CN115787293A - 抑制织物黄变的组合物、织物黄变试剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了抑制织物黄变的组合物、织物黄变试剂及其应用,涉及日化产品技术领域。所述的抑制织物黄变的组合物,按质量百分比计包含以下成分:组份A0.3%至1.5%;组份B0.2%至1%;非离子表面活性剂0.15%至1%;环糊精0.2%‑1.5%;有机酸的盐0.1%至1%;薄荷醇0.01%至0.2%;余量为水。本发明提供的抑制织物黄变的组合物,能抑制微生物和组氨酸共同作用导致的织物黄变,并能赋予织物对细菌大于等于90%的长效抑菌率。
Description
技术领域
本发明涉及日化产品技术领域,尤其涉及抑制织物黄变的组合物、织物黄变试剂及其应用。
背景技术
随着经济发展,生活水平的提高,消费者需求从饱和型向品质型跃升,对洗涤产品需求从“希望把衣服洗干净”转变成“干净如新且久置不发黄”。此类需求慢慢成为消费者关注的重点,推动洗涤产品的创新。
织物出现黄变的原因主要有如下四种:一、纤维降解,因光、热、辐射、化学品和生物降解等因素造成纤维降解。二、添加剂,加入柔软剂、油类、荧光增白剂等化合物都会引起织物泛黄和变色。三、大气污染,氮的氧化物、二氧化硫及臭氧也会引起织物泛黄。四、消费者的污染,出汗、香水、润肤膏、止汗剂及家庭洗涤漂白剂的残留物。原因四是衣领、腋窝和后背发黄的主要原因。
生活中,常用特定洗涤剂(漂渍液)去除织物上的黄渍,这种污渍依靠漂白渍不能有效去除,可能导致衣服发生串色或者变红的现象,造成织物的损害,并且无法复原。另外,市售的去渍产品多为含氯漂渍液,氧漂类产品需用热水浸泡,这些都会对织物有所损害。同时,安全绿色等效能也是消费者所关注的焦点。但是,业界并无良好的解决方案,能够抑制织物的黄变问题。
为了研究织物的黄变问题,建立可信稳定的测试方法是关键之一。手段之一是人体法。通过收集志愿者所穿着的白色衣物获得,但周期长,需要较多的志愿者配合;也可通过收集志愿者汗液对汗液成分进行分析,找出使织物黄变的物质。本法优点是最为接近真实情况,缺点是个体差异较大,且所需的实验成本较高,实验周期较长,实验数据的准确性较难保证。手段之二是模拟法,通过微生物和特定物质在织物表面产生黄色变化。本法优点是稳定性好,均一性强,重复性强,时间成本少,缺点是和真实情况有一定差异性。
孙云嵩使用的人工汗液感染柞丝绸,发现人工汗液(组成为L-组氨酸盐酸盐-水合物、氯化钠、磷酸氢二钠十二水合物)中的无机盐和溶液的酸、碱值对黄变有一定的作用(孙云嵩,吴惠珍.光照下人工汗液浸渍柞丝绸的黄变探讨[J].纺织学报,1988(06):19-22.)。KWada采用人造汗及汗成分(组成为硫酸钾、尿素、氨水、尿酸、肌酸酐、精氨酸盐酸盐、葡萄糖和乳酸)处理布,放置或光照一段时间后,均出现黄变,对于棉织物来说,尿素、乳酸的影响较大(K Wada.Studies on the Changes in Quality of Textile due to the Sweat(Part3)[J].Journal of Home Economics of Japan,2010,13.)。谢仁章等人研究发现真丝的黄变与真丝中氨基酸的种类有关;色氨酸、酪氨酸和它们的黄变产物都能促进染料光褪色(谢仁章,邵建中,郑旭明.氨基酸及其黄变产物对染料光褪色的影响[J].中国纺织大学学报,1993,19(1):8.)。以上研究均说明汗液中的某些成分能导致织物黄变,但具体导致织物黄变的原因并不明晰,且以上研究均从化学角度出发,未考虑微生物对因汗液导致织物黄变的影响。Winder L通过实验证实了羊毛黄变与细菌与高湿度的共同作用有关,但并未提及微生物的种类,以及微生物在羊毛黄变中所起的作用(Winder L,Baronian K,WebberJ,etal.Unravellingthecausesofwoolyellowing:PartIIInvolvementofbacteria[J].1998.)。
因此,迫切的需要开发一种模拟织物黄变的方法,这个方法具有良好的可操作性和可重现性,及数据可信性。同时,需要开发一种抑制织物黄变的抑制剂,抑制因微生物和汗液的组份导致的织物黄变。进一步地,抑制织物黄变的抑制剂还需要具备长效抑菌效果,赋予织物抵御微生物生长繁殖的能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用微生物和组氨酸共同作用导致的织物黄变的方法。该方法具有重复性强,结果稳定,可操作性好等特点。
本发明的另一个目的是提供一种抑制织物黄变的组合物,能抑制微生物和组氨酸共同作用导致的黄变,并能赋予织物对细菌大于等于90%的长效抑菌率。
本发明的技术方案如下。
本发明提供一种抑制织物黄变的组合物,按质量百分比计包含以下成分:
组份A,0.3%至1.5%;
组份B,0.2%至1%;
非离子表面活性剂,0.15%至1%;
环糊精,0.2%至1.5%;
有机酸的盐,0.1%至1%;
薄荷醇,0.01%至0.2%;
余量为水;
所述的组份A选自以下物质中的一种或多种组成的组合物:甲基甘氨酸二乙酸盐、二乙烯三胺五乙酸盐、环己二胺四乙酸盐、乙二醇二乙醚二胺四乙酸盐、三乙撑四胺六乙酸盐、羟基乙叉二膦酸盐、乙二胺四甲叉膦酸盐,乙二胺-N,N'-二琥珀酸盐;所述的盐的阳离子部分为钠离子、钾离子、铵根离子的一种或多种;
