CN115806817B - 一种具有胃酸pH值检测功能的发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有胃酸pH值检测功能的发光材料及其制备方法和应用，具有胃酸pH值检测功能的发光材料，其特征在于，包括发光基体和包裹在所述发光基体外的包裹层，所述发光基体的化学通式为BaSO4：x％V5+，x＝1～5，所述包裹层为SiO2。本发明具有胃酸pH值检测功能的发光材料的激发峰在345nm附近，发射峰在520nm附近，本发明具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发光强度对一定范围内的pH值较为敏感。当被pH＝2、1.75、1.5、1.25和1的稀盐酸浸泡后，其发射光谱积分强度衰减值(y)与pH值(z)呈函数z＝‑1.2942y+2.1238变化，并且在胃液pH的正常区间有特定的衰减范围，这说明具有胃酸pH值检测功能的发光材料对特定pH值具有良好的响应性，可用于荧光检测胃液pH值。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，尤其涉及一种具有胃酸pH值检测功能的发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
胃液的主要部分为稀盐酸(HCl)和胃蛋白酶(European Journal ofpHarmaceutics and BiopHarmaceutics 60(2005)413–417；ChemospHere 68(2007)1399–1407)，胃酸(HCl)具有激活胃蛋白酶原转化为激活胃蛋白酶并提供酸性催化环境、刺激消化液的分泌、分解食物和杀灭食物中的病原体等重要功能。人体摄入食物后，胃部正常在大约3-4h内完全排空胃中的固体食物(Journal of food science—Vol.73，Nr.5，2008)。在不受其他刺激时，人体空腹时pH值的正常范围在1-2之间(European Journal of DrugMetabolism and pHarmacokinetics volume 23，pages 97–102(1998)；Advanced DrugDelivery Reviews 46(2001)75–87)。胃液中，过高或过低的pH值可能会导致胃炎、胃癌、胃溃疡等众多胃肠疾病(中国专利CN113461588A，2021-10-01)。因此，保持正常胃酸pH值对人的生理功能有重要意义，同时，胃液中pH值的信息对胃肠疾病的诊断具有极其重要的参考价值。临床上通常使用内窥镜检查或注射胃液素后连续提取胃液的方式对胃内pH值进行检测，然而，这些检测方法不仅耗时较久，还可能会引起患者极度不适，容易诱发其他疾病等，所以探索便捷、高效的新型胃液pH值检测方法具有重要意义。
近年来，出现了一批检测胃酸pH值的新型技术，Chen等人(中国专利CN111631686A，2020-05-18)报道了一种核磁共振成像监测胃酸pH值的方法，凝胶胶囊壳内部的药物由血清白蛋白-锰离子溶液组成，用于辅助磁共振成像；Lin等人(中国专利CN110393811A，2019-11-01)发明了一种纳米探针，所制备的具有酸响应的有机分子为二硬脂酰乙醇胺-聚乙二醇，通过光学成像用于监控胃酸pH值；Ma等人(中国专利CN113461588A，2021-10-01)提出了一种监测胃酸的荧光探针，制备的荧光探针分子式为C34H42N3 +，通过荧光信号监测胃酸。但是这些荧光检测胃液pH值的新型方法具有制备工艺复杂、操作较繁琐且存在由原料残留及材料在酸性环境下分解引发的健康风险。在临床应用上，依然面临大规模应用的困难。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种具有胃酸pH值检测功能的发光材料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明提供了一种具有胃酸pH值检测功能的发光材料，包括发光基体和包裹在所述发光基体外的包裹层，所述发光基体的化学通式为BaSO4：x％V5+，x＝1～5，所述包裹层为SiO2。
本发明还提供上述具有胃酸pH值检测功能的发光材料在胃酸pH值检测中的应用。
进一步地，在所述应用中，所述具有胃酸pH值检测功能的发光材料作为pH值检测试剂。
