CN115825002A - 一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯生产检测技术领域，公开了一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用，包括(一)建模阶段，采用近红外光对标准样品进行多次扫描获得标准样品的近红外光谱；并将近红外光谱与样品中端羧基含量相关联形成定量分析模型S1；(二)检测阶段，采用近红外光对待测样品进行多次扫描并计算获得平均光谱，将平均光谱带入定量分析模型S1中，计算得出待测样品中端羧基含量。本方案通过对聚酯生产中各阶段的中间产物进行端羧基含量、特性黏度以及间苯二甲酸进行检测，便于对形成各产物的阶段进行实时监控，从而有效稳定生产品质较高的产品，还能避免原料的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯生产检测技术领域，具体涉及一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用。
背景技术
聚酯(PET)由对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)缩聚而来，是一类饱和线性高分子材料。其为乳白色高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽；其在较宽的温度范围内有优良的物理机械性能，并具有突出的耐化学品和良好的导电性能。使得在制造涤纶短纤维和涤纶长丝、制备瓶类、薄膜等领域具有广泛用途，更是广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域。而在工业生产中，聚酯的特性黏度、间苯二甲酸含量、端羧基含量是表征聚酯切片品质的重要指标，其含量的高低直接影响产品的品质。为稳定产品的品质，实时检测并调控产品的特性黏度、间苯二甲酸含量、端羧基含量可有效控制产品等级，为切片的后加工性能和加工质量提供保障。
为解决上述问题，目前聚酯特性黏度的测试方法主要为毛细管黏度计测试法，然而测试过程存在以下不足：第一，检测前样品处理过程复杂，检测步骤多时间长(约1h)，不利于及时对生产过程进行调控；第二，检测所用试剂费用昂贵，检测的成本高；第三，检测试剂的刺激性味道大，废液处理难度大，处理费用高，不利于人员健康和保护环境。而，目前对聚酯间苯二甲酸的检测方法主要为气相色谱法，其也存在如下不足：第一，检测前样品需进行高温高压消解，危险性大；第二，样品处理及检测时间长(约2.5h)，不利于生产过程的实时调控；第三，检测需要试剂费用昂贵，检测的成本高。再者，目前对聚酯端羧基的检测方法主要为容量滴定法和光度滴定法2种，这两种方法本质原理都是酸碱滴定，这2种方法检测过程基本相同，且均存在以下缺点和不足：第一，酸碱滴定检测前样品处理过程复杂，检测步骤多时间长(约1h)，检测效率低下，不利于及时对生产过程进行调控；第二，检测所用试剂费用昂贵，且试剂容易变质，检测过程中试剂需要经过重蒸馏处理、配液过程复杂；另，标准溶液、指示剂等需要定期配置，多方叠加使得检测的成本高；第三，检测试剂的刺激性味道大，废液处理难度大，处理费用高，不利于人员健康和保护环境。
综上，研发一种测试过程简单、测试时间短、测试安全性高、测试成本低的测定聚酯产品中性能指标的方法，不仅有效弥补现有聚酯生产中测试方法的不足，还能通过对聚酯生产的终产品和中间产物的性能进行检测而根据检测结果调控聚酯生产过程，从而有效提升聚酯生产效率，对聚酯产品质量检测和生产过程调控均具有重要意义。
发明内容
本发明意在提供一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用，以解决现有聚酯端羧基含量检测效率低下而不利于对聚酯生产过程进行实时调控的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，包括(一)建模阶段，采用近红外光对标准样品进行多次扫描获得标准样品的近红外光谱；并将近红外光谱与样品中端羧基含量相关联形成定量分析模型S1；(二)检测阶段，采用近红外光对待测样品进行多次扫描并计算获得平均光谱，将平均光谱带入定量分析模型S1中，计算得出待测样品中端羧基含量；所述标准样品和待测样品的粒径均为1～3mm。
