CN115806826A - 一种可多波长光调谐指导的胆甾型液晶、其制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可多波长光调谐指导的胆甾型液晶，所述胆甾型液晶为包含光响应手性掺杂剂、非光响应手性掺杂剂、液晶基体的原料经混合、取向得到；且所述胆甾型液晶在经过聚乙烯醇水平摩擦取向的液晶盒中为平面取向。该胆甾型液晶具有很好的可调谐带隙的条件，同时，该胆甾型液晶能够在5种不同波长光源分别辐照下显示颜色，且可以在5种不同波长光源分别多次循环交替辐照，显示相对应地光稳态反射颜色，因此可用于复杂图案的制备。本发明还公开了该胆甾型液晶的制备方法和应用。
Description
技术领域
本发明涉及液晶的光响应技术领域。更具体地，涉及一种可多波长光调谐指导的胆甾型液晶、其制备及应用。
背景技术
赋予具有独特光学特性的自组织光子结构远程和动态控制是目前智能刺激响应软材料和设备制造的新兴研究领域。为此，胆甾型液晶由于其自组织的周期性螺旋超结构而在光学和光子学中具有广阔的前景。由于胆甾型液晶是一种各向异性介电介质，其形态导致折射率的周期性调制。反射波长表示为λ＝P·n·cosθ，P是螺旋螺距，指向矢场旋转360°的距离，n是平均折射率，θ是光传播方向与螺旋轴之间的夹角。在该波长范围内，由于螺旋超结构可以选择性地反射与胆甾型液晶具有相同旋向性的圆偏振光，因此光传播被禁止。可以使用外部刺激(例如磁场、电场、光、温度、溶剂)来调整胆甾型液晶的螺距，从而改变胆甾型液晶的光子带隙的位置和反射颜色。
光因其在广泛的周围环境中提供远程、空间和时间可控性的优势而特别迷人。光驱动胆甾型液晶表现出独特的选择性反射，来源于其固有的自组织螺旋超结构，以及响应光的动态反射调谐。这种独特的系统有望作为“光子墨水”的理想候选者，能够在可调谐彩色反射器和滤光器、可调谐激光器以及生物医学应用中实现可变信息转换。基于此，研究者们已经证明了胆甾型液晶在可见区光谱范围内的光可调谐反射由于光转换分子在不同波长辐照后对胆甾型液晶螺旋扭曲力的不同。将光驱动胆甾型液晶和光掩模技术相结合，已经实现了多种多样的彩色图案制备，包括红、绿、蓝三原色。但是，现有的胆甾型液晶系统仅限于显示静态光学可寻址的红绿蓝图像或图案，并且需要在进行每个后续图像或图案之前先通过光或热对现有图像或图案进行初始化处理。也就是说，红绿蓝反射色仅出现在光辐照调谐过程的过渡态中，而不是被“锁定”在光稳态中。这表明红绿蓝反射色的精确光控制仍然是一个巨大的挑战。
复旦大学俞燕蕾教授课题组将具有高螺旋扭曲力的联萘衍生物和作为光开关的邻氟偶氮苯掺杂到向列型液晶基体中来制造光驱动胆甾型液晶。手性掺杂剂能够在胆甾型液晶中诱导螺旋超结构，光开关可以在光辐照异构化时发生构象变化，导致液晶有序度的变化，从而调整螺旋的螺距以及反射颜色。邻氟偶氮苯在不同波长光源辐照后所对应的光稳态中具有不同的反式-顺式异构化比例，365、405、530nm波长光源促进了这种比例，产生了锁定在光稳态中的红绿蓝反射色。但该方法的不足之处在于：该方法中，光响应手性分子是单独的手性掺杂剂和光开关两个部分，这两个部分的功能性是独立存在的。同时，只能用这三种波长光源。
发明内容
基于以上问题，本发明的第一个目的在于提供一种可多波长光调谐指导的胆甾型液晶。该液晶能够在5种不同波长光源分别辐照下显示颜色，且可以在5种不同波长光源分别多次循环交替辐照，显示相对应地光稳态反射颜色，因此可用于复杂图案的制备。
本发明的第二个目的在于提供一种可多波长光调谐指导的胆甾型液晶的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种多波长光调谐指导胆甾型液晶的红、绿、蓝选择性反射的方法。
本发明的第四个目的在于提供一种可多波长光调谐指导的胆甾型液晶的应用。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种可多波长光调谐指导的胆甾型液晶，其特征在于，所述胆甾型液晶为包含光响应手性掺杂剂、非光响应手性掺杂剂、液晶基体的原料经混合、取向得到；
且所述胆甾型液晶在经过聚乙烯醇水平摩擦取向的液晶盒中为平面取向。
进一步地，所述光响应手性掺杂剂选自轴手性偶氮苯掺杂剂。其既具有手性诱导作用，也具有光开关转换作用，集成了手性掺杂剂和光开关两个功能。同时，很好的拓展了可见光光稳态的波长种类。
进一步地，所述原料中，光响应手性掺杂剂的浓度为1-3wt％。
进一步地，所述取向的方法为将混合后的原料加热至其清亮点，通过毛细作用，将处于各向同性相的原料灌入到经过聚乙烯醇摩擦取向的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度。
进一步地，所述胆甾型液晶的起始带隙为420-480nm。
进一步地，所述非光响应手性掺杂剂选自S5011、R5011、R811、S811中的一种或几种。
进一步地，所述原料中，非光响应手性掺杂剂的浓度为2-5wt％。
进一步地，所述液晶基体选自混晶E7、SLC1717中的一种或几种。
进一步地，以原料总量为100质量份计，所述原料中包含：1-3份光响应手性掺杂剂、2-5份非光响应手性掺杂剂、92-97份液晶基体。
为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：
一种胆甾型液晶的制备方法，包括如下步骤：
将光响应手性掺杂剂、非光响应手性掺杂剂、液晶基体混匀，得胆甾型液晶混合物；
将所述胆甾型液晶混合物灌入经过聚乙烯醇摩擦取向的液晶盒中，得到具有平面取向的所述胆甾型液晶。
进一步地，所述胆甾型液晶混合物的制备包括如下步骤：
