CN115836150A - 高产率蒸煮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了蒸煮方法和蒸煮器系统，其中部分消化的纤维素纤维源在蒸煮过程中被压缩以提供高分子量木聚糖、高分子量木质素和浆。
Description
发明领域
本公开涉及用于通过亚硫酸盐或有机酸从木质纤维素原料联合生产至少HMW木质素和浆的蒸煮方法。根据该方法生产的浆可用于制造纸级浆、溶解纤维素产品和纤维素衍生物。
发明背景
有机酸、亚硫酸盐浆和溶解浆，也称为纸浆或溶解纤维素，是一种具有高纤维素含量的漂白木浆，且通过使用亚硫酸盐工艺或有机酸工艺从木材中化学生产。亚硫酸盐工艺是一种常用的制浆工艺，且在传统亚硫酸盐工艺中，将木材用各种亚硫酸盐的水性混合物处理，以从木片中提取木质素。制浆工艺中使用的盐是亚硫酸盐(SO3 2-)或亚硫酸氢盐(HSO3 -)，取决于pH。反荷离子可以是钠(Na+)、钙(Ca2+)、钾(K+)、镁(Mg2+)或铵(NH4 +)。这种处理降解并溶解木质素，导致木质纤维的纤维分离。制浆中使用的有机酸可以是但不限于乳酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸、尿酸和苹果酸。有机酸是一种具有酸性的有机化合物。最常见的有机酸是羧酸，其酸度与其羧基基团–COOH相关。含有–SO2OH基团的磺酸是相对较强的酸。具有–OH的醇可以起到酸的作用，但它们通常非常弱。酸的共轭碱的相对稳定性决定了其酸度。其他基团也可以赋予酸性，通常较弱：硫醇基–SH、烯醇基和酚基。在生物系统中，含有这些基团的有机化合物通常称为有机酸。
通常，木浆含有高水平的α纤维素，其用于制造用于各种最终用途或产品的各种纤维素衍生物，在本领域中被称为溶解浆。与溶解浆同义的其他术语是化学纤维素和特别高α浆。溶解浆的制造通常采用两种工艺，即：
1)酸性亚硫酸盐工艺，其发展大约始于本世纪初(Rydholm,S.A.,PulpingProcesses,第280页,Interscience Publishers,New York-London-Sydney1965)；和
2)预水解-Kraft工艺，其发展始于1929年(Rydholm，如上文提及的-第281页)
后一工艺利用酸性预处理(“预水解”)步骤，以便在碱性制浆(脱木素)步骤之前去除半纤维素。南非专利88/4037公开了用于制造“半纤维素水解产物和特别浆”(高α级)的预水解-中性亚硫酸盐-蒽醌工艺(PH-NS-AO)。该预水解步骤执行的功能基本上与用于制造溶解级浆的Kraft(硫酸盐)制浆方法之前的预水解步骤相同；尽管中性亚硫酸盐-蒽醌脱木素步骤基本上与也称为半碱性亚硫酸盐-蒽醌(SAS-AQ)工艺的工艺相同，后者在1979的技术会议中由Raubenheimer,S和Eggers,S.H.首次报导,(他们两人都是SAPPI LIMITED雇佣的研究工作者，即本文中的本发明申请人)，即在1979年5月期间举办的第11届欧洲ESPRA会议，马斯特里赫特，荷兰。
此外，由于木材中的半纤维素和纤维素在该工艺中被降解为低分子量的半纤维素、单糖和半纤维素降解产物，传统的造纸和通过亚硫酸盐工艺溶解浆的产量很低。亚硫酸盐工艺的蒸煮时间长，并因此木材中的半纤维素和纤维素被降解。由于从蒸煮器中提取这些降解产物的困难，降解的材料最好通过蒸发和燃烧组分用于能源生产，或者简单地作为废物丢弃。
在R.Runkel和K.F.Patt,“Halbzellstoffe”(Semichemical Pulps),Günther-Stalb Verlag,Biberach 1958,第35-37页和第95-96页中可找到用于制备半化学浆的酸性亚硫酸盐制浆工艺发展的总结。在“S.A.Rydholm,Pulping Processes,IntersciencePublishers,New York,London,Sydney,1965,第418-420页”中也描述了根据亚硫酸盐工艺生产高产化学浆、半化学浆和化学机械浆。
