CN115821200A - 一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的方法及装置，属于不锈钢管内表面强化技术领域。本发明基于自研的高密度螺旋波等离子体发生装置，对内径10mm，长2000mm的316L不锈钢管11(长径比＝200)内表面进行了渗氮强化处理。本发明采用螺旋波等离子体源这种高密度的等离子源产生直径为1cm的Ar/N2等离子体束流，然后在细长的不锈钢管内表面进行渗氮处理，并通过实验检验了该方法制备的管内表面渗氮层的性能。本发明的创新点：螺旋波等离子可以产生高密度、高能量的等离子体，这对管内渗氮工艺来说是利好的，可以在较短的处理时间内，在细长金属管内表面制备具备良好性能的渗氮层。
Description
技术领域
本发明属于不锈钢管内表面强化技术领域，具体涉及一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的方法及装置。
背景技术
不锈钢因其优异的物理和机械特性，如耐腐蚀特性、良好的塑性和光洁度等，在工业生产中具有广泛的应用。然而，不锈钢的硬度和耐磨性较低，在严苛的服役环境中，内表面会因为高温氧化、摩擦和腐蚀等作用产生裂纹，严重影响使用寿命，造成大量的经济损失。虽然可以通过电镀和化学镀的方法对内表面进行处理，但是由于均匀性差、电镀沉积的材料少、对内表面的形貌有影响以及污染环境等问题，人们也一直在寻求一种更加优异的技术方案。而目前被广泛研究的硬质涂层-钢基体体系而言，由于涂层与基体之间存在硬度差异大、弹性模量不匹配等问题，容易由于“鸡蛋壳效应”导致涂层剥落。而表面渗氮是公认的提高不锈钢硬度和耐磨性的一种经济且有效的处理手段，经过渗氮处理后的不锈钢表面会形成一层具有高硬度的过饱和固溶相，这会大大提升不锈钢表面的硬度和耐磨性，延长了使用寿命。其不仅可以直接作为改性层进行应用，还可以与PVD和PECVD技术相结合，作为硬度过渡层。而在众多渗氮技术中，等离子体渗氮是目前最为成熟、环保且节能的一种技术。
不锈钢管的内表面等离子体渗氮一直以来都是工业应用中的一项挑战，特别是对于长径比≥50的管件，如枪管、核燃料包壳管等，但是碍于管内等离子体鞘层的时空尺度，很难对管径较小的不锈钢管内表面进行均匀有效的处理，使其适用于严苛的服役环境。
发明内容
本发明的目的是为了解决大长径比的细长不锈钢管内表面硬度和耐磨性较差等缺点，提供一种在长径比≥50的细长不锈钢金属管内壁上进行渗氮强化处理的方法及装置，该方法可以作为细长不锈钢管内表面的强化处理方案直接投入使用，也可以作为硬质涂层-不锈钢基体的硬度过渡层。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的方法，所述方法为：
步骤一：预处理：分别用酒精和去离子水对不锈钢管进行超声波清洗，接着在100℃、N2氛围下烘烤12h以上进行除气处理，除气处理结束后，将不锈钢管置于真空室中，并将真空罐的真空度抽至1×10-5Pa；
步骤二：等离子体清洗刻蚀：通过进气口一以50sccm的流量向等离子体源区通入高纯Ar，设置射频源的输出功率为4.5kW，轴向磁场为2000Gs；Ar电离产生高密度的等离子体沿轴向磁场进入不锈钢管内，此时真空室内的气压保持在1×10-2Pa～6×10-2Pa之间；同时，脉冲负偏压电源在不锈钢管上施加-200V的脉冲负偏压，频率为10kHz，占空比为20％，对不锈钢管内表面进行Ar+清洗，时长为15min。施加脉冲负偏压的目的是为了更好地对内表面进行清洗。不施加脉冲负偏压也一样有清洗的效果，但是施加脉冲负偏压以后，离子能量增加，对内表面轰击的效果会更好。