将光响应手性掺杂剂、非光响应手性掺杂剂、液晶基体溶解于二氯甲烷中，置于加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的胆甾型液晶混合物(CLC混合物)。
进一步地，胆甾型液晶混合物灌入液晶盒中的方法包括如下步骤：
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到经过聚乙烯醇摩擦取向的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，得具有平面取向的胆甾型液晶。
进一步地，所述经过聚乙烯醇摩擦取向的液晶盒的制备包括：
1)提供表面含有聚乙烯醇取向层的玻璃基材；
优选地，具体包括如下步骤：
配制作为水平取向层的PVA水溶液：将商业可购买的聚乙烯醇固体颗粒加入去离子水中，放置于热台上搅拌加热，即可得到PVA水溶液；
PVA取向层所用玻璃片基底的处理方法：超声波清洗(中性洗涤剂)-水流清洗(水)-超声波清洗(蒸馏水)-超声波清洗(异丙醇)-氮气吹干净；
制备PVA取向层：使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用PVA溶液旋凃。表面被PVA薄层覆盖的玻璃基材放置于烘箱中加热固化。且将PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦。
2)经过聚乙烯醇水平摩擦取向的液晶盒的制备：
二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近步骤1)制备得到的一个表面含有聚乙烯醇取向层的玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上步骤1)制备得到的另一个同样的表面含有聚乙烯醇取向层的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，从而制备完成液晶盒。
为达到上述第三个目的，本发明采用下述技术方案：
一种多波长光调谐指导胆甾型液晶的红、绿、蓝选择性反射的方法，包括如下步骤：
将如上第一个目的所述的胆甾型液晶进行365nm光源辐照；
将经过365nm辐照的胆甾型液晶再次采用645nm或520nm或460nm或420nm光源辐照，得稳态为红绿蓝的胆甾型液晶。
本申请中的5种不同波长光源辐照来调谐带隙，相对于现有技术中只在反射调谐过程中调谐带隙，优点是反射颜色被锁定在光稳态中。对得到的结果而言，由于采用不同波长辐照，光响应手性掺杂剂轴手性偶氮苯掺杂剂反-顺异构化率不同，光稳态反射色不同，达到精确控制红绿蓝三原色，同时省去了通过控制辐照时间来达到相同反射色的步骤。
进一步地，所述方法还包括：将所述平面取向的胆甾型液晶交替置于365nm、520nm、460nm、420nm不同波长光源辐照，实现该胆甾型液晶反射颜色在红色、绿色或蓝色中切换。
进一步地，365nm光源辐照至光稳态，此时365nm辐照后的光稳态为反射红色。
进一步地，将经过365nm辐照后的光稳态为反射红色的液晶盒再次采用645nm辐照，此时645nm辐照后的光稳态为反射蓝色，恢复至起始反射色。
进一步地，将经过365nm辐照后的光稳态为反射红色的液晶盒再次采用520nm辐照，此时520nm辐照后的光稳态为反射绿色。
进一步地，将经过365nm辐照后的光稳态为反射红色的液晶盒再次采用460nm辐照，此时460nm辐照后的光稳态为反射绿色。
进一步地，将经过365nm辐照后的光稳态为反射红色的液晶盒再次采用420nm辐照，此时420nm辐照后的光稳态为反射红色。
为达到上述第四个目的，本发明还保护如上所述的胆甾型液晶在复杂图案化领域的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明中提供的胆甾型液晶，在经过365nm光源辐照下后，光响应手性掺杂剂轴手性偶氮苯掺杂剂从反式构型转变为顺式构型，不同波长的可见光诱导反式-顺式异构化的转化率不同,使得轴手性偶氮苯在不同波长的光稳态下具有各不相同的螺旋扭曲力，实现了在不同的特定波长辐照后，显示出光稳态的红绿蓝反射色。并且，将经过365nm光源辐照后的胆甾型液晶在645nm或520nm或460nm或420nm多次循环交替辐照后，胆甾型液晶光稳态反射色能够在两种颜色之间切换，具有更多的可见光光稳态的波长种类，为可编程调制红绿蓝反射提供替选光源。该胆甾型液晶可用于复杂图案化方面。
本发明提供的该胆甾型液晶制备方法简单、成本低廉、适合大规模制备。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例13制备的胆甾型液晶在不同波长光源辐照时的带隙调谐作用结果。
图2示出本发明实施例14制备的胆甾型液晶在不同波长光源辐照时的循环稳定性测试结果。
图3示出本发明实施例15制备的胆甾型液晶在不同波长光源辐照以及同一波长光源辐照后的图案。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
根据本发明的一个具体实施方式，提供一种可多波长光调谐指导的胆甾型液晶，
所述胆甾型液晶为包含光响应手性掺杂剂、非光响应手性掺杂剂、液晶基体的原料经混合、取向得到；可在5种不同波长光源分别辐照下，来调谐该胆甾型液晶的带隙。
且所述胆甾型液晶在经过聚乙烯醇水平摩擦取向的液晶盒中为平面取向。
手性掺杂剂对液晶分子的螺旋扭曲能力称为螺旋扭曲力(helical twistingpower，HTP)，这个数值主要取决于手性掺杂剂本身的性质。将手性掺杂剂掺入到向列相液晶基体中，混合均匀后得到的就是胆甾型液晶。胆甾型液晶的螺旋螺距取决于手性掺杂剂的螺旋扭曲力值和浓度。螺距值的计算方法是：