另外，G.Jayme,L.Broschinksi,W.Matzke(Das Papier 18,1964,第308-314页)提供了高产率化学浆的概况，并给出了在最高温度180℃下用亚硫酸氢镁在8至20分钟的时间段内在气相中快速制浆的详细描述。
DE-A-1-517219涉及(高产率)亚硫酸盐化学浆的制备。将木材原料用含有亚硫酸盐和/或亚硫酸氢盐离子以及钠、钾、镁或铵离子的水性溶液制浆。制浆开始时溶液的pH为3.0至7.0，优选3.7至5.0。最高制浆温度为140°至190℃。整个制浆工艺花费超过400分钟。最高温度下的停留时间为30至200分钟。在完成的化学浆的氯值在15至32的范围内进行制浆，然后对制浆材料进行受控的纤维分离和/或纤维分离/精制。之后，以化学浆的量的0.2％至7％的量去除细粉。在未捣碎形式下(游离度值°SR＝14.5-15)，由此获得的材料具有的断裂长度为6.3km。化学浆未漂白。
第4,634,499号和第4,734,162号美国专利分别涉及用于从硬木制备化学浆的工艺，其特别适合于制备薄纸。首先在低于110℃的温度下，然后在140℃至155℃的最高温度下，在约2至3的pH下利用亚硫酸铵进行制浆。化学浆不进行额外的漂白步骤。
EP 0 287 960 A涉及一种用于通过两步工艺制备半纤维素水解物和特殊化学浆的工艺，其中第一步包括在100℃至180℃的温度下，和在10至200分钟的水解时间段内，例如用水、无机酸、二氧化硫、亚硫酸盐制浆液和亚硫酸盐废液预水解木质纤维素材料，以及第二步骤，其中通过加入蒽醌作为催化剂的中性亚硫酸盐制浆的方式进行预水解材料中所含木质素的溶解，初始pH至少为10。温度优选为160℃至180℃，且处理时间为100至200分钟。
因此，本公开的目的是提供改进的工业规模蒸煮工艺，以用于生产高产率纸级和溶解浆，其具有低半纤维素含量，并且可以容易地脱木素和漂白至所需的亮度和粘度水平。
另一目的是提供用于木质纤维素原料的蒸煮系统，其以高生产率提供浆、木聚糖和木质素。
发明概述
上述目的和其他目的中的至少一些可以通过独立权利要求中限定的本发明获得。当使用从属权利要求和下面描述的实施方式时，可以获得额外的优点。本发明的优点在于，它可以从用于制浆的木质纤维素材料中产生增值产品，如HMW半纤维素、HMW木聚糖和HMW木质素中的至少一种。此外，与常规制浆工艺相比，本发明在溶解浆或纸级浆的生产中使用更少的能量。
本发明还允许减少加工/蒸煮时间。另一个优点是，在本工艺中，纸和溶解浆的总产率高于在生产纸或溶解级浆时使用常规亚硫酸盐工艺所能达到的产率。
亚硫酸盐蒸煮液可以是亚硫酸的各种盐。蒸煮液用于从木质纤维素原料如木片中提取木质素。亚硫酸盐蒸煮液中使用的盐是亚硫酸盐(SO3 2-)或亚硫酸氢盐(HSO3-)，具体取决于pH。反荷离子可以例如是钠(Na+)、钙(Ca2+)、钾(K+)、镁(Mg2+)或铵(NH4 +)或它们的组合。
根据第一方面，提供了蒸煮方法，包括：
a)提供木质纤维素原料，其包括木片、细木条(pin chips)、刨花、锯屑或其组合；
b)任选地通过在80至120℃下进行蒸汽处理来预处理木质纤维素原料，以提供包含纤维素固体级分的预处理材料；
c)任选地用蒸汽或水预水解木质纤维素原料和/或预处理的材料，以提供预水解的材料；
d)d)在包括蒸煮液的蒸煮条件下蒸煮，所述蒸煮液包含选自1-200g/l的酸性亚硫酸盐或选自乳酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸、尿酸和苹果酸的有机酸的化学装料，以提供在废液中的蒸煮的纤维素材料；