所述的组份B选自以下物质中的一种或多种组成的组合物:C8-C18烃基二甲基苄基铵盐、C8-C18烃基三甲基铵盐、氯化C8-C18烃基吡啶盐、溴化C8-C18烃基吡啶盐、C8-C18烃基乙基吗啉乙基硫酸酯盐、C8-C18烃基乙基吗啉甲基硫酸酯盐、氯己定醋酸盐、氯己定葡糖酸盐、双癸基二甲基铵盐、聚羟丙基二甲基铵盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基单胍盐酸盐;所述的烃基是指有碳原子、氢原子组成的链式或环式结构,双键数目选自0,1,2,3,4;铵盐的阴离子部分选自氯离子或溴离子的至少一种。
所述的非离子表面活性剂选自C10-C22烷基二甲基氧化胺、C10-C22烷基酰胺丙基氧化胺中的至少一种。
所述的有机酸的盐中有机酸部分选自苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸;有机酸的盐的阳离子部分为钠离子、钾离子或铵根离子。
所述的环糊精选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、羟乙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精的一种或多种组成的混合物。
进一步的,抑制织物黄变组合物还可以包含pH调节剂、螯合剂、表面活性剂、香精、色素中的至少一种。
更进一步的,抑制织物黄变组合物还包含20%至40%乙醇。
上述的抑制织物黄变的组合物,可用于抑制微生物和组氨酸共同作用导致的织物黄变。
本发明还提供一种织物黄变试剂,包括质量百分比1%至3%的组氨酸溶液和细菌浓度为1*105CFU/mL至9*105CFU/mL的细菌悬液;所述细菌是指表皮葡萄球菌和藤黄微球菌的一种或多种的混合物。
所述的组氨酸溶液的溶剂为含质量百分比0.15%至1%胰蛋白胨的生理盐水。
所述的细菌悬液的溶剂为含质量百分比0.1%至0.2%胰酪大豆胨液体培养基的生理盐水。优选的,所述的细菌悬液的溶剂为含质量百分比0.15%胰酪大豆胨液体培养基的生理盐水。
本发明提供一种织物黄变的方法,包括以下步骤:将上述的织物黄变试剂滴加在织物上,置于(36±5℃)、相对湿度(85±5)%环境下共培养3至4天。
上述的抑制织物黄变的组合物,可用于抑制上述织物黄变试剂导致的织物黄变。
上述的抑制织物黄变的组合物,抑制织物黄变的方法,包括以下步骤:用所述的抑制织物黄变的组合物对织物进行表面处理。
本发明还提供一种抑制织物黄变效果的测试方法,包括以下步骤:
将织物进行脱脂处理,然后分成测试小组和对照小组;
将测试小组的织物用所述的抑制织物黄变的组合物进行表面处理;将对照小组的织物用纯水进行表面处理;
将所述的织物黄变试剂,分别滴加在表面处理后的测试小组织物、对照小组织物上,置于(36±5℃)、相对湿度(85±5)%环境下共培养3至4天;
灭菌后,以脱脂后未作其它处理的布片为标准样,使用色差仪测定测试小组织物的色差值dE1、对照小组织物的色差值dE2;所述的色差值取db*值作为测试结果;
抑制织物黄变的效果判断:按下式(1)计算测试小组织物与对照小组织物色差值的差值△E;
△E=dE2-dE1式(1);
△E:测试小组与对照小组差值;
dE1:测试小组色差值;
dE2:对照小组色差值;
当dE2大于等于25.0,△E大于等于20.0时,判定具有抑制织物黄变的功效。
优选的,抑制织物黄变效果的测试方法,具体采用以下步骤进行测试:
步骤(1):将布样裁成预设尺寸的布片,脱脂处理后,高压灭菌后烘干,用0.2g样品(抑制织物黄变的组合物)对织物进行预处理,采用0.2g纯水作为阴性对照;每个测试组包含对照小组和测试小组,对照小组对应纯水预处理后的布片,测试小组至少包含一个测试子组,一个测试子组对应一款样品处理的布片;每个测试组至少作3个平行;
步骤(2):将测试布片放入对应的无菌培养皿中,滴加0.5mL1%至3%组氨酸溶液,滴加0.5mL1至9*105CFU/mL的细菌悬液,盖好培养皿,放在36℃、相对湿度85%环境下,共培养3天至4天;
步骤(3):将测试布片在紫外灯箱中辐照30分钟,在50℃烘箱中放置2小时,备用;
步骤(4):使用色差仪测定培养后织物色差值,以脱脂后未作其它处理的布片为标准样;当三次平行测试结果之间的相对标准偏差小于15%时,取数学平均值以dE值表示,结果保留1位小数。
步骤(5):按式(1)计算测试小组与对照小组色差值的差值,△E大于等于20.0,且dE2大于等于25.0时,判定该组合物具有抑制织物黄变的功效。
本发明所描述的技术方案,其有益效果在于以下几点:
(1)本发明的织物黄变试剂,可用于模拟织物黄变,具有良好的可操作性和可重现性,及数据可信性。
(2)提供的抑制织物黄变的组合物能有效抑制织物上由于微生物和汗液中组氨酸导致黄变,保持织物原本的色彩。
(3)提供的织物黄变方法采用微生物和组氨酸在织物表面产生黄变,步骤简单,可操作性强,重现性好。
(4)提供的抑制织物黄变的组合物赋予处理后的织物对表皮葡萄球菌、金黄色葡萄球菌具有长效抑菌功效,长效抑菌率≥90%。