本方案的原理是：
本方案采用的近红外光(NearInfrared，NIR)是介于可见光(ⅥS)和中红外光(MIR)之间的电磁波，波长范围为780～2526nm。当使用近红外光照射样品时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，随后将光的能量变化传递给分子。而当近红外光的频率和样品的振动频率不相同时，该频率的红外光就不会被吸收，该部分不被吸收的光会被反射。
因此，选用连续改变频率的近红外光扫描样品时，由于样品对不同频率近红外光的选择性吸收，样品反射的近红外光线在某些波长范围内会变弱，反射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息并形成具有样品特异性的近红外光谱。通过检测分析形成的近红外光谱，就可以确定样品中该组分的含量。
本方案通过对已知端羧基含量的聚酯标准样品建立端羧基含量的定量分析模型后，再通过将扫描待测样品所得平均光谱带入定量分析模型即可准确计算待测样品中端羧基含量。
本方案的优点是：
1、与现有端羧基含量的检测步骤多耗时长而无法对生产过程进行实时调控相比，本方案通过使用近红外光分别对标准样品和待测样品进行扫描分析和建模比对即可快速检测得出待测样品的端羧基含量，整个检测过程在2～3min内完成，且同一种标准样品建模后可长期使用，无需每次重新建模；从而有效提升聚酯生产过程的中间产物及聚酯产品的端羧基的检测效率，便于根据检测结果实时调控生产进程，进而提升生产质量。
2、与现有端羧基含量的检测因需使用昂贵的试剂导致检测成本较高相比，本方案采用近红外光对样品性能指标进行检测，无需使用昂贵的药品，也没有试剂和耗材消耗，因此可有效节省检测成本。
3、与现有端羧基含量的检测试剂刺激性味道大而使得检测过程具有安全隐患相比，本方案检测端羧基含量无需使用刺激性试剂，只需采用近红外光对样品进行扫描即可实现端羧基含量检测，能更加安全的完成样品检测，提升检测安全性。
4、本方案通过将标准样品和待测样品均粉碎为粒径1～3mm的颗粒，有效均化样品颗粒尺寸，有效避免因样品颗粒的尺寸不均导致的检测结果偏差。申请人实验发现，在聚酯生产过程中，若直接将块状或片状的中间产物/产物用于检测端羧基含量，其检测结果偏差值较大，甚至块状的中间产物根本无法检测出其端羧基含量。因此，在扫描前将将样品粉碎为1～3mm的颗粒，有效提升检测结果的准确性，实现对生产过程的实时检测和调控。
优选的，在建模阶段，还包括将近红外光谱与样品特性黏度相关联形成定量分析模型S2，以及将近红外光谱与和样品间苯二甲酸含量相关联形成定量分析模型S3。
有益效果：本方案除了能快速测定聚酯样品的端羧基含量是否符合标准外，还能同时检测样品的特性黏度和间苯二甲酸含量。相比于现有聚酯指标检测方法只能对三种指标中的其中一种单独检测且任何一种检测方法均需耗时1h以上相比，本方案能同时检测聚酯的三种指标，且耗时仅需几分钟，不仅有效缩短了检测时间，还能节省了聚酯指标检测成本；从而便于根据检测结果实时对聚酯的生产过程进行调控，稳定产品的生产质量。
优选的，在建模阶段，还包括筛选近红外光谱中分别对应端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量的特征波段，形成对应的近红外光谱，并分别将对应的近红外光谱与端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量相关联形成定量分析模型S1、S2和S3。
有益效果：本方案中同一份样品经近红外光扫描后形成的近红外光谱较为复杂，包含聚酯样品的所有基团及结构的信息；本方案通过对特征波段进行筛选，有助于降低无效波段信息对检测结果造成的影响；且本方案中定量分析模型一旦建立即可长期使用，还能进一步节省聚酯三种指标检测耗时。
优选的，所述端羧基含量的特征波段为9403.7cm-1～6094.3cm-1或5454cm-1～5497.7cm-1。
