CN115812731B - 一种高含量丁硫克百威微囊悬浮剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含量丁硫克百威微囊悬浮剂及其制备方法和应用，属于农药制剂领域。本发明的丁硫克百威微囊悬浮剂，以重量百分比计，由以下组分制成：丁硫克百威30～45％、溶剂5～10％、囊壁材料原料1～8％、多元胺0.2～1％、分散剂1～5％、乳化剂1～5％、保护胶1～5％、防冻剂1～5％、防腐剂0.1～1％、增稠剂0.1～1％、消泡剂0.1～3％，余量为水。本发明制备的丁硫克百威微囊悬浮剂主要用于玉米种子包衣，降低药物本身对作物的药害，并能长期有效防治玉米蛴螬。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，具体涉及的是一种高含量丁硫克百威微囊悬浮剂及其制备方法。
背景技术
蛴螬一直是危害玉米生产的主要地下害虫之一，每年因蛴螬危害造成玉米损失达到15％～30％，甚至绝收。目前防治玉米蛴螬的药剂以甲拌磷等高毒农药为主，大量高毒、高残留农药的施用，对农产品、食用农产品安全影响极大，筛选高效、低毒的玉米蛴螬防治药剂，对农业提质增效十分重要。丁硫克百威属于氨基甲酸酯类杀虫剂，是美国FMC公司开发的克百威的低毒化衍生物。具有高效、低毒、广谱及残效期长等特点，是我国第一批替代高毒农药的推荐使用品种，毒性只有克百威的二十分之一。同时本品还具有调节植物生长的功能，具有促进幼芽及作物生长，提前成熟等作用，在防治玉米蛴螬上有良好的应用前景。
丁硫克百威常规剂型种衣剂产品对作物有药害风险，且活性成分易流失、降解，不能最大化的发挥药效。中国专利(CN102210315A)披露了一种使用原位聚合法制备丁硫克百威微囊悬浮剂的方法，但生产工艺太过复杂，难以工业化。目前，农药领域微囊产品多以界面聚合法生产，操作简单，易于控制。中国专利(CN104663700)披露了一种噻虫嗪和丁硫克百威复配的微囊悬浮剂制备方法，用于防治水稻蓟马、花生地下害虫和小麦田蚜虫，但丁硫克百威含量较低，且噻虫嗪速效性较差。因此，市场上亟需一种生产工艺简单、安全性好并能长期有效防治玉米蛴螬的高含量丁硫克百威微囊悬浮剂产品。
发明内容
本发明提供了一种高含量丁硫克百威微囊悬浮剂及其制备方法和应用，本发明制备的丁硫克百威微囊悬浮剂主要用于玉米种子包衣，降低药物本身对作物的药害，并能长期有效防治玉米蛴螬。
本发明首先提供了一种丁硫克百威微囊悬浮剂，以重量百分比计，所述微囊悬浮剂由以下组分制成：
丁硫克百威30～45％、溶剂5～10％、囊壁材料原料1～8％、多元胺0.2～1％、分散剂1～5％、乳化剂1～5％、保护胶1～5％、防冻剂1～5％、防腐剂0.1～1％、增稠剂0.1～1％、消泡剂0.1～3％、余量为水。
上述的丁硫克百威微囊悬浮剂中，所述溶剂选自芳烃溶剂油、植物油、甲酯化植物油、矿物油和石油醚中的至少一种；具体可为芳烃溶剂油和矿物油中的至少一种；更具体可为2#白油或溶剂油S-200；
所述囊壁材料原料选自二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的至少一种；具体可为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯；
所述多元胺选自乙二胺、己二胺和三乙醇胺中的至少一种；具体可为乙二胺、己二胺或三乙醇胺；
所述分散剂选自萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、聚合的烷基芳基磺酸盐、聚羧酸盐、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸酯和聚丙烯酸与马来酸酐共聚酯中的至少一种；具体可为聚丙烯酸酯或聚羧酸盐；更具体可为ZephrymTMPD 3315或Atlox 4913；
