CN115818724A - 一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁及其制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁及其制备工艺和应用,包括如下步骤:S1、将三价铁盐与二价铁盐加入至热水中溶解完全,再向其中加入表面活性剂,搅拌混合均匀;S2、向体系中加入碱溶液进行反应,反应完成后,将前驱体溶液进行分离、洗涤;S3、再将得到的前驱体在280‑320℃温度下处理20‑30h,将产物经破碎处理,即得纳米级伽马相磁性三氧化二铁。其制备工艺简单,反应条件温和,产量高,原料成本低廉,制得的产品呈微球结构,表面球形度较好,粒径较小,平均粒径为18‑21nm,活性高,并具有优异的磁性,磁饱和强度为55‑65emu/g,可以应用在医学,催化剂,化工等方面。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体涉及一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁及其制备工艺和应用。
背景技术
现如今,随着科技的进步,人们对新型材料的需求越来越大。新型磁性材料的研究引人注目,这些研究涉及材料、电子等行业。这些磁性材料在提供磁场,能量转化,传感器等方面已经得到了应用。伽马相三氧化二铁(γ-三氧化二铁)材料是一种具有磁性的材料,磁性γ-三氧化二铁因其具有特殊的性质故而广泛应用于化工、医学、催化剂等各个领域中,例如,在催化剂领域,其作为载体,利用其表面活性中心制备催化剂,或在医学领域,其作为定向集热治疗肿瘤的材料。当制备的γ-三氧化二铁材料的晶粒尺寸达到纳米级别时,纳米颗粒就会产生小尺寸效应,表面效应,量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,使其具有不同于常规体相材料的特殊的磁性质,因此其具有更大的应用前景。
目前,纳米级γ-三氧化二铁合成方法主要有:固相法【姜国华,姜继森。γ-Fe2O3纳米粒子的(湿)固相研磨法制备研究[J].高等学校化学学报,2004,25(3):405-408.】、溶胶-凝胶法【Ennas G,Musium A.Characterization of iron oxide nanoparticles in anFe2O3-SiO2composite prepared by a sol-gel method[J].Chem Mater,1998,(10):495-502.】、微乳液法【Chhabra V,Maitra A.Preparation of acicularγ-Fe2O3particlesfrom a microemulsion-reaction[J].Materials Letters,1996,26:21-26.】等。其中,固相法反应速度快,工艺简单,产物质量优异,但所需要的温度较高,能耗较大,而且使产物容易发生烧结或熔融。溶胶-凝胶法可以均匀的将反应物混合,因为反应的组分在微米级,因此反应容易进行,反应温度较低,但是目前使用的原料昂贵,其次形成溶胶-凝胶的时间较长,同时在干燥过程会溢出气体等有害机物。微乳液法可以制备单分散的纳米材料,制备材料的粒径可控,分布较窄,表面活性剂能改善纳米材料的界面性质等优点,但是其表面活性剂价格昂贵,不高效,对人和环境有一定的危害。
发明内容
为了解决上述背景技术中存在的问题,本发明提供一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,其制备工艺简单,反应条件温和,产量高,原料成本低廉,制得的产品粒径较小且均匀性高,表面球形度较好,活性更高。此外,本发明还提供一种采用上述制备工艺制得的粒径在20nm左右的纳米级伽马相磁性三氧化二铁及其在催化剂、制品的着色、磁记录、化妆品、医学、生物领域等领域的应用。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的第一方面,提供一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将三价铁盐与二价铁盐加入至热水中溶解完全,再向其中加入表面活性剂,搅拌混合均匀;
S2、向体系中加入碱溶液进行反应,反应完成后,将前驱体溶液进行分离、洗涤;
S3、再将得到的前驱体在280-320℃温度下处理20-30h,将产物经破碎处理,即得纳米级伽马相磁性三氧化二铁。
采用上述技术方案:
三价铁盐和二价铁盐在表面活性剂的作用下均匀分散,再向其中加入碱溶液,铁盐发生反应生成纳米四氧化三铁前驱体溶液,四氧化三铁由一个氧化铁和一个三氧化二铁组成的化合物,然后将纳米四氧化三铁前驱体在特定温度下进行加热处理,即可生成纳米级伽马相磁性三氧化二铁,具体的反应原理见图1,产品一致性好,纳米颗粒的粒度为20nm左右,粒径均匀,表面球形度较好,活性更高。
