CN115786812B - 大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板及其生产方法，通过对化学成分的优化设计，结合生产工艺的整体配合，尤其是板坯处理、加热、轧制和热处理工序的工艺及参数控制，使最终制备的钢板具有回火马氏体+铁素体+逆转变奥氏体的混合型多相组织，可在不降低抗拉强度的情况下，降低钢板的屈服强度，从而降低钢板的屈强比，提高钢板的低温韧性及其稳定性，克服了现有技术中对大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产限制，可满足各类超低温LNG储罐对9Ni钢的应用要求。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶金技术领域，具体涉及一种大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板生产方法，以及采用该生产方法制备而成的大厚度低屈强比9Ni钢板。
背景技术
液化天然气（LNG）具有燃烧值高、对大气无污染等特点，被誉为洁净的绿色新能源。LNG工业链包括天然气的液化、储存、运输、接收终端以及气化站输气管道等。近年来，基于环保要求，为了降低大气排放，各类大型船舶越来越多的采用了“燃油+LNG”的双燃料动力设计，随之而来的是对各类LNG储罐的需求大幅上升。
LNG储罐具有体积大、服役温度低、服役时间长及安全要求高等特点，这要求其内胆结构材料具有高强度、超低温韧性、抗低温裂纹扩展性能、良好的焊接性能以及工艺适应性。9Ni钢具有强度高、低温韧性优良、焊接性好等特点，其最低使用温度可达-196℃，是深冷环境下使用的韧性最好的材料，成为制造各类LNG储存和运输设备的内胆结构的核心关键材料。
为提高运输及储存量，目前各类LNG燃料罐和陆地储罐的建造容积越来越大，因此对9Ni钢板的厚度和性能提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板生产方法，以及一种采用该生产方法制备而成的大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板，在优化化学成分设计方案的同时，结合对生产工艺的全流程控制，可制备出屈强比≤0.90且厚度最大可达60mm的LNG储罐用9Ni钢板。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板生产方法，所述钢板的化学成分以质量百分比计包括：C 0.04~0.07%，Si 0.15~0.30%，Mn 0.6~0.8%，Ni 8.6~9.3%，Al 0.02~0.04%，P≤0.005%，S≤0.002%，O≤0.002%，N≤0.0035%，H≤0.00015%，其余为Fe和不可避免的杂质；
所述生产方法包括依序进行的如下工序：
钢液冶炼：采用铁水预脱硫、转炉冶炼、LF精炼、RH真空精炼的流程进行炼钢；
连铸：将钢液冶炼工序所得的钢液浇铸成连铸坯；
板坯处理：去除连铸坯上、下表面的缺陷，单面加工量≥1mm，之后在连铸坯表面喷涂高镍钢高温抗氧化涂料；
加热：将经板坯处理后的连铸坯加热至均热温度为1100~1150℃后保温，保温时间为220~320min；
轧制：采用再结晶区轧制+非再结晶区轧制两阶段控制轧制将加热后的连铸坯轧制成钢板，再结晶区轧制阶段的开轧温度为1000~1050℃，轧后的中间坯厚度为m×t，其中，m=2.5~3.5，t为钢板的目标厚度，单位为mm；非再结晶区轧制阶段的开轧温度为810~(Tnr-20)℃，终轧温度为800~(Tnr-30)℃，前两个道次的压下率均≥8%，轧后钢板空冷至室温，其中，Tnr表示奥氏体再结晶温度；