有益效果：本方案通过对聚酯生产的不同阶段产物及总产物进行检测，发现以波长为780-2500mm的近红外光对样品进行扫描时会在不同的波段形成不同的峰型，通过软件对各峰型进行分析，即可建立近红外光谱和样品的特征指标(如端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量)相关联的定量分析模型；而与端羧基含量相关的特征波段为9403.7cm-1～6094.3cm-1或5454cm-1～5497.7cm-1，在扫描待测样品所得近红外光谱中收集该特征波段的光谱，计算其平均值则得到表征端羧基含量的平均光谱，将其带入定量分析模型S1即可快速获得待测样品的端羧基含量。
优选的，所述特性黏度的特征波段为8928.6cm-1～4347.8cm-1。
有益效果：本方案扫描待测样品所得近红外光谱中收集特征波段为8928.6cm-1～4347.8cm-1的光谱，计算其平均值则得到表征特性黏度的平均光谱，将其带入定量分析模型S2即可快速获得待测样品的特性黏度。
优选的，所述间苯二甲酸含量的特征波段为7506cm-1～4597.7cm-1。
有益效果：本方案扫描待测样品所得近红外光谱中收集特征波段为7506cm-1～4597.7cm-1的光谱，计算其平均值则得到表征间苯二甲酸含量的平均光谱，将其带入定量分析模型S2即可快速获得待测样品的间苯二甲酸含量。
优选的，在筛选特征波段前包括对近红外光谱进行预处理，所述预处理为采用矢量归一化法、一阶导数和二阶导数中的一种或两种算法组合对近红外光谱进行处理，形成初级近红外光谱；所述特征波段的筛选为对初级近红外光谱的筛选；并通过偏最小二乘法将端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量与其对应的近红外光谱相关联形成定量分析模型S1、S2和S3。
有益效果：本方案中同一份样品经近红外光扫描后形成的原始近红外光谱较为复杂，包含聚酯样品的所有基团及结构的信息，还包括一些杂音；本方案通过对原始近红外光谱进行预处理，有效除去扫描杂音，提升检测结果的准确性。申请人实验发现，对于聚酯的不同特征指标有效的预处理算法为矢量归一化法、一阶导数和二阶导数中的一种或两种组合，其余算法(如多元散射校正)预处理后建立形成的定量分析模型决定系数(R2)和均方差(RMSECV)两个参数并不理想，其无法用于更准确的检测特征指标。
优选的，一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的应用，包括根据上述方法检测所得样品的端羧酸含量、特性黏度和间苯二甲酸含量与聚酯产品的生产标准进行比对，并通过比对结果对聚酯生产过程进行实时调控。
有益效果：聚酯的特性黏度、间苯二甲酸含量、端羧基含量是表征聚酯切片品质的重要指标，其含量的高低直接影响产品的品质。本方案采用国标GB/T 17931-2018中聚酯的检测指标端羧酸含量、特性黏度对产品的品质进行检测，不仅可用于评判产品等级，还能根据检测结果反向调控聚酯生产阶段，确保生产聚酯产品的品质稳定性。
优选的，所述端羧基含量超过生产标准时，对待测样品取样时的生产阶段参数进行调控；所述特性黏度超过生产标准时，对聚酯生产的CP切片及SSP切片过程参数进行调控；所述间苯二甲酸含量超过生产标准时，则对原料间苯二甲酸的进料量进行调整。
有益效果：本方案聚酯生产的每个阶段的工艺参数均对聚酯产品的品质形成影响，尤其是聚酯产品的端羧基含量。而聚酯产品的特性黏度主要受切片阶段个工艺参数的影响、间苯二甲酸作为生产聚酯的原料，其在聚酯产品中本不应该检测出，因此当间苯二甲酸含量超标时则可通过减少原料间苯二甲酸的供应量即可实现对聚酯产品中间苯二甲酸含量的有效调控。本方案通过针对聚酯产品的各项特征指标检测结果反向调控影响该特征指标的生产阶段，可有效快速调整聚酯的生产偏差，从而稳定聚酯产品的生产，保证聚酯产品的质量。
优选的，所述待测样品为聚酯生产任一阶段的产物。
有益效果：聚酯生产过程中包含众多中间产物，本方案通过对聚酯生产中各阶段的中间产物进行端羧基含量、特性黏度以及间苯二甲酸进行检测，便于对形成各产物的阶段进行实时监控，并非向传统生产只能通过最终产品的品质反向调控生产流程而易因产品不合格导致原料浪费较多；本方案通过对各阶段产物进行指标检测而实时调控生产过程，有效避免原料的浪费，还能稳定生产品质较高的产品。