具体地,所述步骤S1中,所述三价铁盐为氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的一种,所述二价铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁中的一种。优选地,所述三价铁盐为无水三氯化铁,所述二价铁盐为硫酸亚铁,其来源丰富,价格低廉。
具体地,所述无水三氯化铁与所述硫酸亚铁的重量比为1:(0.8-1.2)。优选地,所述无水三氯化铁与所述硫酸亚铁的重量比为1:1。
具体地,所述步骤S1中,所述表面活性剂为司班20,所述表面活性剂与所述无水三氯化铁的用量比为(0.02-0.03):1。
司班20又称为十二酸山梨醇酯,其作为非离子表面活性剂,能在水中形成半乳状溶液,促使三价铁盐和二价铁盐均匀分散于水中,有利于后续后续铁盐在碱溶液中反应生成粒径均匀、颗粒较小的纳米四氧化三铁前驱体。
具体地,所述步骤S2中,加入碱溶液调节体系的pH值为8-10。
具体地,所述碱溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾。
具体地,所述碱溶液为质量浓度为40-60%的氢氧化钠溶液。
具体地,所述步骤S2中,所述前驱体溶液经去离子水进行多次洗涤、过滤分离(可采用离心沉淀分离或磁性分离的方法),直至其pH值为7-7.5。此步骤中可洗去前驱体溶液中的钠离子。
本发明的第二方面,提供一种由上述制备工艺制备而成的纳米级伽马相磁性三氧化二铁,所述纳米级伽马相磁性三氧化二铁为球状结构,其平均粒径为18-21nm,其磁饱和强度为55-65emu/g。
采用本申请中制备工艺制得的纳米级伽马相磁性三氧化二铁,其呈微球结构,表面球形度较好,粒径较小,平均粒径为18-21nm,表面积大,表面活性中心多为催化剂提供了必要的条件,有利于解决催化剂的高选择性和高反应活性,并具有优异的磁性,磁饱和强度为55-65emu/g。
本发明的第三方面,提供一种上述纳米级伽马相磁性三氧化二铁的应用,其特征在于,所述纳米级伽马相磁性三氧化二铁在催化剂、制品的着色、磁记录、化妆品、生物医药等领域应用。
本申请中制得的纳米级伽马相磁性三氧化二铁,其具体应用领域如下:
(1)其呈微球结构,表面球形度较好,粒径较小,平均粒径为18-21nm,表面积大,表面活性中心多为催化剂提供了必要的条件,有利于解决催化剂的高选择性和高反应活性,并具有优异的磁性,磁饱和强度为55-65emu/g;
(2)由于伽马相磁性三氧化二铁具有的耐温性能,因此适用于各种塑料、橡胶、陶瓷、石棉制品的着色,金属、陶瓷、纳米陶瓷、复合陶瓷基片;
(3)适用于防锈漆、中低档涂料,适用于水泥制品、彩瓦的着色;
(4)在纤维着色浆、防伪涂层、静电复印、油墨方面的应用都十分广泛;
(5)化妆品:伽马相磁性三氧化二铁的无毒性和吸收紫外能力较强,适用化妆品行业;
(6)粉末涂料伽马相磁性三氧化二铁在温度300℃内颜色无变化;
(7)在磁记录材料方面的应用:纳米氧化铁磁性材料加入涂料中,具有比重轻,对电磁波和声波有良好的吸收和衰减,对中红外波段有很强的吸收、耗散、屏蔽作用等特性;
(8)在医学、生物领域中的应用,如纳米级伽马相磁性三氧化二铁具有丰富的磁学特性和良好的生物相容性,在磁共振成像对比剂,磁靶向药物载体,细胞与生物分子分离,生物传感与检测以及磁感应肿瘤热疗等生物医药领域均有广泛的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明中采用三价铁盐和二价铁盐共同作为铁盐,其在表面活性剂的作用下均匀分散,再向其中加入碱溶液,铁盐发生反应生成纳米四氧化三铁前驱体溶液,四氧化三铁由一个氧化铁和一个三氧化二铁组成的化合物,然后将纳米四氧化三铁前驱体在特定温度下进行加热处理,即可生纳米级伽马相磁性三氧化二铁;
其制备工艺简单,反应条件温和,产量高,原料成本低廉,制得的产品呈微球结构,表面球形度较好,粒径较小,平均粒径为18-21nm,活性高,并具有优异的磁性,磁饱和强度为55-65emu/g,可以应用在医学,催化剂,化工等方面。
附图说明
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明中纳米四氧化三铁前驱体加热生成纳米级伽马相磁性三氧化二铁的反应原理图;
图2为实施例1制得的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的TEM图;
图3为实施例1制得的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的XRD图;