(5)该抑制织物黄变的组合不需使用次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过碳酸钠等物质,不需加温处理,能有效减少对织物的损伤。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的方法实施例1黄变方法处理后的织物图片。
图2为本发明的方法对比例1黄变方法处理后的织物图片。
图3为本发明的组合物实施例1抑制织物黄变方法处理后的织物图片。
图4为本发明的组合物对比例1抑制织物黄变方法处理后的织物图片。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
除非另外指明,所有百分比、分数和比率都是按本发明组合物的总质量计算的。除非另外指明,有关所列成分的所有质量含量均指的是活性物质的质量含量,因此它们不包括在可商购获得的材料中可能包含的溶剂或副产物。本文术语“质量百分比含量”和“质量含量”不作区分,用符号“%”表示。
除非另外指明,在本文中所有的分子量都是以道尔顿为单位表示的重均分子量。
除非另外指明,在本文中所有配制和测试发生在25℃的环境。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括,这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组份、步骤或限制项组成。本文中术语“效能”、“性能”、“效果”、“功效”之间不作区分。
本发明的技术方案不含次氯酸钠,二氧化氯,过氧化氢,过碳酸钠等物质。术语“不含”是指本发明的技术方案不人为添加上述物质,且涉及的组合物中上述物质的含量低于0.1%。
本发明中术语“经样品处理后织物的抑制黄变效能”和“样品的抑制织物黄变效能”不作区分。无论哪种表达方式,都是指样品处理后织物经历组氨酸和细菌作用后不容易发生黄变。在进行抑制黄变测试的时候,测试对象是经样品处理后的织物。
本发明的目的是抑制特定条件下织物发生黄变的程度,保持织物本身色彩;而不是让已经黄变的织物恢复原来颜色。本发明采用白色的织物作为研究对象。
织物黄变
本发明的术语“织物黄变”是指织物上由于微生物和组氨酸污染引起的发黄现象。
织物黄变试剂
本发明所述的织物黄变试剂,包含质量百分比1%至3%的组氨酸溶液和细菌浓度为1*105CFU/mL至9*105CFU/mL的细菌悬液;所述细菌是指表皮葡萄球菌和藤黄微球菌的一种或多种的混合物。优选的,织物黄变试剂包含等体积的组氨酸溶液和细菌悬液。
织物黄变方法
本发明的术语“织物黄变方法”和“织物黄变的模拟方法”不作区分。具体是指通过细菌和组氨酸在织物表面作用产生黄变的方法。其步骤如下:
步骤(1):对照样对织物的表面处理。将布样裁成预设尺寸的布片,脱脂处理后备用。用0.2g纯水对织物进行表面处理,称为对照样。对照样至少作3个平行;
步骤(2):共培养。将上述布片放入对应的无菌培养皿中,滴加0.5mL1%至3%组氨酸溶液,滴加0.5mL1至9*105CFU/mL的细菌悬液,盖好培养皿,放在36℃,相对湿度85%,共培养3至4天;
步骤(3):辐照灭菌。将测试布片在紫外灯箱中辐照30分钟,在50℃烘箱中放置2小时,备用;
步骤(4):色差测试。使用色差仪测定培养后布片的色差值,以脱脂后未作其它处理的布片为标准样。取db*值作为测试结果。
步骤(5):色差值计算。当三次平行测试结果之间的相对标准偏差小于15%时,取测试结果的数学平均值作为对照样的色差值,以dE2表示,结果保留1位小数;
步骤(6):实验有效性判断。当dE2大于等于25.0时,本次实验结果判断为有效。否则,则按步骤(1)至步骤(6)重新操作,直到实验结果判断为有效。
当实验结果判断为有效时,织物发生了有效的黄变。
脱脂处理
脱脂处理是指称取约30g布片加至300mL脱脂处理液中(布液比1:10),煮沸1h。取出棉布,在1L煮沸的蒸馏水中漂洗5min,再将棉布取出,在1L常温的蒸馏水中漂洗5min,以去除棉布上残留的预处理液,最后将棉布自然晾干备用。
脱脂处理液为0.00025%脂肪醇聚氧乙烯醚(9),0.5%碳酸钠的纯水溶液。
布样
术语“布样”是指符合GB/T7568.2-2008的棉织物,或符合GB/T7568.4-2008的聚酯织物。所述“预设尺寸”指每个布片为边长43mm的正方形小片。
表面处理
术语“表面处理”是指抑制织物黄变组合物或纯水或其他样品均匀地滴加或喷涂到预设尺寸的布片上。处理后的布片表面被上述样品完整覆盖,且无明显水渍,无水珠。
1%至3%组氨酸溶液
1%至3%组氨酸溶液的溶剂是指含质量百分比0.15%至1%胰蛋白胨的生理盐水。生理盐水指0.85%氯化钠的纯水溶液。
细菌悬液
细菌悬液的细菌是指表皮葡萄球菌和藤黄微球菌的一种或多种的混合物,溶剂是含质量百分比0.15%胰酪大豆胨液体培养基的生理盐水,细菌浓度为1至9*105CFU/mL。生理盐水指0.85%氯化钠的纯水溶液。
色差仪
色差仪指模拟人眼对红、绿、蓝光感应的光学测量仪器,主要是根据CIE色空间的Lab,Lch原理,测量显示出样品与被测样品的色差值。以脱脂后未作其它处理的布片为标准样,取db*值作为测试结果。db*值无量纲。若样品的色彩比标准样更黄,db*值为正值;若对照样的色彩比标准样更蓝,db*值为负值。本发明采用的色差仪为日本柯尼卡美能达公司SM6300A型色差仪。
有效的黄变
本发明的术语“有效的黄变”是指,织物经过特定步骤处理后,其dE2大于等于25.0。
