CN115819005B - 一种改性醇胺高效水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性醇胺高效水泥助磨剂及其制备方法，属于建筑材料外加剂技术领域。本发明助磨剂包括以下重量份的原料制备而成：醇胺组分1‑5份、改性醇胺7‑21份、多元醇3‑8份、硅溶胶1‑5份、甘油1‑5份、减水剂1‑5份、表面活性剂0.5‑1份、消泡剂0.1‑0.5份、水10‑20份。本发明使用改性醇胺替代部分的醇胺组分，其一减少了醇胺的添加量，其二增强了醇胺的作用效果；本发明助磨剂设计掺量为0.01‑0.05％，能够降低水泥细度，水泥3d强度增加5Mpa以上，28d强度增加8Mpa以上，助磨效果优异，且原料易得，制备方法简单，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料外加剂技术领域，具体涉及一种改性醇胺高效水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
随着水泥工艺的发展，在水泥制造过程中，越来越多的掺合料被人们所使用，用以替代熟料，如煤渣、炉渣、石膏、石灰石等，掺合料的加入能降低水泥的生产成本，提高资源的综合利用。
掺合料对熟料的替代，导致水泥强度有一定程度的下降，水泥研磨过程中加入助磨剂，提高水泥粉末效率，在降低熟料的比例与能耗同时，不影响水泥强度，从而达到提高水泥的研磨效率与水泥的强度的目的。目前市面上常见的助磨剂以醇胺和无机盐搭配为主，既能改善水泥级配，又能促进水泥水化。醇胺为三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺，随着国家对水泥行业标准的提高，醇胺类的添加量也不断提高，除了成本上升，价格昂贵，从现有的研究中发现，过量的醇胺和无机盐会对水泥助磨剂产生负面作用，三乙醇胺在低掺量时能够促进水泥水化，提高水泥早期强度，但掺量过高时，会抑制水泥水化。
另外，醇类物质主要作用是提高水泥粉磨的效率，对强度的激发影响较小。再者，目前市售水泥助磨剂虽具有一定的助磨效果，但其均为单一的化工制品或由几种简单的化工原料复配制得，往往存在价格成本高、每批单体原材料来源或批号不同而导致助磨剂性能不稳定等问题。
因此，如何降低醇胺类物质在助磨剂配方中的比例显得尤为重要。
发明内容
本发明针对现有技术中醇胺类助磨剂存在的固有缺陷，通过对醇胺类助磨剂进行改性，减少醇胺类助磨剂的添加比例，提升助磨效率，降低成本，提升水泥生产企业的经济效益。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种改性醇胺高效水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺组分1-5份、改性醇胺7-21份、多元醇3-8份、硅溶胶1-5份、甘油1-5份、减水剂1-5份、表面活性剂0.5-1 份、消泡剂0.1-0.5份、水10-20份。
进一步的，所述醇胺组分为二乙醇胺、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或者几种。
进一步的，所述改性醇胺的制备方法为：
(1)取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:3-6放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌1-2h，得反应液A；
(2)将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量1-5％的丙烯酸和0.5-1.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌1-3h，冷凝回流，降温继续搅拌1-2h，反应结束得到改性醇胺。
进一步的，所述多元醇为乙二醇、丙三醇或者季戊四醇。
进一步的，所述硅溶胶为纳米硅溶胶，二氧化硅的粒径≤40nm，固含为30％-35％。
进一步的，所述减水剂为高效聚羧酸减水剂。
进一步的，所述表面活性剂为甘油、吐温80、吐温60、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠中的一种或者几种。
进一步的，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
一种改性醇胺高效水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性醇胺：取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:3-6放入三口圆底烧瓶中，置于 80℃下恒温加热，磁力搅拌1-2h，得反应液A；将三异丙醇胺、反应液A按照体积比 1:1混合均匀，再加入混液质量1-5％的丙烯酸和0.5-1.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌1-3h，冷凝回流，降温继续搅拌1-2h，反应结束得到改性醇胺；
(2)在反应釜中加入水，在搅拌过程中加入改性醇胺、硅溶胶以及醇胺组分，持续搅拌 30-50min，再加入多元醇、甘油、减水剂、表面活性剂、消泡剂持续搅拌10-20min，得到所述助磨剂。
本发明各原料均市售可得，水泥助磨剂在使用过程中，按水泥粉末原料重量的0.01％ -0.05％添加所述的水泥助磨剂，对水泥进行水泥粉磨。
目前醇胺类助磨剂使用量大，对水泥强度的影响较大，因此，本发明首先使用氯化胆碱和尿素混合改性，在于水泥作用过程，可以促进网状和无定形状水化产物的形成；其二再使用丙烯酸和对氨基苯酚进行改性，致使其更容易和水泥颗粒进行吸附，同时也能吸附纳米硅溶胶颗粒，在起到良好助磨效果的同时，纳米二氧化硅的填充也能大幅提升水泥体系的强度，一举两得。
有益效果
(1)本发明使用改性醇胺替代部分的醇胺组分，其一减少了醇胺的添加量，其二增强了醇胺的作用效果；
(2)设计掺量为0.01-0.05％，能够降低水泥细度，水泥3d强度增加5Mpa以上，28d强度增加8Mpa以上，助磨效果优异，且原料易得，制备方法简单，适合推广使用。
附图说明
图1为实施例4、空白对照组和市售助磨剂组试件水化产物电镜图，其中(1)为空白对照组、(2)市售助磨剂组、(3)为实施例4组。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种改性醇胺高效水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺组分1份、改性醇胺7份、多元醇3份、硅溶胶1份、甘油1份、减水剂1份、表面活性剂0.5份、消泡剂 0.1份、水10份。
所述醇胺组分为二乙醇胺。
所述改性醇胺的制备方法为：
