FI79564C - Foerfarande foer framstaellning av hemicellulosahydrolysat och specialmassa. - Google Patents

Description

1 79564

Menetelmä hemiselluloosahydrolysaatin ja erikoismassan valmistamiseksi

Keksintö koskee menetelmää hemiselluloosahydrolysaa-5 tin ja erikoismassan valmistamiseksi lignoselluloosapitoi-sesta materiaalista kahdessa vaiheessa, jolloin ensimmäisessä vaiheessa hemiselluloosat hydrolysoidaan yksinkertaisiksi sokereiksi ja toisessa vaiheessa ligniini liuotetaan selluloosakuitujen vapauttamiseksi.

10 Korkean alfaselluloosapitoisuuden omaavia erikois- massoja, kuten liukosellua, on perinteisesti valmistettu kahdella menetelmällä, nimittäin pitkälle viedyllä happa-malla bisulfiittikeitolla ja esihydrolyysi-sulfaattikeitol-la. Näistä ensimmäinen on kehitetty 1900-luvun alussa ja 15 jälkimmäinen 1930-luvulla, ks. esim. Rydholm, S.E., Pulping Processes, ss. 649 - 672, Interscience Publishers, New York, 1968. Kummassakin menetelmässä perusajatuksena on poistaa ligniininpoiston yhteydessä mahdollisimman paljon hemisel-luloosaa sellukuidusta, jolloin saadaan korkea alfasellu-20 loosapitoisuus. Tämä on olennaista, koska esim. liukosel-lun moninaiset käyttötarkoitukset eivät siedä lyhytketjui-sia rakenteeltaan epämääräisiä hemiselluloosamolekyylejä. Sulfiittimenetelmässä tämä tapahtuu keiton aikana, samalla kun ligniini liukenee. Keitto-olot ovat hyvin happamat ja 25 lämpötila 140 - 150 °C, jolloin hydrolyysi on voimakasta. Tulos on kuitenkin aina kompromissi delignifioinnin kanssa, eikä korkeisiin alfapitoisuuksiin päästä. Toinen haittapuoli on selluloosan polymeraatioasteen lasku ja saantohäviöt, jotka omalta osaltaan rajoittavat hydrolyysimahdollisuuk-30 siä. Perinteiselle sulfiittikeitolle on esitetty erilaisia parannuksia, kuten lisäkemikaalien käyttö. Tällaisia lisäkemikaaleja, joita käytetään sulfiittikeiton peruskemikaalien lisäksi, ovat esim. sulfidi, valkolipeä ja antra-kinoni, ks. esim. FI-patentti nro 67104 ja US-patentti nro 35 4 213 821.

Erillisen esihydrolyysivaiheen tekee mielenkiintoiseksi se, että tällöin voidaan hemiselluloosien hydrolyysi 2 79564 säätää halutuksi hydrolyysioloja muuttamalla. Esihydro-lyysi-sulfaattimenetelmässä ligniinin poisto suoritetaan vasta erillisessä toisessa keittovaiheessa. Esihydrolyysi toteutetaan joko vesiesihydrolyysinä tai katalysaattorin 5 avulla. Vesiesihydrolyysissä puusta vapautuvat orgaaniset hapot tekevät pääosan työstä kun taas "autetussa" esihyd-rolyysissä keittimeen lisätään pieniä määriä mineraali-happoa tai rikkidioksidia, joskus jopa sulfiittijätelien-tä. Esihydrolyysin jälkeisenä ligniininliuotusvaiheena on 10 tähän mennessä ollut välttämätöntä käyttää sulfaattikeit- toa, jolla on useita haittapuolia. Esihydrolyysi-sulfaatti-menetelmällä on mm. seuraavat haitat: - Saanto jää alhaiseksi, koska voimakkaat alkali-set reaktio-olosuhteet pilkkovat selluloosaa. Näin puun 15 kulutus muodostuu korkeaksi selluloosatonnia kohti.

- Jäännösligniinipitoisuus jää melko korkealle, koska sulfaattikeittomenetelmän jäännösdelignifointivaihe on erittäin epäselektiivinen. Näin valkaisutarve ligniinin täydelliseksi poistamiseksi on suuri ja kemikaalikulutus 20 suuri, tarvitaan myös useita valkaisuvaiheita, vähintään viisi.