所述乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐或者磷酸酯、AEO系列的脂肪醇聚氧乙烯醚、EL系列蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和吐温系列中的至少一种；具体可为脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯；更具体可为Tween-80、EL-30或AEO-7；
所述保护胶选自聚乙烯醇、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖、多糖类高分子化合物、纤维素衍生物和聚醋酸乙烯酯中的至少一种；具体可为阿拉伯树胶或聚乙烯醇；
所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇和丙三醇中的至少一种；具体可为丙三醇或1,2丙二醇；
所述防腐剂选自苯甲酸钠、卡松、噻霉酮和苯氧乙醇中的至少一种；具体可为卡松；
所述增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝和海藻酸钠中的至少一种；具体可为黄原胶；
所述消泡剂选自有机硅酮类、C19～20饱和脂肪族羧酸及其酯类和酯-醚型化合物中的至少一种；具体可为有机硅酮类；更具体可为Sag 1522。
上述的丁硫克百威微囊悬浮剂，以重量百分比计，所述微囊悬浮剂由以下任一配比的组分制成：
1)丁硫克百威30～45％、溶剂5～10％、囊壁材料原料3～6％、多元胺0.2～0.8％、分散剂1～3％、乳化剂1～3％、保护胶1～3％、防冻剂1～3％、防腐剂0.1～0.3％、增稠剂0.1～0.3％、消泡剂0.1～1％、余量为水；
2)丁硫克百威30～45％、溶剂5～10％、囊壁材料原料4.5～5％、多元胺0.3～0.6％、分散剂2％、乳化剂1～3％、保护胶1％、防冻剂3％、防腐剂0.1～0.16％、增稠剂0.1～0.16％、消泡剂0.5％、余量为水；
3)丁硫克百威30％、溶剂10％、囊壁材料原料5％、多元胺0.3％、分散剂2％、乳化剂1％、保护胶1％、防冻剂3％、防腐剂0.16％、增稠剂0.16％、消泡剂0.5％、余量为水；
4)丁硫克百威35％、溶剂10％、囊壁材料原料4.5％、多元胺0.5％、分散剂2％、乳化剂2％、保护胶1％、防冻剂3％、防腐剂0.16％、增稠剂0.16％、消泡剂0.5％、余量为水；
5)丁硫克百威40％、溶剂5％、囊壁材料原料5％、多元胺0.5％、分散剂2％、乳化剂2％、保护胶1％、防冻剂3％、防腐剂0.16％、增稠剂0.16％、消泡剂0.5％、余量为水；
6)丁硫克百威45％、溶剂5％、囊壁材料原料5％、多元胺0.6％、分散剂2％、乳化剂3％、保护胶1％、防冻剂3％、防腐剂0.1％、增稠剂0.1％、消泡剂0.5％、余量为水。
本发明进一步提供了上述丁硫克百威微囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述丁硫克百威和所述溶剂混合，得到原药母液；
(2)将所述囊壁材料原料和所述原药母液混合，得到油相；
(3)将水和所述分散剂、乳化剂、保护胶和消泡剂混合，然后加入所述油相，并高速剪切，形成稳定水包油乳液；
(4)在所述水包油乳液中加入所述多元胺，进行界面聚合反应，使囊壁材料反应完全，固化成囊；
(5)在步骤(4)的产物中加入所述增稠剂、防腐剂和防冻剂，得到所述丁硫克百威微囊悬浮剂。
上述的制备方法，步骤(3)中，所述高速剪切的转速为8000～10000r/min；具体可为9000r/min。
上述的制备方法，步骤(4)中，在转速300～500r/min的条件下将所述多元胺缓缓加入所述水包油乳液中；所述转速可为400r/min。
上述的制备方法，步骤(4)具体如下：在50～55℃下将所述多元胺缓慢加入所述水包油乳液中，界面聚合反应1～3h，然后将温度升至60～65℃，维持1～3h。
具体的，步骤(4)如下：在50～55℃下将所述多元胺缓慢加入所述水包油乳液中，界面聚合反应2～3h，然后将温度升至60℃，维持1h。
本发明还提供了上述丁硫克百威微囊悬浮剂在防治玉米蛴螬中的应用。
上述的应用中，采用所述丁硫克百威微囊悬浮剂对玉米种子进行包衣，从而防治玉米蛴螬。
