CN115813785A - 一种水杨酸及其衍生物的组合物及制备方法和应用 - Google Patents

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CN115813785A CN202211702012.XA CN202211702012A CN115813785A CN 115813785 A CN115813785 A CN 115813785A CN 202211702012 A CN202211702012 A CN 202211702012A CN 115813785 A CN115813785 A CN 115813785A
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范玲玲
任环宇
闫华伦
夷磊
吴恙
毕引霞
张廷志
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Abstract

本申请提供一种水杨酸及其衍生物的组合物及制备方法和应用,涉及护肤品技术领域。该水杨酸及其衍生物的组合物包括水杨酸、甲氧基水杨酸钾和辛酰水杨酸,该水杨酸及其衍生物的组合物制剂以特定比例混合,具有安全温和、稳定性良好的特点,同时具有显著舒缓功效和较强抑菌功效。将常规乙醇溶解的水杨酸,水溶性的甲氧基水杨酸钾和油溶性的辛酰水杨酸应用于一个组合物制剂中,且稳定性和安全性良好。本申请提供的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法经过特定的原料添加顺序,与传统工艺相比,未使用乳化剂和乙醇,制备方法简单,制备得到兼具稳定性和温和性的制剂。

Description

一种水杨酸及其衍生物的组合物及制备方法和应用
技术领域
本申请涉及护肤品技术领域,尤其涉及一种水杨酸及其衍生物的组合物及制备方法和应用。
背景技术
痤疮发生的影响因素主要为内分泌、毛囊皮脂腺导管堵塞、微生物感染、炎症、遗传因素等。进入青春期后,人体内的雄性激素特别是睾酮的水平迅速升高,这也促进皮脂腺活跃起来,大量产油,同时毛囊皮脂腺导管角化过度,导管口径变小、狭窄或阻塞,毛囊壁脱落的细胞和皮脂不能正常排出,形成白头粉刺。
水杨酸是一种常用的改善痤疮的原料,可以溶解角质间的构成形物质,使角质层脱落,能去除积聚过厚的角质层,起到去角质的功效。同时可以减少痤疮患者皮脂的分泌,疏通毛囊内阻塞的角质栓,溶解过多的油脂,达到很好的改善痤疮的效果。
但是水杨酸为酸性,pH值低,直接应用于护肤品配方会引起一定的刺激性,产生副作用,限制其应用;且其溶解性不佳,在水中几乎不溶解,基本只溶于乙醇,行业内也常用泊洛沙姆407增溶。
发明内容
本申请的目的在于提供一种水杨酸及其衍生物的组合物及制备方法和应用,旨在解决现有水杨酸应用于护肤品溶解性差,具有刺激性,产生副作用,限制其应用的问题。
为实现以上目的,本申请提供一种水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:
0.01~2份水杨酸,0.01~5份甲氧基水杨酸钾,0.01~2份辛酰水杨酸。
优选地,其原料按重量份数计包括:1份水杨酸,1份甲氧基水杨酸钾,0.15份辛酰水杨酸。
优选地,其原料按重量份数计还包括:0.01~15份鳄梨油酸丁酯。
优选地,其原料按重量份数计还包括:0.01~10份壳聚糖。
优选地,其原料按重量份数计还包括:0.01~20份聚甘油-10油酸酯,0.01~2.5份聚甘油-2油酸酯。
优选地,其原料按重量份数计还包括:1~20份丁二醇。
本申请还提供一种水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法,包括:
将辛酰水杨酸溶解于鳄梨油酸丁酯、聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯中,搅拌得到第一相;
将水杨酸与壳聚糖、丁二醇、水溶解均匀,搅拌得到第二相;
将甲氧基水杨酸钾溶于水得到第三相;
将所述第一相、第二相、第三相混合,得到所述水杨酸及其衍生物的组合物。