本发明还提供上述具有胃酸pH值检测功能的发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaSO4和含钒化合物混合，在空气氛围下烧结，得到化学通式为BaSO4:x％V5 +，x＝1～5的发光材料；
(2)取正硅酸乙酯，与乙醇和去离子水混合，加热搅拌，生成正硅酸乙酯溶胶；
(3)将发光材料浸入正硅酸乙酯溶胶中，加热搅拌，待正硅酸乙酯溶胶完全成为凝胶时，停止加热搅拌，之后烘干，在空气氛围下烧结，得到所述具有胃酸pH值检测功能的发光材料。
进一步地，步骤(1)中，所述含钒化合物为含钒的氧化物、硫化物、氯化物、氮化物、硫酸盐、硝酸盐中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中，烧结过程为：以5℃/min的速度升温至900～1000℃，然后保温7～9h。
进一步地，步骤(2)中，正硅酸乙酯、乙醇和去离子水的体积比为1:1:1～1:2:3。
进一步地，步骤(2)中，正硅酸乙酯中有效SiO2的质量占发光材料质量百分比为30～50％。
进一步地，步骤(2)中，加热搅拌的温度为70～90℃，时间为10～30min。
进一步地，步骤(3)中，加热搅拌的温度为80～90℃，时间为3～5h。
进一步地，步骤(3)中，烧结过程为：以5℃/min的速度升温至550～750℃，然后保温1～3h。
进一步地，步骤(3)中，烘干的温度为80～100℃，时间为10～20min。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明具有胃酸pH值检测功能的发光材料的激发峰在345nm附近，发射峰在520nm附近，本发明具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发光强度对一定范围内的pH值较为敏感。当被pH＝2、1.75、1.5、1.25和1的稀盐酸浸泡后，其发射光谱积分强度衰减值(y)与pH值(z)呈函数z＝-1.2942y+2.1238变化，并且在胃液pH的正常区间有特定的衰减范围，这说明具有胃酸pH值检测功能的发光材料对特定pH值具有良好的响应性，可用于荧光检测胃液pH值。
(2)本发明具有胃酸pH值检测功能的发光材料，经过SiO2包覆，在发光材料表面生成致密的保护薄膜，所以其对含有水和酸性的环境有一定的免疫性，从而可以对不同酸性程度的胃液进行灵敏反应；并且，BaSO4不溶于水和脂类且化学性质十分稳定，人体食用后也不易被胃肠道黏膜吸收，具有无创无毒且生物相容性好等优点，因此本发明在胃酸pH值检测领域具有良好的应用前景。
(3)本发明具有胃酸pH值检测功能的发光材料作为pH值检测试剂可与胃肠动力标记物胶囊等结合，具有同时检测胃动力和胃酸pH值的应用潜力。
(4)本发明具有胃酸pH值检测功能的发光材料的制备工艺简单、成本低廉、安全稳定、操作安全方便，易于实现产业化。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的发光材料BaSO4:3％V5+以及BaSO4的标准卡对应的XRD(X射线衍射)图谱。
图2为本发明实施例1中制备的发光材料BaSO4:3％V5+在常温下的激发光谱和发射光谱。
图3为本发明实施例2中制备的发光材料BaSO4:1％V5+在常温下的激发光谱和发射光谱。
图4为本发明实施例3中制备的发光材料BaSO4:5％V5+在常温下的激发光谱和发射光谱。
图5为本发明实施例4中制备的具有胃酸pH值检测功能的发光材料1在常温下的激发光谱和发射光谱。
图6为本发明实施例5中制备的具有胃酸pH值检测功能的发光材料2在常温下的激发光谱和发射光谱。
图7为本发明实施例6中制备的具有胃酸pH值检测功能的发光材料3在常温下的激发光谱和发射光谱。
图8为本发明实施例7中被pH＝2的稀盐酸溶液腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发光谱和发射光谱。
图9为本发明实施例8中被pH＝1.75的稀盐酸溶液腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发光谱和发射光谱。
图10为本发明实施例9中被pH＝1.5的稀盐酸溶液腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发光谱和发射光谱。
图11为本发明实施例10中被pH＝1.25的稀盐酸溶液腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发光谱和发射光谱。