热处理：对钢板依次进行奥氏体淬火Q、两相区淬火L和回火T热处理，其中奥氏体淬火温度控制为(AC3+40)~(AC3+80)℃，在炉时间控制为[n×t+(20~30)]min；两相区淬火温度控制为(AC1+50)~(AC3-30)℃，在炉时间控制为[(p×t)+(20~30)]min；回火温度控制为(AC1-50)~(AC1-20)℃，在炉时间控制为[(q×t)+(10~20)]min；其中，n=1.4~1.8，p=1.5~1.9，q=2.0~2.5，AC1为加热时珠光体转变为奥氏体的温度，AC3为加热时所有铁素体全部转变为奥氏体的温度。
优选地，Tnr=600+22.5[C]1/2+85[Si]1/2+780[Ni]1/2+180[Mn]1/2，
其中，[C]表示C的质量百分比，[Si]表示Si的质量百分比，[Ni]表示Ni的质量百分比，[Mn]表示Mn的质量百分比。
优选地，所述铁水预脱硫工序中，铁水的入站温度≥1400℃，入站时铁水中的P≤0.12%，铁水的出站温度≥1350℃，出站时铁水中的S≤0.001%，扒渣率≥95%。
优选地，所述转炉冶炼工序中，采用多渣脱磷法，入炉铁水温度≤1380℃，出钢时钢液中P≤0.003%，C≤0.03%，出钢温度为1610~1650℃，出钢时采用挡渣塞和挡渣锥进行挡渣，钢包的渣层厚度≤40mm。
优选地，所述LF精炼工序中，钢包底吹氩气的流量为200~400NL/min，底吹搅拌时禁止钢液裸露，出钢温度为(TL+90)~ (TL+105)℃，其中，TL为液相线温度。
优选地，所述RH真空精炼工序中，真空脱气时间≥20min，净循环处理时间≥8min，出钢温度为(TL+55)~(TL+70)℃，其中，TL为液相线温度。
优选地，TL=1540-(3.7+125[C]+139[C]2+15.4[Si]+120[Mn]+392[Ni]-18[P]-32[S])，
其中，[C]表示C的质量百分比，[Si]表示Si的质量百分比，[Mn]表示Mn的质量百分比，[Ni]表示Ni的质量百分比，[P]表示P的质量百分比，[S]表示S的质量百分比。
优选地，所述连铸工序中，拉速为1.1~1.4m/min，所得连铸坯的厚度为220mm。
为实现上述发明目的，本发明还提供了一种大厚度低屈强比超低温LNG用9Ni钢板，其采用上述生产方法制备而成。
优选地，钢板的组织为回火马氏体+铁素体+逆转变奥氏体的混合型多相组织，且钢板中逆转变奥氏体含量≥10%。
优选地，钢板的厚度为30~60mm，屈服强度为585~680MPa，抗拉强度为710~800MPa，屈强比≤0.90，-196℃冲击功AKV2≥200J，-165℃裂纹尖端张开位移CTOD值≥0.5mm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
综上，通过对化学成分的优化设计，结合生产工艺的整体配合，尤其是板坯处理、加热、轧制和热处理工序的工艺及参数控制，在提高钢水的纯净度的同时，通过增加钢中逆转变奥氏体含量并引入一定量的铁素体，使最终制备的钢板具有回火马氏体+铁素体+逆转变奥氏体的混合型显微组织，这种软硬相结合的方式，可在不降低抗拉强度的同时，降低钢板的屈服强度，从而降低钢板的屈强比。此外，由于多相组织之间存在的晶粒取向变化，极大地增加了裂纹在扩展时的阻力，从而提高钢板的低温韧性及其稳定性，从而可制备出30~60mm大厚度的钢板，也就是说，钢板的最大厚度可达60mm，克服了现有技术中对50mm以上大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产限制，且钢板的屈服强度为585~680MPa，抗拉强度为710~800MPa，屈强比≤0.90，-196℃冲击功AKV2≥200J，-165℃裂纹尖端张开位移CTOD值≥0.5mm，钢板中逆转变奥氏体含量≥10%，可以满足各类超低温LNG储罐对9Ni钢的应用要求。