(1)取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:3放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌1h，得反应液A；
(2)将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量1％的丙烯酸和 0.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌1h，冷凝回流，降温继续搅拌1h，反应结束得到改性醇胺。
所述多元醇为乙二醇。
所述硅溶胶为纳米硅溶胶，二氧化硅的粒径≤40nm，固含为30％-35％。
所述减水剂为高效聚羧酸减水剂。
所述表面活性剂为甘油。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
一种改性醇胺高效水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性醇胺：取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:3放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌1h，得反应液A；将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量1％的丙烯酸和0.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌1h，冷凝回流，降温继续搅拌1h，反应结束得到改性醇胺；
(2)在反应釜中加入水，在搅拌过程中加入改性醇胺、硅溶胶以及醇胺组分，持续搅拌 30min，再加入多元醇、甘油、减水剂、表面活性剂、消泡剂持续搅拌10min，得到所述助磨剂。
本实施例各原料均市售可得，水泥助磨剂在使用过程中，按水泥粉末原料重量的0.01％ -0.05％添加所述的水泥助磨剂，对水泥进行水泥粉磨。
实施例2
一种改性醇胺高效水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺组分2份、改性醇胺12份、多元醇5份、硅溶胶2份、甘油3份、减水剂2份、表面活性剂0.7份、消泡剂 0.2份、水14份。
所述醇胺组分为三乙醇胺。
所述改性醇胺的制备方法为：
(1)取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:4放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌1h，得反应液A；
(2)将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量2％的丙烯酸和 1％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌1h，冷凝回流，降温继续搅拌1h，反应结束得到改性醇胺。
所述多元醇为丙三醇。
所述硅溶胶为纳米硅溶胶，二氧化硅的粒径≤40nm，固含为30％-35％。
所述减水剂为高效聚羧酸减水剂。
所述表面活性剂为吐温80。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
一种改性醇胺高效水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性醇胺：取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:4放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌1h，得反应液A；将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量2％的丙烯酸和1％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌1h，冷凝回流，降温继续搅拌1h，反应结束得到改性醇胺；
(2)在反应釜中加入水，在搅拌过程中加入改性醇胺、硅溶胶以及醇胺组分，持续搅拌 30min，再加入多元醇、甘油、减水剂、表面活性剂、消泡剂持续搅拌10min，得到所述助磨剂。
本实施例各原料均市售可得，水泥助磨剂在使用过程中，按水泥粉末原料重量的0.01％ -0.05％添加所述的水泥助磨剂，对水泥进行水泥粉磨。
实施例3
一种改性醇胺高效水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺组分3份、改性醇胺16份、多元醇7份、硅溶胶3份、甘油4份、减水剂3份、表面活性剂0.8份、消泡剂0.3份、水18份。
所述醇胺组分为二乙醇单异丙醇胺。
所述改性醇胺的制备方法为：
(1)取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:3放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌2h，得反应液A；
(2)将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量5％的丙烯酸和
1.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺。
所述多元醇为季戊四醇。
所述硅溶胶为纳米硅溶胶，二氧化硅的粒径≤40nm，固含为30％-35％。
所述减水剂为高效聚羧酸减水剂。
所述表面活性剂为月桂基磺化琥珀酸单酯二钠。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
一种改性醇胺高效水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性醇胺：取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:3放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌2h，得反应液A；将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量5％的丙烯酸和1.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺；
(2)在反应釜中加入水，在搅拌过程中加入改性醇胺、硅溶胶以及醇胺组分，持续搅拌 50min，再加入多元醇、甘油、减水剂、表面活性剂、消泡剂持续搅拌20min，得到所述助磨剂。
本实施例各原料均市售可得，水泥助磨剂在使用过程中，按水泥粉末原料重量的0.01％ -0.05％添加所述的水泥助磨剂，对水泥进行水泥粉磨。
实施例4
一种改性醇胺高效水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺组分5份、改性醇胺21份、多元醇8份、硅溶胶5份、甘油5份、减水剂5份、表面活性剂1份、消泡剂 0.5份、水20份。