- Sulfaattikeiton tehdastoteutus on monimutkainen ja investointikustannukset erittäin suuret.

Sulfiittikeittojen käyttö ei aikaisemmin ole ollut 25 mahdollista, koska perinteiset sulfiittikeittomenetelmät eivät kykene liuottamaan esihydrolyysissä deaktivoitunutta ligniiniä puuaineksesta. Sulfiittikeittovaiheen käyttöä on pidetty mahdottomana (ks. viite Rydholm edellä), vaikka sillä olisi etuja sulfaattikeittoon nähden.

30 Nyt on yllättäen havaittu, että esihydrolyysin jäl keisenä ligniininliuotusvaiheena voidaan erinomaisin tuloksin käyttää alkalista neutraalisulfiittikeittoa, jossa . katalysaattorina käytetään antrakinonia tai sen johdannais ta. Tällainen keitto on sinänsä tunnettu (ks. esim. US-35 patentti nro 4 213 821), mutta esihydrolyysin ja tällaisen keiton yhdistelmää ei aikaisemmin ole kuvattu.

I! 3 79564

Keksintö koskee menetelmää hemiselluloosahydroly-saatin ja erikoismassan valmistamiseksi lignoselluloosa-pitoisesta materiaalista kahdessa vaiheessa, jolloin ensimmäisessä vaiheessa materiaali esihydrolysoidaan ja toi-5 sessa vaiheessa esihydrolysoidun materiaalin ligniini liuotetaan. Menetelmälle on tunnusomaista, että ligniini-liuotus suoritetaan käyttäen neutraalisulfiittikeittoa ja katalysaattorina antrakinonia tai sen johdannaista, jolloin keittonesteen pH alussa on vähintään 10.

10 Sopivia esihydrolyysiaineita ovat esim. vesi, mi- neraalihappo, rikkidioksidi, sulfiittikeittohappo ja sul-fiittijäteliemi. Edullisia esihydrolyysiaineita ovat rikkidioksidi, rikkihappo ja vesi.

Sopiva esihydrolyysilämpötila on 100-180°C, edulli-15 sesti 155-170°C, ja sopiva hydrolyysiaika on 10-200 mi nuuttia, edullisesti 90-170 minuuttia.

Lignoselluloosapitoisena materiaalina käytetään edullisesti lehti- tai havupuuta.

Keittovaihe suoritetaan sopivasti käyttäen keitto-20 liuosta, joka sisältää 100-400 g natriumsulfiittia/kg kuivaa puuta, 10-100 g natriumkarbonaattia/kg kuivaa puu-ta, natriumhydroksidia keittoliuoksen pH:n nostamiseksi arvoon 10-13 ja 0,01-0,2 %, laskettuna kuivasta puusta, antrakinonia tai sen johdannaista.

25 Keittolämpötila on sopivasti 160-180°C ja keitto- aika on sopivasti 100-200 minuuttia sen jälkeen, kun lämpötila on nostettu 0,1-2°C/min lämpötilasta, joka on huoneenlämpötilan ja 100 °C:n välillä.

Esihydrolyysi-neutraalisulfiitti-antrakinoni-me-30 netelmälle (EH-NS-AQ-menetelmä) on tyypillistä helppo de-lignifiointi alhaiseen jäännösligniinipitoisuuteen sellu-loosakuidun saannon jäädessä kuitenkin poikkeuksellisen korkealle. Näin on mahdollista käyttää voimakkaita esi-hydrolyysiolosuhteita (esim. voimakkaita happoja, kuten 35 H2S04), jolloin hemiselluloosien hydrolyysi yksinkertai- siksi sokereiksi on tehokas ja toisaalta sellukuidun jään--·; nöshemiselluloosapitoisuutta kuvaava alfaselluloosapitoi- 4 79564 suus muodostuu korkeaksi ja jäännöspentosaanipitoisuus alhaiseksi. Nämä ominaisuudet tekevät menetelmästä erittäin sopivan esim. korkealaatuisen liukosellun valmistamiseen, jolloin samalla saadaan monosakkarideja.