附图说明
图1是实施例1的钢板的厚度中心处的光学显微组织照片；
图2是实施例2的钢板的厚度中心处的光学显微组织照片；
图3是实施例3的钢板的厚度中心处的光学显微组织照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的介绍，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
本发明一实施方式提供了一种大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产方法以及采用该生产方法制备而成的低屈强比超低温LNG储罐用9Ni钢板。
该生产方法中，按优化的化学成分设计方案进行钢液冶炼，所得钢液浇铸成连铸坯，再将经过处理后的连铸坯依次经过加热、轧制、热处理工序制备成9Ni钢板。如此，在优化化学成分设计方案的同时，采用改进的全流程生产工艺，可制备出最大厚度可达60mm、屈强比不超过0.9的9Ni钢板，可以满足各类需要成型的大型LNG超低温储罐对大厚度、低屈强比9Ni钢的应用要求。
具体地，化学成分设计方案如下，也即，钢液冶炼而后浇铸成的连铸坯的化学成分如下，也即，最终制备的大厚度低屈强比LNG超低温储罐用9Ni钢板的化学成分如下：
以质量百分比计包括：C 0.04~0.07%，Si 0.15~0.30%，Mn 0.6~0.8%，Ni 8.6~9.3%，Al 0.02~0.04%，P≤0.005%，S≤0.002%，O≤0.002%，N≤0.0035%，H≤0.00015%，其余为Fe和不可避免的杂质。
各化学成分的作用具有以下特征：
C：作为钢中最主要也是最常用的强化元素，主要起固溶强化效果，但过高的C会导致韧脆转变温度的升高，且对焊接热影响区韧性不利。因此在保存强度的前提下，C控制越低越好，本发明中C含量范围控制为0.04~0.07%；
Si：是炼钢中重要的脱氧元素，对降低钢中有害元素O的含量非常重要，且Si可提高钢的强度；但过高的Si不利于焊接热影响区的韧性，本发明中Si含量范围控制为0.15~0.30%；
Mn：是奥氏体稳定和基体强化元素，并可提高钢板的淬透性。但过高的Mn易形成大尺寸的MnS夹杂物，会恶化钢的低温韧性，且易形成偏析、降低钢板的横向性能和抗层状撕裂性能，本发明中Mn含量范围控制为0.6~0.8%；
Ni：是9Ni钢最重要的合金元素，其对材料的超低温韧性有极其重要的影响，不仅可以显著降低材料的韧脆转变温度，而且可以提高材料的淬透性和耐蚀性能，本发明中Ni含量范围控制为8.6~9.3%；
Al：是钢中的脱氧元素，可有效减少钢中的夹杂物含量并细化晶粒，但过多的Al易使钢中的Al2O3夹杂物增加并增加连铸坯表面产生裂纹的倾向，本发明中Al含量范围控制为0.02~0.04%；
P、S、H、O、N：9Ni钢最关键的性能要求在于其在超低温（最低可达-196℃）条件下的韧性，这要求钢水具有非常高的纯净度，因此要控制有害于韧性和塑性的P、S、H、O、N等杂质元素的含量，且过高的H还易产生钢板裂纹，本发明中控制P≤0.005%、S≤0.002%、O≤0.002%、N≤0.0035%，H≤0.00015%。
在工艺流程方面，如前所述，所述生产方法包括依序进行的如下工序：
（1）钢液冶炼：采用铁水预脱硫、转炉冶炼、LF精炼、RH真空精炼的流程进行炼钢。
优选地，铁水预脱硫工序中，对铁水进行预脱硫，铁水的入站温度≥1400℃，入站时铁水中的P≤0.12%，铁水的出站温度≥1350℃，出站时铁水中的S≤0.001%，扒渣率≥95%。通过优化高炉铁水的成分及温度，选取低P铁水，并将铁水中的S含量降至较低的水平，以及控制较高的扒渣率，不仅可降低后续转炉冶炼工序的深脱磷难度，减少转炉冶炼工序的操作时间，减少后续工序的回P，还可以避免后续精炼工序中因大量脱硫而产生卷渣或强烈的渣金反应，从而减少钢液中大尺寸夹杂物的产生，有效控制夹杂物的类型、降低夹杂物的尺寸。