上述的应用中，所述丁硫克百威微囊悬浮剂和所述玉米种子的质量比为1：100～375；具体可为1：250～375。
本发明具有如下有益效果：
本发明制备的高含量丁硫克百威微囊悬浮剂，与常规种衣剂剂型相比，对玉米种子包衣后，具有较高的安全性，而且能够有效提高对玉米蛴螬的防效，减缓了丁硫克百威在环境中的降解，延长了持效期，具有很好的市场前景。
附图说明
图1为实施例1和对比例1稀释样品在显微镜下的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、30％丁硫克百威微囊悬浮剂的制备
以质量百分含量计，称取丁硫克百威30.0％(96％丁硫克百威，湖北正兴源精细化工有限公司)，溶剂油S-200 10.0％(芳烃溶剂油，江苏华伦化工有限公司)，囊壁材料原料TDI 5.0％(甲苯二异氰酸酯，沧州大化TDI责任有限公司)、乙二胺0.3％(A.R.，国药集团化学试剂有限公司)，分散剂ZephrymTMPD 3315 2.0％(聚羧酸盐，CRODA)，乳化剂Tween-801.0％(聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，湖北诺纳科技有限公司)，保护胶阿拉伯树胶1.0％(医药级，上海麦克林生化科技股份有限公司)，防冻剂1,2丙二醇3.0％(A.R.，上海麦克林生化科技股份有限公司)，防腐剂卡松0.16％(异噻唑啉酮，济南德蓝化工有限公司)，增稠剂黄原胶0.16％(多糖，梅花生物科技集团股份有限公司)，消泡剂Sag 1522 0.5％(有机硅酮类，南京捷润科技有限公司)，去离子水补足至100％。
制备步骤：
(1)准确称取96％丁硫克百威原药31.3g(折百值)加入到10.0g溶剂油S-200中，搅拌均匀，得到原药母液；
(2)准确称取5.0g TDI加入到原药母液中，搅拌均匀，此为油相；
(3)在水中预先加入2.0g分散剂ZephrymTMPD 3315、1.0g乳化剂Tween-80、1.0g阿拉伯树胶和0.5g Sag 1522，剪切搅拌均匀，缓缓加入预先配制好的油相，并高速剪切(9000r/min)，形成稳定水包油乳液；
(4)停止剪切，反应温度升至50℃，转速调整到400r/min，缓缓加入0.3g乙二胺，开始进行界面聚合反应，维持2小时，使囊壁材料反应成囊，将温度升至60℃，维持1小时，固化囊材；
(5)聚合反应完成后，加入0.16g防腐剂卡松(济南德蓝化工有限公司)、0.16g增稠剂黄原胶(梅花生物科技集团股份有限公司)、3.0g防冻剂1,2丙二醇(济南凯骏化工有限公司)，搅拌均匀，即制成丁硫克百威微囊悬浮剂。
实施例2、35％丁硫克百威微囊悬浮剂的制备
以质量百分含量计，称取丁硫克百威35.0％(96％丁硫克百威，湖北正兴源精细化工有限公司)，溶剂油S-200 10.0％(芳烃溶剂油，江苏华伦化工有限公司)，囊壁材料原料MDI 4.5％(二苯基甲烷二异氰酸酯，万华化学集团股份有限公司)，己二胺0.5％(A.R.，国药集团化学试剂有限公司)，分散剂Atlox 4913 2.0％(聚丙烯酸酯，CRODA)，乳化剂EL-302.0％(蓖麻油聚氧乙烯醚，邢台市燕诚化学助剂有限公司)，保护胶阿拉伯树胶1.0％(医药级，上海麦克林生化科技股份有限公司)，防冻剂丙三醇3.0％(A.R.，上海麦克林生化科技股份有限公司)，防腐剂卡松0.16％(异噻唑啉酮，济南德蓝化工有限公司)，增稠剂黄原胶0.16％(多糖，梅花生物科技集团股份有限公司)，消泡剂Sag 1522 0.5％(有机硅酮类，南京捷润科技有限公司)，去离子水补足至100％。
制备步骤：
(1)准确称取96％丁硫克百威原药36.5g(折百值)加入到10.0g溶剂油S-200中，搅拌均匀，得到原药母液；
(2)准确称取4.5g MDI加入到原药母液中，搅拌均匀，此为油相；
(3)在水中预先加入2.0g分散剂Atlox 4913、2.0g乳化剂EL-30、1.0g阿拉伯树胶和0.5g消泡剂Sag 1522，剪切搅拌均匀，缓缓加入预先配制好的油相，并高速剪切(9000r/min)，形成稳定水包油乳液；