其中，P是螺旋螺距，c是手性掺杂剂的浓度分数，HTP是螺旋扭曲力数值。
为了使初始胆甾型液晶混合物的反射带隙位于反射蓝色的范围内，选取光响应手性掺杂剂和非响应手性掺杂剂的总体浓度为3-8wt％。
示例性的，所述光响应手性掺杂剂包括但不限于选自轴手性偶氮苯。光响应手性掺杂剂需要兼具两个功能，一个是作为手性剂，以诱导胆甾型液晶的形成；另一个是作为光响应分子，在不同波长光源辐照后，能够发生顺反异构以使胆甾型液晶具有不同螺距。其中，轴手性偶氮苯是指通过分子中的一个轴来区别左右手性，该轴就称为手性轴。例如，将轴手性联萘基团引入到具有四面体手性的手性分子的结构中,通过在尾端修饰长度不同的烷基链,就可获得一系列具有不同螺旋扭曲力的轴手性偶氮苯分子。示例性，适用于本实施方式的轴手性偶氮苯包括但不限于为下述结构式所示化合物：
本实施方式中，所述胆甾型液晶的初始带隙为420-480nm。带隙太小，肉眼无法看到颜色。带隙太大，在365nm光源辐照后，带隙红移到近红外区，肉眼也无法看到颜色。
本实施方式中，胆甾型液晶在不同波长光源辐照后的反射波长位于479-645nm，呈现光稳态的红绿蓝反射。所述不同波长光源选自365、645、520、460、420nm中的一种。
具体地，该胆甾型液晶在365、420nm光源辐照后呈红色；在520、460nm光源辐照后呈绿色；在645nm光源辐照后呈蓝色；
在一个优选示例中，所述非光响应手性掺杂剂选自S5011、R5011、R811、S811中的一种或几种。手性分子掺杂到液晶基体中，可以诱导液晶扭曲形成胆甾相液晶。
在又一个优选示例中，所述液晶基体选自混晶E7、SLC1717中的一种或几种；液晶基体在室温下呈液晶态，且液晶态温度范围较宽。
将手性掺杂剂掺杂入液晶基体中，能够诱导液晶扭曲形成胆甾型液晶。手性掺杂剂浓度低，诱导胆甾型液晶初始反射色位于近红外区，手性掺杂剂浓度高，诱导胆甾型液晶初始反射色位于紫外光区。为了使胆甾型液晶初始反射色位于可见光区，适量含量的手性掺杂剂和液晶基体是必需的。选取原料中手性掺杂剂的总体质量分数为3-8wt％。
在又一个优选示例中，所述原料中包含：1-3份光响应手性掺杂剂、2-5份非光响应手性掺杂剂、92-97份液晶基体，其中，前述各组分的总量为100质量份。
本发明的又一个具体实施方式提供如上所述的提供一种多波长光调谐指导胆甾型液晶的红、绿、蓝选择性反射的制备方法。
将光响应手性掺杂剂、非光响应手性掺杂剂、液晶基体混匀，得胆甾型液晶混合物；
将所述胆甾型液晶混合物灌入经过PVA摩擦取向的液晶盒中，得所述平面取向的胆甾型液晶；
在一个优选示例中，所述混匀的方法为：将光响应手性掺杂剂、非光响应手性掺杂剂、液晶基体溶解于二氯甲烷中，置于35-50℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
在一个优选示例中，所述平面取向的方法包括如下步骤：
(1)配制作为水平取向层的PVA水溶液。将商业可购买的3-5g聚乙烯醇固体颗粒加入到97-95mL去离子水中，放置于160-250℃热台上搅拌加热4-7h，即可得到3-5wt％的PVA水溶液；
(2)PVA取向层所用玻璃片基底的处理方法：
(a)超声波清洗(中性洗涤剂)-30min；
(b)水流清洗(水)-15min；
(c)超声波清洗(蒸馏水)-30min；
(d)超声波清洗(异丙醇)-30min；
(e)氮气吹干净；
(3)PVA取向层的制备
使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为3-5wt％的PVA溶液以400-600rmp/min转速旋凃10-30s，2500-4000rmp/min转速旋涂30-60s制备而成。
旋涂有PVA溶液的玻璃片基材放置于60-80℃的烘箱中加热1-3h。
PVA取向层用人造丝绒布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦10-20次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，加入硬化剂并迅速混合。
少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放入65-80℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要30-60min，从而制备完成液晶盒。
在一个优选示例中，所述具有平面取向的胆甾型液晶的方法包括如下步骤：
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点35-40℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，得具有平面取向的胆甾型液晶。
本发明的又一个具体实施方式提供一种调谐胆甾型液晶的带隙的方法，包括如下步骤：
将初始颜色为蓝色的具有平面取向的胆甾型液晶首先进行365nm光源辐照；将经过365nm光源辐照的胆甾型液晶再次采用645nm或520nm或460nm或420nm光源辐照，得光稳态为红绿蓝的胆甾型液晶；
在一个优选示例中，所述365nm光源辐照至光稳态，此时365nm光源辐照后的光稳态为反射红色。365nm光源辐照强度为10-90mW/cm2，辐照时间为0.5-5s；
在一个优选示例中，将经过365nm光源辐照后的光稳态为反射红色的液晶盒再次采用645nm光源辐照，此时645nm光源辐照后的光稳态为反射蓝色，恢复至起始反射色。645nm光源辐照强度为100-200mW/cm2，辐照时间为100-500s；