优选地,所述“将辛酰水杨酸溶解于鳄梨油酸丁酯、聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯中,搅拌得到第一相”包括:
将辛酰水杨酸加入鳄梨油酸丁酯中,加热至70~90℃,搅拌直至完全溶解,加入聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯,搅拌得到第一相;
所述“将水杨酸与壳聚糖、丁二醇、水溶解均匀,搅拌得到第二相”包括:
将水杨酸、壳聚糖加入丁二醇中,分散均匀,加入水,搅拌加热至70~90℃,直至透明,得到第二相。
本申请还提供一种上述的水杨酸及其衍生物的组合物在制备护肤品的应用。
本申请还提供一种护肤品,包括上述的水杨酸及其衍生物的组合物。
与现有技术相比,本申请的有益效果包括:
本申请提供的水杨酸及其衍生物的组合物包括水杨酸、甲氧基水杨酸钾和辛酰水杨酸,该水杨酸及其衍生物的组合物制剂以特定比例混合,具有安全温和、稳定性良好的特点,同时具有显著舒缓功效和较强抑菌功效。将常规乙醇溶解的水杨酸,水溶性的甲氧基水杨酸钾和油溶性的辛酰水杨酸应用于一个组合物制剂中,且稳定性和安全性良好。
本申请提供的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法经过特定的原料添加顺序,与传统工艺相比,未使用乳化剂和乙醇,制备方法简单,制备得到兼具稳定性和温和性的制剂。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为本申请的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法流程示意图。
具体实施方式
如本文所用之术语:
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1~5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1~4”、“1~3”、“1~2”、“1~2和4~5”、“1~3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中,除非另有指明,所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可表示任意的单位质量,如可以表示为1g,也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份,B组分的质量份为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比a:b。或者,表示A组分的质量为aK,B组分的质量为bK(K为任意数,表示倍数因子)。不可误解的是,与质量份数不同的是,所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生,例如,A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本申请提供一种水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:0.01~2份水杨酸,0.01~5份甲氧基水杨酸钾,0.01~2份辛酰水杨酸。
其中,水杨酸最早从柳树皮中提取,可以溶解角质间的构成形物质,使角质层脱落,所以能去除积聚过厚的角质层,起到去角质的功效。同时可以减少痤疮患者皮脂的分泌,疏通毛囊内阻塞的角质栓,溶解过多的油脂。但是水杨酸为酸性,pH值低,直接应用于护肤品配方会引起一定的刺激性,产生副作用,限制了其应用。因此,本申请方案将水杨酸与其衍生物进行复配制备组合物制剂,以解决其刺激性问题。
水杨酸的用量例如可以为0.05~1.5份,或0.1~1.0份,或0.5~1.5份,或1~2份,更具体的例如可以为(0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2)份,或0.01~2份之间的任一值。
其中,甲氧基水杨酸钾是水溶性的水杨酸衍生物,极易透皮吸收,可以加强水杨酸的功效。同时甲氧基水杨酸钾是一种酪氨酸酶抑制剂,可以抑制黑色素生成,起到美白祛斑的作用。
