CN115807179A - 一种钛石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛石墨烯复合材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：将石墨烯、钛金属粉和粘结剂，真空高速球磨混合成前驱体；将所述前驱体在一定压力下模压成型；将模压成型后的前驱体先真空脱脂，再同时进行高温煅烧和真空脱脂，制备成所述钛石墨烯复合材料。本发明提供的钛石墨烯复合材料的电导率高，能够在制备电极中应用。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料领域，特别涉及一种钛石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍，同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。但是，石墨烯很难作为单一原料生产某种产品，而主要是利用其突出特性与其它材料体系进行复合，从而获得具有优异性能的新型复合材料，即石墨烯复合材料。
钛金属外观似钢，具有银灰光泽，是一种过渡金属。钛的强度大，密度小，硬度大，熔点高，抗腐蚀性很强；高纯度钛具有良好的可塑性，但当有杂质存在时变得脆而硬。钛金属在航空航天、武器装备、能源、化工、冶金、建筑和交通等领域具有广阔的应用前景。
目前，石墨烯复合材料的电导率不是很高，因此，亟需提供一种提高石墨烯复合材料的电导率的复合材料。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种钛石墨烯复合材料及其制备方法，采用粉末冶金法将钛金属粉和石墨烯复合制成钛石墨烯复合材料，该钛石墨烯复合材料的电导率高。
一种钛石墨烯复合材料制备方法，
所述制备方法包括以下步骤：
将石墨烯、钛金属粉和粘结剂，真空高速球磨混合成前驱体；
将所述前驱体在一定压力下模压成型；
将模压成型后的前驱体先真空脱脂，再同时进行高温煅烧和真空脱脂，制备成所述钛石墨烯复合材料。
进一步地，
所述粘结剂选自PTFE、PVDF或石蜡。
进一步地，
所述前驱体中石墨烯含量为2.5-7.5wt％。
进一步地，
所述前驱体中粘结剂含量为0.5-2.0wt％。
进一步地，
所述模压成型的模压压力为6-10MPa，模压时间为3-5min。
进一步地，
所述模压成型的模压压力为8MPa，模压时间为3-5min。
进一步地，
所述高温煅烧的温度为1300-1600℃，煅烧时间为4-6h。
进一步地，
所述高温煅烧的温度为1500℃，煅烧时间为4-6h。
进一步地，
所述真空脱脂的真空度为1.0×10-5-1.0×10-7Pa。
一种钛石墨烯复合材料，所述钛石墨烯复合材料是根据钛石墨烯复合材料的制备方法制得。
一种钛石墨烯复合材料的应用，钛石墨烯复合材料能够在制备电极中应用。
本发明提供的钛石墨烯复合材料的制备方法采用高的真空度下进行煅烧，确保石墨烯的稳定性，克服了高温下石墨烯极易发生反应变成二氧化碳而难以和金属钛复合的技术难题，首次采用钛金属和石墨烯直接复合制成复合材料，所制备的钛石墨烯复合材料的电导率高，达10000S/cm以上；
制备钛石墨烯复合材料时，在模压前进行了真空高速球磨，使得金属钛与石墨烯二者的均匀混合，从而达到煅烧熔融后的钛基体里均匀地分布石墨烯，顺利地制备了钛石墨烯复合材料，电导率高，工艺简单；
本发明的钛石墨烯复合材料中石墨烯能与金属Ti发生反应，生成新相TiC，在制成电极后，电极的硬度高。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明实施例的钛石墨烯复合材料制备方法流程图；
图2示出了根据本发明实施例2的钛石墨烯复合材料XRD图；
图3示出了根据本发明实施例3的钛石墨烯复合材料XRD图；
图4示出了根据本发明实施例3的钛石墨烯复合材料电导率图；
图5示出了根据本发明实施例3的钛石墨烯复合材料TEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供一种钛石墨烯复合材料的制备方法，采用粉末冶金法将钛金属粉和石墨烯复合制成钛石墨烯复合材料。
制备方法包括以下步骤：
将石墨烯、钛金属粉和粘结剂，真空高速球磨混合成前驱体；
将前驱体在一定压力下模压成型；
将模压成型后的前驱体先真空脱脂，再同时进行高温煅烧和真空脱脂，制备成钛石墨烯复合材料。
