CN115849919A - 一种高性能的氮化硅导电陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非氧化物基材料技术领域,公开一种高性能的氮化硅导电陶瓷及其制备方法和应用。该方法是将Si3N4‑MgO‑Re2O3‑石蜡的混合浆料喷雾干燥,制成Si3N4造粒球;然后用CCl4和石蜡组成的粘结剂喷涂于Si3N4造粒球表面,获得表面均匀包覆石蜡层的Si3N4造粒球;再加入MxNyB2纳米粉体,得到包覆MxNyB2导电层/石蜡的Si3N4造粒球;将其在450~550℃保温,得到包覆MxNyB2导电层的Si3N4造粒球;在1atm的氩气气氛下,升温至1550~1750℃,保温过程轴向加压为10~50MPa,通过放电等离子烧结,制得高性能的氮化硅导电陶瓷。该陶瓷可应用在异形件加工领域中。
Description
技术领域
本发明属于非氧化物基材料技术领域,更具体地,涉及一种高性能的氮化硅导电陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
Si3N4陶瓷具有低密度、高强度、高硬度、高导热、低热膨胀系数等优异的性能。然而,由于Si3N4陶瓷固有的高硬度和极大的脆性,使得Si3N4陶瓷的加工效率较低,难以加工成形状复杂的异形零部件而限制其广泛应用。目前用以提高Si3N4陶瓷加工性能的方法主要集中在制成Si3N4导电陶瓷,然后用电火花加工的方式加工成异形零部件。纯Si3N4陶瓷的电阻率为~1013Ω·m,当前降低Si3N4陶瓷的电阻率的方法主要是在基体中引入大量的(20~60vol%)第二导电相,如TiN、MoSi2、TaN等。但当引入较多含量的第二相后会降低Si3N4陶瓷的主要性能,此外,第二相的分散不足或分布不均匀也会降低陶瓷材料的致密度进而降低其力学性能。基于此,为实现Si3N4陶瓷的广泛应用,亟需开发一种低成本制备高性能Si3N4导电陶瓷的方法,在保证具有高性能(如高的致密度,高强度、硬度和韧性等)的前提下获得具有较优异的导电性能。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足和缺点,本发明的首要目的在于提供一种高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法。该方法通过在Si3N4造粒球上包覆厚度均匀的导电层MxNyB2,再通过放电等离子烧结制得Si3N4导电陶瓷。该方法不仅可显著提高Si3N4陶瓷在烧结过程中α-Si3N4到β-Si3N4的相变,提高Si3N4陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,还能显著降低导电相MxNyB2的含量并提高Si3N4陶瓷的导电性。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的氮化硅导电陶瓷。
本发明的再一目的在于提供上述氮化硅导电陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法,包括如下具体步骤:
S1.将α-Si3N4、MgO、Re2O3和石蜡经混料后得到Si3N4-MgO-Re2O3-石蜡的混合浆料,然后对混合浆料进行喷雾干燥,制成Si3N4造粒球;
S2.将Si3N4造粒球置于糖衣机中,将石蜡和CCl4组成的粘结剂喷涂于Si3N4造粒球表面,同时施加常温鼓风进行干燥,喷涂后获得表面均匀包覆石蜡层的Si3N4造粒球;然后加入MxNyB2纳米粉体,x=0.95~1,y=0~0.05,M为Hf,N为Ta、Ti或V;同时施加热鼓风,使得Si3N4造粒球表面的石蜡软化,得到包覆MxNyB2导电层/石蜡的Si3N4造粒球;
S3.将包覆MxNyB2导电层/石蜡的Si3N4造粒球置于空气排胶炉中去除石蜡,升温至200~250℃保温2~5h,再升温至450~550℃保温3~6h,然后随炉冷却,整个过程空气的流动速率为30~50L/min,得到包覆MxNyB2导电层的Si3N4造粒球;
S4.将包覆MxNyB2导电层的Si3N4造粒球在1atm的氩气气氛下,升温至1300~1400℃,再升温至1550~1750℃并保温,保温过程轴向加压为10~50MPa,通过放电等离子烧结,制得高性能的氮化硅导电陶瓷。
优选地,步骤S1中所述Si3N4-MgO-Re2O3-石蜡的混合浆料的固相含量为40~55vol%,pH值为7.9~10;所述Re2O3为中Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu;所述Si3N4造粒球的粒径为100~300μm;所述α-Si3N4、MgO、Re2O3和石蜡的质量比为(88~97):(0.8~5):(2~6):(0.2~1)。
更为优选地,所述α-Si3N4:MgO:Re2O3:石蜡的质量比为94.8:3:2:0.2。
