CN115818633A - 定向氧化石墨烯膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种定向氧化石墨烯膜及其制备方法，包括：制备氧化石墨烯浆料并进行消泡；将所述氧化石墨烯浆料涂布在基材上；对涂布在所述基材上的所述氧化石墨烯浆料进行干燥，并向其施加电场，得到氧化石墨烯膜；将所述氧化石墨烯膜从所述基材上剥离下来并分切，得到定向氧化石墨烯膜。在氧化石墨烯膜制备的过程中引入了电场，通过电场与氧化石墨烯的特性结合，实现氧化石墨烯的定向。氧化石墨烯具有带负电的特性，通过电场与氧化石墨烯的相吸或相斥实现氧化石墨烯的方向的调整，使氧化石墨烯整体实现定向，且该步骤穿插于氧化石墨烯浆料干燥的步骤中，避免了其他因素对于氧化石墨烯方向的影响，使得制备出的氧化石墨烯膜的性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种定向氧化石墨烯膜及其制备方法。
背景技术
本部分提供的仅仅是与本公开相关的背景信息，其并不必然是现有技术。
现有技术中，利用离心力将溶液均匀涂覆在模具内表面，在离心旋转过程中，形成促使氧化石墨烯在溶液中沿圆周方向层层定向规则排列的剪切力，同时离心力会促使二维材料的高致密堆积，进而得到定向、高致密的定向氧化石墨烯膜。
该种制备方法操作繁琐且效率低，定向得不到严格的把控。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的第一方面提出了一种定向氧化石墨烯膜的制备方法，包括：
制备氧化石墨烯浆料并进行消泡；
将所化石墨烯浆料涂布在基材上；
对涂布在所述基材上的所述氧化石墨烯浆料进行干燥，并向其施加电场，得到氧化石墨烯膜；
将所述氧化石墨烯膜从所述基材上剥离下来并分切，得到定向氧化石墨烯膜。
为了满足电子设备的导热需求，在氧化石墨烯膜制备的过程中引入了电场，通过电场与氧化石墨烯的特性结合，实现氧化石墨烯的定向。
氧化石墨烯具有带负电的特性，通过电场与氧化石墨烯的相吸或相斥实现氧化石墨烯的方向的调整，使氧化石墨烯整体实现定向，且该步骤穿插于氧化石墨烯浆料干燥的步骤中，避免了其他因素对于氧化石墨烯方向的影响，使得制备出的氧化石墨烯膜的性能稳定。
相较于现有技术，该种制备方法能够与涂布设备连接配合使用，生产效率高，产能高，能耗低。
在本发明的一些实施例中，所述电场的电压范围为300V-30000V，所述电场的正极电极板与负极电极板之间的间隙为5mm-15mm，所述正极电极板位于所述基材的下方，所述负极电极板位于所述基材的上方。
在本发明的一些实施例中，所述电场的电压范围为600V-2000V，所述电场的正极电极板与负极电极板之间的间隙为6mm-10mm。
在本发明的一些实施例中，所述干燥的温度为20℃-60℃。
在本发明的一些实施例中，所述基材为PET膜、PI膜或PP网。
在本发明的一些实施例中，所述制备氧化石墨烯浆料并进行消泡包括：
将氧化石墨烯与去离子水混合，得到混合物；
用搅拌机对所述混合物进行搅拌，得到所述氧化石墨烯浆料；
对所述氧化石墨烯浆料进行消泡处理。
在本发明的一些实施例中，所述搅拌的速度为200-1000rps，搅拌的时间为1-5h。
在本发明的一些实施例中，所述氧化石墨烯与所述去离子水的质量比为1：(20-100)。
本发明的第二方面提出了一种定向氧化石墨烯膜，通过上述任一技术方案中的定向氧化石墨烯膜的制备方法获得。
本发明实施例的定向氧化石墨烯膜与上述任一技术方案中的定向氧化石墨烯膜的制备方法所制备出的定向氧化石墨烯膜所具有的有益效果相同，在此不再赘述。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例的定向氧化石墨烯膜的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例的定向氧化石墨烯膜的制备方法制备出的定向氧化石墨烯膜的扫描电子显微镜截面图；