图4为实施例1制得的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的磁滞回线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明,本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1
一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将无水三氯化铁与硫酸亚铁加入至热水中溶解完全,无水三氯化铁与硫酸亚铁的重量比为1:1;
S2、再向其中加入表面活性剂司班20,司班20与无水三氯化铁的用量比为0.02:1,匀速搅拌30min,至混合均匀无结晶;
S3、向体系中加入50wt%的氢氧化钠溶液,调节体系的pH值至9进行反应,反应完成后,将前驱体溶液进行离心分离,并进行多次去离子水洗涤、离心分离操作,直至其pH值为7.2,以洗去前驱体溶液中的钠离子;
S4、再将得到的前驱体在300℃温度下处理24h,将烘干后的产物进行破碎处理,即得纳米级伽马相磁性三氧化二铁。
实施例2
一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将无水三氯化铁与硫酸亚铁加入至热水中溶解完全,无水三氯化铁与硫酸亚铁的重量比为1:0.8;
S2、再向其中加入表面活性剂司班20,司班20与无水三氯化铁的用量比为0.03:1,匀速搅拌30min,至混合均匀无结晶;
S3、向体系中加入50wt%的氢氧化钠溶液,调节体系的pH值至10进行反应,反应完成后,将前驱体溶液进行离心分离,并进行多次去离子水洗涤、离心分离操作,直至其pH值为7.5,以洗去前驱体溶液中的钠离子;
S4、再将得到的前驱体在320℃温度下处理20h,将烘干后的产物进行破碎处理,即得纳米级伽马相磁性三氧化二铁。
实施例3
一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将无水三氯化铁与硫酸亚铁加入至热水中溶解完全,无水三氯化铁与硫酸亚铁的重量比为1:1.2;
S2、再向其中加入表面活性剂司班20,司班20与无水三氯化铁的用量比为0.02:1,匀速搅拌30min,至混合均匀无结晶;
S3、向体系中加入50wt%的氢氧化钠溶液,调节体系的pH值至8进行反应,反应完成后,将前驱体溶液进行离心分离,并进行多次去离子水洗涤、离心分离操作,直至其pH值为7.1,以洗去前驱体溶液中的钠离子;
S4、再将得到的前驱体在280℃温度下处理30h,将烘干后的产物进行破碎处理,即得纳米级伽马相磁性三氧化二铁。
实施例4
一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,包括如下步骤:
S1、将无水三氯化铁与硫酸亚铁加入至热水中溶解完全,无水三氯化铁与硫酸亚铁的重量比为1:0.9;
S2、再向其中加入表面活性剂司班20,司班20与无水三氯化铁的用量比为0.024:1,匀速搅拌30min,至混合均匀无结晶;
S3、向体系中加入50wt%的氢氧化钠溶液,调节体系的pH值至9进行反应,反应完成后,将前驱体溶液进行离心分离,并进行多次去离子水洗涤、离心分离操作,直至其pH值为7.0,以洗去前驱体溶液中的钠离子;
S4、再将得到的前驱体在300℃温度下处理24h,将烘干后的产物进行破碎处理,即得纳米级伽马相磁性三氧化二铁。
实验例
1.透射电镜测试分析
透射电镜测试(TEM)在JEM-2100透射电镜上进行测试,在加速电压5-200KV下观察材料的形貌。图2为实施例1中制得的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的透射电镜照片,由图2可知,该纳米级伽马相磁性三氧化二铁为球形粒子,表面球形度较好,粒径较小,平均颗粒直径尺寸为20nm。
2.X射线衍射测试分析
X射线衍射测试(XRD)的测试条件为Cu Kα射线,管电压为50kV,管电流为40mA,扫描范围为25-85°,步速为10°/min。图3为实施例1中制得的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的透射电镜照片,由图3可知,该纳米级伽马相磁性三氧化二铁材料具有良好的衍射峰,与标准谱图比较,证明实施例1中制得的材料为伽马相磁性三氧化二铁材料。
3.对实施例1中制得的纳米级伽马相磁性三氧化二铁材料测试其磁滞回线,测试结果见图4,由图4可以看出,该纳米级伽马相磁性三氧化二铁材料具有优异的磁性,磁饱和强度为60emu/g。
综上,本发明中采用三价铁盐和二价铁盐共同作为铁盐,其在表面活性剂的作用下均匀分散,再向其中加入碱溶液,铁盐发生反应生成纳米四氧化三铁前驱体溶液,四氧化三铁由一个氧化铁和一个三氧化二铁组成的化合物,然后将纳米四氧化三铁前驱体在特定温度下进行加热处理,即可生纳米级伽马相磁性三氧化二铁;其制备工艺简单,反应条件温和,产量高,原料成本低廉,制得的产品呈微球结构,表面球形度较好,粒径较小,平均粒径为18-21nm,活性高,并具有优异的磁性,磁饱和强度为55-65emu/g,可以应用在医学,催化剂,化工等方面。