优选地,步骤S1中所述α-Si3N4粉的纯度为98~100wt%,α-Si3N4粉的粒径为0.3~1μm;所述MgO粉的纯度为99.8~99.99wt%,MgO粉的粒径为50~100nm;所述Re2O3粉的纯度为99.9~99.99wt%,Re2O3粉的粒径为50~100nm。
优选地,步骤S2中所述粘结剂中CCl4和石蜡的质量比为(80~99):(1~20),所述糖衣机的转速为100~300r/min。
更为优选地,所述CCl4和石蜡的质量比为9:1。
优选地,步骤S2中所述MxNyB2纳米粉体为HfB2、Hf0.95Ta0.05B2、Hf0.95Ti0.05B2或Hf0.95V0.05B2;所述MxNyB2纳米粉体的粒径为50~150nm,MxNyB2纳米粉体的纯度为99wt%以上。
优选地,步骤S2中所述的热鼓风的温度为50~80℃;所述的MxNyB2导电层的厚度为30~100μm。
优选地,步骤S3中所述升温至200~250℃的速率为1~2℃/min,升温至450~550℃的速率为1~2℃/min;步骤S4中所述升温至1300~1400℃的速率为100~150℃/min,所述升温至1550~1750℃的速率为80~100℃/min,所述保温的时间为1~10min。
一种高性能的氮化硅导电陶瓷,所述的氮化硅导电陶瓷是由所述的方法制备得到。
优选地,所述Si3N4导电陶瓷的相对密度为97%以上,硬度为19~25GPa,断裂韧性为5~10MPa·m1/2,抗弯强度为500~1000MPa,MxNyB2相的含量为2~8wt%,室温下的电阻率为(5~100)×10-4Ω·m。
所述的高性能的氮化硅导电陶瓷在异形件的加工领域中应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明通过在Si3N4造粒球上包覆MxNyB2层,MxNyB2不仅可显著提高Si3N4陶瓷在烧结过程中α-Si3N4到β-Si3N4的相变,提高Si3N4陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,还能显著降低导电相MxNyB2的含量并提高Si3N4陶瓷的导电性。
2.本发明中得到的氮化硅导电陶瓷中MxNyB2相含量较低,可实现高强度、高韧性及高的导电性。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.制备:
(1)以α-Si3N4粉为基体原料,以MgO粉和Yb2O3粉为烧结助剂,以石蜡为粘结剂,按照Si3N4:MgO:Yb2O3:石蜡的质量比为94.8:3:2:0.2经均匀混料后,得到Si3N4-MgO-Yb2O3-石蜡浆料。将Si3N4-MgO-Yb2O3-石蜡浆料经喷雾干燥机制备成Si3N4造粒球,粒径为150μm。
(2)取石蜡液体(1g)溶于具有强挥发性的CCl4(9g)中配置成粘结剂,将上述Si3N4造粒球置于转速为300r/min糖衣机中,然后将粘结剂喷涂于Si3N4造粒球表面,同时施加常温鼓风进行干燥,经喷涂后获得表面均匀包覆石蜡层的Si3N4造粒球,然后加入Hf0.95Ta0.05B2纳米粉体(粒径为100nm),同时施加80℃的热鼓风,使得Si3N4造粒球表面的石蜡软化,提高粘结力进而包覆上Hf0.95Ta0.05B2导电层(厚度为50μm),经干燥过筛后,得到包覆Hf0.95Ta0.05B2导电层/石蜡的Si3N4造粒球。
(3)将包覆Hf0.95Ta0.05B2导电层/石蜡的Si3N4造粒球置于排胶炉中去除石蜡,以1℃/min的速率升温至250℃,保温3h,再以1℃/min的速率升温至500℃,保温3h,然后随炉冷却,整个过程中空气的流动速率为40L/min,制得包覆Hf0.95Ta0.05B2导电层的Si3N4造粒球。
(4)将包覆Hf0.95Ta0.05B2导电层的Si3N4造粒球置于放电等离子烧结模具中,在1atm的氩气气氛下,以150℃/min的速率升温至1200℃,然后以100℃/min的速率升温至1600℃,并保温10min,经压力为50MPa的放电等离子烧结,制得包覆Hf0.95Ta0.05B2层的氮化硅导电陶瓷。
2.性能测试:本实施例所得的包覆Hf0.95Ta0.05B2层的氮化硅导电陶瓷的相对密度为99%,硬度为19GPa,断裂韧性为8.5MPa·m1/2,抗弯强度为800MPa,Hf0.95Ta0.05B2相的含量为4wt%,室温下的电阻率为20×10-4Ω·m。
对比例1
与实施例1不同在于:步骤1中未进行步骤(2)。
本对比例所得的Si3N4陶瓷中室温下的电阻率为8×1013Ω·m。与对比例1相比,实施例1中包覆Hf0.95Ta0.05B2层的氮化硅导电陶瓷的电阻率较低,添加Hf0.95Ta0.05B2包覆层可显著提高氮化硅陶瓷的导电率。
实施例2
与实施例1不同在于:MxNyB2为HfB2,经放电等离子烧结后得到氮化硅导电陶瓷。本实施例制得的Si3N4陶瓷室温下的电阻率为100×10-4Ω·m。
实施例3