(4)停止剪切，反应温度升至50℃，转速调整到300r/min，缓缓加入0.5g己二胺，开始进行界面聚合反应，维持2小时，使囊壁材料反应成囊，将温度升至60℃，维持1小时，固化囊材；(5)聚合反应完成后，加入0.16g防腐剂卡松、0.16g增稠剂黄原胶、3.0g防冻剂丙三醇，搅拌均匀，即制成丁硫克百威微囊悬浮剂。
实施例3、40％丁硫克百威微囊悬浮剂的制备
以质量百分含量计，称取丁硫克百威40.0％(96％丁硫克百威，湖北正兴源精细化工有限公司)，2#白油5.0％(矿物油，苏州赛帕汉特种油品有限公司)，囊壁材料原料IPDI5.0％(异佛尔酮二异氰酸酯，上海箴智化工科技有限公司)，三乙醇胺0.5％(A.R.，国药集团化学试剂有限公司)，分散剂ZephrymTMPD 3315 2.0％(聚羧酸盐，CRODA)，乳化剂AEO-72.0％(脂肪醇聚氧乙烯醚，邢台市燕诚化学助剂有限公司)，保护胶阿拉伯树胶1.0％(医药级，上海麦克林生化科技股份有限公司)，防冻剂丙三醇3.0％(A.R.，上海麦克林生化科技股份有限公司)，防腐剂卡松0.16％(异噻唑啉酮，济南德蓝化工有限公司)，增稠剂黄原胶0.16％(多糖，梅花生物科技集团股份有限公司)，消泡剂Sag 1522 0.5％(有机硅酮类，南京捷润科技有限公司)，去离子水补足至100％。
制备步骤：
(1)准确称取96％丁硫克百威原药41.7g(折百值)加入到5.0g 2#白油中，加热溶解，得到原药母液；
(2)准确称取5.0g IPDI加入到原药母液中，搅拌均匀，此为油相；
(3)在水中预先加入2.0g分散剂ZephrymTMPD 3315、2.0g乳化剂AEO-7、1.0g阿拉伯树胶和0.5g消泡剂Sag 1522，剪切搅拌均匀，缓缓加入预先配制好的油相，并高速剪切(9000r/min)，形成稳定水包油乳液；
(4)停止剪切，反应温度升至55℃，转速调整到450r/min，缓缓加入0.5g三乙醇胺，开始进行界面聚合反应，维持3小时，使囊壁材料反应成囊，将温度升至60℃，维持1小时，固化囊材；
(5)聚合反应完成后，加入0.16g防腐剂卡松、0.16g增稠剂黄原胶、3.0g防冻剂丙三醇，搅拌均匀，即制成丁硫克百威微囊悬浮剂。
实施例4、45％丁硫克百威微囊悬浮剂的制备
以质量百分含量计，称取丁硫克百威45.0％(96％丁硫克百威，湖北正兴源精细化工有限公司)，S-200溶剂油5.0％(芳烃溶剂油，江苏华伦化工有限公司)，囊壁材料原料MDI5.0％(二苯基甲烷二异氰酸酯，万华化学集团股份有限公司)，三乙醇胺0.6％(A.R.，国药集团化学试剂有限公司)，分散剂ZephrymTMPD 3315 2.0％(聚羧酸盐，CRODA)，乳化剂AEO-73.0％(脂肪醇聚氧乙烯醚，邢台市燕诚化学助剂有限公司)，保护胶PVA 1788 1.0％(聚乙烯醇，山西三维盛泰公司)，防冻剂丙三醇3.0％(A.R.，上海麦克林生化科技股份有限公司)，防腐剂卡松0.1％(异噻唑啉酮，济南德蓝化工有限公司)，增稠剂黄原胶0.1％(多糖，梅花生物科技集团股份有限公司)，消泡剂Sag 1522 0.5％(有机硅酮类，南京捷润科技有限公司)，去离子水补足至100％。
制备步骤：
(1)准确称取96％丁硫克百威原药46.9g(折百值)加入到5.0g溶剂油S-200中，搅拌均匀，得到原药母液；
(2)准确称取5.0g囊壁材料MDI加入到原药母液中，搅拌均匀，此为油相；
(3)在水中预先加入2.0g分散剂ZephrymTMPD 3315、3.0g乳化剂AEO-7、1.0g保护胶PVA1788和0.5g消泡剂Sag 1522，剪切搅拌均匀，缓缓加入预先配制好的油相，并高速剪切(9000r/min)，形成稳定水包油乳液；
(4)停止剪切，反应温度升至50℃，转速调整到400r/min，缓缓加入0.6g三乙醇胺，开始进行界面聚合反应，维持2小时，使囊壁材料反应成囊，将温度升至60℃，维持1小时，固化囊材；
(5)聚合反应完成后，加入0.1g防腐剂卡松、0.1g增稠剂黄原胶和3.0g防冻剂丙三醇，搅拌均匀，即制成丁硫克百威微囊悬浮剂。
实施例5
为了证明含有本发明制备的丁硫克百威微囊悬浮剂具有显著的安全性和防效，申请人进行了以下田间药效实验：