e)在蒸煮条件下研磨和压缩蒸煮的纤维素材料，以将HMW木质素从蒸煮的材料释放到废蒸煮液中，并提供压缩的纤维素级分；
f)从废蒸煮液中回收HMW木质素；
g)用含有具有1-200g/l的亚硫酸盐或有机酸的蒸煮液的置换液置换废蒸煮液；
h)从置换液中回收HMW木质素；和
i)从压缩的纤维素级分中回收浆。
根据第二方面，提供了通过使用本方法可获得的HMW木聚糖级分。
本方法在HMW木聚糖级分中提供具有更高分子量、更高木聚糖产率和更高木葡聚糖浓度的木聚糖。
根据第三方面，提供了通过使用本方法可获得的HMW木质素级分。
利用本发明的方法，可以获得具有更好木质素产率和更高稠度的HMW木质素级分。HMW木质素与根据现有工艺生产的木质素，如PCT/FI2011/050651中公开的木质素相比，也具有增加的分子量。
根据第四方面，提供了通过使用本方法可获得的浆，如溶解浆和/或纸级浆。与根据常规方法生产的浆相比，根据本方法获得的浆具有更高的亮度，并且在干燥过程中需要更少的湿压和更低的蒸汽消耗。与常规生产的浆相比，溶解浆具有另外更低的半纤维素含量。
本公开的实施方式提供了某些益处。根据实施方式，可以实现以下益处中的一个或几个：减少化学品、水、纤维素纤维源和能量的消耗；纤维素的产率提高、木聚糖和木质素的分子量增加。
附图的简要描述
图1示意性地示出了本方法的实施方式，其涉及木质纤维素原料的任选预蒸和任选预水解，以及用于在蒸煮后从木片中研磨和/或压缩冷凝液的蒸煮器系统。图1中提到的工艺参数仅是示例性的，并且如本公开所述，可以使用其他工艺参数。
图2示意性地示出了当使用有机酸或亚硫酸盐蒸煮时用于从木片中压缩出蒸煮液的蒸煮器系统的实施方式。图2中提到的工艺参数仅是示例性的，并且如本公开所述，可以使用其他工艺参数。
图3示出了压缩木片以压出蒸煮液的示意性工艺的实施方式。图3中提到的工艺参数仅是示例性的，并且如本公开所述，可以使用其他工艺参数。
图4示意性地示出了从压缩的木片中置换废液的工艺的实施方式。图4中提到的工艺参数仅是示例性的，并且如本公开所述，可以使用其他工艺参数。
发明详述
如本文所用，术语“包括(comprising)”包括“包括(including)”、“含有(containing)”和“包含(comprehending)”的更广泛含义，以及更狭义的表达“由...组成(consisting of)”和“仅由...组成(consisting only of)”。
在一实施方式中，以在任何方面、实施方式或权利要求中标识的顺序执行工艺步骤。在另一实施方式中，指定对在前工艺步骤中获得的产品或中间物进行的任何工艺步骤都直接对所述产品进行，即，没有在所述两个步骤之间对产品进行化学或物理改变的另外的、任选的或辅助的加工步骤。
在一实施方式中，本蒸煮方法中使用的木质纤维素原料是木片、细木条、刨花、锯屑或其任何组合的形式。优选使用木片，更优选软木或硬木片，如桉树、松树或云杉的木片。然而，当使用木片作为主要原材料时，原材料可能含有更少量的例如细木条和/或锯屑。
除非另有说明，否则所有百分比值均指干重％，以wt％表示。
本工艺适用于工厂(plant)或工厂(mill)，即工业(大)级工艺。
在一实施方式中，木质纤维素原料具有4重量％或更多的木聚糖含量。在一实施方式中，木质纤维素原料包括木片。
术语高分子量木聚糖(HMW木聚糖)意指平均分子量(Mw)为45 000g/mol或更多的木聚糖。
术语高分子量木质素(HMW木质素)意指对于硬木具有4500g/mol或更多，且对于软木为4980g/mol或更多的平均重量分子量(Mw)的木质素。
在一实施方式中，分子量通过尺寸排阻色谱法测量，并以平均重量分子量(MW)表示。