图3为本发明实施例的电场与定向氧化石墨烯膜的相对位置关系图。
附图中各标记表示如下：
1、氧化石墨烯；
2、氧化石墨烯膜；
3、正极电极板；
4、负极电极板；
5、基材。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”、“含有”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、步骤、操作、元件、部件、和/或它们的组合。
尽管可以在文中使用术语第一、第二、第三等来描述多个元件、部件、区域、层和/或部段，但是，这些元件、部件、区域、层和/或部段不应被这些术语所限制。这些术语可以仅用来将一个元件、部件、区域、层或部段与另一区域、层或部段区分开。除非上下文明确地指出，否则诸如“第一”、“第二”之类的术语以及其它数字术语在文中使用时并不暗示顺序或者次序。因此，以下讨论的第一元件、部件、区域、层或部段在不脱离示例实施方式的教导的情况下可以被称作第二元件、部件、区域、层或部段。
为了便于描述，可以在文中使用空间相对关系术语来描述如图中示出的一个元件或者特征相对于另一元件或者特征的关系，这些相对关系术语例如为“内部”、“外部”、“内侧”、“外侧”、“下面”、“下方”、“上面”、“上方”等。这种空间相对关系术语意于包括除图中描绘的方位之外的在使用或者操作中装置的不同方位。例如，如果在图中的装置翻转，那么描述为“在其它元件或者特征下面”或者“在其它元件或者特征下方”的元件将随后定向为“在其它元件或者特征上面”或者“在其它元件或者特征上方”。因此，示例术语“在……下方”可以包括在上和在下的方位。装置可以另外定向(旋转90度或者在其它方向)并且文中使用的空间相对关系描述符相应地进行解释。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1和图3所示，本发明的第一方面提出了一种定向氧化石墨烯膜的制备方法，包括：
制备氧化石墨烯浆料并进行消泡；
将氧化石墨烯浆料涂布在基材5上；
对涂布在基材5上的氧化石墨烯浆料进行干燥，并向其施加电场，得到氧化石墨烯膜2；
将氧化石墨烯膜2从基材5上剥离下来并分切，得到定向氧化石墨烯膜。
为了满足电子设备的导热需求，在氧化石墨烯膜2制备的过程中引入了电场，通过电场与氧化石墨烯1的特性结合，实现氧化石墨烯1的定向。
氧化石墨烯1具有带负电的特性，通过电场与氧化石墨烯1的相吸或相斥实现氧化石墨烯1的方向的调整，使氧化石墨烯1整体实现定向，且该步骤穿插于氧化石墨烯浆料干燥的步骤中，避免了其他因素对于氧化石墨烯1方向的影响，使得制备出的氧化石墨烯膜2的性能稳定。
相较于现有技术，该种制备方法能够与涂布设备连接配合使用，生产效率高，产能高，能耗低。
在本发明的一些实施例中，如图2所示，电场的电压范围为300V-30000V，电场的正极电极板3与负极电极板4之间的间隙为5mm-15mm，正极电极板3位于基材5的下方，负极电极板4位于基材5的上方。电场的正极电极板3与负极电极板4之间的距离需要保持在一定范围内，避免发生短路问题，也避免电场与带负电的氧化石墨烯1不能产生作用力的问题。更进一步地，电场的电压范围为600V-2000V，电场的正极电极板3与负极电极板4之间的间隙为6mm-10mm。正极电极板3位于基材5的下方，即远离氧化石墨烯1的一侧，负极电极板4位于基材5的上方，即靠近氧化石墨烯1的一侧，通过负极电极板4与带负电的氧化石墨烯1之间的相斥之力实现氧化石墨烯1的定向。
在本发明的一些实施例中，干燥的温度为20℃-60℃。
在本发明的一些实施例中，基材5为PET膜、PI膜或PP网。