附图说明
图1为本发明实施例1中建立的端羧基含量的定量分析模型S1中端羧基含量预测值与真值的相关图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明，下述实施例所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段；所用的实验方法均为常规方法；所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。以实施例1为例，说明本方案中近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用。
实施例
一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，具体包括如下步骤：
(一)建立定量分析模型
步骤一：标准样品准备，准备30～60个具有不同端羧基含量的聚酯标准样本(每个样本100g，本实施例中具体为36个样品)，将标准样本粉碎为粒径为1～2mm的颗粒；经电位滴定法测定聚酯样本的端羧基含量，乌氏黏度计检测聚酯样品的特性黏度，气相色谱法检测聚酯样品中间苯二甲酸含量；本方案中36个聚酯样本中端羧基含量、特性黏度、间苯二甲酸含量的差异如表1所示。
表1标准样品中端羧基含量、特性黏度、间苯二甲酸含量的差异
步骤二：扫描，采用波长为780～2500nm的近红外光对36个标准样品进行360°旋转扫描，采取标准样品在不同位置下的32次光谱扫描，获得36个原始光谱图(及原始近红外光谱图)；本方案具体采用近红外光谱仪(市场任何一款)对样品进行扫描以及采用近红外光谱仪内置软件对后续近红外光谱数据进行分析。
步骤三：预处理，采用矢量归一化法、一阶导数和二阶导数中的一种或两种算法组合对上述原始光谱图进行预处理，获得初级光谱图(即初级近红外光谱图)；本实施原处理具体采用矢量归一化法对原始光谱图进行预处理，获得初级光谱图；
步骤四：特征波段筛选，从初级光谱图中筛选特征波段为9403.7cm-1～6094.3cm-1和5454cm-1～5497.7cm-1中任一波段或两个波段组合的光谱图，形成筛选光图谱(即筛选近红外光谱图)，将36个标准样品的筛选光谱图组合形成端羧基含量的光谱图数据库；
还包括从36个标准样品的初级光谱图中筛选特征波段为8928.6cm-1～4347.8cm-1的光谱图，形成特性黏度的光谱图数据库；
以及从36个标准样品的初级光谱图中筛选特征波段为7506cm-1～4597.7cm-1的光谱图，形成间苯二甲酚含量的光谱图数据库。
步骤五：建模，采用偏最小二乘法，将上述三种光谱图数据库分别与标准样品的端羧基含量、特性黏度、间苯二甲基含量进行关联，并分别形成定量分析模型S1(如图1所示)、S2和S3。采用决定系数(R2)和均方差(RMSECV)两个参数来进行评价定量分析模型S1，其中R2越大越好，RMSECV越小越好。模型建立之后可以长期使用，无需经常校准。定量分析模型S1、S2和S3中检测范围及决定系数(R2)和均方差(RMSECV)详见表2，聚酯样品(成品)端羧基含量的校正模型相关关系图详见图1。
表2定量分析模型S1、S2和S3中检测范围及决定系数(R2)和均方差(RMSECV)
| 模型 | 模型检测范围 | R<sup>2</sup> | RMSECV |
| 间苯二甲酸 | 0.265～2.18(％) | 98.99 | 0.0651 |
| 成品端羧基 | 16.7～23.8(mmol/kg) | 94.06 | 0.41 |
| 酯二端羧基 | 371～434(mmol/kg) | 92.97 | 3.8 |
| 特性黏度 | 0.588～0.897(dl/g) | 99.6 | 0.0067 |
(二)检测阶段
步骤六：待测样品准备，在聚酯生产的任一阶段(如第一酯化产物、第二酯化产物、预缩聚产物、CP切片、SSP切片、成品等)选取100g样品，粉碎为1-3mm的颗粒。
步骤七：扫描及检测，采用近红外光对360°旋转的待测样品在不同位置进行32次光谱扫描，计算平均光谱；将平均光谱分别带入上述定量分析模型S1、S2和S3中，即可分别计算获得待测样品的端羧基含量、特性黏度和间苯二甲酸含量。