图12为本发明实施例11中被pH＝1的稀盐酸溶液腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发光谱和发射光谱。
图13为本发明实施例1和实施例7～11的发光材料在常温下的发射光谱对比图。
图14为本发明实施例1和实施例7～11的发光材料，在400～750nm区间，其在常温下的发射光谱积分强度对比图。
图15为本发明实施例7～11的具有胃酸pH值检测功能的发光材料，在400～750nm区间，其在常温下的发射光谱积分强度(I)与实施例1中发光材料在常温下的发射光谱积分强度(I1)的比值(I/I1)与pH值的对照图。
图16为本发明实施例7～11的具有胃酸pH值检测功能的发光材料，在400～750nm区间，pH值与在常温下的发射光谱积分强度衰减值(I1-I)/I1的变化趋势图，点线为拟合函数值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
以下实施例所使用的各种原料和设备，如未作特别说明，均为本领域公知的市售产品。其中正硅酸乙酯购自国药集团化学试剂有限公司，其有效SiO2含量为≥28.4％。
实施例l
制备发光材料BaSO4:3％V5+。
按化学式摩尔比98.5:1.5的比例称取原料BaSO4、V2O5放入玛瑙研钵中，研磨成混合均匀的粉末，将混合均匀的粉末置入氧化铝坩埚，在高温炉中以5℃/min的速度从室温加热至950℃，保温8h，之后随炉冷却至室温，研磨即得发光材料BaSO4:3％V5+。
本实施例发光材料BaSO4:3％V5+的XRD图谱见图1，在常温下的激发和发射光谱见图2，在常温下的发射光谱对比见图13，发射光谱在400～750nm区间的积分强度对比见图14。
由图1可知，本实施例发光材料BaSO4:3％V5+的峰与标准卡片符合一致，且未见其它杂相。
由图2可知，本实施例发光材料BaSO4:3％V5+的激发峰位于350nm，发射峰位于518nm。
由图13可知，本实施例发光材料BaSO4:3％V5+的发射光谱峰位处的相对强度值M1＝3889。
由图14可知，本实施例发光材料BaSO4:3％V5+的发射光谱在400～750nm区间的积分强度值I1＝661969。
实施例2
制备发光材料BaSO4:1％V5+。
按化学式摩尔比99.5:0.5称取原料BaSO4、V2O5放入玛瑙研钵中，研磨成混合均匀的粉末，将混合均匀的粉末置入氧化铝坩埚，在高温炉中以5℃/min的速度从室温加热至1000℃，保温7h，之后随炉冷却至室温，研磨即得发光材料BaSO4:1％V5+。
本实施例发光材料BaSO4:1％V5+，在常温下的激发和发射光谱见图3。由图3可知，本实施例发光材料BaSO4:1％V5+的激发峰位于350nm，发射峰位于522nm，峰位处的发光强度在3185个计数强度左右。
实施例3
制备发光材料BaSO4:5％V5+。
按化学式摩尔比97.5:2.5称取原料BaSO4、V2O5放入玛瑙研钵中，研磨成混合均匀的粉末，将混合均匀的粉末置入氧化铝坩埚，在高温炉中以5℃/min的速度从室温加热至900℃，保温9h，之后随炉冷却至室温，研磨即得发光材料BaSO4:5％V5+。
本实施例发光材料BaSO4:5％V5+，在常温下的激发和发射光谱见图4。由图4可知，本实施例发光材料BaSO4:5％V5+的激发峰位于351nm，发射峰位于519nm，峰位处的发光强度在1860个计数强度左右。
实施例4
制备具有胃酸pH值检测功能的发光材料1。
取正硅酸乙酯15mL、乙醇15ml和去离子30mL倒入烧杯混合，在80℃的油浴中加热搅拌20min，生成透明的正硅酸乙酯溶胶。再称取BaSO4:3％V5+发光材料10g并浸入其中，在85℃的油浴中加热搅拌4h，待发光材料膨胀疏松，正硅酸乙酯溶胶完全变成为凝胶时，停止加热搅拌，再把混合物置于烘箱中，在90℃温度下烘干15min，再将烘干后的混合物置于马弗炉中以5℃/min的速度升温至650℃，保温2h。取出后研磨即得具有胃酸pH值检测功能的发光材料1。
本实施例制得的具有胃酸pH值检测功能的发光材料1在常温下的激发和发射光谱见图5。由图5可知，本实施例发光材料的激发峰位于342nm，发射峰位于518nm，峰位处的发光强度在3178个计数强度左右。
实施例5
制备具有胃酸pH值检测功能的发光材料2。