分别将实施例1-4丁硫克百威微囊悬浮剂和40％丁硫克百威水乳剂(对照实验)进行玉米播种前拌种，每个处理小区设置3个重复，每小区面积20m2，完全随机区组排列。结果取3个重复的平均值。分别在药后7d、20d、30d和60d调查每小区所有植株，最后统计对玉米蛴螬的防效(X)。玉米种子品种选用先玉335。
防效计算公式：
CK——空白对照组活虫数；
PT——药剂处理组活虫数；
40％丁硫克百威水乳剂的制备方法如下：
以质量百分含量计，称取丁硫克百威40.0％(96％丁硫克百威，湖北正兴源精细化工有限公司)，S-150溶剂油5.0％(芳烃溶剂油，江苏华伦化工有限公司)，油相乳化剂Span-80 2.0％(失水山梨醇油酸酯，CRODA)，水相乳化剂Emulsogen 3510 3.0％(高分子共聚物，Clariant)，防冻剂1,2-丙二醇5.0％(A.R.，上海麦克林生化科技股份有限公司)，防腐剂卡松0.12％(异噻唑啉酮，济南德蓝化工有限公司)，增稠剂黄原胶0.12％(多糖，梅花生物科技集团股份有限公司)，消泡剂Sag 1522 0.2％(有机硅，南京捷润科技有限公司)，去离子水补足至100％。
制备步骤：
(1)准确称取96％丁硫克百威原药41.7g(折百值)和2.0g乳化剂Span-80加入到5.0g溶剂油S-150中，搅拌均匀，得到油相母液；
(2)在水中加入3.0g乳化剂Emulsogen 3510、0.2g消泡剂Sag 1522和5.0g防冻剂1,2-丙二醇，剪切均匀后(转速10000r/min)，保持剪切状态，缓慢滴加油相母液，制备水乳液；
(3)油相母液滴加完成后，继续保持剪切状态，加入0.12g防腐剂卡松、0.12g增稠剂黄原胶，剪切均匀，即制成40％丁硫克百威水乳剂。
表1丁硫克百威微囊悬浮剂防治玉米蛴螬的田间防效试验
由表1数据可知，本发明实施例1-4制备的丁硫克百威微囊悬浮剂7d后对玉米蛴螬的防效相对40％丁硫克百威水乳剂稍低，是由于微囊中活性成分释放较慢导致。20d、30d和60d后本发明实施例1-4制备的丁硫克百威微囊悬浮剂防效显著高于对照组，是由于微囊中活性成分不断释放而持续发挥药效，而对照组中活性成分不断降解、流失，导致防效急剧降低。
根据NY/T 1965.3-2013对实施例1-4丁硫克百威微囊悬浮剂进行室内安全性试验，按照田间推荐高剂量的1倍、1.5倍、2.0倍和2.5倍梯度设计试验，并设置CK空白对照组(不加药剂)。玉米种子品种选用先玉335、登海605、郑单528和太玉339四个品种，室温控制20.0℃，21d后统计出苗率。
表2丁硫克百威微囊悬浮剂对玉米种子出苗率的影响
由表2数据可知，本发明实施例1-4制备的丁硫克百威微囊悬浮剂在四种试验剂量下对各品种玉米种子的出苗率均无药害影响，表现出较好的安全性。
在制备丁硫克百威微囊悬浮剂工艺中，溶剂、分散剂、乳化剂等组分的用量和种类对能否成功制备微囊悬浮剂至关重要。因此，我们对多种制备条件进行了筛选和探讨，下面仅对部分条件进行列举。
对比例1
制备方法和原料配比与实施例1相同，不同是不使用溶剂油S-200，制备方法如下：
(1)准确称取5.0g TDI加入到31.3g 96％丁硫克百威原药中，搅拌均匀，此为油相；
(2)在水中预先加入2.0g分散剂ZephrymTMPD 3315、1.0g乳化剂Tween-80、1.0g阿拉伯树胶和0.5g Sag 1522，剪切搅拌均匀，缓缓加入预先配制好的油相，并高速剪切(9000r/min)，形成稳定水包油乳液；
(3)停止剪切，反应温度升至50℃，转速调整到400r/min，缓缓加入0.3g乙二胺，开始进行界面聚合反应，维持2小时，使囊壁材料反应成囊，将温度升至60℃，维持1小时，固化囊材；
(4)聚合反应完成后，加入0.16g防腐剂卡松(济南德蓝化工有限公司)、0.16g增稠剂黄原胶(梅花生物科技集团股份有限公司)、3.0g防冻剂1,2丙二醇(济南凯骏化工有限公司)，搅拌均匀，即制成丁硫克百威微囊悬浮剂。
该对比例制备得到的丁硫克百威微囊悬浮剂成囊表面粗糙，粒径较大，物理稳定性差。