抑制织物黄变的方法
本发明的术语“抑制织物黄变的方法”具体是指一种采用特定的组合物抑制织物表面由于细菌和组氨酸导致黄变的方法。其步骤如下:
步骤(1):样品对织物的表面处理。将布样裁成预设尺寸的布片,脱脂处理后备用。用0.2g样品对织物进行表面处理,采用0.2g纯水作为阴性对照,每个测试组包含对照小组和测试小组,对照小组对应纯水预处理后的布片,测试小组至少包含一个测试子组,一个测试子组对应一款样品处理的布片,每个测试组至少作3个平行;
步骤(2):共培养。将上述布片分别放入对应的无菌培养皿中,滴加0.5mL1%至3%组氨酸溶液,滴加0.5mL1至9*10^5CFU/mL的细菌悬液,盖好培养皿,放在36℃、相对湿度85%环境下,共培养3至4天;
步骤(3):辐照灭菌。将测试布片在紫外灯箱中辐照30分钟,在50℃烘箱中放置2小时,备用;
步骤(4):色差测试。使用色差仪测定培养后布片,以脱脂后未作其它处理的布片为标准样。取db*值作为测试结果。
步骤(5):色差值计算。当三次平行测试结果之间的相对标准偏差小于15%时,取测试结果的数学平均值作为色差值,dE1为测试小组色差值;dE2为对照小组色差值。结果保留1位小数。
步骤(6):实验有效性判断。当dE2大于等于25.0时,本次实验结果判断为有效。否则,则按步骤(1)至步骤(6)重新操作,直到实验结果判断为有效。
步骤(7):抑制织物黄变的功效判断。按式(1)计算测试小组与对照小组色差值的差值,△E大于等于20.0时,判定该组合物具有抑制织物黄变的功效。
△E=dE2-dE1式(1)
△E:测试小组与对照小组差值;
dE1:测试小组色差值;
dE2:对照小组色差值。
术语“脱脂处理”,“布样”,“表面处理”,“1%至3%组氨酸溶液,“细菌悬液”,“色差仪”的说明见前文,不再赘述。
抑制织物黄变组合物
本发明提供一种抑制织物黄变组合物。术语“抑制织物黄变组合物”和“抑制黄变组合物”不作区分。本发明提供的抑制织物黄变组合物,按质量百分比计,包含以下物质:
(1)组份A,0.3%至1.5%;
(2)组份B,0.2至1%;
(3)非离子表面活性剂,0.15%至1%;
(4)环糊精,0.2%至1.5%;
(5)有机酸的盐,0.1%至1%;
(6)薄荷醇,0.01%至0.2%;
(7)余量为水。
组份A
组份A选自以下物质一种或多种组成的组合物:甲基甘氨酸二乙酸盐、二乙烯三胺五乙酸盐、环己二胺四乙酸盐、乙二醇二乙醚二胺四乙酸盐、三乙撑四胺六乙酸盐、羟基乙叉二膦酸盐、乙二胺四甲叉膦酸盐,乙二胺-N,N'-二琥珀酸盐。组份A包含的盐的阳离子部分为钠离子、钾离子、铵根离子中的一种或多种。
在一些具体实施例子中,组份A为二乙烯三胺五乙酸的钠盐,或羟基乙叉二膦酸的钠盐,或柠檬酸。
组份B
组份B选自以下物质一种或多种组成的组合物:C8-C18烃基二甲基苄基铵盐、C8-C18烃基三甲基铵盐、氯化C8-C18烃基吡啶盐、溴化C8-C18烃基吡啶盐、C8-C18烃基乙基吗啉乙基硫酸酯盐、C8-C18烃基乙基吗啉甲基硫酸酯盐、氯己定醋酸盐、氯己定葡糖酸盐、双癸基二甲基铵盐、聚羟丙基二甲基铵盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基单胍盐酸盐。组份B涉及的烃基是指有碳原子、氢原子组成的链式或环式结构,双键数目选自0,1,2,3,4。涉及的铵盐的阴离子部分选自氯离子,溴离子的至少一种。
在一些具体实施例子中组份B为十二烷基二甲基氯化铵,或聚六亚甲基双胍盐酸盐,或大豆烃基乙基吗啉乙基硫酸酯钠。
非离子表面活性剂
非离子表面活性剂选自C10-C22烷基二甲基氧化胺,C10-C22烷基酰胺丙基氧化胺。在一些具体实施例子中组份非离子表面活性剂为十二烷基二甲基氧化胺。
环糊精
环糊精选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、羟乙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精的一种或多种组成的混合物。在一些具体实施例子中组份环糊精为β-环糊精。
有机酸的盐
有机酸的盐中有机酸部分选自苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸;阳离子部分为钠离子,钾离子,铵根离子的一种或多种组成的混合物。
抑制织物黄变组合物还包含pH调节剂、螯合剂、上述非离子表面活性剂以外的其他表面活性剂、香精、色素中的至少一种。抑制织物黄变组合物还可以包含20%至40%乙醇。
长效抑菌效能
长效抑菌效能指经本发明技术方案处理的织物和细菌共培养时间为2天,细菌数目较对照样品有明显减少。长效抑菌用数值化表达时,指经本发明技术方案处理的织物和细菌共培养时间为2天的长效抑菌率为≥90%。
本发明中术语“经样品处理后织物的长效抑菌效能”和“样品的长效抑菌效能”不作区分。无论哪种表达方式,在长效抑菌测试的时候,对细菌发挥抑制和杀灭作用的是织物。而织物之所以具有长效抑菌效能,是由于经历特定的样品处理。
长效抑菌测试方法
本发明的术语“长效抑菌测试方法”具体包含以下测试步骤。
1、试验菌悬液的制备:取斜面新鲜培养的金黄色葡萄球菌或表皮葡萄球菌,吸取5.0mL菌悬液制备液于斜面试管内,反复吹吸,洗下菌苔。随后,将洗液全部移至另一无菌试管中,用电动混合器混合20s,或在手掌上振敲80次,以使细菌悬液均匀。初步制成的菌悬液,用菌悬液制备菌液浓度为1×105CFU/mL至3×105CFU/mL。