先真空脱脂，真空度为1.0×10-5-1.0×10-7Pa，再同时进行高温煅烧和真空脱脂，炉石在煅烧过程中边煅烧边会将样品的粘结剂经过真空泵脱出炉外，制备成钛石墨烯复合材料。在高温后，粘结剂会分解为碳或者气体碳化物如CO2等，因此最后的钛石墨烯复合材料中主要是碳(含石墨烯)和钛。第一次真空脱脂是去除挥发性组分；第二次真空脱脂是实现高温下有机物分解为水和二氧化碳等产物的去除。
粘结剂为高分子粘结剂，如PTFE、PVDF或石蜡。优选为石蜡，因为石蜡具有较为合理的粘结力，并且在200-300℃相对稳定可以直接挥发，对样品造成污染的可能性很小。
前驱体中石墨烯含量为2.5-7.5wt％。钛石墨烯复合材料电导率随石墨烯含量的增加先增加，后降低，在此范围内，其电导率最高。其中，前驱体中粘结剂含量为0.5-2.0wt％。
模压的模压压力为6-10MPa，模压时间为3-5min。优选地，模压压力为8MPa，在此压力下，钛石墨烯复合材料电导率最高。
高温煅烧的温度为1300-1600℃，煅烧时间为4-6h。优选地，温度为1500℃。在此温度下，钛石墨烯复合材料电导率最高。
上述制备的钛石墨烯复合材料能够在制备电极中的应用，该材料的电导率高，适合制备成电极。
实施例1
将石墨烯、钛金属粉和粘结剂，真空高速球磨混合成前驱体；将前驱体在一定压力下模压成型；先真空脱脂，再同时进行高温煅烧和真空脱脂，制备成所述钛石墨烯复合材料。
其中，所述粘结剂为石蜡，模压时间为4min，煅烧时间为5h，真空脱脂的真空度为1.0×10-6Pa。将制备成的钛石墨烯复合材料进一步制成电极，采用四探针法测量电导率。设置正交实验如表1所示。
表1钛石墨烯复合电极的正交实验结果
如表1所示，表1中煅烧温度、石墨烯含量、石蜡含量和模压压力是影响电极电导率的主要因素。其中，煅烧温度在1300℃时，石墨烯含量分别为2.5wt％、5wt％、7.5wt％、10wt％；石蜡含量分别为1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％；模压压力分别为6MPa、8MPa、10MPa、12MPa下测试用钛石墨烯复合材料制成的电极电导率。其中，煅烧温度还选用1400℃、1500℃和1600℃，石墨烯含量、石蜡含量和模压压力也同样采用上述相应的含量和压力。此外，I行四个数值为：不同温度1300、1400、1500、1600下对应的电导率的和；II行四个数为：石墨烯含量2.5wt％、5wt％、7.5wt％、10wt％对应的电导率的和；III四个数为：石蜡含量1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％对应的电导率的和；Ⅳ四个数为：模压压力为6MPa、8MPa、10MPa、12MPa对应的电导率和；R为所在列的最大电导率减去最小电导率的差。
经计算，表中各因素的极差R分别为：煅烧温度2266.8，石墨烯含量14885.3，石蜡含量5642.6，模压压力13576。正交分析后可知：当极差R数值大证明该影响因素对电极电导率影响越大。因此，各因素对电导率率影响由大到小的顺序为石墨烯含量>模压压力>石蜡含量>煅烧温度，同时得到各因素最佳的条件为石墨烯含量为5wt％，模压压力为8MPa，石蜡含量为1wt％，煅烧温度为1500℃。各因素最佳的条件是根据正交实验推导出来的最优参数，这也是正交实验的目的。
实施例2
石墨烯加入量为5wt％，模压压力为8MPa，石蜡含量为1wt％，高温煅烧的温度设为1300℃、1400℃、1500℃和1600℃下分别制备钛石墨烯复合材料，其他操作同实施例1。制备成电极，进行X射线衍射分析，结果如图2所示。从图2中可以看出，在不同温度下煅烧的电极都呈现与标准卡片PDF#44-1288相吻合的高纯度Ti金属衍射峰，这说明采用粉末冶金法在真空脱脂炉中煅烧Ti粉不会与氧气反应生成TiO2的杂质，且在2θ＝25°出现了石墨烯的衍射峰，这也说明在高温真空状态下石墨烯仍可以存在。随着温度的升高，在2θ为25°左右石墨烯的衍射峰逐渐变弱。当温度达到1500℃时出现了TiC的衍射峰，且随着温度的升高，TiC的衍射峰进一步增强，这说明在高于1500℃下石墨烯能与金属Ti发生反应，生成新相TiC，该物质有利于提高电极的硬度和提高材料的机械性能。
实施例3