步骤三：内表面渗氮处理：在上述步骤的基础上，在完成不锈钢管内表面的Ar+清洗过后，通过进气口二向不锈钢管内以120sccm的流量通入N2，此时真空罐内的工作气压变为0.3Pa；RF电源的输出功率和磁场大小保持不变，为4.5kW和2000Gs，将脉冲负偏压电源的幅值设置为-400V，频率和占空比大小不变，渗氮时间为3h；
步骤四：降温冷却：对真空室进行冷却，不锈钢管在真空状态下随真空室冷却至50℃以下即可取出。
进一步地，步骤三中，所述RF电源的功率为1～4.5kW以内任意数值，在该功率范围内与脉冲负偏压相配合可以实现对渗氮层厚度和硬度的调控。
进一步地，步骤三中，脉冲偏压幅值设置为0～-400V以内任意数值，在该偏压幅值范围内与RF电源相配合可以实现对渗氮层厚度和硬度的调控。
进一步地，步骤三中，通过进气口二向真空罐内以120sccm的流量通入N2，可以获得更加均匀的等离子体，从而使渗氮层的厚度更加均匀。通常情况下，会选择种子气体和前驱气体在一个进气口混合进气。但是有研究证明，在等离子体源区的下游区域(也就是图示的进气口二进气口处通向的位置)进行通气，可以获得更加均匀的轴向等离子体，所以本发明选择通过进气口二通入反应的前驱体，而进气口一通入的Ar作为种子等离子体，主要负责提供电子参与前驱气体的电离。输气管负责将前驱气体送入到不锈钢管的前端，使前驱气体尽量多的进入到管内参与电离，以此来提高处理效率，且该进气方式可以获得轴向更加均匀的等离子体。
一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的装置，所述装置包括射频源，阻抗匹配箱，冷却水出口，进气口一，冷却水进口，磁体，半波长水冷天线，石英管，Langmuir单探针，观察窗，不锈钢管，光学诊断系统，输气管，脉冲负偏压电源，真空抽气系统，真空室，进气口二，等离子体源区；
所述射频源和阻抗匹配箱负责提供气体电离的能量，所述冷却水出口和冷却水进口的冷却水对半波长水冷天线进行降温，半波长水冷天线套在石英管外，所述磁体设置在真空室外侧，所述光学诊断系统与Langmuir单探针用于对等离子体进行诊断，所述脉冲负偏压电源用于对不锈钢管施加负偏压，所述进气口一用于输送种子气体或种子气体与前驱气体，进气口二用于输送前驱气体。
本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明基于自研的高密度螺旋波等离子发生装置，在内径为10mm的316L不锈钢管内表面进行了渗氮处理，高密度的螺旋波等离子体可以有效活化基体并提高渗氮速率，获得具有更加优异性能的渗氮层。
附图说明
图1为高密度螺旋波等离子体不锈钢管渗氮装置示意图；
图2为316L不锈钢管渗氮后内表面形貌图；
图3为316L不锈钢管渗氮后内表面附近截面形貌图；
图4为316L不锈钢管渗氮后内表面的SEM图；
图5为316L不锈钢管渗氮后内表面的EDS图；
图6为316L不锈钢管渗氮后内表面附近的SEM图像；
图7为316L不锈钢管渗氮后内表面附近的N的深度分布图；
图8为316L不锈钢管内表面渗氮层硬度分布曲线图；
其中，1-射频源，2-阻抗匹配箱，3-冷却水出口，4-进气口一，5-冷却水进口，6-磁体，7-半波长水冷天线，8-石英管，9-Langmuir单探针，10-观察窗，11-不锈钢管，12-光学诊断系统，13-输气管，14-脉冲负偏压电源，15-真空抽气系统，16-真空室，17-进气口二，18-等离子体源区。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