木片通常具有大致矩形形状，具有高度、长度和宽度。然而，木片的几何形状可以根据例如其制造工艺而变化。可以考虑木片的长度(最长尺寸)和宽度(第二长尺寸)来确定木片的大致“平坦侧”，且厚度是木片的最小尺寸。对于细木条，宽度和厚度可以彼此接近，从而形成火柴样细长物体。木片的确切尺寸可能有所不同。
在一实施方式中，用作木质纤维素原料的纤维源的纤维素原料包括木片或由木片组成，并且将研磨和压缩应用于木片表面的最大区域。优选地，进行研磨和压缩以获得250-2000kg/m3之间，优选350-1525kg/m3之间的密度，以释放至少HMW木聚糖和/或HMW木质素。对最大表面区域进行研磨和压缩可以通过使用间隙来实现，该间隙允许木片进入其最小尺寸，或首先“一侧”。用于此目的的设备可以是分段板之间的设备、带有减小距离的叶片的进料螺杆、靠旋转分段板进料的塞式进料螺杆、带有分段板的转子和定子、改进型泵，其中泵的定子和转子具有分段板，从而实现按压和进料动作、带间隙和分段表面的滚筒压力机、改进的定子和转子系统。解决方案不限于上面提及的，并且可以由本领域技术人员应用。
在一实施方式中，木质纤维素原料在蒸煮之前和/或预水解之前通过蒸汽预处理。
根据一实施方式，优选通过蒸汽进行预处理，以实现木片内部空气的排气，从而提高多孔木质原料的透液性。预蒸可在单独的蒸槽或木片筒仓中进行。在一实施方式中，通过使用压力约为3.5巴的低压蒸汽至少10min，优选超过20min来进行汽蒸。在一实施方式中，预蒸包括用1-4巴的低压蒸汽预蒸1-100min以提供预处理的材料。在一实施方式中，温度超过100℃，优选超过120℃。
在任选的预处理之后，可将原料送至任选的预水解步骤或直接送至蒸煮步骤。
在一实施方式中，任选预处理的木质纤维素原料在蒸煮之前被预水解。
在一实施方式中，通过蒸汽或水在选自150-220℃范围的温度下进行预水解。在一实施方式中，预水解步骤包括在选自150-220℃范围的温度下用8-15巴的蒸汽预水解1至150min。
在一实施方式中，研磨和压缩步骤通过带有分段板的单独的螺杆中的塞式进料螺杆进行，或者通过旋转间隙按压材料。间隙允许木片进入，使得最短尺寸首先进入，然而不限于这些实施方式。
在优选实施方式中，迫使木片进入间隙，使得其具有最大表面积的平坦侧不首先进入间隙。这可以通过将木片引导到木片不适合其前方平坦侧的间隙来实现。
在一实施方式中，通过在蒸煮条件下使材料穿过间隙以将HMW木质素释放到废蒸煮液中来进行研磨和压缩，从而在废蒸煮液中提供HMW木质素。
在一实施方式中，研磨和压缩进行至稠度超过10wt％，优选超过20％或更优选超过30％，优选超过65％。稠度可使用纸浆悬浮液的标准TAPPI T240稠度(浓度)或相应的ISO4119标准测量。
在一实施方式中，研磨和压缩在蒸煮温度下进行，并达到至少10wt％的稠度。
在一实施方式中，通过使木片穿过50mm-8mm范围的间隙来进行研磨和压缩，使得间隙内的木材孔隙率降低至少20％、30％、40％、50％、60％、70％或更多，并且至少释放HMW木质素。
在一实施方式中，通过使细木条穿过35mm-6mm范围的间隙来进行研磨和压缩，使得间隙内的木材孔隙率降低至少20％、30％、40％、50％、60％、70％或更多，并且至少释放HMW木质素。
在一实施方式中，通过使锯屑穿过20mm-4mm范围的间隙来进行研磨和压缩，使得间隙内的木材孔隙率降低至少20％、30％、40％、50％、60％、70％或更多，并且至少释放HMW木质素。
在一实施方式中，通过将任选预水解的材料和/或蒸煮的纤维素材料按压通过间隙来进行研磨和压缩，并且间隙的尺寸被选择为使得：
对于木片，所述间隙选自50mm-8mm范围，
对于细木条，所述间隙选自35mm-6mm范围，并且
对于锯屑，所述间隙选自20mm-4mm范围。