在一个优选示例中，将经过365nm光源辐照后的光稳态为反射红色的液晶盒再次采用520nm光源辐照，此时520nm光源辐照后的光稳态为反射绿色。520nm光源辐照强度为150-250mW/cm2，辐照时间为3-10s；
在一个优选示例中，将经过365nm光源辐照后的光稳态为反射红色的液晶盒再次采用460nm光源辐照，此时460nm光源辐照后的光稳态为反射绿色。460nm光源辐照强度为3-10mW/cm2，辐照时间为15-60s；
在一个优选示例中，将经过365nm光源辐照后的光稳态为反射红色的液晶盒再次采用420nm光源辐照，此时420nm光源辐照后的光稳态为反射红色。420nm光源辐照强度为20-60mW/cm2，辐照时间为10-100s。
本发明的又一个实施方式中，提供如上所述的胆甾型液晶在复杂图案化防伪领域的应用。
由于胆甾型液晶在不同波长光源辐照后呈不同颜色，从而可很好的用于复杂图案化防伪领域的应用。
以下结合一些具体实施例对本发明的技术方案进行说明：
实施例1
1.PVA取向层的制备
将商业可购买的3g聚乙烯醇固体颗粒加入97mL去离子水中，放置于250℃热台上搅拌加热7h，即可得到3wt％的PVA水溶液；使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为3wt％的PVA溶液以400rmp/min转速旋凃10s，2500rmp/min转速旋涂30s制备而成。旋涂有PVA薄层的玻璃基材放置于80℃的烘箱中加热3h。PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦20次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，从而制备完成液晶盒。再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在65℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要60min。
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
1份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、2份非光响应手性掺杂剂R5011、97份液晶基体SLC1717溶解于二氯甲烷中，置于35℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点40℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例2
1.PVA取向层的制备
将商业可购买的3g聚乙烯醇固体颗粒加入97mL去离子水中，放置于160℃热台上搅拌加热4h，即可得到3wt％的PVA水溶液；使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为3wt％的PVA溶液以400rmp/min转速旋凃10s，2500rmp/min转速旋涂30s制备而成。旋涂有PVA薄层的玻璃基材放置于80℃的烘箱中加热2h。PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦20次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，从而制备完成液晶盒。再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在65℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要30min。
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
3份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、5份非光响应手性掺杂剂S5011、92份液晶基体E7溶解于二氯甲烷中，置于40℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点35℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例3
1.PVA取向层的制备
将商业可购买的5g聚乙烯醇固体颗粒加入95mL去离子水中，放置于250℃热台上搅拌加热7h，即可得到5wt％的PVA水溶液；使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为5wt％的PVA溶液以600rmp/min转速旋凃30s，4000rmp/min转速旋涂60s制备而成。旋涂有PVA薄层的玻璃基材放置于60℃的烘箱中加热2h。PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦10次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，从而制备完成液晶盒。再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在70℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要30min。
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