本发明中，冷却水出口3和冷却水进口5的冷却水对半波长水冷天线7进行降温；Langmuir单探针9的作用是测量等离子体的密度、能量分布函数等，该器件是用来进行等离子体诊断，研究等离子体特性的。其位置一般设置在不锈钢管11的前端，也就是等离子体束流进入管的位置，也可以设置在不锈钢管11的末端，以探究等离子体的参数在不同轴向位置的区别。半波长水冷天线7套在石英管8外，半波长水冷天线7的内径约等于石英管8外径。石英管8负责提供半波长水冷天线7的支撑和绝缘。光学诊断系统12与Langmuir单探针9的作用类似，也是用来对等离子体进行诊断的，这两个诊断方式各有优缺点，可以互相参考，所以集成在一套等离子体放电系统中。13.26MHz射频源1负责提供气体电离的能量，但是由于射频能量在传输过程中会发生反射，导致功率无法很好的耦合到负载端，甚至会导致射频源的烧毁损坏，所以需要进行阻抗匹配，减小反射功率，使功率尽量传输到负载端。
管内表面的离子注入改性主要受到管内等离子体鞘层的时空尺度的限制，而本发明通过提高等离子体的密度来缓解鞘层重叠带来的影响。相较于其他高密度等离子体源，螺旋波等离子体源可以产生电子密度＞1019m-3的致密等离子体柱，而且由于螺旋波可以在有界等离子体中沿磁场方向传播，并在传播方向上继续维持电离，所以螺旋波等离子体柱还具有良好的轴向密度均匀性。螺旋波等离子体的这些特点均体现出了其在不锈钢管内表面处理中的巨大优势。
本发明采用螺旋波等离子体源产生直径为10mm的Ar/N2等离子体束流，并对细长的不锈钢管内表面进行渗氮处理，通过实验检验了该方法制备的管内表面渗氮层的性能。
本发明的创新点：螺旋波等离子可以产生高密度、高能量的等离子体，这对管内渗氮工艺来说是利好的，可以在较短的处理时间内，在细长金属管内表面制备具备良好性能的渗氮层。
本发明基于自研的高密度螺旋波等离子体发生装置(如图1所示)，对内径10mm，长2000mm的316L不锈钢管11(长径比＝200)内表面进行了渗氮强化处理。该装置的主要组成部分包括13.56MHz射频源1、阻抗匹配箱2、磁体6、m＝+1的半波长水冷天线7、脉冲负偏压电源14和真空室16。
实施例1：
本实施例采用自研的高密度螺旋波等离子体产生装置对内径10mm的316L不锈钢管内表面进行了渗氮强化处理的方法为：
(1)预处理：分别用酒精和去离子水对316L不锈钢管进行超声波清洗，接着在100℃、N2氛围下烘烤12h以上进行除气处理。除气处理结束后，将不锈钢管11置于真空室16中，并将真空罐的真空度抽至1×10-5Pa。
(2)等离子体清洗刻蚀：通过Ar进气口一4以50sccm的流量向等离子体源区通入高纯Ar，设置RF电源的输出功率为4.5kW，轴向磁场为2000Gs。Ar电离产生高密度的等离子体沿轴向磁场进入316L不锈钢管内，此时真空室16内的气压保持在1×10-2Pa左右。同时，在不锈钢管上施加-200V的脉冲负偏压电源14，频率为10kHz，占空比为20％，对不锈钢管内表面进行Ar+清洗，时长为15min。
(3)内表面渗氮处理：在上述步骤的基础上，在完成不锈钢管内表面的Ar+清洗过后，通过N2进气口二17向不锈钢管内以120sccm的流量通入N2，此时真空罐内的工作气压变为0.3Pa。RF电源的输出功率和磁场大小保持不变，将脉冲负偏压电源14的幅值设置为-400V，频率和占空比大小不变，渗氮时间为3h。
(4)降温冷却：对真空室进行冷却，316L不锈钢管在真空状态下随真空室冷却至50℃以下即可取出。
从不锈钢管试样的内表面(图2)和截面的光学形貌(图3)可以看出，渗氮层的厚度约为14μm。试样的内表面和截面的SEM和EDS结果(图4～7)表明，N均匀的注入到了不锈钢基体中，渗氮层表面的N元素含量最高，约为17at.％。试样的渗氮层的硬度深度分布结果(图8)显示，样品经过螺旋波等离子体渗氮处理后，其表面硬度得到了显著强化，为1820HV。即使在30μm的深度，其硬度也要比未处理的不锈钢管高115％。另外，在40μm的测试深度范围内，从表面深入到改性层，硬度逐渐减小，呈现出平缓的变化趋势。这有利于均化应力，避免“鸡蛋壳效应”。