木质材料孔隙度通过间隙内的1-量木材(kg/m3)/1500kg/m3计算。
对最大表面区域进行研磨和压缩可以通过使用间隙来实现，该间隙允许木片首先进入其最小尺寸。用于此目的的设备可以是分段板、螺杆、改进的泵、滚筒压力机、改进的螺杆、改进的定子和转子系统。
根据一实施方式，蒸煮液包括亚硫酸(酸性亚硫酸盐)或有机酸。
在一实施方式中，蒸煮方法是亚硫酸盐制浆工艺。亚硫酸盐制浆工艺的蒸煮液中的化学物质是亚硫酸盐(SO3 2-)或亚硫酸氢盐(HSO3-)，具体取决于pH。反荷离子可以是钠(Na+)、钙(Ca2+)、钾(K+)、镁(Mg2+)或铵(NH4 +)。
在一实施方式中，蒸煮液含有选自乳酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸、尿酸和苹果酸的有机酸。有机酸是一种具有酸性的有机化合物。
在一实施方式中，蒸煮液具有选自1-200g/l、优选1-100g/l范围的有机酸或亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，或选自乳酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸、尿酸和苹果酸的有机酸的化学装料。
在一实施方式中，废蒸煮液包括废亚硫酸盐液。
在一实施方式中，废蒸煮液包括废有机酸液。
在一实施方式中，蒸煮在至少120℃，优选超过150℃，更优选超过170℃的温度下进行。
在一实施方式中，木质纤维素原料具有从干材料计算的超过60wt％，优选超过70wt％，且更优选超过80wt％的α纤维素含量。
蒸煮温度下的蒸煮时间在0-500min之间，优选在0-20之间。当很快，甚至在预水解后立即达到所需的卡伯值时，可以实现短的蒸煮时间，这取决于例如原料、预处理和预水解。
在一实施方式中，蒸煮液与木质纤维素原料的比率选自2-10，作为木质纤维素材料的干质量。
在一实施方式中，研磨和压缩将木聚糖和木质素中的至少一种释放到蒸煮液中，从而形成含有HMW木质素和HMW木聚糖中的至少之一的废蒸煮液，以及包括压缩材料的固体级分。HMW木聚糖可从废液中回收。HMW木质素可从废液中回收。
在一实施方式中，在木片达到0.35-0.9，优选0.35-0.85的孔隙率水平之前开始研磨和压缩。
在一实施方式中，在研磨和压缩过程中，木质纤维素原材料颗粒如木片被引导通过间隙，例如木片仅在其平坦侧配合到该间隙。在一实施方式中，该处理导致稠度超过10％，优选超过20％，更优选超过30％，且甚至更优选超过65％。
在一实施方式中，通过使木片穿过50mm-8mm范围的间隙来进行研磨和压缩，使得间隙内的木材孔隙率降低至少20％、30％、40％、50％、60％、70％或更多。增加的孔隙率和压力释放HMW木质素。
在一实施方式中，通过使细木条穿过35mm-6mm范围的间隙来进行研磨和压缩，使得间隙内的木材孔隙率降低至少20％、30％、40％、50％、60％、70％或更多。增加的孔隙率和压力释放HMW木质素。
在一实施方式中，通过使锯屑穿过20mm-4mm范围的间隙来进行研磨和压缩，使得间隙内的木材孔隙率降低至少20％、30％、40％、50％、60％、70％或更多。增加的孔隙率和压力释放HMW木质素。
在一实施方式中，通过将蒸煮的纤维素材料按压通过间隙来进行研磨和压缩，并且间隙的尺寸被选择为使得：
对于木片，所述间隙选自50mm-8mm范围，
对于细木条，所述间隙选自35mm-6mm范围，并且
对于锯屑，所述间隙选自20mm-4mm范围。
木质材料孔隙度通过间隙内的1-量木材(kg/m3)/1500kg/m3计算。
本发明中的术语黑液意指用过的蒸煮液，即废蒸煮液或废液。
在一实施方式中，当使用硬木原料时，回收的HMW木质素具有的平均重量分子量(MW)超过4500g/mol，并且当使用软木原料时，超过4580g/mol。