甲氧基水杨酸钾的用量例如可以为0.05~5份,或0.1~4份,或0.5~5份,或0.5~3份,或1~5份,更具体的例如可以为(0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1、1.2、1.5、1.6、1.7、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5)份,或0.01~5份之间的任一值。
其中,辛酰水杨酸是五位引入一个辛酰基的油溶性水杨酸衍生物,与水杨酸相比,辛酰水杨酸去角质的即时效果并没有水杨酸好,相对更温和,但是辛酰水杨酸的作用是深层持续的。
辛酰水杨酸的用量例如可以为0.05~2份,或0.1~2份,或0.5~2份,或0.05~1.5份,或0.05~1份,或0.1~1份,更具体的例如可以为(0.01、0.05、0.1、0.15、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2)份,或0.01~2份之间的任一值。
本申请提供的水杨酸及其衍生物的组合物包括水杨酸、甲氧基水杨酸钾和辛酰水杨酸,甲氧基水杨酸钾和辛酰水杨酸在去角质的即时效果不如水杨酸,但是更温和持续,该水杨酸及其衍生物的组合物制剂以特定比例混合,达到单独使用水杨酸的即时效果,且比水杨酸更温和,具有安全温和、稳定性良好的特点,同时具有显著舒缓功效和较强抑菌功效。将常规乙醇溶解的水杨酸,水溶性的甲氧基水杨酸钾和油溶性的辛酰水杨酸应用于一个组合物制剂中,且稳定性和安全性良好。
在一优选方案中,该水杨酸及其衍生物的组合物的原料按重量份数计包括:1份水杨酸,1份甲氧基水杨酸钾,0.15份辛酰水杨酸。
优选地,该水杨酸及其衍生物的组合物的原料按重量份数计还包括:0.01~15份鳄梨油酸丁酯。
鳄梨油酸丁酯用于溶解辛酰水杨酸,由于高水平的5α还原酶会诱导皮脂腺过度活跃,并因此导致皮脂过量产生,而鳄梨油酸丁酯可以抑制5α还原酶,达到控油功效。鳄梨油酸丁酯的用量例如可以为0.01~10份,或0.01~5份,或0.05~5份,或0.1~10份,或1~15份,更具体的例如可以为(0.01、0.05、0.1、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、11、12、13、14或15)份,或0.01~15份之间的任一值。
更优选地,该水杨酸及其衍生物的组合物的原料按重量份数计还包括:0.01~10份壳聚糖。
壳聚糖可以增强水杨酸的功效,壳聚糖的用量例如可以为0.01~8份,或0.01~5份,或0.05~5份,或0.1~10份,或1~10份,更具体的例如可以为(0.01、0.05、0.1、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5或10)份,或0.01~10份之间的任一值。
更优选地,该水杨酸及其衍生物的组合物的原料按重量份数计还包括:0.01~20份聚甘油-10油酸酯,0.01~2.5份聚甘油-2油酸酯。
聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯做为增溶剂,可以促进辛酰水杨酸的溶解,聚甘油-10油酸酯的用量例如可以为0.01~15份,或0.01~10份,或0.05~5份,或0.1~10份,或1~15份,更具体的例如可以为(0.01、0.05、0.1、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20)份,或0.01~20份之间的任一值。
聚甘油-2油酸酯的用量例如可以为0.05~2.5份,或0.1~2份,或0.5~2份,或0.1~1份,更具体的例如可以为(0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5)份,或0.01~2.5份之间的任一值。
优选地,其原料按重量份数计还包括:1~20份丁二醇,例如可以为1份、5份、10份、15份或20份。
本申请还提供一种水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法,请参阅图1,包括:
S100:将辛酰水杨酸溶解于鳄梨油酸丁酯、聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯中,搅拌得到第一相。
具体的,将辛酰水杨酸加入鳄梨油酸丁酯中,加热至70~90℃,搅拌直至完全溶解,再加入聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯,搅拌得到第一相。加热温度例如可以为70℃、75℃、80℃、85℃或90℃。
S200:将水杨酸与壳聚糖、丁二醇、水溶解均匀,搅拌得到第二相。
具体的,将水杨酸、壳聚糖加入丁二醇中,分散均匀,加入水,搅拌加热至70~90℃,直至透明,得到第二相。加热温度例如可以为70℃、75℃、80℃、85℃或90℃。
S300:将甲氧基水杨酸钾溶于水得到第三相。
S400:将第一相、第二相、第三相混合,得到水杨酸及其衍生物的组合物。
本申请提供的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法经过特定的原料添加顺序,与传统工艺相比,未使用乳化剂和乙醇,制备方法简单,制备得到兼具稳定性和温和性的制剂。
本申请还提供一种上述的水杨酸及其衍生物的组合物在制备护肤品的应用。
本申请还提供一种护肤品,包括上述的水杨酸及其衍生物的组合物。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
实施例1的水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:0.5份水杨酸,0.1份甲氧基水杨酸钾,0.15份辛酰水杨酸,2份鳄梨油酸丁酯,2.5份聚甘油-10油酸酯,0.25份聚甘油-2油酸酯,0.6份壳聚糖,10份丁二醇,补足水到100份。
实施例1的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法:
1、将辛酰水杨酸加入鳄梨油酸丁酯中,加热至80℃,搅拌直至完全溶解,加入聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯,搅拌直至均一得到A相。
2、将水杨酸、壳聚糖加入丁二醇中,分散均匀,加入水,搅拌加热至80℃,直至透明,得到B相。
3、将甲氧基水杨酸钾溶于水得到C相。
4、A相、B相与C相混合,搅拌至均一得到水杨酸及其衍生物的组合物制剂。
实施例2
实施例2的水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:1份水杨酸,1份甲氧基水杨酸钾,0.15份辛酰水杨酸,2份鳄梨油酸丁酯,2.5份聚甘油-10油酸酯,0.25份聚甘油-2油酸酯,1.2份壳聚糖,10份丁二醇,补足水到100份。实施例2的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法与实施例1相同,在此不再赘述。
实施例3
实施例3的水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:0.5份水杨酸,0.5份甲氧基水杨酸钾,1份辛酰水杨酸,13.33份鳄梨油酸丁酯,16.67份聚甘油-10油酸酯,1.67份聚甘油-2油酸酯,0.6份壳聚糖,10份丁二醇,补足水到100份。实施例3的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法与实施例1相同,在此不再赘述。
实施例4
实施例4的水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:1份水杨酸,0.1份甲氧基水杨酸钾,1份辛酰水杨酸,13.33份鳄梨油酸丁酯,16.67份聚甘油-10油酸酯,1.67份聚甘油-2油酸酯,1.2份壳聚糖,10份丁二醇,补足水到100份。实施例4的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法与实施例1相同,在此不再赘述。
实施例5