模压压力为8MPa，石蜡含量为1wt％，高温煅烧的温度设为1500℃，石墨烯含量设为为2.5wt.％、5wt.％、7.5wt.％、10wt.％分别制备钛石墨烯复合材料，其他操作同实施例1。制备成电极，进行X射线衍射分析，结果如图3所示。从图3中可以看出，随着石墨烯含量的增加，2θ为25°左右的石墨烯的衍射峰逐渐增大，这说明通过调节原料中石墨烯含量改变复合电极中石墨烯的含量。当含量达到5wt.％时，样品中开始出现TiC的衍射峰，且随着石墨烯含量的增加，TiC的衍射峰逐渐增强，这说明在1500℃下通过调节石墨烯的含量进而可以调节TiC的含量，该物质有利于提高电极的机械性能。
采用四探针法测量电导率，结果如图4所示。由图4中可知，复合电极的电导率随着石墨烯含量的增加先增大变小，增大的原因是石墨烯的加入能够提高钛颗粒之间的电子接触并与钛发生了部分反应生成了导电的TiC从而使得复合材料的电导率得到提高；但是过多的石墨烯就会导致钛颗粒之前的孔隙率增加，从而使得复合材料的电导率下降。
为了进一步探究其界面的微观结构，对1500℃下石墨烯含量为5wt.％的复合电极进行了TEM测试及分析，其结果如图5所示。由图5可以看出，金属钛表面被石墨烯覆盖，并在石墨烯和金属钛的交界处有TiC生成。进一步说明，钛石墨烯复合材料中石墨烯能与金属Ti发生反应，生成新相TiC，在制成复合材料后，复合材料的硬度也会提高。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (11)
1.一种钛石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述制备方法包括以下步骤：
将石墨烯、钛金属粉和粘结剂，真空高速球磨混合成前驱体；
将所述前驱体在一定压力下模压成型；
将模压成型后的前驱体先真空脱脂，再同时进行高温煅烧和真空脱脂，制备成所述钛石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的钛石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述粘结剂选自PTFE、PVDF或石蜡。
3.根据权利要求1所述的钛石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述前驱体中石墨烯含量为2.5-7.5wt％。
4.根据权利要求1所述的钛石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述前驱体中粘结剂含量为0.5-2.0wt％。
5.根据权利要求1所述的钛石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述模压成型的模压压力为6-10MPa，模压时间为3-5min。
6.根据权利要求1所述的钛石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述模压成型的模压压力为8MPa，模压时间为3-5min。
7.根据权利要求1所述的钛石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述高温煅烧的温度为1300-1600℃，煅烧时间为4-6h。
8.根据权利要求1所述的钛石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述高温煅烧的温度为1500℃，煅烧时间为4-6h。
9.根据权利要求1所述的钛石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，
所述真空脱脂的真空度为1.0×10-5-1.0×10-7Pa。
10.一种钛石墨烯复合材料，其特征在于，
所述钛石墨烯复合材料是根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制得。
11.一种钛石墨烯复合材料的应用，其特征在于，
根据权利要求10所述的钛石墨烯复合材料能够在制备电极中应用。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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Also Published As
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|---|---|
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