实验例1：本方案近红外光测定聚酯样品中端羧基含量与自动电位滴定法检测结果对比
分别采用本方案近红外法和现有自动电位滴定法对聚酯样品中端羧基含量进行检测，结果差异详见表3。
表3两种方法检测11个聚酯样品中端羧基含量结果
实验数据表明，本方案中近红外光法测定所得聚酯样品中端羧基含量与现有自动电位滴定法检测值较为一致，其平均绝对偏差为-0.3，平均偏差比例为-1.33％。且本方案采用近红外光扫描预测聚酯样品中端羧基含量所需时间明显少于现有自动电位滴定法的检测时间，便于根据检测结果实时调控生产进程，进而提升生产质量。
实验例2：本方案近红外光测定酯二样品中端羧基含量与自动电位滴定法检测结果对比
分别采用本方案近红外法和现有自动电位滴定法对酯二样品中端羧基含量进行检测，结果差异详见表4。
表4两种方法检测15个酯二样品中端羧基含量结果
实验数据表明，本方案中近红外光法测定所得酯二样品中端羧基含量与现有自动电位滴定法检测值较为一致，其平均绝对偏差为-2.4，平均偏差比例为-0.69％。且本方案采用近红外光扫描预测酯二样品中端羧基含量所需时间明显少于现有自动电位滴定法的检测时间，便于根据检测结果实时调控生产进程，进而提升生产质量。
实验例3：本方案近红外光测聚酯样品中间苯二甲酸含量与气相色谱法的检测结果对比
分别采用本方案近红外法和现有气相色谱法对聚酯样品中间苯二甲酸含量进行检测，结果差异详见表5。
表5两种方法检测5个聚酯样品中间苯二甲酸含量结果
实验数据表明，本方案中近红外光法测定所得聚酯样品中间苯二甲酸含量与现有气相色谱法检测值较为一致，其平均绝对偏差为0.0052，平均偏差比例为2.04％。且本方案采用近红外光扫描预测聚酯样品中间苯二甲酸含量所需时间明显少于现有自动电位滴定法的检测时间，便于根据检测结果实时调控生产进程，进而提升生产质量。
本方案还提供一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的应用，包括根据上述方法检测所得样品的端羧酸含量、特性黏度和间苯二甲酸含量与聚酯产品的生产标准进行比对，并通过比对结果对聚酯生产过程进行调控。本方案采用国标GB/T 17931-2018中聚酯的检测指标端羧酸含量、特性黏度对产品的品质进行检测，不仅可用于评判产品等级，还能根据检测结果反向调控聚酯生产阶段，确保生产聚酯产品的品质稳定性。
调控过程具体为：取相应点位(不同生产阶段)的样品进行检测，当端羧基含量超过生产标准时，对待测样品取样时生产阶段的参数进行调控，如取样阶段为第一酯化产物、第二酯化产物、预缩聚产物、CP切片、SSP切片、成品中的任一阶段时，其检测所得端羧基含量超过范围第一酯化产物(1000±150mmol/kg)、第二酯化产物(400±40mmol/kg)、预缩聚产物(90±20mmol/kg)、CP切片(30±10mmol/kg)、SSP切片(20±5mmol/kg)、成品(20±5mmol/kg)时，则对应的调节第一酯化反应条件、第二酯化反应条件、预缩反应条件、切粒参数、SSP工艺参数；而当特性黏度超过生产标准时，如超出范围CP切片(M1±0.015，不同的产品M1值不同)及SSP切片(M2±0.015，不同的产品M2值不同)，则对聚酯生产的CP切片及SSP切片过程参数进行调控；当间苯二甲酸含量超过生产标准时，对聚酯生产的浆料配置过程进行调控，如取样检测第一酯化产物、第二酯化产物、预缩聚产物、CP切片、SSP切片的间苯二甲酸含量检测含量超过范围(M3±0.10，不同的产品M3值不同)时，则对应调节浆料配置中间苯二甲酸加入比例。