5 Uuden menetelmän suhteen havaittiin, että käyttä mällä nk. neutraalisulfiittiantrakinonikeittomenetelmää saadaan esihydrolyysissä inaktivoitunut ligniini osittain ionisoitumaan alku-pH:n ollessa vähintään 10, esim. 11-12, ja että toisaalta antrakinoni keiton lisäaineena kataly-10 soi nukleofiilisen beeta-aryylieetterisidosten purkautumi sen, joka lopulta johtaa kuitujen vapautumiseen eli keiton onnistumiseen. Lisäksi havaittiin, että neutraalisul-fiittikeiton sulfiitti-ionit reagoivat samanaikaisesti ha-joittaen osaltaan ligniinin rakennetta, mutta ennen kaik-15 kea sulfonoiden ligniiniainesta ja -fragmentteja, jotka täten muuttuvat hydrofiilisemmiksi ja liukenevat helpommin keittonesteeseen edesauttaen keiton onnistumista ja jatkumista hyvin alhaiseen jäännösligniinipitoisuuteen. Täten keksinnön mukaisella esihydrolyysi-neutraalisulfiit-20 tiantrakinonimenetelmällä onnistutaan kuten sulfaattime- netelmää käytettäessä, mutta kaikki sulfiittikeitoille tyypilliset edut toteutuvat samalla.

Keksinnön mukaisen menetelmän suurempi saanto johtuu siitä, että neutraalisulfiittikeittovaiheessa ei sel-25 luloosan pilkkoutumista juuri tapahdu. Toisin on sulfaat- tikeitossa, jossa voimakas alkalisuus aiheuttaa alkalista hydrolyysiä ja ennen kaikkea päätepilkkoutumisreaktio johtaa vääjäämättömään saantotappioon. Keksinnön mukaisella menetelmällä on mahdollista saada talteen lähes 30 kaikki alkuperäisessä puuaineksessa ollut suuren molekyy- lipainon omaava selluloosamateriaali.

• Toinen prosessikemiallinen etu on esihydrolyysin : jälkeen neutraalisulfiittiantrakinonikeitetyn massan help po valkaistavuus, eli keitossa kuituun jääneen jäännös-35 ligniinin poisto. Tämä johtuu siitä, että delignifiointi on sulfiittikeittomaista, ligniinin rakenteen kondensoi- ll 5 79564 tuminen on vähäistä ja ligniini on sulfonoinnin takia hyd-rofiilisempää. Toisin on sulfaattikeitossa, jossa jäännös-ligniini on voimakkaasti kondensoitunut ja pitoisuus korkeammalla tasolla. Tällaisen jäännösligniinin poisto val-5 kaisussa tarvitsee viisi-kuusi valkaisuvaihetta ja paljon kallista klooridioksidia. Keksinnön mukaisella menetelmällä saadun massan valkaisussa pärjätään kolmellakin vaiheella ja pienemmällä kemikaalikulutuksella.

Keksinnön mukaisella menetelmällä on mm. seuraavat 10 edut: - Sokereiden tuottamisen yhteydessä valmistettavan erikoismassan saanto muodostuu korkeammaksi, joka parantaa tuotantotaloutta.

- Esihydrolyysivaiheen jälkeinen prosessi muodos- 15 tuu yksinkertaisemmaksi vähentäen investointikustannuksia.

- Helpompi delignifointi keittovaiheessa vähentää valkaisutarvetta parantaen tuotantotaloutta ja vähentäen valkaisun kloorattujen yhdisteiden päästöjä.

- Happi- tai peroksidivaihe keiton jälkeen on erit- 20 täin tehokas toisin kuin esihydrolyysi-sulfaattimenetel- mässä parantaen talteenottoa ja taloutta.

- Pienimittainen tuotanto tulee taloudellisesti mielenkiintoiseksi, koska voidaan toimia olemassaolevan natriumpohjäisen sulfiittisellutehtaan yhteydessä ilman 25 mainittavia lisäinvestointeja.