本发明的内容不仅限于上述各实施方式的内容，与上述实施方式的内容没有本质区别的具体实施方式也可以实现本发明的目的。
Claims (5)
1.一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的方法，其特征在于：所述方法为：
步骤一：预处理：分别用酒精和去离子水对不锈钢管(11)进行超声波清洗，接着在100℃、N2氛围下烘烤12h以上进行除气处理，除气处理结束后，将不锈钢管(11)置于真空室(16)中，并将真空罐的真空度抽至1×10-5Pa；
步骤二：等离子体清洗刻蚀：通过进气口一(4)以50sccm的流量向等离子体源区(18)通入高纯Ar，设置射频源(1)的输出功率为4.5kW，轴向磁场为2000Gs；Ar电离产生高密度的等离子体沿轴向磁场进入不锈钢管内，此时真空室(16)内的气压保持在1×10-2Pa～6×10- 2Pa之间；同时，脉冲负偏压电源(14)在不锈钢管上施加-200V的脉冲负偏压，频率为10kHz，占空比为20％，对不锈钢管内表面进行Ar+清洗，时长为15min；
步骤三：内表面渗氮处理：在上述步骤的基础上，在完成不锈钢管内表面的Ar+清洗过后，通过进气口二(17)向不锈钢管内以120sccm的流量通入N2，此时真空罐内的工作气压变为0.3Pa；RF电源的输出功率和磁场大小保持不变，为4.5kW和2000Gs，将脉冲负偏压电源(14)的幅值设置为-400V，频率和占空比大小不变，渗氮时间为3h；
步骤四：降温冷却：对真空室进行冷却，不锈钢管在真空状态下随真空室冷却至50℃以下即可取出。
2.根据权利要求1所述的一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的方法，其特征在于：步骤三中，所述RF电源的功率为1～4.5kW以内任意数值。
3.根据权利要求1所述的一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的方法，其特征在于：步骤三中，脉冲偏压幅值设置为0～-400V以内任意数值。
4.根据权利要求1所述的一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的方法，其特征在于：步骤三中，通过进气口二(17)向真空罐内以120sccm的流量通入N2。
5.一种细长不锈钢管内表面高密度等离子体渗氮的装置，其特征在于：所述装置包括射频源(1)，阻抗匹配箱(2)，冷却水出口(3)，进气口一(4)，冷却水进口(5)，磁体(6)，半波长水冷天线(7)，石英管(8)，Langmuir单探针(9)，观察窗(10)，不锈钢管(11)，光学诊断系统(12)，输气管(13)，脉冲负偏压电源(14)，真空抽气系统(15)，真空室(16)，进气口二(17)，等离子体源区(18)；
所述射频源(1)和阻抗匹配箱(2)负责提供气体电离的能量，所述冷却水出口(3)和冷却水进口(5)的冷却水对半波长水冷天线(7)进行降温，半波长水冷天线(7)套在石英管(8)外，所述磁体(6)设置在真空室(16)外侧，所述光学诊断系统(12)与Langmuir单探针(9)用于对等离子体进行诊断，所述脉冲负偏压电源(14)用于对不锈
钢管(11)施加负偏压，所述进气口一(4)用于输送种子气体或种子气体与前驱气体，
进气口二(17)用于输送前驱气体。
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