所述醇胺组分为二乙醇单异丙醇胺。
所述改性醇胺的制备方法为：
(1)取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:6放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌2h，得反应液A；
(2)将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量5％的丙烯酸和 1.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺。
所述多元醇为季戊四醇。
所述硅溶胶为纳米硅溶胶，二氧化硅的粒径≤40nm，固含为30％-35％。
所述减水剂为高效聚羧酸减水剂。
所述表面活性剂为椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
一种改性醇胺高效水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性醇胺：取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:6放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌2h，得反应液A；将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量5％的丙烯酸和1.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺；
(2)在反应釜中加入水，在搅拌过程中加入改性醇胺、硅溶胶以及醇胺组分，持续搅拌 50min，再加入多元醇、甘油、减水剂、表面活性剂、消泡剂持续搅拌20min，得到所述助磨剂。
本实施例各原料均市售可得，水泥助磨剂在使用过程中，按水泥粉末原料重量的0.01％-0.05％添加所述的水泥助磨剂，对水泥进行水泥粉磨。
对比例1
一种改性醇胺高效水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺组分5份、改性醇胺21份、多元醇8份、硅溶胶5份、甘油5份、减水剂5份、表面活性剂1份、消泡剂 0.5份、水20份。
所述醇胺组分为二乙醇单异丙醇胺。
所述改性醇胺的制备方法为：
(1)将三异丙醇胺加入其质量5％的丙烯酸和1.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺。
所述多元醇为季戊四醇。
所述硅溶胶为纳米硅溶胶，二氧化硅的粒径≤40nm，固含为30％-35％。
所述减水剂为高效聚羧酸减水剂。
所述表面活性剂为椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
一种改性醇胺高效水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性醇胺：将三异丙醇胺加入其质量5％的丙烯酸和1.5％的对氨基苯酚，在 80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺；
(2)在反应釜中加入水，在搅拌过程中加入改性醇胺、硅溶胶以及醇胺组分，持续搅拌 50min，再加入多元醇、甘油、减水剂、表面活性剂、消泡剂持续搅拌20min，得到所述助磨剂。
本对比例各原料均市售可得，水泥助磨剂在使用过程中，按水泥粉末原料重量的0.01％ -0.05％添加所述的水泥助磨剂，对水泥进行水泥粉磨。
本对比例除不进行三异丙醇胺的第一步改性外，其余原料和制备方法部分均同实施例4。
对比例2
一种改性醇胺高效水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺组分5份、改性醇胺21份、多元醇8份、硅溶胶5份、甘油5份、减水剂5份、表面活性剂1份、消泡剂 0.5份、水20份。
所述醇胺组分为二乙醇单异丙醇胺。
所述改性醇胺的制备方法为：
(1)取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:6放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌2h，得反应液A；
(2)将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，在80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺。
所述多元醇为季戊四醇。
所述硅溶胶为纳米硅溶胶，二氧化硅的粒径≤40nm，固含为30％-35％。
所述减水剂为高效聚羧酸减水剂。
所述表面活性剂为椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
一种改性醇胺高效水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性醇胺：取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:6放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌2h，得反应液A；将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，在80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺；
(2)在反应釜中加入水，在搅拌过程中加入改性醇胺、硅溶胶以及醇胺组分，持续搅拌 50min，再加入多元醇、甘油、减水剂、表面活性剂、消泡剂持续搅拌20min，得到所述助磨剂。
本对比例各原料均市售可得，水泥助磨剂在使用过程中，按水泥粉末原料重量的0.01％-0.05％添加所述的水泥助磨剂，对水泥进行水泥粉磨。
本对比例除不进行三异丙醇胺的第二步改性外，其余原料和制备方法部分均同实施例4。
对比例3
一种改性醇胺高效水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺组分5份、改性醇胺21份、多元醇8份、甘油5份、减水剂5份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份、水20 份。
所述醇胺组分为二乙醇单异丙醇胺。
所述改性醇胺的制备方法为：
(1)取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:6放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌2h，得反应液A；