实施例5的水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:2份水杨酸,1份甲氧基水杨酸钾,1份辛酰水杨酸,13.33份鳄梨油酸丁酯,16.67份聚甘油-10油酸酯,1.67份聚甘油-2油酸酯,2.5份壳聚糖,10份丁二醇,补足水到100份。实施例5的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法与实施例1相同,在此不再赘述。
对比例1
对比例1的水杨酸组合物,其原料按重量份数计包括:1.75份水杨酸,2.1份壳聚糖,10份丁二醇,补足水到100份。
与实施例2相比,用等摩尔量的水杨酸替代辛酰水杨酸和甲氧基水杨酸钾,用壳聚糖增溶水杨酸。对比水杨酸组合物与水杨酸及其衍生物复配组合物的效果。
对比例1的水杨酸组合物的制备方法包括:
将水杨酸与壳聚糖、丁二醇、水溶解均匀,搅拌至溶解,得到对比例1的水杨酸组合物制剂。
对比例2
对比例2的水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:1份水杨酸,1份甲氧基水杨酸钾,0.15份辛酰水杨酸,2份鳄梨油酸丁酯,2.5份聚甘油-10油酸酯,0.25份聚甘油-2油酸酯,6份泊洛沙姆407,补足水到100份。
与实施例2活性成分含量相同,用泊洛沙姆407替换壳聚糖来增溶水杨酸。对比壳聚糖和泊洛沙姆407体系的效果。
对比例2的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法包括:
1.泊洛沙姆和水杨酸加水高温90℃以上,搅拌溶解30min以上,溶解至透明均一相,降温至室温。
2.将甲氧基水杨酸钾投入上述透明均一相,直至完全溶解,得到A相。
3.将辛酰水杨酸溶解于鳄梨油酸丁酯、聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯中,搅拌直至均一得到B相。
4.A相与B相混合,搅拌至均一得到对比例2的水杨酸及其衍生物的组合物制剂。
对比例3
对比例3的水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:1份水杨酸,1份甲氧基水杨酸钾,0.15份辛酰水杨酸,10份丁二醇,40份乙醇,补足水到100份。
与实施例2活性成分含量相同,用40%乙醇(文献显示,40%及以下浓度的乙醇溶液定量杀菌效果不符合标准要求。)和丁二醇体系溶解三种活性物。对比本发明制剂溶解体系和乙醇体系的效果。
对比例3的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法包括:
将乙醇、水杨酸、甲氧基水杨酸钾和辛酰水杨酸搅拌溶解均匀至均一相后加入丁二醇继续搅拌均匀得到对比例3的水杨酸及其衍生物的组合物制剂。
对比例4
对比例4的水杨酸组合物,其原料按重量份数计包括:1.75份水杨酸,91.25份丁二醇,7份乙醇。
与对比例1活性成分相同,通过乙醇和丁二醇体系溶解水杨酸,对比酒精和壳聚糖包裹水杨酸的效果。
对比例4的水杨酸组合物的制备方法包括:
将水杨酸和乙醇搅拌溶解均匀至均一相后加入丁二醇继续搅拌均匀得到对比例4的水杨酸组合物制剂。
对比例5
对比例5的水杨酸及其衍生物的组合物,其原料按重量份数计包括:1份水杨酸,2份水杨酸酯硅烷醇,0.15份辛酰水杨酸,2份鳄梨油酸丁酯,2.5份聚甘油-10油酸酯,0.25份聚甘油-2油酸酯,1.2份壳聚糖,10份丁二醇,补足水到100份,其中水杨酸酯硅烷醇也是水杨酸衍生物的一种。对比例5的水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法与实施例1相同,在此不再赘述。
实施例1-5以及对比例1-5的组合物的组分及含量如表1所示。
表1实施例1-5以及对比例1-5的组合物的组分及含量
Figure BDA0004024281900000111
Figure BDA0004024281900000121
试验例1稳定性
将实施例1-5以及对比例2-3、5制备得到的水杨酸及其衍生物的组合物制剂分别置于5℃、40℃及光照条件下进行稳定性考察,并于第1周、第2周和第4周分别测试样品的颜色,外观变化情况,稳定性测试结果如表2所示。
表2水杨酸及其衍生物的组合物制剂的稳定性实验结果