2、布片处理:将布样裁成预设尺寸的布片,脱脂处理后高压灭菌后烘干。用0.2g样品对一份布片进行表面处理,采用0.2g纯水作为阴性对照。
布样指符合GB/T7568.2-2008的棉织物,或符合GB/T7568.4-2008的聚酯织物。所述“预设尺寸”指每个布片为边长43mm的正方形小片。
脱脂处理是指称取约30g布片加至300mL脱脂处理液中(布液比1:10),煮沸1h。取出棉布,在1L煮沸的蒸馏水中漂洗5min,再将棉布取出,在1L常温的蒸馏水中漂洗5min,以去除棉布上残留的预处理液,最后将棉布自然晾干备用。脱脂处理液为0.00025%脂肪醇聚氧乙烯醚(9),0.5%碳酸钠的纯水溶液。
表面处理是指抑制织物黄变组合物或纯水或其他样品均匀地滴加、或喷涂到预设尺寸的布片上。处理后的布片表面被上述样品完整覆盖,且无明显水渍,无水珠。
3、试样的接种:每组测试取2片同一样品的布样和2片对照处理的布样,分别叠放于2个空的无菌培养皿内,滴加0.2mL上述菌悬液,要求菌悬液在试样上尽量铺展均匀。每个测试组包含两个平行的测试子组,每个测试子组各包括1组洗涤剂组合物处理后的布片(下称测试样)和1组对照处理后的布片(下称对照样),分别用于接种后立即洗脱并测试及继续培养后细菌洗脱并测试。
4、接种后立即洗脱:用无菌镊子夹取刚刚接种细菌的1组测试样和1组对照样,分别投入到2个含10g无菌细菌洗脱液的均质袋中,在拍打匀浆机内拍打1min,将细菌从试样上洗脱下来。
5、接种布片继续培养与洗脱:将放置有接种菌悬液布片的2个无菌培养皿(1个盛有接菌后的测试样,1个盛有接菌后的对照样)盖上培养皿盖,用保鲜膜封口,以防载体上的液体蒸发。在36℃共培养1天至3天,相对湿度应控制在85%以上。培养时间到达后,将各测试样和对照样分别投放到含10g无菌细菌洗脱液的均质袋中,在拍打匀浆机内拍打1min,将细菌从试样上洗脱下来。
6、活菌数的测定:用移液器移取1mL洗脱液(上述步骤4及上述步骤5),移入含9mL磷酸缓冲盐溶液(下称PBS)的试管内,充分振荡。从该试管中吸取1mL样液,注入另一含9mLPBS的试管内充分振荡。以此类推,对上述步骤4及上述步骤5)的洗脱液分别做10倍梯度稀释。每移取一次,更换一次吸头。
分别用移液器从系列稀释的各试管吸取1mL样液注入平皿内,再倒入45℃至46℃的胰蛋白胨大豆琼脂培养基(TSA)15mL至20mL,盖好盖子,在室温下放置至凝固后,将平皿倒置,于36℃培养48h,计数菌落数。
上述步骤3至步骤6至少平行测试3次。
7、实验有效性评价:接种后立即洗脱的对照样细菌平均菌落数应在1×105CFU/mL至9×105CFU/mL,根据式(2)计数细菌增长值F,当F大于或等于1.5时,当次试验判断为有效。
F=lgCt-lgC0………………………………………式(2)
F——对照样的细菌增长值;
Ct:对照样接种并培养一段时间后的细菌数;
C0:对照样接种后立即测得的细菌数。
8、长效抑菌率的计算:长效抑菌率按式(3)计算,结果保留两位小数。当三次平行测试结果之间的相对标准偏差小于15%时,取测试结果的数学平均值作为样品的长效抑菌率。当计算值为负数时,表示为“0.00”。长效抑菌率≥90.00%,说明经样品处理的织物具有长效抑菌功效。
Ct:对照样接种并培养一段时间后测得的细菌数;
Tt:测试样接种并培养一段时间后测得的细菌数。
本发明涉及的洗涤剂组合物的使用方法是本领域技术人员所熟知的,典型的使用方法是将组合物以不稀释的方式或稀释的方式,和织物表面充分接触,然后晾干织物。接触方式包含但不限于喷涂,浸渍,滴加等方式,组合物可以覆盖织物表面的全部;也可以覆盖织物表面的部分,如衬衫的袖口,领口位置。优选的稀释比例为5:1至1:1。
无需进一步详细说明,相信本领域技术人员使用以上所述即可最大限度地使用本发明。下面的实施例目的在于进一步介绍和展示在本发明范围内的具体实施方案。因此,实施例应理解为仅用于更详细地展示本发明,而不以任何方式限制本发明的内容。
以下实施例中,除非另外指明,所有的含量均是质量百分含量,有关所列成分的含量是经过换算的活性物质的含量。
织物黄变方法的实施例和对比例
采用纯水,按照前述的织物黄变方法处理织物,测试织物的色差值dE2。实施例1至3和对比例1至12的异同点如表一所示。表一中方法实施例1至3和方法对比例1至12涉及的溶液,其中的溶剂是指质量百分比0.15%胰蛋白胨的生理盐水。其中方法对比例3和4中油酸和角鲨烯的溶液是乳浊液。
表一方法实施例1至3和方法对比例1至12的异同点
方法实施例1黄变方法处理后的织物如图1所示。
方法对比例1黄变方法处理后的织物如图2所示。
表二是方法实施例1至3和方法对比例1至12的色差值dE2,以及实验有效性判断。可见采用本发明的技术方案的方法实施例1至3的色差值dE2均大于25.0,实验有效性判断为有效。而方法对比例1至11,分别采用牛奶,尿素,油酸,角鲨烯,赖氨酸,色氨酸,甘氨酸,丝氨酸,半胱氨酸,苏氨酸,酪氨酸代替本发明技术方案的组氨酸,色差值dE2均远远小于25.0,实验有效性判断为无效。方法对比例12采用0.25mL3%赖氨酸溶液+0.25mL1%组氨酸溶液,色差值dE2大于25.0,实验有效性判断为有效,但和方法对比例5对比可知,3%赖氨酸溶液并没有促进织物黄变的作用;可见,织物黄变是由于0.25mL3%组氨酸溶液。因此,赖氨酸和组氨酸的复配没有协同作用。本发明的技术方案,采用0.5mL1%至3%组氨酸溶液好于其它对比方案。