Seuraavat esimerkit valaisevat keksintöä. Esimerkeissä on käytetty seuraavia lyhenteitä:

Valkaisumenetelmien vaiheet O = Happivaihe 30 D = Klooridioksidivaihe E = Alkaliuutto P = Peroksidivaihe H = Hypokloriittivaihe C = Klooraus ;; 35 Standardit SCAN = Skandinaavinen standardi TAPPI = USA standardi 6 79564

Esimerkki 1

Koivuhydrolysaatin ja erikoismassan valmistus EH-NS-AQ-menetelmällä koivuhakkeesta 20 l:n pakkokiertokeittimessä olevaan hakekoriin an-5 nosteltiin hake ja lisättiin esihydrolyysiliuos. Keittimen kansi suljettiin ja esihydrolyysi suoritettiin lämpötila-ohjelman mukaan lämmittämällä keitinkiertoa epäsuorasti höyryllä. Hydrolyysiajän tultua täyteen hydrolysaatti poistettiin keittimestä ja otettiin talteen. Keittimessä olevaa 10 esihydrolysoitua hakemateriaalia pestiin keittimessä 5 min lämpimällä vedellä, kansi avattiin ja hakkeet siirrettiin linkoon, jossa ylimäärävesi poistettiin. Lingottu materiaali punnittiin ja otettiin kuiva-ainenäyte hydrolyysihäviön määräämistä varten.

15 Esihydrolysoitu hakemateriaali asetettiin takaisin keittimeen, lisättiin keittoneste ja antrakinoni, kansi suljettiin ja keitto suoritettiin lämpötilaohjelman mukaisesti. Keiton lopussa keittoliuos poistettiin nopeasti ja keitin täytettiin kylmällä vedellä, jonka jälkeen veden annet-20 tiin virrata 10 h keitetyn hakemateriaalin pesemiseksi. Pesun jälkeen massa hajotettiin märkähajoittimella 1 min ja lajiteltiin 0,35 mm:n tasoseulalevyllä. Tikut kerättiin tal-teen ja punnittiin kuivana tikkupitoisuuden määräämiseksi. Hyväksytty jae saatettiin veden poistoon lingossa, homoge-" 25 noitiin ja punnittiin. Tästä massasta tehtiin laboratorio- analyysit ja massaa käytettiin edelleen valkaisukokeisiin. Esihydrolyysi vaihe

Puumäärä, g abs. kuivaa haketta 2000

Esihydrolyysiaine SO2 30 Esihydrolyysiaineen määrä, % kuivasta puusta 0,25

Nestesuhde 6:1 Lämpötilan nostoaika, min 40

Esihydrolyysilämpötila, °C 155 35 Esihydrolyysiaika, min 170

Esihydrolyysihäviö, % puusta 26,6 7 79564

Keittovaihe ^280^/ % puusta NaOHrna 22

Na2C02, % puusta NaOH:na 5

Antrakinoni, % puusta 0,1 5 Nestesuhde 4,5:1

Keittonesteen pH 11,3 Lämpötilan nosto °C/min 1

Keittolämpötila, °C 175

Keittoaika, min 170 10 Saanto, % puusta 39,3

Kappaluku 17,2

Tikkupitoisuus, % puusta 0,1 O-D-E-D-valkaistun massan ominaisuudet 15 Lopullinen saanto, % puusta 36,7 ISO-vaaleus 87,1

Alfa-selluloosa-% 94,2

Viskositeetti, SCAN dm^/kg 764 20 Esimerkki 2

Koivuhydrolysaatin ja erikoismassan valmistus EH-;·' NS-AQ-menetelinä 11 ä koivuhakkeesta

Koe suoritettiin kuten esimerkissä 1 on esitetty. Esihydrolyysivaihe 25 Puumäärä, g abs. kuivaa haketta 2500

Esihydrolyysiaine SC^

Esihydrolyysiaineen määrä, % kuivasta puusta (S02) 0,25

Nestesuhde 3,5:1 30 Lämpötilan nostoaika, min 40

Esihydrolyysilämpötila, °C 155

Esihydrolyysiaika, min 170 s 79564

Keittovaihe

Na2SC>2, % puusta NaOH:na 20 % puusta NaOHrna 6

Antrakinoni, % puusta 0,1 5 Nestesuhde 4,5:1

Keittonesteen pH 11,3 Lämpötilan nosto °C/min 1

Keittolämpötila, °C 175

Keittoaika, min 170 10 Saanto, % puusta 46,7

Kappaluku 48,1

Tikkupitoisuus, % puusta 1,35 O-P-H-valkaistun massan ominaisuudet 15 Lopullinen saanto, % puusta 39,7 ISO-vaaleus 87,1

Alfa-selluloosa-% 91,7

Viskositeetti, SCAN dm^/kg 530 20 Esimerkki 3

Koivuhydrolysaatin ja erikoismassan valmistus EH-NS-AQ-menetelmällä koivuhakkeesta