Figure BDA0004024281900000131
Figure BDA0004024281900000141
从表2的测试结果看,本发明制备的组合物在经过4周的稳定性实验后,实施例1、2、3、4、5,具有较好的稳定性。而对比例2泊洛沙姆407体系在1周时5℃样品已经出现严重析出现象,2周时40℃样品出现明显浑浊现象,4周时光照样品析出,没有通过稳定性考察,证明本申请的水杨酸及其衍生物的组合物采用壳聚糖体系比采用泊洛沙姆407体系的稳定性效果要好很多。对比例3乙醇溶解体系在1周时已经出现光照条件下明显变色的情况。对比例5采用水杨酸酯硅烷醇代替甲氧基水杨酸钾,2周时出现明显的分层现象。由此可见,本申请方案工艺得到的组合物具有更好的稳定性。
试验例2抑菌测试
将实施例1-5制备得到的水杨酸及其衍生物的组合物制剂以及对比例1的水杨酸制剂进行抑菌率测试,测试方法采用《WS/T 650-2019抗菌和抑菌效果评价方法》,测试步骤如下:
取试验菌24h新鲜斜面培养物用PBS洗下,用PBS稀释至约5.0×10^5CFU/mL~4.5×10^6CFU/mL菌悬液备用。取无菌试管,先加入5.0mL样品(根据使用说明书要求使用原液或稀释液),置20℃±1℃水浴中5min后,再加入0.1ml试验用菌悬液,迅速混匀并立即计时。待试验菌与样品相互作用至说明书的规定时间,分别吸取1.0ml试验菌与样品混合液接种2个平皿,倾注培养基。菌量无法计数时,以PBS做10倍系列稀释,选适宜稀释度分别吸取1.0mL接种2个平皿,做活菌培养计数。同时用PBS代替样品,进行平行试验,作为阳性对照。阳性对照回收菌落数在1.0×10^4CFU/mL~9.0×10^4CFU/nL之间。取同批次PBS、培养基作阴性对照。所有试验样本和对照样本均在36℃±1℃培养,细菌繁殖体培养48h观察最终结果:白色念珠菌培养72h观察最终结果。试验重复3次,计算抑菌率,抑菌率计算公式为
Figure BDA0004024281900000151
式中,X为抑菌率,%;A0为阳性对照组回收菌量,单位为CFU/mL;A1为试验组回收菌量,单位为CFU/mL。
抑菌率测试结果显示,实施例1-5和对比例1的抑菌率均为>99.9%,说明所有样品都有较强抑菌能力。结果表明:水杨酸及其衍生物复配组合物与纯水杨酸的抑菌效果相当。本发明制剂不仅稳定性良好,也同样具有很好的抑菌效果。
试验例3斑马鱼测试
对实施例2、对比例1、对比例2、对比例3得到的样品进行斑马鱼刺激性测试。测试原理:采用斑马鱼胚胎行为学测试对舒缓效果进行分析。舒缓功效是指改善皮肤刺激性状态的能力。因此,刺激性是评价舒缓功效最直接的指标之一。斑马鱼胚胎具有极强的敏感性,胚胎在发育初期全身透明,胚胎发育至24hpf(Prim-5stage)时会产生自旋运动。当有鱼胚受到化学刺激后,其产生的自旋运动次数会增多;当加入受试样品后,其自旋运动次数与模型组对比有显著性降低,通过比较斑马鱼胚胎的自旋运动次数变化对样品进行舒缓功效评价。
测试方法:
测试生物:应用来源可靠(中国国家斑马鱼资源中心)的野生型AB品系斑马鱼(Danio rerio)产卵测试。亲鱼应具有较好的繁殖能力,鱼龄以6~12月最佳。传代尽量使用侧交以保持遗传多样性,纯品系亲鱼繁殖5代后需更换新一批亲鱼。亲鱼不应该有明显可见的感染和疾病特征,且在2个月内没有经历过药物治疗。在繁殖产卵测试前,亲鱼应在引入实验室后驯养14天以上。
测试步骤:
1.测试分组和设置
测试需设定空白对照组、模型对照组(十二烷基磺酸钠工作液)、阳性对照组(十二烷基磺酸钠工作液+甘草酸二钾溶液工作液)和样品处理组(十二烷基磺酸钠工作液+受试物)。
1.1空白对照组设置
随机挑选20尾鱼胚胎,平均分配至2个96孔板的孔中,加入200μL鱼胚胎培养液。
1.2模型对照组设置
随机挑选20尾鱼胚胎,平均分配至2个96孔板的孔中,加入200μL鱼胚胎培养液,放入28±1℃培养箱中孵育60min后吸出孔中液体,加入200μL含500μM十二烷基磺酸钠的鱼胚胎培养液。放置于28±1℃恒温箱中培养15min。
1.3阳性对照组设置