3份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、5份非光响应手性掺杂剂S811、92份液晶基体E7溶解于二氯甲烷中，置于50℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点36℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例4
1.PVA取向层的制备
将商业可购买的3g聚乙烯醇固体颗粒加入97mL去离子水中，放置于250℃热台上搅拌加热7h，即可得到3wt％的PVA水溶液；使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为3wt％的PVA溶液以450rmp/min转速旋凃15s，3500rmp/min转速旋涂35s制备而成。旋涂有PVA薄层的玻璃基材放置于65℃的烘箱中加热3h。PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦10次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，从而制备完成液晶盒。再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在70℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要30min。
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
3份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、5份非光响应手性掺杂剂R811、92份液晶基体SLC1717溶解于二氯甲烷中，置于37℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点37℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例5
1.PVA取向层的制备
将商业可购买的3g聚乙烯醇固体颗粒加入97mL去离子水中，放置于200℃热台上搅拌加热4h，即可得到3wt％的PVA水溶液；使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为3wt％的PVA溶液以400rmp/min转速旋凃10s，2500rmp/min转速旋涂30s制备而成。旋涂有PVA薄层的玻璃基材放置于80℃的烘箱中加热1h。PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦15次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，从而制备完成液晶盒。再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在65℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要30min。
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
3.5份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、5份非光响应手性掺杂剂S5011、91.5份液晶基体E7溶解于二氯甲烷中，置于40℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点38℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例6
1.PVA取向层的制备
将商业可购买的3g聚乙烯醇固体颗粒加入97mL去离子水中，放置于160℃热台上搅拌加热7h，即可得到3wt％的PVA水溶液；使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为3wt％的PVA溶液以450rmp/min转速旋凃15s，2500rmp/min转速旋涂35s制备而成。旋涂有PVA薄层的玻璃基材放置于65℃的烘箱中加热2.5h。PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦13次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，从而制备完成液晶盒。再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在75℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要50min。
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
3.5份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、5份非光响应手性掺杂剂R5011、91.5份液晶基体SLC1717溶解于二氯甲烷中，置于40℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点39℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例7
1.PVA取向层的制备
