CN115818931A - 一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法 - Google Patents

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彭小波
汤红运
王华文
杨小菲
陈凯
董为勇
温家俊
钱学君
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Abstract

本发明涉及一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法，其特征在于由以下重量百分比的原料制得：SiO2 60%～80%，Na2O 5%～8%，CaO 10%～20%，B2O3 6%～15%，SO3 1.0%～1.5%，MgO 1～5%，Al2O3 0.5～2%；（1）将原料熔制成玻璃液，然后将玻璃液倒入水中炸碎；（2）将炸碎的玻璃颗粒烘干、粉磨、分级，分级后的颗粒粉体粒径D10=5～10μm，D50=15～30μm，D90=30～50μm，最大粒径≤70μm；（3）将分级好的玻璃粉体送入负压球化炉中，控制球化炉内压力为0.02~0.08MPa，温度为1200‑1400℃，经过负压空心球化的玻璃粉体收集后，通过漂选设备漂选，收集空心玻璃微球。本发明优点：采用负压火焰漂浮发泡法，空心玻璃微珠在高温熔融状态下的破裂数量低，成品率高；制得的空心玻璃微球密度≤0.15g/cm3，导热系数≤0.035W/(m.K)。

Description

一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法
技术领域
本发明属空心玻璃微球制备领域，涉及一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法。
背景技术
空心玻璃微球绝热材料开始是为满足军事上和航天上的需求而发展起来的，例如20 世纪 90 年代美国国家航空航天局(NASA)为解决航天飞行器的传热控制问题研制了一种太空绝热瓷层，系由悬浮于惰性聚合物乳液中的空心玻璃微球构成，该涂层具有高反射率、高辐射率、低热导率、低蓄热系数等热工性能。近年来由于国外高性能空心玻璃微球的出现，推动了这类涂料在建筑节能中的应用。这种高性能空心玻璃微球的密度0.15-0.6g/cm3，导热系数0.04-0.08W/(m.K)的空心玻璃微球，随着建筑节能标准的提高以及国民经济的发展和科学技术的进步，人们对隔热保温涂料的要求越来越高，开发超低密度、低导热系数的超轻低导热空心玻璃微球已是大势所趋。目前密度≤0.15g/cm3，导热系数≤0.035W/(m.K)的空心玻璃微球及其制备方法未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有的空心玻璃微球存在的密度较高、导热系数较高的缺陷，提供一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法；本发明采用负压火焰漂浮发泡法制备，制得的空心玻璃微球不但可以用在轻质隔热保温材料、航空航天烧蚀材料上，而且还可用在乳化炸药、超轻低介电电子胶黏剂封装材料、固体浮力材料上。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法，其特征在于由以下重量百分比的原料制得：SiO2 60%～80%，Na2O 5%～8%，CaO 10%～20%，B2O3 6%～15%，SO3 1.0%～1.5%，MgO 1～5%， Al2O3 0.5～2%；
包括如下步骤：
（1）将配好的原料熔制成玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入水中炸碎；
（2）将炸碎的玻璃颗粒烘干、粉磨、分级，分级后的颗粒粉体粒径D10=5～10μm，D50=15～30μm，D90=30～50μm，最大粒径≤70μm；
（3）将分级好的玻璃粉体送入负压球化炉中，控制球化炉内压力为0.02~0.08MPa，温度为1200-1400℃，经过负压空心球化的玻璃粉体收集后，通过漂选设备漂选，收集空心玻璃微球。
进一步，所述原料以重量百分比计，由以下物质组成：石英砂55%～85%，纯碱10%～15%，碳酸钙15%～20%，硼酸 10%～20%，芒硝1%～2%，白云石1%～5%，氧化铝0.5%～2%。
进一步，所述原料的熔制温度为1400-1600℃，熔制时间为22-26h。
进一步，所述球化炉内的压力为0.04~0.06MPa，温度1250-1350℃。
进一步，所述空心玻璃微球的密度≤0.15g/cm3，导热系数≤0.035W/(m.K)。
本发明以硼硅酸盐为原料制备超轻低导热空心玻璃微球，硼硅酸盐玻璃具有较好的化学稳定性、电绝缘性、机械强度， 耐水性好；另外，针对本发明所述配方匹配了相应的负压球化工艺，在发泡温度1200-1400℃内，具有高的表面张力，使得在高温发泡下保持空心圆球状态，而不会破裂。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明采用负压火焰漂浮发泡法，增加了负压球化炉体内气体压力调节控制，能更好的控制熔融状态下空心玻璃微珠膨胀大小从而精确控制空心玻璃微珠密度，而且精确控制炉体内气体压力能很好减少空心玻璃微珠在高温熔融状态下的破裂数，从而提高成品率；
2.采用本发明制得的空心玻璃微球不仅重量轻（密度≤0.15g/cm3），而且隔热（导热系数≤0.035W/(m.K)），主要用在轻质隔热保温材料、航空航天烧蚀材料上，还可用在固体浮力材料、乳化炸药、隔热防火材料、隐形消声材料、高级绝缘材料、化工产品添加剂等。
说明附图
图1是本发明实施例1超轻低导热空心玻璃微球放大200倍光学显微镜图；
图2是本发明实施例2超轻低导热空心玻璃微球放大200倍光学显微镜图；
图3是本发明实施例3超轻低导热空心玻璃微球放大200倍光学显微镜图。
具体实施方式
一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）以重量计算，将石英砂55kg，硼酸20kg，碳酸钙20kg，氧化铝0.5kg，纯碱15kg，白云石1kg，芒硝1.5kg混合均匀，随后把混合好的玻璃原料投入到玻璃熔化炉中，在 1500℃下熔制24小时，制得玻璃液；
（2）将玻璃液倒入水中炸碎，将炸碎的玻璃颗粒烘干（200℃下烘干10min）、粉磨、分级，分级后的颗粒粉体粒径D10=5～10μm，D50=15～30μm，D90=30～50μm，最大粒径≤70μm；
（3）将分级好的玻璃粉体送入负压球化炉中，通过控制引风机频率控制炉内气压，使得炉内压力在0.02Mpa，球化温度控制在1300℃，经过负压空心球化的玻璃粉体收集后，通过漂选设备漂选，收集空心玻璃微球，所得空心玻璃微球密度为0.10g/cm3，导热系数0.025W/(m.K)。
实施例2
重复实施例1，控制炉内压力为0.05Mpa，所得空心玻璃微球密度为0.12g/cm3，导热系数0.030W/(m.K)。
实施例3
重复实施例1，控制炉内压力为0.08Mpa， 所得空心玻璃微球密度为0.15g/cm3，导热系数0.035W/(m.K)。
实施例4
（1）以重量计算，石英砂85kg，硼酸10kg，碳酸钙15kg，氧化铝1kg，纯碱10kg，白云石2kg，芒硝1.0kg混合均匀，随后把混合好的玻璃原料投入到玻璃熔化炉中，在 1600℃下熔制24小时，制得玻璃液；
（2）将玻璃液倒入水中炸碎，将炸碎的玻璃颗粒烘干（300℃下烘干5 min）、粉磨、分级，分级后的颗粒粉体粒径D10=5～10μm，D50=15～30μm，D90=30～50μm，最大粒径≤70μm；
（3）将分级好的玻璃粉体送入负压球化炉中，通过控制引风机频率控制炉内气压，使得炉内压力在0.02Mpa，球化温度控制在1350℃，经过负压空心球化的玻璃粉体收集后，通过漂选设备漂选，收集空心玻璃微球，所得空心玻璃微球密度为0.11g/cm3，导热系数0.028W/(m.K)。
实施例5
重复实施例4，控制炉内压力为0.05Mpa， 所得空心玻璃微球密度为0.135g/cm3，导热系数0.03W/(m.K)。
实施例6
重复实施例4，控制炉内压力为0.08Mpa；所得空心玻璃微球密度为0.155g/cm3，导热系数0.038W/(m.K)。