随机挑选20尾鱼胚胎,平均分配至2个96孔板的孔中,加入200μL含1mM甘草酸二钾的鱼胚胎培养液,放入28±1℃培养箱中孵育60min后吸出孔中液体,加入200μL含500μM十二烷基磺酸钠和1mM甘草酸二钾的鱼胚胎培养液。放置于28±1℃恒温箱中培养15min。
1.4.样品处理组设置
随机挑选10尾鱼胚胎,平均分配至2个96孔板的孔中,加入200μL含对应浓度受试物的鱼胚胎培养液,放入28±1℃培养箱中孵育60min后吸出孔中液体,加入200μL含500μM十二烷基磺酸钠和对应浓度受试物的鱼胚胎培养液。
2.样本的显微分析
将96孔板放置体式显微镜下进行录像,视频录制30s。
3.数据和结果计算
统计每尾鱼胚胎30s的自旋次数。
4.测试结果与分析
计算斑马鱼胚胎刺激舒缓率:
舒缓率=M-T/M-C×100%;
式中:T-样品处理组鱼胚胎平均自旋次数;M-模型对照组鱼胚胎平均自旋次数;C-空白对照组鱼胚胎平均自旋次数;对样品处理组和模型对照组鱼胚胎自旋次数进行双尾T检验,取得p值,测试结果如表3所示。
表3斑马鱼测试结果
Figure BDA0004024281900000171
Figure BDA0004024281900000181
测试结果显示,本发明实施例2具有显著的舒缓斑马鱼刺激的效果,自旋抑制率高达147%,不仅温和安全,还有显著的舒缓功效。
对比例1纯水杨酸体系斑马鱼100%死亡,说明其具有很强的刺激性。表明水杨酸及其衍生物复配组合物比等摩尔比的纯水杨酸更加温和。
对比例2泊洛沙姆体系具有一定的舒缓作用,自旋抑制率为107%,实施例2抑制率是其1.4倍左右,更加温和安全。
对比例3乙醇体系没有舒缓斑马鱼刺激的作用,乙醇体系下,水杨酸是完全溶解和游离的状态,而且乙醇本身也有刺激,没有舒缓功能。
综上所述,本申请方案的水杨酸及其衍生物的组合物温和安全,具有显著的舒缓作用,相较于单独使用水杨酸得到的制剂,没有刺激性,可以更安全的发挥水杨酸的功效,减少副作用。
试验例4去角质测试
将实施例2、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4得到的组合物制剂测试去角质功效。测试原理:当年龄增长或者其他原因导致皮肤代谢不规律的时候,角质层细胞无法进行正常的新生与脱落相交替的过程。多余的角质细胞“半粘附”在表层,很可能会堵塞毛孔带来黑头粉刺,还会导致皮肤失水和代谢不均衡而产生皱纹,同时形成一道过厚的屏障而影响其他美容护肤品的吸收。角质层中含有大量角蛋白等屏障蛋白,通过蛋白质含量分析可得出角质脱落数量,角质脱落越多,蛋白质含量越高。通过物理(摩擦剂),化学(AHAS,BHA)或生物(木瓜蛋白酶)的方法让多余角质松动脱落,去除皮肤表面的老旧角质,可以促进皮肤的新陈代谢和吸收力,改善皮肤问题。
测试方法采用BCA法,测试步骤如下:
1.工作液配置
1)清洗液(0.1%Triton X-100)配置
称取0.1mLTriton X-100溶于100mL的PBS中,配制成0.1%的TritonX-100溶液。
2)氢氧化钠溶液(12M)配置
称取4.8g氢氧化钠固体,加去离子水定容至10mL,配制成12M的氢氧化钠溶液。
2.给药
1)将猪皮解冻清洗后,将皮肤固定于Franzcell扩散池的供给室和接收室之间,皮肤角质层面向供给室,真皮层一侧朝向接收室。向接收室中加入接收液70mL,将乳猪皮绷紧固定好后,通过取样器向接收室中添加1.5mL接收液(PBS),排净空气,使皮肤真皮层面与接收液紧密接触。
2)向供给室中皮肤表面加入样品,将50L样品添加至猪皮表面(对照组表面添加PBS缓冲液作为空白对照),将样品自皮肤中心部位辐射状向边缘均匀涂开,样品暴露面积为3.14cm。每种样品3个重复与平行,保持(32±1)℃恒温水浴,并确保水浴夹层无气泡。
3)孵育24h后,戴上指套,对样品使用区域进行揉搓,揉搓两分钟后,添加0.5mL清洗液(0.1%Triton X-100)至供给室中,吹打清洗皮肤表面脱落的角质细胞。
4)将清洗液转移至1.5mL离心管中,备用。
3.总蛋白含量检测
1)将收集的清洗液放入高速离心机中,转速调至15000rpm,离心10min,将清洗液中的角质细胞沉淀,弃去上清液,将沉淀用0.5mL去离子水重悬。