将商业可购买的4g聚乙烯醇固体颗粒加入96mL去离子水中，放置于180℃热台上搅拌加热5h，即可得到4wt％的PVA水溶液；使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为4wt％的PVA溶液以450rmp/min转速旋凃20s，3000rmp/min转速旋涂35s制备而成。旋涂有PVA薄层的玻璃基材放置于70℃的烘箱中加热1h。PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦18次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，从而制备完成液晶盒。再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在70℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要35min。
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
3.5份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、5份非光响应手性掺杂剂S811、91.5份液晶基体SLC1717溶解于二氯甲烷中，置于50℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点40℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例8
1.PVA取向层的制备
将商业可购买的4g聚乙烯醇固体颗粒加入96mL去离子水中，放置于220℃热台上搅拌加热5h，即可得到4wt％的PVA水溶液；使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为4wt％的PVA溶液以450rmp/min转速旋凃25s，3000rmp/min转速旋涂50s制备而成。旋涂有PVA薄层的玻璃基材放置于75℃的烘箱中加热1.5h。PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦20次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，从而制备完成液晶盒。再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在70℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要55min。
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
3.5份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、5份非光响应手性掺杂剂R5011、91.5份液晶基体E7溶解于二氯甲烷中，置于48℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点35℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例9
1.PVA取向层的制备
将商业可购买的4g聚乙烯醇固体颗粒加入96mL去离子水中，放置于240℃热台上搅拌加热5h，即可得到4wt％的PVA水溶液；使用KW-4A型匀胶机，干净的基底采用质量分数为4wt％的PVA溶液以450rmp/min转速旋凃25s，3500rmp/min转速旋涂60s制备而成。旋涂有PVA薄层的玻璃基材放置于75℃的烘箱中加热2.5h。PVA取向层用人造丝布在干净的玻璃片上朝同一个方向上摩擦20次。然后，二氧化硅小球间隔垫与环氧树脂胶合粘合剂混合在一起，同时加入硬化剂并迅速混合。少量的粘合剂被放置在靠近玻璃基材两边缘的表面上，再覆盖上另一个同样的玻璃基材，两个玻璃基材的摩擦方向是反平行的，从而制备完成液晶盒。再用燕尾夹夹住液晶盒的两端，放在70℃的真空干燥箱中干燥直至胶黏剂固化，大约需要55min。
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
2.5份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、5份非光响应手性掺杂剂R811、92.5份液晶基体E7溶解于二氯甲烷中，置于47℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点35℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例10
1.PVA取向层的制备同实施例5
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
2.5份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、4份非光响应手性掺杂剂R5011、93.5份液晶基体SLC1717溶解于二氯甲烷中，置于45℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点40℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例11
1.PVA取向层的制备同实施例5
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
2份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、4.5份非光响应手性掺杂剂S811、93.5份液晶基体SLC1717溶解于二氯甲烷中，置于45℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点36℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例12