在一实施方式中，压缩的纤维素级分具有的α纤维素含量超过65％，优选超过85％，更优选超过90％，且甚至更优选超过95％。
在一实施方式中，用选自1和250kPa之间范围的压力在废液中压缩蒸煮材料，以形成具有的稠度至少为按重量计5％的固体的柱。压缩后，用木质素含量低于黑液的置换液置换废蒸煮液。
达到选定目标稠度值的合适压力的非限制性实例为1kPa、2kPa、3kPa、4kPa、5kPa、6kPa、7kPa、8kPa、9kPa、10kPa、20kPa、30kPa、40kPa、50kPa、60kPa、70kPa、80kPa、90kPa、100kPa、110kPa、120kPa、130kPa、140kPa、150kPa、160kPa、170kPa、180kPa、190kPa、200kPa、210kPa、220kPa、230kPa、240kPa和250kPa。合适的稠度值的非限制性实例为基于干物质按重量计5％、6％、7％、8％、9％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％和50％。
在步骤e)结束时，材料的压缩柱可以稀释至选自按重量计2％和35％之间范围的稠度，如基于干物质按重量计2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、15％、20％、25％、30％或35％。
在该实施方式中，从废蒸煮液中回收HMW木质素级分和/或HMW木聚糖级分。任选地，还回收含有较小分子量物质的木质素和/或木聚糖。
在一实施方式中，将溶解浆脱水以从浆中除去作为液体流的90％的木质素和溶解的木聚糖以及其他有机和无机材料，并提供脱水的浆。
在步骤e)的实施方式中，压缩压力选自35kPa和1000kPa之间的范围。
在该实施方式中，进行压缩至选自350kg/m3和2000kg/m3之间，优选350kg/m3和1525kg/m3之间范围的密度。
在实施方式中，进行步骤e)以增加纤维细胞壁的孔隙率。
在该实施方式中，步骤e)包括用选自1kPa和250kPa之间的范围的压力按压以形成具有按重量计至少5％的稠度的柱。
在该实施方式中，置换液具有选自1-200g/l之间范围的有机酸或酸性亚硫酸盐蒸煮液，优选1-100g/l的化学装料。
在该实施方式中，在选自70℃和200℃之间的范围的温度下进行置换。
在步骤i)之后的实施方式中，将浆脱水以从浆中除去作为液体流的90％或更多的亚硫酸盐、碱、木质素和溶解的木聚糖以及其他有机和无机材料，并提供脱水的浆。
在该实施方式中，方法包括通过氧气使脱水的浆脱木素以提供脱木素浆，任选地随后进行洗涤和按压。
在该实施方式中，温度和碱性或酸性亚硫酸盐蒸煮液装料在蒸煮和研磨压缩步骤之间不改变。
在一实施方式中，方法包括预水解步骤，并且其中研磨和压缩在预水解温度下进行，并达到按重量计至少10％的稠度。
在一实施方式中，方法包括预水解步骤，并且其中研磨和压缩进行至按重量计至少60％的稠度。
在一实施方式中，方法包括预水解步骤，并且在选自120和180℃之间范围的蒸煮温度下继续蒸煮至选自100和3之间范围的卡伯值。
在一实施方式中，方法包括预水解步骤，并且预水解材料和/或蒸煮的纤维素材料通过研磨和压缩进行处理，优选通过按压通过间隙，并且间隙的尺寸选择为使得：
对于木片，所述间隙选自50mm-8mm范围，
对于细木条，所述间隙选自35mm-6mm范围，并且
对于锯屑，所述间隙选自20mm-4mm范围。
在一实施方式中，研磨和压缩在蒸煮温度下进行，并达到按重量计至少10％的稠度。
在步骤e)的实施方式中，压缩压力选自35kPa和1000kPa之间的范围。
在该实施方式中，进行压缩至选自350kg/m3和2000kg/m3之间，优选350kg/m3和1525kg/m3之间范围的密度。