2)重悬后的液体中添加25uL氢氧化钠(12M)溶液,沸水水浴30min裂解角质细胞,添加25uL浓盐酸(12M)中和裂解液。
3)根据BCA蛋白测定试剂盒说明书进行总蛋白含量检测。
4.测试结果与分析
角质层是由10~15层死细胞(无细胞核的细胞)组成,其主要是蛋白和脂质成分,那么去角质后会有蛋白脱落,因此通过检测蛋白含量的变化情况来分析待测物的去角质功效。
测试结果如表4所示,测试结果表明:所有测试样品的总蛋白含量都显著上升,可以通过促进角质细胞的脱落达到去角质功效。
本发明实施例2与对比例1纯水杨酸体系相比,总蛋白含量接近,说明水杨酸复合物组合与等摩尔纯水杨酸去角质功效相当。
本发明实施例2与对比例2泊洛沙姆体系相比,功效提升25%左右,说明本发明体系比泊洛沙姆体系能够发挥更好的去角质功效。
本发明实施例2与对比例3乙醇体系相比,总蛋白含量接近,说明本发明体系与乙醇体系去角质功效相当。
本发明对比例1壳聚糖体系与对比例4无壳聚糖体系相比,功效提升16%左右,说明壳聚糖可以增强水杨酸的功效。
表4去角质测试结果
样品名称 蛋白浓度平均值(mg/mL) SD P-value
BC 0.302 0.005 /
PC 0.453 0.002 0.000<sup>**</sup>
实施例2 0.504 0.005 0.000<sup>**</sup>
对比例1 0.489 0.006 0.000<sup>**</sup>
对比例2 0.407 0.006 0.000<sup>**</sup>
对比例3 0.512 0.004 0.000<sup>**</sup>
对比例4 0.423 0.002 0.000<sup>**</sup>
P-value<0.05表示为*,P-value<0.01表示为**。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种水杨酸及其衍生物的组合物,其特征在于,其原料按重量份数计包括:
0.01~2份水杨酸,0.01~5份甲氧基水杨酸钾,0.01~2份辛酰水杨酸。
2.根据权利要求1所述的水杨酸及其衍生物的组合物,其特征在于,其原料按重量份数计包括:1份水杨酸,1份甲氧基水杨酸钾,0.15份辛酰水杨酸。
3.根据权利要求1或2所述的水杨酸及其衍生物的组合物,其特征在于,其原料按重量份数计还包括:0.01~15份鳄梨油酸丁酯。
4.根据权利要求3所述的水杨酸及其衍生物的组合物,其特征在于,其原料按重量份数计还包括:0.01~10份壳聚糖。
5.根据权利要求4所述的水杨酸及其衍生物的组合物,其特征在于,其原料按重量份数计还包括:0.01~20份聚甘油-10油酸酯,0.01~2.5份聚甘油-2油酸酯。
6.根据权利要求5所述的水杨酸及其衍生物的组合物,其特征在于,其原料按重量份数计还包括:1~20份丁二醇。
7.一种水杨酸及其衍生物的组合物的制备方法,其特征在于,包括:
将辛酰水杨酸溶解于鳄梨油酸丁酯、聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯中,搅拌得到第一相;
将水杨酸与壳聚糖、丁二醇、水溶解均匀,搅拌得到第二相;
将甲氧基水杨酸钾溶于水得到第三相;
将所述第一相、第二相、第三相混合,得到所述水杨酸及其衍生物的组合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述“将辛酰水杨酸溶解于鳄梨油酸丁酯、聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯中,搅拌得到第一相”包括:
将辛酰水杨酸加入鳄梨油酸丁酯中,加热至70~90℃,搅拌直至完全溶解,加入聚甘油-10油酸酯和聚甘油-2油酸酯,搅拌得到第一相;
所述“将水杨酸与壳聚糖、丁二醇、水溶解均匀,搅拌得到第二相”包括:
将水杨酸、壳聚糖加入丁二醇中,分散均匀,加入水,搅拌加热至70~90℃,直至透明,得到第二相。
9.权利要求1至6任一项所述的水杨酸及其衍生物的组合物在制备护肤品的应用。
10.一种护肤品,其特征在于,包括权利要求1至6任一项所述的水杨酸及其衍生物的组合物。
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