1.PVA取向层的制备同实施例5
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
1.5份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、4.5份非光响应手性掺杂剂S5011、94份液晶基体E7溶解于二氯甲烷中，置于35℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点38℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
实施例13
1.PVA取向层的制备同实施例5
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
1.5份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、4.5份非光响应手性掺杂剂S811、94份液晶基体SLC1717溶解于二氯甲烷中，置于35℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点36℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
4.响应不同波长光源辐照时的胆甾型液晶的带隙调谐作用
采用偏振光学显微镜和光纤光谱仪实时监测胆甾型液晶的颜色变化和带隙位置变化。选择反射蓝色的胆甾型液晶(带隙位置为475nm)作为起始样品进行测试，将灌入胆甾型液晶的液晶盒放置于干净的台面上，由于不同波长的可见光诱导反顺异构化的转化率不同,使得轴手性偶氮苯分子在不同波长的光稳态下具有各不相同的螺旋扭曲力，最终导致胆甾型液晶呈红、绿、蓝。制备的胆甾型液晶首先在365nm光源辐照，带隙红移至646nm，再以645nm光源辐照，带隙蓝移至478nm，或者以520nm光源辐照，带隙蓝移至541nm，或者以460nm光源辐照，带隙蓝移至558nm，或者以420nm光源辐照，带隙蓝移至632nm。不同波长光源辐照时的胆甾型液晶的带隙调谐作用如图1所示。
实施例14
1.PVA取向层的制备同实施例5
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
1.5份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、5份非光响应手性掺杂剂R5011、93.5份液晶基体E7溶解于二氯甲烷中，置于40℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点36℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
4.响应不同波长光源辐照时的胆甾型液晶的循环稳定性测试
采用偏振光学显微镜和光纤光谱仪联用实时监测胆甾型液晶颜色变化和带隙移动。选择反射蓝色的胆甾型液晶(带隙为475nm)作为起始样品进行测试，将灌入胆甾型液晶的液晶盒放置于干净的台面上，首先采用365nm辐照，带隙红移至644nm。紧接着，采用645nm辐照，带隙蓝移至481nm，如此循环测定其反射光谱，带隙位置分别位于646、481、645、480、642、478、641、479、639、480、645、482nm，表现出了良好的循环稳定性。选择同一浓度配比的胆甾型液晶(带隙为475nm)作为起始样品进行测试，将灌入胆甾型液晶的液晶盒放置于干净的台面上，首先采用365nm辐照，带隙红移至658nm。紧接着，采用520nm辐照，带隙蓝移至543nm，如此循环测定其反射光谱，带隙位置分别位于655、540、657、541、653、544、654、546、657、542、652、547nm，也表现出了良好的循环稳定性。选择同一浓度配比的胆甾型液晶(带隙为475nm)作为起始样品进行测试，将灌入胆甾型液晶的液晶盒放置于干净的台面上，首先采用365nm辐照，带隙红移至656nm。紧接着，采460nm辐照，带隙蓝移至554nm，如此循环测定其反射光谱，带隙位置分别位于657、555、657、558、653、550、654、551、657、558、658、557nm，同样地，表现出了良好的循环稳定性。选择同一浓度配比的胆甾型液晶(带隙为475nm)作为起始样品进行测试，将灌入胆甾型液晶的液晶盒放置于干净的台面上，首先采用365nm辐照，带隙红移至646nm。紧接着，采420nm辐照，带隙蓝移至632nm，如此循环测定其反射光谱，带隙位置分别位于646、632、646、632、645、632、646、632、645、632、645、632nm，同样地，表现出了良好的循环稳定性。响应不同波长光源辐照时的胆甾型液晶的循环稳定性测试如图2所示。
实施例15
1.PVA取向层的制备同实施例5
2.反射蓝色的CLC混合物的制备
2份光响应手性掺杂剂上述C50H58N4O2所示的化合物、2份非光响应手性掺杂剂S5011、96份液晶基体SLC1717溶解于二氯甲烷中，置于40℃加热台上搅拌均匀，直至二氯甲烷挥发完全。即可制备反射蓝色的CLC混合物。
3.具有平面取向的胆甾型液晶的制备
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点38℃，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到上述制备得到的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，即得到具有平面取向的胆甾型液晶。