优选地，转炉冶炼工序中，将预脱硫后的铁水送入转炉中与废钢混合成钢液进行冶炼，并进行脱硅、脱磷、吹氧脱碳及合金化。通过采用多渣脱磷法，入炉铁水温度≤1380℃，出钢时钢液中P≤0.003%，C≤0.03%，出钢温度为1610~1650℃，出钢时采用挡渣塞和挡渣锥进行挡渣，以防止出钢前期炉渣进入钢包中，杜绝出钢时下渣，控制钢包的渣层厚度≤40mm，以保证良好的脱磷效果。
优选地，LF精炼工序中，对转炉冶炼后的钢液进行化学成分调整、温度调控，并通过软搅拌调控钢液中的夹杂物。采用中小底吹，钢包底吹氩气的流量为200~400NL/min，底吹搅拌时禁止钢液裸露，以减少合金的氧化，控制钢液的增氮量；出钢温度为(TL+90)~ (TL+105)℃，其中，TL为液相线温度。如此，可以保证钢液中的合金均匀化和脱气效果，并控制钢液中回磷，从而将成品钢板中的P含量控制在较低的水平，保证其具有良好的超低温韧性。
优选地，RH真空精炼工序中，采用RH循环脱气设备进行真空脱气和去除夹杂物处理，而后向钢液中喂入硅钙线对夹杂物变性并进行软搅拌处理。其中，真空脱气时间≥20min，净循环处理时间≥8min；出钢温度为(TL+55)~(TL+70)℃，TL为液相线温度。
更优选地，TL采用如下公式计算得到：
TL=1540-(3.7+125[C]+139[C]2+15.4[Si]+120[Mn]+392[Ni]-18[P]-32[S])，
其中，[C]表示C的质量百分比，[Si]表示Si的质量百分比，[Mn]表示Mn的质量百分比，[Ni]表示Ni的质量百分比，[P]表示P的质量百分比，[S]表示S的质量百分比。
通过钢液冶炼工序中各流程的控制，可以保证钢液中的合金均匀化和脱气效果，并控制钢液中回磷，从而将9Ni钢板中的P、S含量控制在极低的水平，保证钢板在超低温下的韧性。
（2）连铸：将钢液冶炼工序所得的钢液浇铸成厚度为220mm的连铸坯。
优选地，拉速为1.1~1.4m/min，可以大幅降低连铸后的板坯表面微裂纹的产生机率。
（3）板坯处理：通过机械方式去除连铸坯上、下表面的各种缺陷，单面加工量≥1mm，之后在连铸坯表面喷涂高镍钢高温抗氧化涂料。
（4）加热：将经板坯处理后的连铸坯加热至均热温度为1100~1150℃后保温，保温时间为220~320min。对于9Ni钢来说，合理的加热温度和保温时间是保证成品钢板性能和表面质量的重要参数。通过对加热温度和时间的控制，不仅可以在保证合金充分固溶的情况下确保最终成品钢板的力学性能，还可以避免板坯在加热时表面形成的难以去除的氧化皮，从而确保成品钢板的表面质量。
（5）轧制：采用再结晶区轧制+非再结晶区轧制两阶段控制轧制将加热后的连铸坯轧制成钢板。其中，再结晶区轧制阶段的开轧温度为1000~1050℃，轧后的中间坯厚度为m×t，其中，m=2.5~3.5，t为钢板的目标厚度，单位为mm；非再结晶区轧制阶段的开轧温度为810~(Tnr-20)℃，终轧温度为800~(Tnr-30)℃，前两个道次的压下率均≥8%，轧后钢板空冷至室温。
其中，Tnr表示奥氏体再结晶温度，具体采用如下公式计算得到：
Tnr=600+22.5[C]1/2+85[Si]1/2+780[Ni]1/2+180[Mn]1/2，
其中，[C]表示C的质量百分比，[Si]表示Si的质量百分比，[Ni]表示Ni的质量百分比，[Mn]表示Mn的质量百分比。
也就是说，基于连铸坯中的C、Si、Mn、Ni的实际质量百分比计算得到Tnr，在具体实施时，在加热工序之前对连铸坯取样，检测连铸坯中的化学成分和含量，包括C的实际质量百分比[C]、Si的实际质量百分比[Si]、Ni的实际质量百分比[Ni]、Mn的实际质量百分比[Mn]表示，之后根据上述公式计算得到Tnr，再根据Tnr确定非再结晶区轧制的开轧温度范围和终轧温度范围。