Koe suoritettiin kuten esimerkissä 1 on esitetty. Esihydrolyysivaihe - 25 Puumäärä, g. abs. kuivaa haketta 2500

Esihydrolyysiaine Η230^

Esihydrolyysiaineen määrä, % kuivasta puusta 1,0

Nestesuhde 3,5:1 30 Lämpötilan nostoaika, min 40

Esihydrolyysilämpötila, °C 155

Esihydrolyysiaika, min 90 .* Esihydrolyysihäviö, % puusta 25,4 » • « li 9 79564

Keittovaihe

Na2S0^/ % puusta NaOHrna 22 % puusta NaOH:na 5

Antrakinoni, % puusta 0,1 5 Nestesuhde 4,5:1

Keittonesteen pH 11,3 Lämpötilan nosto °C/min 1

Keittolämpötila, °C 175

Keittoaika, min 170 10 Saanto, % puusta 37,0

Kappaluku 24,9

Tikkupitoisuus, % puusta 0,6 C-E-D-valkaistun massan ominaisuudet 15 Lopullinen saanto, % puusta 34,2 ISO-vaaleus 90,0

Alfa-selluloosa-% 94,6

Viskositeetti, SCAN dm^/kg 730 20 O-P-D-valkaistun massan ominaisuudet

Lopullinen saanto, % puusta 34,7 ISO-vaaleus 84,4

Alfa-selluloosa-% 94,5 -·; Viskositeetti, SCAN dm^/kg 720 25

Esimerkki 4 Mäntyhydrolysaatin ja erikoismassan valmistus EH-NS-AQ-menetelmällä mäntyhakkeesta

Koe suoritettiin kuten esimerkissä 1 on esitetty. 30 Esihydrolyysivaihe

Puumäärä, g. abs. kuivaa puuta 2000 ·.' Esihydrolyysiaine ^0

Nestesuhde 6:1 Lämpötilan nostoaika, min 45 35 Esihydrolyysilämpötila, °C 170

Esihydrolyysiaika, min 15 *·: Esihydrolyysihäviö, % puusta 13,2 10 79564

Keittovaihe % puusta NaOH:na 22

Na^O-j, % puusta NaOHsna 5

Antrakinoni, % puusta 0,2 5 Nestesuhde 4,5:1

Keittonesteen pH 11,3 Lämpötilan nosto °C/min 1

Keittolämpötila, °C 175

Keittoaika, min 170 10 Saanto, % puusta 40,3

Kappaluku 16,5

Tikkupitoisuus, % puusta 0,4 O-D-E-D-valkaistun massan ominaisuudet 15 Lopullinen saanto, % puusta 37,2 ISO-vaaleus 84,2 3

Viskositeetti, SCAN dm /kg 890

Vertailuesimerkki 20 Tutkittiin millä tavalla ligniini liukenee yleensä käytössä olevissa keittomenetelmissä keksinnön kohteena olevan menetelmän keittovaiheeseen verrattuna, kun hakkeet on * esihydrolysoitu tunnetun tekniikan mukaisesti. Yleensä käy- : tössä olevat menetelmät ovat sulfaattikeitto ja erilaiset . 25 sulfiittikeittomuunnelmat.

Kokeissa esihydrolyysi/keitto suoritettiin seuraavasti :

Koe 1

Rikkidioksidivesi-esihydrolyysi, normaali 30 Normaali hapan Ca-bisulfiittikeittovaihe

Kappaluku 150 Koe 2

Rikkihappovesi-esihydrolyysi, normaali . Normaali hapan Ca-bisulfiittikeittovaihe 35 Kappaluku 126

II

11 79564

Koe 3

Vesi-esihydrolyysi, mieto Normaali hapan Ca-bisulfiittikeittovaihe Kappaluku 118 5 Koe 4

Rikkidioksidivesi-esihydrolyysi, mieto Neutraloiva kalkkimaitokäsittely

Hapan Ca-bisulfiittikeittovaihe, jossa erittäin korkea sidottu-S02 10 Kappaluku 106

Koe 5

Rikkidioksidi-esihydrolyysi

Keiton 1. vaihe: ammonium-neutraalisulfiittikeitto Keiton 2. vaihe: rikkidioksidivesi-hapan sulfiitti- 15 keitto