4.响应不同波长光源辐照以及同一波长光源辐照不同时间的胆甾型液的图案化
采用照相机监测胆甾型液晶宏观上液晶盒的颜色变化。选择反射蓝色的胆甾型液晶(带隙为475nm)作为起始样品进行测试，将灌入胆甾型液晶的液晶盒放置于干净的台面上，将带有“恐龙”图样的掩膜版放置于液晶盒的中间，掩膜版的四周用胶带固定位置。首先采用365nm光源短时间辐照，撤去掩膜版，显示出绿色“恐龙”图案，并采用照相机拍摄保存。紧接着，将掩膜版重新放置于同一位置，其四周仍用胶带固定位置，延长辐照时间至宏观上“恐龙”图案显示红色。红色“恐龙”图案能够再次转变为其他颜色的图案，方法是通过再次采用其他不同波长光源辐照。采用645nm光源短时间辐照，红色“恐龙”转变为“绿色”恐龙，延长645nm光源辐照时间，绿色“恐龙”消失，整个液晶盒呈蓝色。通过365-645nm光源辐照不同时间，能够实现绿色“恐龙”和红色“恐龙”之间的切换，并可以控制“恐龙”图案的显现和消失，这是通过采用不同波长光源辐照不同时间来实现的。另一方面，还可以采用其他不同波长光源辐照带有掩膜版的液晶盒至其光稳态，使图案固定在光稳态来实现图案的颜色切换。被365nm延长辐照至红色稳态的“恐龙”，采用520nm光源辐照至光稳态，红色“恐龙”转变为绿色“恐龙”，并处于光稳态。也就是说，光稳态的红色“恐龙”通过其他不同波长光源辐照，可以转变为光稳态的绿色“恐龙”。类似地，还可以采用460nm光源辐照红色“恐龙”，最终也可以转变为绿色“恐龙”，这也是通过不同波长光源辐照掩膜版“恐龙”至其光稳态来实现的。最后，我们还采用420nm光源辐照红色“恐龙”，由于光响应手性剂轴手性偶氮苯的顺-反异构体转化率很低，红色“恐龙”仍能保持红色，这仍是通过不同波长光源辐照掩膜版“恐龙”至其光稳态来实现的。综上所述，不同颜色的图案之间的切换不仅可以通过控制同一波长光源辐照不同时间来实现，也可以通过控制不同波长光源辐照至其光稳态来实现。
另外，我们也可以在同一个液晶盒上通过区域性地控制同一波长光源辐照来实现多色图案的制备。选择反射蓝色的胆甾型液晶(带隙为475nm)作为起始样品进行测试，将灌入胆甾型液晶的液晶盒放置于干净的台面上，将带有“花和花盆”图样的掩膜版放置于液晶盒的中间，掩膜版的四周用胶带固定位置。首先采用365nm光源短时间辐照，撤去掩膜版，显示出绿色“花”和绿色“花盆”图案，紧接着，将掩膜版重新放置于同一位置，其四周仍用胶带固定位置，同时将“花盆”图案用黑纸遮挡，只暴露出“花”的掩膜版，仍然采用365nm光源辐照，直到365nm光源的光稳态红色出现，此时，绿色的“花”转变为红色的“花”。撤去掩膜版，最终呈现“红花绿盆”图案。响应不同波长光源辐照以及同一波长光源辐照不同时间的胆甾型液的图案化如图3所示。
反复使用实施例1-15制备得到的胆甾型液晶微滴进行上述性能测试，结果均与上述相同。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种可多波长光调谐指导的胆甾型液晶，其特征在于，
所述胆甾型液晶为包含光响应手性掺杂剂、非光响应手性掺杂剂、液晶基体的原料经混合、取向得到；
且所述胆甾型液晶在经过聚乙烯醇水平摩擦取向的液晶盒中为平面取向。
2.根据权利要求1所述的胆甾型液晶，其特征在于，所述胆甾型液晶的起始带隙为420-480nm。
3.根据权利要求1所述的胆甾型液晶，其特征在于，所述光响应手性掺杂剂选自轴手性偶氮苯掺杂剂；优选地，所述原料中，光响应手性掺杂剂的浓度为1-3wt％；
优选地，所述非光响应手性掺杂剂选自S5011、R5011、R811、S811中的一种或几种；
优选地，所述液晶基体选自混晶E7、SLC1717中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的胆甾型液晶，其特征在于，以原料总量为100质量份计，所述原料中包含：1-3份光响应手性掺杂剂、2-5份非光响应手性掺杂剂、92-97份液晶基体。
5.如权利要求1-4任一项所述的胆甾型液晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将光响应手性掺杂剂、非光响应手性掺杂剂、液晶基体混匀，得胆甾型液晶混合物；
将所述胆甾型液晶混合物灌入经过聚乙烯醇摩擦取向的液晶盒中，得到具有平面取向的所述胆甾型液晶。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，胆甾型液晶混合物灌入液晶盒中的方法包括如下步骤：
加热胆甾型液晶混合物至其清亮点，通过毛细作用，将处于各向同性相的胆甾型液晶混合物灌入到经过聚乙烯醇摩擦取向的液晶盒中，再冷却到胆甾型液晶温度，得具有平面取向的胆甾型液晶。
7.一种多波长光调谐指导胆甾型液晶的红、绿、蓝选择性反射的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将如权利要求1-4任一项所述的胆甾型液晶进行365nm光源辐照；
将经过365nm辐照的胆甾型液晶再次采用645nm或520nm或460nm或420nm光源辐照，得稳态为红绿蓝的胆甾型液晶。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将所述平面取向的胆甾型液晶交替置于365nm、520nm、460nm、420nm不同波长光源辐照，实现该胆甾型液晶反射颜色在红色、绿色或蓝色中切换。
9.如权利要求1-4任一项所述的胆甾型液晶在复杂图案化领域的应用。
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