特性黏度、间苯二甲酸含量、端羧基含量是聚酯生产过程中最重要的三大控制指标，本方案能对生产各阶段的产品指标进行检测并快速准确的得出检测结果，可以对生产过程中特性黏度、间苯二甲酸含量、端羧基含量是否超出控制范围进行及时预警，以便于更快的指导生产部门进行工艺参数的调整，快速恢复正常生产，保证产品质量。相比传统方法特性黏度检测约需1h、间苯二甲酸含量检测约需2.5h、端羧基含量检测约需1h而言，本方案一次建模则可长期使用，无需经常校准；因此单次样品中三项指标的检测所需时间较短，申请人实验发现，本方案同时检测三项指标所需时间仅为2-3min，显著提升了聚酯生产过程中的指标检测效率，从而便于根据检测结果对生产过程进行实时调控，以保证生产形成较高品质的聚酯产品。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：包括(一)建模阶段，采用近红外光对标准样品进行多次扫描获得标准样品的近红外光谱；并将近红外光谱与样品中端羧基含量相关联形成定量分析模型S1；(二)检测阶段，采用近红外光对待测样品进行多次扫描并计算获得平均光谱，将平均光谱带入定量分析模型S1中，计算得出待测样品中端羧基含量；所述标准样品和待测样品的粒径均为1～3m，且待测样品与标准样品粒径保持一致。
2.根据权利要求1所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：在建模阶段，还包括将近红外光谱与样品特性黏度相关联形成定量分析模型S2，以及将近红外光谱与和样品间苯二甲酸含量相关联形成定量分析模型S3。
3.根据权利要求2所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：在建模阶段，还包括筛选近红外光谱中分别对应端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量的特征波段，形成对应的近红外光谱，并分别将对应的近红外光谱与端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量相关联形成定量分析模型S1、S2和S3。
4.根据权利要求3所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：所述端羧基含量的特征波段为9403.7cm-1～6094.3cm-1或5454cm-1～5497.7cm-1。
5.根据权利要求4所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：所述特性黏度的特征波段为8928.6cm-1～4347.8cm-1。
6.根据权利要求5所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：所述间苯二甲酸含量的特征波段为7506cm-1～4597.7cm-1。
7.根据权利要求6所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：在筛选特征波段前包括对近红外光谱进行预处理，所述预处理为采用矢量归一化法、一阶导数和二阶导数中的一种或两种算法组合对近红外光谱进行处理，形成初级近红外光谱；所述特征波段的筛选为对初级近红外光谱的筛选；并通过偏最小二乘法将端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量与其对应的近红外光谱相关联形成定量分析模型S1、S2和S3。
8.一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的应用，包括根据权利要求1-7任一项所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法检测所得样品的端羧酸含量、特性黏度和间苯二甲酸含量与聚酯产品的生产标准进行比对，并通过比对结果对聚酯生产过程进行实时调控。
9.根据权利要求8所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用，其特征在于：所述端羧基含量超过生产标准时，对待测样品取样时的生产阶段参数进行调控；所述特性黏度超过生产标准时，对聚酯生产的CP切片及SSP切片过程参数进行调控；所述间苯二甲酸含量超过生产标准时，则对原料间苯二甲酸的进料量进行调整。
10.根据权利要求9所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用，其特征在于：所述待测样品为聚酯生产任一阶段的产物。
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