将制备的微囊悬浮剂样品用去离子水进行50倍稀释，把稀释样品涂抹在载玻片上自然晾干，在显微镜下进行观察并拍照记录，图1为实施例1和对比例1稀释样品在显微镜下的照片。
将制备的微囊悬浮剂样品用激光粒度分布仪进行粒径分析，将D90控制在10μm以下为优，表3为实施例1和对比例1的粒径分布数据。
由图1和表3对比可知，实施例1样品粒度更小，且粒径分布均匀，对比例1样品表面粗糙，且粒径较大。
表3粒径分布表
| 名称 | D50/μm | D90/μm |
| 实施例1 | 2.779 | 5.263 |
| 对比例1 | 16.89 | 45.09 |
对比例2
将实施例1中的溶剂油S-200用量改为15％，其他组成及操作步骤保持不变，剪切完成后水包油乳液呈膏状物，倾倒性差，难以进行后继反应。
对比例3
将实施例1中的溶剂油S-200改为环己酮，用量10％，其他组成及操作步骤保持不变，在步骤(2)高速剪切(9000r/min)过程中，样品破乳暴聚。
对比例4
将实施例1中步骤(4)的反应温度控制为45℃，转速调整到400r/min，缓缓加入0.3g乙二胺，开始进行界面聚合反应，维持3小时，使囊壁材料反应成囊，将温度升至60℃，维持1小时，固化囊材；其他组成及操作步骤保持不变，囊材不能反应完全；样品在热储(54℃，14d)中固化。
对比例5
在实施例1基础上，将步骤(4)中的反应温度由50℃直接改为60℃，即停止剪切，反应温度升至60℃，转速调整到400r/min，缓缓加入0.3g乙二胺，开始进行界面聚合反应，水乳液在反应过程中破乳暴聚。
对比例6
将实施例1中的分散剂换为Pluronic PE10500(EO-PO嵌段聚醚，BASF)，用量1％，其他组成及操作步骤保持不变，在步骤(2)高速剪切(9000r/min)过程中，样品破乳暴聚。
对比例7
将实施例1中的乳化剂换为SPAN-80(失水山梨醇油酸酯，上海麦克林生化科技股份有限公司)，添加到油相中，其他组成及操作步骤保持不变，在步骤(2)高速剪切(9000r/min)过程中，样品破乳暴聚。
对比例8
在实施例1制备过程中不加保护胶阿拉伯树胶，其他组成及操作步骤保持不变，乳液在成囊反应中破乳暴聚。
Claims (7)
1.一种丁硫克百威微囊悬浮剂，其特征在于：以重量百分比计，所述微囊悬浮剂由以下组分制成：
丁硫克百威30～45％、溶剂5～10％、囊壁材料原料1～8％、多元胺0.2～1％、分散剂1～5％、乳化剂1～5％、保护胶1～5％、防冻剂1～5％、防腐剂0.1～1％、增稠剂0.1～1％、消泡剂0.1～3％，余量为水；
所述溶剂为2#白油或溶剂油S-200；
所述囊壁材料原料选自二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯；
所述多元胺选自乙二胺、己二胺或三乙醇胺；
所述分散剂选自ZephrymTMPD 3315或Atlox 4913；
所述乳化剂选自Tween-80、EL-30或AEO-7；
所述保护胶选自阿拉伯树胶或聚乙烯醇；
所述防冻剂选自丙三醇或1,2丙二醇；
所述防腐剂选自卡松；
所述增稠剂为黄原胶；
所述消泡剂为有机硅酮类；
所述丁硫克百威微囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述丁硫克百威和所述溶剂混合，得到原药母液；
(2)将所述囊壁材料原料和所述原药母液混合，得到油相；
(3)将水和所述分散剂、乳化剂、保护胶和消泡剂混合，然后加入所述油相，并高速剪切，形成稳定水包油乳液；
(4)在50～55℃下将所述多元胺缓慢加入所述水包油乳液中，界面聚合反应1～3h，然后将温度升至60～65℃，维持1～3h；使囊壁材料反应完全，固化成囊；
(5)在步骤(4)中的产物中加入所述增稠剂、防腐剂和防冻剂，得到所述丁硫克百威微囊悬浮剂。
2.权利要求1所述的丁硫克百威微囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述丁硫克百威和所述溶剂混合，得到原药母液；
(2)将所述囊壁材料原料和所述原药母液混合，得到油相；