Kappaluku 141 Koe 6

Rikkidioksidivesi-esihydrolyysi, normaali Neutraalisulfiitti-antrakinonikeittovaihe 20 Kappaluku 48 ..· Koe 7

Rikkidioksidivesi-esihydrolyysi, normaali Sulfaattikeittovaihe, normaali ··: Kappaluku 14 25

Liitteenä olevassa kuviossa 1 esitetään keittimestä keittovaiheen aikana keittoliuosanalysaattorilla mitatut ligniinipitoisuudet samaan skaalaan suhteutetun keittoajan funktiona. Käyrät siis kuvaavat ligniinin liukenemista mi-30 tattuna keittoliuoksen ligniinipitoisuuden kasvuna. Tulokset osoittavat, että kokeissa 1-4 esihydrolyysin jälkei-nen keittovaihe ei liuota ligniiniä tehokkaasti, vaikka ao. sulfiittimenetelmiä on yritetty parantaa niin paljon kuin mahdollista. Kokeessa 5 saavutetaan parempi liukeneminen, 35 koska esihydrolyysi on poikkeuksellinen, eikä teknisesti järkevä. Kokeen 5 jäännösligniinipitoisuus kappaluku yli ’·: 100, on kuitenkin teknisesti mahdoton järkevän tason olles- 12 79564 sa noin kappaluku 50 (= noin 10 % ligniiniä keitetyssä massassa) . Kokeissa 6 ja 7 ligniini alkaa liueta nopeasti suhteellisessa keittoajassa 100, jonka jälkeen seuraa tyypillinen onnistuneen keiton päädelignifiointivaihe, joka päät-5 tyy hitaaseen jäännösdelignifiointiin keiton loppua kohti. Näin päädyttiin kappatasoille 40 kokeessa 6 ja tasolle 15 kokeessa 7. On siis selvää, että kokeen 6 mukaisen keksinnön kohteena olevan menetelmän keittovaihe poistaa ligniiniä esihydrolysoidusta hakemateriaalista tehokkaasti ja sil-10 lä voidaan siis korvata kokeessa 7 käytetty sulfaattikeit-to.

Suoritetut kokeet osoittavat, että normaalit tekniset esihydrolyysiolosuhteet inaktivoivat ligniiniä siinä määrin, ettei mikään keittomuunnelma happamalla tai neut-15 raalilla keitto-pH-alueella pysty liuottamaan ligniiniä, vaikka esihydrolyysin ja keiton välissä suoritettaisiin ha-kemateriaalin neutralointi. Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävä sulfiittikeittovaihe toimii vain kun keitto-olosuhteet ja keittokatalyytti on oikein valittu.

» » » li

Claims (5)

13 79564

1. Menetelmä hemiselluloosahydrolysaatin ja eri-koismassan valmistamiseksi lignoselluloosapitoisesta ma- 5 teriaalista kahdessa vaiheessa, jolloin ensimmäisessä vaiheessa materiaali esihydrolysoidaan ja toisessa vaiheessa esihydrolysoidun materiaalin ligniini liuotetaan, tunnettu siitä, että ligniinin liuotus suoritetaan käyttäen neutraalisulfiittikeittoa ja katalysaattorina antra-10 kinonia tai sen johdannaista, jolloin keittonesteen pH alussa on vähintään 10.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lignoselluloosapitoisena materiaalina käytetään lehtipuuta.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lignoselluloosapitoisena materiaalina käytetään havupuuta.

4. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että esihydrolyy-20 si suoritetaan vedellä, rikkidioksidilla tai rikkihapolla 155-170°C:n lämpötilassa 90 - 170 minuuttia.

‘ : 5. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukai nen menetelmä, tunnettu siitä, että keitto suori-• tetaan keittoliuoksella, joka sisältää 100-400 g natrium- 25 sulfiittia/kg kuivaa puuta, 10-100 g natriumkarbonaattia/ kg kuivaa puuta, natriumhydroksidia keittoliuoksen pH:n nostamiseksi arvoon 10-13 ja 0,01-0,2 %, laskettuna kuivasta puusta, antrakinonia tai sen johdannaista, 160-180°C:n lämpötilassa 100-200 minuuttia sen jälkeen, kun lämpötila 30 on nostettu 0,1-2°C/min lämpötilasta, joka on huoneenlämpötilan ja 100 °C:n välillä.