取正硅酸乙酯11mL、乙醇11ml和去离子11mL倒入烧杯混合，在70℃的油浴中加热搅拌10min，生成透明的正硅酸乙酯溶胶。再称取BaSO4:3％V5+发光材料10g并浸入其中，在80℃的油浴中加热搅拌3h，待发光材料膨胀疏松，正硅酸乙酯溶胶完全变成为凝胶时，停止加热搅拌，再把混合物置于烘箱中，在80℃温度下烘干10min，再将烘干后的混合物置于马弗炉中以5℃/min的速度升温至550℃，保温1h，取出后研磨即得具有胃酸pH值检测功能的发光材料2。
本实施例制得的具有胃酸pH值检测功能的发光材料2在常温下的激发和发射光谱见图6。由图6可知，本实施例发光材料的激发峰位于346nm，发射峰位于523nm，峰位处的发光强度在3562个计数强度左右。
实施例6
制备具有胃酸pH值检测功能的发光材料3。
取正硅酸乙酯18mL、乙醇36ml和去离子54mL倒入烧杯混合，在90℃的油浴中加热搅拌30min，生成透明的正硅酸乙酯溶胶。再称取BaSO4:3％V5+发光材料10g并浸入其中，在90℃油浴中加热搅拌5h，待发光材料膨胀疏松，正硅酸乙酯溶胶完全变成为凝胶时，停止加热搅拌，再把混合物置于烘箱中，在100℃温度下烘干20min，再将烘干后的混合物置于马弗炉中以5℃/min的速度升温至750℃，保温3h，取出后研磨即得具有胃酸pH值检测功能的发光材料3。
本实施例制得的具有胃酸pH值检测功能的发光材料3在常温下的激发和发射光谱见图7。由图7可知，本实施例发光材料的激发峰位于342nm，发射峰位于519nm，峰位处的发光强度在2960个计数强度左右。
实施例7
具有胃酸pH值检测功能的发光材料1在pH＝2稀盐酸溶液中的荧光衰减测试。
称取实施例4中具有胃酸pH值检测功能的发光材料1.8g，倒入烧杯中，再加入pH＝2的稀盐酸1mL没过具有胃酸pH值检测功能的发光材料，将烧杯封口放入保温箱，在36.5℃保温4h后取出，样品用去离子水充分清洗后，在120℃下烘干20min。取出样品并研磨即得在pH＝2稀盐酸溶液中腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料。
本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发和发射光谱见图8，在常温下的发射光谱对比见图13，发射光谱在400-750nm区间的积分强度对比见图14。
由图8可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的激发峰位于342nm，发射峰位于517nm。
由图13可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱峰位处的相对强度值M2＝3691，所以本实施例的发射峰强度衰减率(M1-M2)/M1为5％。
由图14可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱在400-750nm区间的积分强度值I2＝622703，所以本实施例的积分强度衰减率((I1-I2)/I1为6％，两种方法基本一致。
实施例8
具有胃酸pH值检测功能的发光材料1在pH＝1.75稀盐酸溶液中的荧光衰减测试。
称取实施例4中具有胃酸pH值检测功能的发光材料1.8g，倒入烧杯中，再加入pH＝1.75的稀盐酸1mL没过具有胃酸pH值检测功能的发光材料，将烧杯封口放入保温箱，在36.5℃保温4h后取出，样品用去离子水充分清洗后，在120℃下烘干20min。取出样品并研磨即得在pH＝1.75稀盐酸溶液中腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料。
本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发和发射光谱见图9，在常温下的发射光谱对比见图13，发射光谱在400-750nm区间的积分强度对比见图14。
由图9可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的激发峰位于344nm，发射峰位于518nm。
由图13可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱峰位处的相对强度值M3＝2687，所以本实施例的发射峰强度衰减率(M1-M3)/M1为31％。
由图14可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱在400-750nm区间的积分强度值I3＝456436，所以本实施例的积分强度衰减率(I1-I3)/I1为31％，两种方法一致。