本申请中制得的纳米级伽马相磁性三氧化二铁,其具体应用领域如下:
(1)其呈微球结构,表面球形度较好,粒径较小,平均粒径为18-21nm,表面积大,表面活性中心多为催化剂提供了必要的条件,有利于解决催化剂的高选择性和高反应活性,并具有优异的磁性,磁饱和强度为55-65emu/g;
(2)由于伽马相磁性三氧化二铁具有的耐温性能,因此适用于各种塑料、橡胶、陶瓷、石棉制品的着色,金属、陶瓷、纳米陶瓷、复合陶瓷基片;
(3)适用于防锈漆、中低档涂料,适用于水泥制品、彩瓦的着色;
(4)在纤维着色浆、防伪涂层、静电复印、油墨方面的应用都十分广泛;
(5)化妆品:伽马相磁性三氧化二铁的无毒性和吸收紫外能力较强,适用化妆品行业;
(6)粉末涂料伽马相磁性三氧化二铁在温度300℃内颜色无变化;
(7)在磁记录材料方面的应用:纳米氧化铁磁性材料加入涂料中,具有比重轻,对电磁波和声波有良好的吸收和衰减,对中红外波段有很强的吸收、耗散、屏蔽作用等特性;
(8)在医学、生物领域中的应用,如纳米级伽马相磁性三氧化二铁具有丰富的磁学特性和良好的生物相容性,在磁共振成像对比剂,磁靶向药物载体,细胞与生物分子分离,生物传感与检测以及磁感应肿瘤热疗等生物医药领域均有广泛的应用。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述,只是用于帮助理解本发明,并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员,依据本发明的思想,还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (10)
1.一种纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将三价铁盐与二价铁盐加入至热水中溶解完全,再向其中加入表面活性剂,搅拌混合均匀;
S2、向体系中加入碱溶液进行反应,反应完成后,将前驱体溶液进行分离、洗涤;
S3、再将得到的前驱体在280-320℃温度下处理20-30h,将产物经破碎处理,即得纳米级伽马相磁性三氧化二铁。
2.根据权利要求1所述的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,其特征在于,所述步骤S1中,所述三价铁盐为无水三氯化铁,所述二价铁盐为硫酸亚铁。
3.根据权利要求2所述的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,其特征在于,所述无水三氯化铁与所述硫酸亚铁的重量比为1:(0.8-1.2)。
4.根据权利要求1所述的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,其特征在于,所述步骤S1中,所述表面活性剂为司班20,所述表面活性剂与所述无水三氯化铁的用量比为(0.02-0.03):1。
5.根据权利要求1所述的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,其特征在于,所述步骤S2中,加入碱溶液调节体系的pH值为8-10。
6.根据权利要求4所述的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,其特征在于,所述碱溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求5所述的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,其特征在于,所述碱溶液为质量浓度为40-60%的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的制备工艺,其特征在于,所述步骤S2中,所述前驱体溶液经洗涤后,其pH值为7-7.5。
9.一种由权利要求1-8中任一项所述的制备工艺制备而成的纳米级伽马相磁性三氧化二铁,其特征在于,所述纳米级伽马相磁性三氧化二铁为球状结构,其平均粒径为18-21nm,其磁饱和强度为55-65emu/g。
10.一种如权利要求9所述的纳米级伽马相磁性三氧化二铁的应用,其特征在于,所述纳米级伽马相磁性三氧化二铁在催化剂、制品的着色、磁记录、化妆品、生物医药等领域应用。
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PB01 | Publication | ||
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