(3)将水和所述分散剂、乳化剂、保护胶和消泡剂混合，然后加入所述油相，并高速剪切，形成稳定水包油乳液；
(4)在50～55℃下将所述多元胺缓慢加入所述水包油乳液中，界面聚合反应1～3h，然后将温度升至60～65℃，维持1～3h；使囊壁材料反应完全，固化成囊；
(5)在步骤(4)中的产物中加入所述增稠剂、防腐剂和防冻剂，得到所述丁硫克百威微囊悬浮剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述高速剪切的转速为8000～10000r/min。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，在转速300～500r/min的条件下将所述多元胺缓缓加入所述水包油乳液中。
5.权利要求1所述的丁硫克百威微囊悬浮剂在防治玉米蛴螬中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：采用所述丁硫克百威微囊悬浮剂对玉米种子进行包衣，从而防治玉米蛴螬。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述丁硫克百威微囊悬浮剂和所述玉米种子的质量比为1：100～375。
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| CN115812731A CN115812731A (zh) | 2023-03-21 |
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| CN103651550A (zh) * | 2012-09-19 | 2014-03-26 | 青岛星牌作物科学有限公司 | 丁硫克百威和毒死蜱和阿维菌素复配微胶囊悬浮剂 |
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| CN106922711A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-07 | 安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所 | 一种含螺甲螨酯的农药组合物 |
| CN109452304A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-12 | 中国农业大学 | 呋虫胺微囊悬浮剂及其制备方法 |
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2022
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102210315A (zh) * | 2011-04-29 | 2011-10-12 | 中国农业大学 | 丁硫克百威微胶囊悬浮剂及其制备方法 |
| CN103651550A (zh) * | 2012-09-19 | 2014-03-26 | 青岛星牌作物科学有限公司 | 丁硫克百威和毒死蜱和阿维菌素复配微胶囊悬浮剂 |
| CN104663700A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-06-03 | 浙江天一农化有限公司 | 一种含有噻虫嗪和丁硫克百威的微囊悬浮剂及其制备方法 |
| CN106922711A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-07 | 安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所 | 一种含螺甲螨酯的农药组合物 |
| CN109452304A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-12 | 中国农业大学 | 呋虫胺微囊悬浮剂及其制备方法 |
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