实施例9
具有胃酸pH值检测功能的发光材料1在pH＝1.5稀盐酸溶液中的荧光衰减测试。
称取实施例4中具有胃酸pH值检测功能的发光材料1.8g，倒入烧杯中，再加入pH＝1.5的稀盐酸1mL没过具有胃酸pH值检测功能的发光材料，将烧杯封口放入保温箱，在36.5℃保温4h后取出，样品用去离子水充分清洗后，在120℃下烘干20min。取出样品并研磨即得在pH＝1.5稀盐酸溶液中腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料。
本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发和发射光谱见图10，在常温下的发射光谱对比见图13，发射光谱在400-750nm区间的积分强度对比见图14。
由图10可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的激发峰位于344nm，发射峰位于521nm。
由图13可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱峰位处的相对强度值M4＝1801，所以本实施例的发射峰强度衰减率(M1-M4)/M1为54％。
由图14可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱在400-750nm区间的积分强度值I4＝307804，所以本实施例的积分强度衰减率(I1-I4)/I1为54％，两种方法一致。
实施例10
具有胃酸pH值检测功能的发光材料1在pH＝1.25稀盐酸溶液中的荧光衰减测试。
称取实施例4中具有胃酸pH值检测功能的发光材料1.8g，倒入烧杯中，再加入pH＝1.25的稀盐酸1mL没过具有胃酸pH值检测功能的发光材料，将烧杯封口放入保温箱，在36.5℃保温4h后取出，样品用去离子水充分清洗后，在120℃下烘干20min。取出样品并研磨即得在pH＝1.25稀盐酸溶液中腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料。
本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发和发射光谱见图11，在常温下的发射光谱对比见图13，发射光谱在400-750nm区间的积分强度对比见图14。
由图11可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的激发峰位于345nm，发射峰位于521nm。
由图13可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱峰位处的相对强度值M5＝1356，所以本实施例的发射峰强度衰减率(M1-M5)/M1为65％。
由图14可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱在400-750nm区间的积分强度值I5＝233226，所以本实施例的积分强度衰减率(I1-I5)/I1为65％，两种方法一致。
实施例11
具有胃酸pH值检测功能的发光材料1在pH＝1稀盐酸溶液中的荧光衰减测试。
称取实施例4中具有胃酸pH值检测功能的发光材料1.8g，倒入烧杯中，再加入pH＝1的稀盐酸1mL没过具有胃酸pH值检测功能的发光材料，将烧杯封口放入保温箱，在36.5℃保温4h后取出，样品用去离子水充分清洗后，在120℃下烘干20min。取出样品并研磨即得在pH＝1稀盐酸溶液中腐蚀后的具有胃酸pH值检测功能的发光材料。
本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料在常温下的激发和发射光谱见图12，在常温下的发射光谱对比见图13，发射光谱在400-750nm区间的积分强度对比见图14。
由图12可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的激发峰位于341nm，发射峰位于527nm。
由图13可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱峰位处的相对强度值M6＝543，所以本实施例的发射峰强度衰减率(M1-M6)/M1为86％。
由图14可知，本实施例具有胃酸pH值检测功能的发光材料的发射光谱在400-750nm区间的积分强度值I6＝97179，所以本实施例的积分强度衰减率(I1-I6)/I1为85％，两种方法基本一致。