Claims (5)

1.一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法，其特征在于由以下重量百分比的原料制得：SiO2 60%～80%，Na2O 5%～8%，CaO 10%～20%，B2O3 6%～15%，SO3 1.0%～1.5%，MgO 1～5%， Al2O3 0.5～2%；
包括如下步骤：
（1）将配好的原料熔制成玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入水中炸碎；
（2）将炸碎的玻璃颗粒烘干、粉磨、分级，分级后的颗粒粉体粒径D10=5～10μm，D50=15～30μm，D90=30～50μm，最大粒径≤70μm；
（3）将分级好的玻璃粉体送入负压球化炉中，控制球化炉内压力为0.02~0.08MPa，温度为1200-1400℃，经过负压空心球化的玻璃粉体收集后，通过漂选设备漂选，收集空心玻璃微球。
2.根据权利要求1所述一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法，其特征在于：所述原料以重量百分比计，由以下物质组成：石英砂55%～85%，纯碱10%～15%，碳酸钙15%～20%，硼酸 10%～20%，芒硝1%～2%，白云石1%～5%，氧化铝0.5%～2%。
3.根据权利要求1所述一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法，其特征在于：所述原料的熔制温度为1400-1600℃，熔制时间为22-26h。
4.根据权利要求1所述一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法，其特征在于：所述球化炉内的压力为0.04~0.06MPa，温度1250-1350℃。
5.根据权利要求1所述一种超轻低导热空心玻璃微球的制备方法，其特征在于：所述空心玻璃微球的密度≤0.15g/cm3，导热系数≤0.035W/(m.K)。
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