与实施例1不同在于:MxNyB2为Hf0.95Ti0.05B2,经放电等离子烧结后得到氮化硅导电陶瓷。本实施例制得的Si3N4陶瓷室温下的电阻率为60×10-4Ω·m。
实施例4
与实施例1不同在于:本实施例中的α-Si3N4粉质量分数为95%、MgO质量分数为2%、Y2O3质量分数为2%,石蜡的质量分数为1%,MxNyB2为Hf0.95V0.05B2,经放电等离子烧结后得到氮化硅导电陶瓷。本实施例制得的Si3N4陶瓷室温下的电阻率为90×10-4Ω·m。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.将α-Si3N4、MgO、Re2O3和石蜡经混料后得到Si3N4-MgO-Re2O3-石蜡的混合浆料,然后对混合浆料进行喷雾干燥,制成Si3N4造粒球;
S2.将Si3N4造粒球置于糖衣机中,将石蜡和CCl4组成的粘结剂喷涂于Si3N4造粒球表面,同时施加常温鼓风进行干燥,喷涂后获得表面均匀包覆石蜡层的Si3N4造粒球;然后加入MxNyB2纳米粉体,x=0.95~1,y=0~0.05,M为Hf,N为Ta、Ti或V;同时施加热鼓风,使得Si3N4造粒球表面的石蜡软化,得到包覆MxNyB2导电层/石蜡的Si3N4造粒球;
S3.将包覆MxNyB2导电层/石蜡的Si3N4造粒球置于空气排胶炉中去除石蜡,升温至200~250℃保温2~5h,再升温至450~550℃保温3~6h,然后随炉冷却,整个过程空气的流动速率为30~50L/min,得到包覆MxNyB2导电层的Si3N4造粒球;
S4.将包覆MxNyB2导电层的Si3N4造粒球在1atm的氩气气氛下,升温至1300~1400℃,再升温至1550~1750℃并保温,保温过程轴向加压为10~50MPa,通过放电等离子烧结,制得高性能的氮化硅导电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述Si3N4-MgO-Re2O3-石蜡的混合浆料的固相含量为40~55vol%,pH值为7.9~10;所述Re2O3为中Re为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu;所述Si3N4造粒球的粒径为100~300μm;所述α-Si3N4、MgO、Re2O3和石蜡的质量比为(88~97):(0.8~5):(2~6):(0.2~1)。
3.根据权利要求1所述的高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述α-Si3N4粉的纯度为98~100wt%,α-Si3N4粉的粒径为0.3~1μm;所述MgO粉的纯度为99.8~99.99wt%,MgO粉的粒径为50~100nm;所述Re2O3粉的纯度为99.9~99.99wt%,Re2O3粉的粒径为50~100nm。
4.根据权利要求1所述的高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述粘结剂中CCl4和石蜡的质量比为(80~99):(1~20),所述糖衣机的转速为100~300r/min。
5.根据权利要求1所述的高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述MxNyB2纳米粉体为HfB2、Hf0.95Ta0.05B2、Hf0.95Ti0.05B2或Hf0.95V0.05B2;所述MxNyB2纳米粉体的粒径为50~150nm,MxNyB2纳米粉体的纯度为99wt%以上。
6.根据权利要求1所述的高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述的热鼓风的温度为50~80℃;所述的MxNyB2导电层的厚度为30~100μm。
7.根据权利要求1所述的高性能的氮化硅导电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述升温至200~250℃的速率为1~2℃/min,升温至450~550℃的速率为1~2℃/min;步骤S4中所述升温至1300~1400℃的速率为100~150℃/min,所述升温至1550~1750℃的速率为80~100℃/min,所述保温的时间为1~10min。
8.一种高性能的氮化硅导电陶瓷,其特征在于,所述的氮化硅导电陶瓷是由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的高性能的氮化硅导电陶瓷,其特征在于,所述Si3N4导电陶瓷的相对密度为97%以上,硬度为19~25GPa,断裂韧性为5~10MPa·m1/2,抗弯强度为500~1000MPa,MxNyB2相的含量为2~8wt%,室温下的电阻率为(5~100)×10-4Ω·m。
10.权利要求8或9所述的高性能的氮化硅导电陶瓷在异形件的加工领域中应用。
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