(2)将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量5％的丙烯酸和 1.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺。
所述多元醇为季戊四醇。
所述减水剂为高效聚羧酸减水剂。
所述表面活性剂为椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
一种改性醇胺高效水泥助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性醇胺：取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:6放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌2h，得反应液A；将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量5％的丙烯酸和1.5％的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌3h，冷凝回流，降温继续搅拌2h，反应结束得到改性醇胺；
(2)在反应釜中加入水，在搅拌过程中加入改性醇胺以及醇胺组分，持续搅拌50min，再加入多元醇、甘油、减水剂、表面活性剂、消泡剂持续搅拌20min，得到所述助磨剂。
本对比例各原料均市售可得，水泥助磨剂在使用过程中，按水泥粉末原料重量的0.01％ -0.05％添加所述的水泥助磨剂，对水泥进行水泥粉磨。
本对比例除不添加硅溶胶外，其余原料和制备方法部分均同实施例4。
性能测试
水泥粉磨试验
将水泥原料5kg和实施例1-4和对比例1-3水泥助磨剂一起装入Φ500mm×500mm试验小磨中进行粉磨，掺量为水泥质量的0.01％。并设置空白对比例和市售助磨剂(市售三乙醇胺)作为对照。
测试筛余、强度等数据，按照GB/T 1345-2005《水泥细度检测方法筛析法》测试水泥筛余量；按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测定水泥胶砂强度；比表面积测试：水泥比表面积采用勃氏法进行测试，测试结果见下表1。
表1水泥粉磨试验测试结果
从表中数据我们可以看出，使用本发明实施例组助磨剂水泥，其表现了良好的助磨效果，相比较与对比例组和常规三乙醇胺助磨剂，其比表面积大幅升高，说明说明细度越小，粉磨效果越好。改变了核心改性手段的对比例1-2和缺少了硅溶胶添加的对比例3，其粉磨效果明显下降，强度性能也显著下降。这是由于经过改性的醇胺组分，能够更好的发挥助磨效果，两者协同作用，促进水化的进行，后续进行有效填充，实现了强度强能的大幅提升。
取测试完抗压强度后的内部小块样品，置于含有无水乙醇的样品杯中，使其终止水化；浸泡24h后抽滤，于真空干燥箱中烘干后取出，取样品利用扫描电子显微镜观察水化产物的形貌，从形貌图我们也可以看出，空白试验组和市售助磨剂组仍存在裂缝和空隙，本发明实施例4试件在改性助磨剂的作用下生成大量细小的针棒状、晶体，无定型絮状凝胶和纤维状、网状凝胶明显增多，水化产物交织在一起，随硅溶胶粒子一同填补在裂缝和空洞之间，体系网格化程度提高，所以强度更高。本发明助磨剂配方简单，原料易得，掺量小而效果显著，，可大幅降低醇胺类助磨剂的使用量，适合推广使用。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种改性醇胺高效水泥助磨剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：醇胺组分1-5份、改性醇胺7-21份、多元醇3-8份、硅溶胶1-5份、甘油1-5份、减水剂1-5份、表面活性剂0.5-1份、消泡剂0.1-0.5份、水10-20份；所述改性醇胺的制备方法为：
（1）取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:3-6放入三口圆底烧瓶中，置于80℃下恒温加热，磁力搅拌1-2h，得反应液A；
（2）将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量1-5%的丙烯酸和0.5-1.5%的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌1-3h，冷凝回流，降温继续搅拌1-2h，反应结束得到改性醇胺；
所述硅溶胶为纳米硅溶胶，二氧化硅的粒径≤40nm，固含为30%-35%。
2.根据权利要求1所述改性醇胺高效水泥助磨剂，其特征在于，所述醇胺组分为二乙醇胺、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述改性醇胺高效水泥助磨剂，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、丙三醇或者季戊四醇。
4.根据权利要求1所述改性醇胺高效水泥助磨剂，其特征在于，所述减水剂为高效聚羧酸减水剂。
5.根据权利要求1所述改性醇胺高效水泥助磨剂，其特征在于，所述表面活性剂为甘油、吐温80、吐温60、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述改性醇胺高效水泥助磨剂，其特征在于，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
7.一种权利要求1-6任意一项所述改性醇胺高效水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备改性醇胺：取氯化胆碱和尿素按物质的量比1:3-6放入三口圆底烧瓶中，置于80 ℃下恒温加热，磁力搅拌1-2h，得反应液A；将三异丙醇胺、反应液A按照体积比1:1混合均匀，再加入混液质量1-5%的丙烯酸和0.5-1.5%的对氨基苯酚，在80-90℃温度下磁力搅拌1-3h，冷凝回流，降温继续搅拌1-2h，反应结束得到改性醇胺；
（2）在反应釜中加入水，在搅拌过程中加入改性醇胺、硅溶胶以及醇胺组分，持续搅拌30-50min，再加入多元醇、甘油、减水剂、表面活性剂、消泡剂持续搅拌10-20min，得到所述助磨剂。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN109133710A (zh) * | 2018-09-12 | 2019-01-04 | 湖北工业大学 | 一种萘系减水剂匹配用减胶剂的制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李海艳著.《纳米技术改性水泥基材料》.中国矿业大学出版社,2019,(第1版),第8-9页. * |
| 熊兆贤等.《无机材料研究方向——合成制备、分析表征与性能检测》.厦门大学出版社,2001,(第1版),第111页. * |
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