在一实施方式中，进行方法步骤e)以增加纤维细胞壁的孔隙率。
在一实施方式中，步骤e)包括用选自1kPa和250kPa之间范围的压力按压以形成具有按重量计至少5％的稠度的柱。
在一实施方式中，在选自70℃和200℃之间范围的温度下进行置换。
在一实施方式中，步骤i)之后将浆脱水以从浆中除去作为液体流的90％或更多的亚硫酸盐、碱、木质素和溶解的木聚糖以及其他有机和无机材料，并提供脱水的浆。
在一实施方式中，方法包括通过氧气使脱水的浆脱木素以提供脱木素浆，任选地随后进行洗涤和按压。
实施例
通过本发明方法的实施方式可获得的效果由以下实验证明，这不应被视为限制本发明的范围。缩写REF指的是现有技术方法，即根据本发明的没有压缩步骤的蒸煮方法。本领域技术人员可以选择蒸煮条件以在蒸煮阶段结束时获得目标卡伯值。
实施例1
在本实施例中，根据本发明和根据参考方法(REF)，通过在165℃下蒸煮总SO27.8％和活性MgO 0.71％的桉树酸性蒸煮液(MgSO3)，来生产桉树木浆。首先将木片在9巴下浸渍，通过在90分钟内将温度从50℃升高到110℃，液体与木材比率为5。之后，在蒸煮阶段，将液体与木材比率降低至3.8，并在2小时10min后达到蒸煮温度151℃。在根据本发明的蒸煮结束时，将木片通过窄间隙进料，造成按压和剪切，并将含HWM木质素的废液用洗涤滤液置换。
在本实施例中，还根据本发明和参考方法(REF)生产松木浆。亚硫酸盐蒸煮使用亚硫酸镁蒸煮进行。活性MgO量为2％，且总SO2为7％，且pH为4％。首先将木片在9巴下浸渍，通过在90分钟内将温度从50℃升高到110℃，液体与木材比率为5。之后，在蒸煮阶段，将液体与木材比率降低至3.8，并在80min后达到160℃的蒸煮温度。根据本发明蒸煮后，将获得的木片通过窄间隙进料，造成按压和剪切，并用洗涤滤液置换含HWM木质素的废液。
亚硫酸盐蒸煮的蒸煮结果提供在表1中。
表1
根据表1，当根据本发明进行蒸煮时，木质素重量平均Mw分子量蒸煮产率增加，且蒸煮时间减少到目标卡伯值。由于蒸煮时间减少，蒸煮厂生产能力增加。
在表2中提供了相同排出时间的浆量的增加。
表2.相同排出时间的浆装料。
| 样品 | |
| REF亚硫酸盐桉树 | 1000g/m2 |
| REF亚硫酸盐松树 | 1000g/m2 |
| 亚硫酸盐桉树 | 1550g/m2 |
| 亚硫酸盐松树 | 1750g/m2 |
如结果证实的，本方法还改善了浆排出，并因此提高了纸浆厂纤维生产线的生产能力。
上述描述通过本发明的特定实施方案和实施方式的非限制性实例的方式，提供了发明人当前设想的用于实施本发明的最佳模式的完整和信息性描述。然而，本领域技术人员清楚的是，本发明不限于上文提出的实施方式的细节，而是可以在不偏离本发明的特征的情况下，使用等效方式或实施方式的不同组合在其他实施方式中实现。
此外，本发明的以上公开的实施方式的一些特征可以在不相应地使用其他特征的情况下被有利地使用。因此，上述描述应被视为仅说明本发明的原理，且不限于此。因此，本发明的范围仅受所附专利权利要求的限制。
Claims (17)
1.一种蒸煮方法，包括：
a)提供木质纤维素原料，其包括木片、细木条、刨花、锯屑或其组合；
b)任选地通过在80-120℃下蒸汽处理来预处理所述木质纤维素原料，以提供包含纤维素固体级分的预处理材料；
c)任选地用蒸汽或水预水解所述预处理的材料，以提供预水解的材料；
d)在包括蒸煮液的蒸煮条件下蒸煮，所述蒸煮液包含选自1-200g/l范围的酸性亚硫酸盐或选自乳酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸、尿酸和苹果酸的有机酸的化学装料，以提供在废液中的蒸煮的纤维素材料；