表二方法实施例1至3和方法对比例1至12的色差值dE2和实验有效性判断
技术方案 | 色差值dE<sub>2</sub> | 实验有效性判断 |
方法实施例1 | 26.4 | 有效 |
方法实施例2 | 29.0 | 有效 |
方法实施例3 | 31.3 | 有效 |
方法对比例1 | 3.3 | 无效 |
方法对比例2 | 4.5 | 无效 |
方法对比例3 | 4.0 | 无效 |
方法对比例4 | 5.5 | 无效 |
方法对比例5 | 3.2 | 无效 |
方法对比例6 | 2.7 | 无效 |
方法对比例7 | 4.3 | 无效 |
方法对比例8 | 4.3 | 无效 |
方法对比例9 | 7.0 | 无效 |
方法对比例10 | 8.8 | 无效 |
方法对比例11 | 3.9 | 无效 |
方法对比例12 | 27.9 | 有效 |
方法实施例1和方法对比例13至15的异同点如表三所示。
表三 方法实施例1和方法对比例13至15的异同点
表四是方法实施例1和方法对比例13至15的色差值dE2,以及实验有效性判断。可见采用本发明的技术方案的方法实施例1,无论织物是棉材质还是聚酯材质,色差值dE2均大于25.0,实验有效性判断为有效。方法对比例13,组氨酸溶液的溶剂为纯水时,不能让棉材质和聚酯材质的织物发生有效的黄变。方法对比例14,组氨酸溶液的溶剂为0.15%胰蛋白胨的纯水溶液,能够让棉材质的织物发生有效的黄变,而不能够让聚酯材质的织物发生黄变。方法对比例15,组氨酸溶液的溶剂为0.05%胰蛋白胨的生理盐水,不能让棉材质和聚酯材质的织物发生有效的黄变。本发明的技术方案,采用0.5mL1%至3%组氨酸溶液,溶剂为0.15%胰蛋白胨的生理盐水,好于其它对比方案。
表四 方法实施例1和方法对比例13至15的色差值dE2和实验有效性判断
方法实施例1,方法实施例4和方法对比例16至19的异同点如表五所示。菌悬液的溶剂均为含质量百分比0.15%胰酪大豆胨液体培养基的生理盐水。
表五方法实施例1,实施例4和对比例16至19的异同点
表六是方法实施例1,方法实施例4和方法对比例16至19的色差值dE2,以及实验有效性判断。可见采用本发明的技术方案的方法实施例1和方法实施例4,色差值dE2均大于25.0。说明表皮葡萄球菌和藤黄微球菌,结合组氨酸溶液,能让织物发生有效的黄变。方法对比例16仅使用组氨酸溶液,不使用细菌悬液,不能让织物发生有效的黄变。方法对比例17和方法对比例18分别采用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌,都不能让织物发生有效的黄变。方法对比例19除了使用表皮葡萄球菌菌悬液和组氨酸溶液,还添加皮脂油污液。所述的皮脂油污液符合《GB/T13174-2008衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定》附录D的要求。方法对比例19的dE2值特别低,可能是皮脂油污液和细菌悬液/组氨酸溶液争夺织物表面,导致细菌悬液/组氨酸溶液对织物表面占有率降低造成的。
表六方法实施例1,方法实施例4和方法对比例16至19的色差值dE2和实验有效性判断
色差值dE<sub>2</sub> | 实验有效性判断 | |
方法实施例1 | 26.4 | 有效 |
方法实施例4 | 25.3 | 有效 |
方法对比例16 | 15.5 | 无效 |
方法对比例17 | 16.8 | 无效 |
方法对比例18 | 14.3 | 无效 |
方法对比例19 | 5.1 | 无效 |
抑制织物黄变组合物的实施例和对比例的制备方法
在下述的组合物实施例中,采用的原料和所属于的组份类别,说明如下:
二乙烯三胺五乙酸的钠盐,组份A;
羟基乙叉二膦酸的钠盐,组份A;
乙二胺四甲叉膦酸的钠盐,组份A;
十二烷基二甲基氯化铵,组份B;
聚羟丙基二甲基氯化铵,组份B;
大豆烃基乙基吗啉乙基硫酸酯钠,组份B;
聚六亚甲基双胍盐酸盐,组份B;
十二烷基二甲基氧化胺,非离子表面活性剂;
苯甲酸钠,有机酸的盐;
β-环糊精,环糊精;
柠檬酸,pH调节剂;
氢氧化钠,pH调节剂。
本发明洗涤剂组合物实施例的制备方法,包括以下步骤:
(1)在反应釜中加入软水,添加组份A、组份B搅拌均匀;
(2)向反应釜中加入非离子表面活性剂、有机酸的盐、环糊精继续搅拌均匀;
(3)向反应釜中加入pH调节剂调节pH处于6至8,加入其它组份,出料。
按照表七的配方组成配制组合物实施例1至6的抑制织物黄变组合物。
表七 抑制织物黄变组合物实施例1至6的组成和含量
按照上述的组合物的制备方法制备了组合物对比例1至8。表八对组合物实施例2和组合物对比例1至8的差异点进行了明确标示。
表八组合物实施例2和组合物对比例1至8的异同点