在本发明的一些实施例中，制备氧化石墨烯浆料并进行消泡包括：将氧化石墨烯1与去离子水混合，得到混合物；用搅拌机对混合物进行搅拌，得到氧化石墨烯浆料；对氧化石墨烯浆料进行消泡处理。在进行涂布之前进行消泡，避免得到的定向氧化石墨烯膜中存在气泡不平整的问题。采用氧化石墨烯1，经搅拌、消泡、涂布、电场定向、干燥、剥离和分切等工序制备出定向氧化石墨烯膜，经过热还原和修复可生产成石墨烯膜，从而应用于电子产品的散热。
在本发明的一些实施例中，搅拌的速度为200-1000rps，搅拌的时间为1-5h。
在本发明的一些实施例中，氧化石墨烯1与去离子水的质量比为1：(20-100)。
在本发明的一些实施例中，得到定向氧化石墨烯膜后对定向氧化石墨烯膜进行高温还原和真空压膜进而得到定向石墨烯膜，高温还原的温度为2500℃-3500℃，真空压力为50Mpa-80Mpa。
如图3所示，本发明的第二方面还提出了一种定向氧化石墨烯膜，通过上述任一实施例中的定向氧化石墨烯膜的制备方法获得。
本发明实施例的定向氧化石墨烯膜与上述任一实施例中的定向氧化石墨烯膜的制备方法所制备出的定向氧化石墨烯膜所具有的有益效果相同，在此不再赘述。
下面将以对比例和不同的实施例进行说明：
实施例一
将40g氧化石墨烯1与960g去离子水混合，得到混合物，用搅拌机对混合物进行搅拌，搅拌的速度为1000rps，搅拌的时间为3h得到固含量为4％氧化石墨烯浆料，对氧化石墨烯浆料进行消泡处理；
将氧化石墨烯浆料涂布在基材5上；
对涂布在基材5上的氧化石墨烯浆料进行干燥，干燥温度为20℃，并向其施加电场，电场的电压为2000V，电场的正极电极板3与负极电极板4之间的间隙为8mm，得到氧化石墨烯膜2；
将氧化石墨烯膜2从所述基材5上剥离下来并分切，得到定向氧化石墨烯膜；
对定向氧化石墨烯膜进行高温还原和真空压膜得到定向石墨烯膜，高温还原的温度为3100℃，真空压力为80Mpa，制备得到厚度为40μm，密度为2.17g/cm3，热扩散系数897mm2/S，导热系数1655W/(m·K)。
实施例二
将40g氧化石墨烯1与960g去离子水混合，得到混合物，用搅拌机对混合物进行搅拌，搅拌的速度为1000rps，搅拌的时间为3h得到固含量为4％氧化石墨烯浆料，对氧化石墨烯浆料进行消泡处理；
将氧化石墨烯浆料涂布在基材5上；
对涂布在基材5上的氧化石墨烯浆料进行干燥，干燥温度为40℃，并向其施加电场，电场的电压为600V，电场的正极电极板3与负极电极板4之间的间隙为5mm，得到氧化石墨烯膜2；
将氧化石墨烯膜2从所述基材5上剥离下来并分切，得到定向氧化石墨烯膜；
对定向氧化石墨烯膜进行高温还原和真空压膜得到定向石墨烯膜，高温还原的温度为3100℃，真空压力为80Mpa，制备得到厚度为37μm，密度为2.18g/cm3，热扩散系数903mm2/S，导热系数1673W/(m·K)。
实施例三
将40g氧化石墨烯1与960g去离子水混合，得到混合物，用搅拌机对混合物进行搅拌，搅拌的速度为1000rps，搅拌的时间为3h得到固含量为4％氧化石墨烯浆料，对氧化石墨烯浆料进行消泡处理；
将氧化石墨烯浆料涂布在基材5上；
对涂布在基材5上的氧化石墨烯浆料进行干燥，干燥温度为60℃，并向其施加电场，电场的电压为600V，电场的正极电极板3与负极电极板4之间的间隙为15mm，得到氧化石墨烯膜2；
将氧化石墨烯膜2从所述基材5上剥离下来并分切，得到定向氧化石墨烯膜；
对定向氧化石墨烯膜进行高温还原和真空压膜得到定向石墨烯膜，高温还原的温度为3100℃，真空压力为80Mpa，制备得到厚度为41μm，密度为2.15g/cm3，热扩散系数847mm2/S，导热系数1548W/(m·K)。
实施例四
将40g氧化石墨烯1与960g去离子水混合，得到混合物，用搅拌机对混合物进行搅拌，搅拌的速度为1000rps，搅拌的时间为3h得到固含量为4％氧化石墨烯浆料，对氧化石墨烯浆料进行消泡处理；
将氧化石墨烯浆料涂布在基材5上；
对涂布在基材5上的氧化石墨烯浆料进行干燥，干燥温度为20℃，并向其施加电场，电场的电压为300V，电场的正极电极板3与负极电极板4之间的间隙为5mm，得到氧化石墨烯膜2；