e)在所述蒸煮条件下研磨和压缩所述蒸煮的纤维素材料，以将HMW木质素从所述蒸煮的材料释放到废蒸煮液中，并提供压缩的纤维素级分；
f)从所述废蒸煮液中回收所述HMW木质素；
g)用含有具有1-200g/l酸性亚硫酸盐或有机酸的蒸煮液的置换液置换所述废蒸煮液；
h)从所述置换液中回收所述HMW木质素；和
i)从所述压缩的纤维素级分中回收浆。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述方法包括所述预水解步骤，并且其中所述研磨和压缩在所述预水解温度下进行，并且到按重量计至少10％的稠度。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述方法包括所述预水解步骤，并且其中研磨和压缩进行到按重量计至少60％的稠度。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述方法包括所述预水解步骤，并且在选自120和180℃之间范围的蒸煮温度下继续蒸煮至选自100和3之间范围的卡伯值。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述方法包括所述预水解步骤，并且所述预水解材料和/或所述蒸煮的纤维素材料通过研磨和压缩进行处理，优选通过研磨和压缩通过间隙，并且所述间隙的尺寸选择为使得：
对于木片，所述间隙选自50mm-8mm范围，
对于细木条，所述间隙选自35mm-6mm范围，并且
对于锯屑，所述间隙选自20mm-4mm范围。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中研磨和压缩在所述蒸煮温度下进行，并达到按重量计至少10％的稠度。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中在步骤e)中，所述压缩压力选自35kPa和1000kPa之间的范围。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中进行所述压缩至选自350kg/m3和2000kg/m3之间，优选350kg/m3和1525kg/m3之间的范围的密度。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其中进行步骤e)以增加所述纤维细胞壁的孔隙率。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其中所述步骤e)包括用选自1kPa和250kPa之间范围的压力按压以形成具有按重量计至少5％的稠度的柱。
11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其中在选自70℃和200℃之间的范围的温度下进行所述置换。
12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其中在步骤i)之后，将所述浆脱水以从所述浆中除去作为液体流的90％或更多的亚硫酸盐、碱、木质素和溶解的木聚糖以及其他有机和无机材料，并提供脱水的浆。
13.如权利要求12所述的方法，包括通过氧气使所述脱水的浆脱木素以提供脱木素浆，任选地随后进行洗涤和按压。
14.如权利要求1-13中任一项所述的方法，其中所述温度和蒸煮液化学装料在蒸煮和研磨压缩步骤之间不改变。
15.使用权利要求1-14中任一项所述的方法可获得的高分子量木聚糖级分。
16.使用权利要求1-14中任一项所述的方法可获得的高分子量木质素级分。
17.使用权利要求1-14中任一项所述的方法可获得的浆。
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