按照前述的抑制织物黄变的方法对组合物实施例和组合物对比例进行测试。测试条件为:共培养时间为3天,采用0.5mL3%组氨酸溶液,溶剂为0.15%胰蛋白胨的生理盐水,布样1为符合GB/T7568.2-2008的棉织物。布样2为GB/T7568.4-2008的聚酯织物。细菌为表皮葡萄球菌ATCC12228,菌悬液浓度为8*105CFU/mL,菌悬液用量为0.5mL。菌悬液的溶剂为0.15%胰酪大豆胨液体培养基的生理盐水。测试结果见表九。阴性对照为纯水,用量0.2g。对照处理的棉织物dE2值为31.3。对照处理的聚酯织物dE2值为28.5。
组合物实施例1抑制织物黄变方法处理后的织物如图3所示。
组合物对比例1抑制织物黄变方法处理后的织物如图4所示。
表九是组合物实施例1至6,组合物对比例1至8的△E值,以及抑制织物黄变功效的有效性判断。按照前述内容,当组合物处理后,测试小组与对照小组色差值的差值(即△E值)大于等于20.0时,才能判断组合物具有抑制织物黄变的功效。可见,采用本发明技术方案的组合物实施例1至6,具有良好的抑制织物黄变功效。在棉织物和聚酯织物的表面;本发明技术方案处理后的△E值都能达到20.0以上。
组合物对比例1,2,7采用三种常见的螯合剂乙二胺四乙酸钠盐、谷氨酸二乙酸钠盐和三聚磷酸钠;组合物对比例3和4,分别采用抗氧化剂二丁基羟基甲苯和维生素C,组合物对比例5采用还原剂亚硫酸氢钠,组合物对比例6采用抗菌剂纳米银溶液,组合物对比例8中没有采用组份A,以上这些非发明的技术方案均不能实现有效抑制组氨酸和细菌共同作用导致的黄变。这可能是由于组氨酸和细菌导致织物的黄变是一系列涉及微生物代谢的化学反应,而非简单的氧化或细菌繁殖代谢导致的。因此,螯合剂(抑制/破坏细菌代谢过程)、还原剂(抑制氧化反应)和抗菌剂(抑制/杀灭细菌)都不能产生明显的抑制黄变效果。
表九组合物实施例1至6,组合物对比例1至8的△E值和抑制织物黄变功效
按照上述的组合物的制备方法制备组合物实施例7,组合物对比例9至11。表十对组合物实施例7和组合物对比例9至11的差异点进行了明确标示。
表十组合物实施例7和组合物对比例9至11的异同点
按照前述的抑制织物黄变的方法对组合物实施例7和组合物对比例9至11进行测试。测试条件为:共培养时间为3天,采用0.5mL3%组氨酸溶液,溶剂为0.15%胰蛋白胨的生理盐水,布样为符合GB/T7568.2-2008的棉织物。细菌为表皮葡萄球菌ATCC12228,菌悬液浓度为8*105CFU/mL,菌悬液用量为0.5mL。测试结果见表十一。阴性对照为纯水,用量0.2g。对照处理的棉织物dE2值为31.3。
从表十一可知,组合物实施例7具有抑制织物黄变的功效。采用脂肪醇聚氧乙烯醚(9)替代十二烷基二甲基氧化胺作为非离子表面活性剂的组合物对比例9,其△E值较织物实施例2有明显降低,不具有抑制织物黄变的效能。说明不属于本发明技术方案的非离子表面活性剂对抑制黄变效能具有负面的拮抗作用。组合物对比例10的组份A含量低于本发明技术方案要求的下限,其△E值低于20.0,不具有抑制织物黄变的效能。说明组份A必须达到一定的浓度,才能赋予组合物有效的抑制织物黄变功效。组合物对比例11的组份A含量高于本发明技术方案要求的上限,其△E值较组合物实施例7有进一步的提升,但提升不大。从经济成本来说,组合物对比例11增加了成本,对效能贡献不大,不符合本发明的目的。
表十一 组合物实施例1至7,组合物对比例9至11的△E值和抑制织物黄变功效
按照上述的组合物的制备方法制备组合物实施例8至9,组合物对比例12至14。表十二对组合物实施例7至9和组合物对比例12至14的差异点进行了明确标示。
表十二 组合物实施例7至9和组合物对比例12至14的异同点
相似的技术方案 | 差异点 | |
组合物实施例7 | 组合物实施例2 | 乙二胺四甲叉磷酸的钠盐的用量为1.5% |
组合物实施例8 | 组合物实施例1 | 二乙烯三胺五乙酸的钠盐的用量为1.5% |
组合物实施例9 | 组合物实施例3 | 羟基乙叉二磷酸的钠盐的用量为1.5% |
组合物对比例12 | 组合物实施例7 | 组份B的聚羟丙基二甲基氯化铵的用量为0% |
组合物对比例13 | 组合物实施例8 | 组份B的十二烷基二甲基氯化铵的用量为0% |
组合物对比例14 | 组合物实施例9 | 大豆烃基乙基吗啉乙基硫酸酯钠的用量为0% |
按照前述的长效抑菌测试方法,对组合物实施例1至9、组合物对比例12至14进行长效抑菌测试。测试菌种分别为金黄色葡萄球菌ATCC6538、表皮葡萄球菌ATCC12228。测试结果见表十三。
结果表明,采用本发明技术方案的组合物实施例1至9,对人体表面常见的细菌金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌,都有大于90.0%的长效抑菌率;说明组合物实施例1至9处理的织物具有长效抑菌功效,达到预期的有益效果。而组合物对比例12至14,由于没有使用组份B,因此不具有长效抑菌功效,不能实现预期的有益效果,说明组份B赋予组合物良好的长效抑菌功效。从实际应用的角度,抑制织物黄变的组合物不但要抑制组氨酸和细菌作用产生黄变,同时也要兼具良好的长效抑菌效果。
表十三组合物实施例1至9和组合物对比例12至14的长效抑菌功效
本文所公开的量纲和数值不应理解为所述精确值的严格限制。除非另外说明,每个这样的量纲旨在表示所述值和围绕该值的功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