将氧化石墨烯膜2从所述基材5上剥离下来并分切，得到定向氧化石墨烯膜；
对定向氧化石墨烯膜进行高温还原和真空压膜得到定向石墨烯膜，高温还原的温度为3100℃，真空压力为80Mpa，制备得到厚度为39μm，密度为2.14g/cm3，热扩散系数854mm2/S，导热系数1553W/(m·K)。
对比例
将40g氧化石墨烯1与960g去离子水混合，得到混合物，用搅拌机对混合物进行搅拌，搅拌的速度为1000rps，搅拌的时间为3h得到固含量为4％氧化石墨烯浆料，对氧化石墨烯浆料进行消泡处理；
将氧化石墨烯浆料涂布在基材5上；
对涂布在基材5上的氧化石墨烯浆料进行干燥，干燥温度为20℃，得到氧化石墨烯膜2；
将氧化石墨烯膜2从所述基材5上剥离下来并分切；
对氧化石墨烯膜2进行高温还原和真空压膜，高温还原的温度为3100℃，真空压力为80Mpa，制备得到厚度为42μm，密度为2.15g/cm3，热扩散系数833mm2/S，导热系数1541W/(m·K)。
通过实施例一、实施例二、实施例三、实施例四和对比例可以看出，加入电场后提高了制备出的得到定向石墨烯膜的热扩散系数系数和导热系数，使其能够满足复杂多变的电子设备对定向氧化石墨烯膜高导热性能的要求。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种定向氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，包括：
制备氧化石墨烯浆料并进行消泡；
将所述氧化石墨烯浆料涂布在基材上；
对涂布在所述基材上的所述氧化石墨烯浆料进行干燥，并向其施加电场，得到氧化石墨烯膜；
将所述氧化石墨烯膜从所述基材上剥离下来并分切，得到定向氧化石墨烯膜。
2.根据权利要求1所述的定向氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述电场的电压范围为300V-30000V，所述电场的正极电极板与负极电极板之间的间隙为5mm-15mm，所述正极电极板位于所述基材的下方，所述负极电极板位于所述基材的上方。
3.根据权利要求2所述的定向氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述电场的电压范围为600V-2000V，所述电场的正极电极板与负极电极板之间的间隙为6mm-10mm。
4.根据权利要求1所述的定向氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为20℃-60℃。
5.根据权利要求1所述的定向氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述基材为PET膜、PI膜或PP网。
6.根据权利要求1所述的定向氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯浆料并进行消泡包括：
将氧化石墨烯与去离子水混合，得到混合物；
用搅拌机对所述混合物进行搅拌，得到所述氧化石墨烯浆料；
对所述氧化石墨烯浆料进行消泡处理。
7.根据权利要求6所述的定向氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为200-1000rps，搅拌的时间为1-5h。
8.根据权利要求6所述的定向氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与所述去离子水的质量比为1：(20-100)。
9.一种定向氧化石墨烯膜，通过权利要求1-8任一项所述的定向氧化石墨烯膜的制备方法获得。
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