实施例12
胃液pH值与荧光衰减值对照应用模型
根据实施例7～11的荧光衰减的结果，将胃液正常的pH值(1～2)对应于实施例7(发光材料在pH＝2的稀盐酸溶液中的荧光衰减测试)和实施例11(发光材料在pH＝1的稀盐酸溶液中的荧光衰减测试)与实施例1的发光材料发射光谱积分强度的比值(I/I1)，胃酸过高和过低分别在这个比值的左右，可作为一个检测正常胃酸pH值的对照应用模型。由图15可知，其胃液正常pH值区间与荧光衰减比值对应较好，这说明本发明的发光材料可以用于正常胃酸pH值检测，可以为胃疾病提供有利的诊断。
实施例13
正常胃液pH值(pH＝1～2)与荧光衰减值线性拟合。
将实施例7～11的发射光谱积分强度衰减值(I1-I)/I1与pH值进行线性拟合。由图16可知，其发射光谱积分强度衰减值(y)与pH值(z)呈函数z＝-1.2942y+2.1238变化，在经过实施例12的对照检测后，可得出胃液pH值是否正常，若在正常区间，本实施例可检测胃液正常pH值的具体值，对检测胃液具体的pH值具有很大的参考价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有胃酸pH值检测功能的发光材料，其特征在于，包括发光基体和包裹在所述发光基体外的包裹层，所述发光基体的化学通式为BaSO4：x%V5+，x=1～5，所述包裹层为SiO2。
2.如权利要求1所述的具有胃酸pH值检测功能的发光材料在胃酸pH值检测中的应用。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述具有胃酸pH值检测功能的发光材料作为pH值检测试剂。
4.如权利要求1所述的具有胃酸pH值检测功能的发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将BaSO4和含钒化合物混合，在空气氛围下烧结，得到化学通式为BaSO4:x%V5+，x=1～5的发光材料；
（2）取正硅酸乙酯，与乙醇和去离子水混合，加热搅拌，生成正硅酸乙酯溶胶；
（3）将发光材料浸入正硅酸乙酯溶胶中，加热搅拌，待正硅酸乙酯溶胶完全成为凝胶时，停止加热搅拌，之后烘干，在空气氛围下烧结，得到所述具有胃酸pH值检测功能的发光材料。
5.如权利要求4所述的具有胃酸pH值检测功能的发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，烧结过程为：以5℃/min的速度升温至900～1000℃，然后保温7～9 h。
6.如权利要求4所述的具有胃酸pH值检测功能的发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，正硅酸乙酯、乙醇和去离子水的体积比为1:1:1、1:1:2或1:2:3。
7.如权利要求4所述的具有胃酸pH值检测功能的发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，正硅酸乙酯中有效SiO2的质量占发光材料质量百分比为30～50%。
8.如权利要求4所述的具有胃酸pH值检测功能的发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，加热搅拌的温度为70～90 ℃，时间为10～30 min。
9.如权利要求4所述的具有胃酸pH值检测功能的发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，加热搅拌的温度为80～90℃，时间为3～5h。
10.如权利要求4所述的具有胃酸pH值检测功能的发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，烧结过程为：以5℃/min的速度升温至550～750 ℃，然后保温1～3 h。
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| Blasse G. et al.."Luminescence of vanadium and rare earth ions in alkaline earth sulfates".JOURNAL OF SOLID STATE CHEMISTRY.1974,第11卷第148-149页. * |
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