在发明内容中引用的所有文件都在相关部分中以引用方式纳入本文中。对于任何文件的引用不应当解释为承认其是有关本发明的现有技术。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域的技术人员来说显而易见的是,在不背离本发明实质和范围的情况下可以做出多个其它的修改和变型。这些修改和变型均纳入本发明的保护范围之内。
以上所述,为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到各种等效的修改或替换,这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (12)
1.一种抑制织物黄变的组合物,其特征在于,按质量百分比计,包含以下成分:
组份A,0.3%至1.5%;
组份B,0.2%至1%;
非离子表面活性剂,0.15%至1%;
环糊精,0.2%至1.5%;
有机酸的盐,0.1%至1%;
薄荷醇,0.01%至0.2%;
余量为水;
所述的组份A选自以下物质中的一种或多种组成的组合物:甲基甘氨酸二乙酸盐、二乙烯三胺五乙酸盐、环己二胺四乙酸盐、乙二醇二乙醚二胺四乙酸盐、三乙撑四胺六乙酸盐、羟基乙叉二膦酸盐、乙二胺四甲叉膦酸盐,乙二胺-N,N'-二琥珀酸盐;所述的盐的阳离子部分为钠离子、钾离子、铵根离子的一种或多种;
所述的组份B选自以下物质中的一种或多种组成的组合物:C8-C18烃基二甲基苄基铵盐、C8-C18烃基三甲基铵盐、氯化C8-C18烃基吡啶盐、溴化C8-C18烃基吡啶盐、C8-C18烃基乙基吗啉乙基硫酸酯盐、C8-C18烃基乙基吗啉甲基硫酸酯盐、氯己定醋酸盐、氯己定葡糖酸盐、双癸基二甲基铵盐、聚羟丙基二甲基铵盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基单胍盐酸盐;所述的烃基是指有碳原子、氢原子组成的链式或环式结构,双键数目为0,1,2,3,4;铵盐的阴离子部分选自氯离子或溴离子的至少一种。
2.根据权利要求1所述的抑制织物黄变的组合物,其特征在于,所述的非离子表面活性剂选自C10-C22烷基二甲基氧化胺、C10-C22烷基酰胺丙基氧化胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的抑制织物黄变的组合物,其特征在于,所述的有机酸的盐中有机酸部分选自苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸;有机酸的盐的阳离子部分为钠离子、钾离子或铵根离子。
4.根据权利要求1所述的抑制织物黄变的组合物,其特征在于,所述的环糊精选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、羟乙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精的一种或多种组成的混合物。
5.如权利要求1-4任意一项所述的抑制织物黄变的组合物,其特征在于,用于抑制微生物和组氨酸共同作用导致的织物黄变。
6.一种抑制织物黄变的方法,其特征在于,包括以下步骤:
用权利要求1-4任意一项所述的抑制织物黄变的组合物对织物进行表面处理。
7.一种织物黄变试剂,其特征在于,包括质量百分比1%至3%的组氨酸溶液和细菌浓度为1*105CFU/mL至9*105CFU/mL的细菌悬液;所述细菌是指表皮葡萄球菌和藤黄微球菌的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求7所述的织物黄变试剂,其特征在于,所述的组氨酸溶液的溶剂为含质量百分比0.15%至1%胰蛋白胨的生理盐水。
9.根据权利要求7所述的织物黄变试剂,其特征在于,所述的细菌悬液的溶剂为含质量百分比0.1%至0.2%胰酪大豆胨液体培养基的生理盐水。
10.一种织物黄变的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将如权利要求7-9任意一项所述的织物黄变试剂滴加在织物上,置于(36±5℃)、相对湿度(85±5)%环境下共培养3至4天。
11.如权利要求1-4任意一项所述的抑制织物黄变的组合物,其特征在于,用于抑制如权利要求7-9任意一项所述织物黄变试剂导致的织物黄变。
12.一种抑制织物黄变效果的测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
将织物进行脱脂处理,然后分成测试小组和对照小组;
将测试小组的织物用权利要求1-4任意一项所述的抑制织物黄变的组合物进行表面处理;将对照小组的织物用纯水进行表面处理;
将如权利要求7-9任意一项所述的织物黄变试剂,分别滴加在表面处理后的测试小组织物、对照小组织物上,置于(36±5℃)、相对湿度(85±5)%环境下共培养3至4天;
灭菌后,以脱脂后未作其它处理的布片为标准样,使用色差仪测定测试小组织物的色差值dE1、对照小组织物的色差值dE2;所述的色差值取db*值作为测试结果;
抑制织物黄变的效果判断:按下式(1)计算测试小组织物与对照小组织物色差值的差值△E;
△E=dE2-dE1 式(1);
当所述的dE2大于等于25.0,△E大于等于20.0时,判定具有抑制织物黄变的功效。
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