如此，基于奥氏体再结晶温度Tnr对两阶段控制轧制工序中非再结晶区轧制温度进行控制，还进一步基于连铸坯的化学成分的实际含量来确定奥氏体再结晶温度Tnr，进而建立了化学成分的实际含量与非再结晶区轧制温度的匹配关系，从而充分发挥各个合金元素的作用和功效，实现轧制工艺与化学成分的充分配合，进一步提升最终制备的9Ni钢板的综合性能。
（6）热处理：对钢板依次进行奥氏体淬火Q、两相区淬火L和回火T热处理，其中奥氏体淬火温度控制为(AC3+40)~(AC3+80)℃，在炉时间控制为[n×t+(20~30)]min；两相区淬火温度控制为(AC1+50)~(AC3-30)℃，在炉时间控制为[(p×t)+(20~30)]min；回火温度控制为(AC1-50)~(AC1-20)℃，在炉时间控制为[(q×t)+(10~20)]min。其中，n=1.4~1.8，p=1.5~1.9，q=2.0~2.5，AC1为加热时珠光体转变为奥氏体的温度，AC3为加热时所有铁素体全部转变为奥氏体的温度。AC1和AC3的值与钢的成分有关，可通过钢的临界点测量方法（膨胀法）测量得出；具体实施时，可以对连铸坯取样检测并绘制热膨胀曲线，而后依照曲线上所显示出的热膨胀变化点得到AC1和AC3。
综上，通过对化学成分的优化设计，结合生产工艺的整体配合，尤其是板坯处理、加热、轧制和热处理工序的工艺及参数控制，在提高钢水的纯净度的同时，通过增加钢中逆转变奥氏体含量并引入一定量的铁素体，使最终制备的钢板具有回火马氏体+铁素体+逆转变奥氏体的混合型多相组织，这种软硬相结合的混合组织，可在不降低抗拉强度的情况下，降低钢板的屈服强度，从而降低钢板的屈强比，此外，由于多相组织之间存在的晶粒取向变化，极大地增加了裂纹在扩展时的阻力，从而提高钢板的低温韧性及其稳定性，从而可制备出30~60mm大厚度的钢板，也就是说，钢板的最大厚度可达60mm，克服了现有技术中对50mm以上大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产限制，且钢板的屈服强度为585~680MPa，抗拉强度为710~800MPa，屈强比≤0.90，-196℃冲击功AKV2≥200J，-165℃裂纹尖端张开位移CTOD值≥0.5mm，钢板中逆转变奥氏体含量≥10%，可以满足各类超低温LNG储罐对9Ni钢的应用要求。
本发明一实施方式还提供了一种大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板，采用如上所述的大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产方法制备而成，钢板的厚度为30~60mm，也就是说钢板的最大厚度可达60mm，屈服强度为585~680MPa，抗拉强度为710~800MPa，屈强比≤0.90，-196℃冲击功AKV2≥200J，-165℃裂纹尖端张开位移CTOD值≥0.5mm，钢板中逆转变奥氏体含量≥10%，可以满足各类超低温LNG储罐对9Ni钢的应用要求。
为使本发明一实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合依照本发明一实施方式的实施例1～3，来进一步说明本实施方式。显然，所描述的实施例1～3是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
具体地，实施例1～3的9Ni钢板的化学成分以质量百分比计经取样检测结果如表1所示。
[表1]
下面分别对各个实施例的生产方法进行详细介绍。
实施例1
（1）铁水预脱硫
将高炉铁水在KR脱硫装置进行预脱硫处理，铁水的入站温度为1410℃，入站时铁水中的P含量为0.10%，铁水的出站温度为1356℃，出站时铁水中的S含量为0.0005%，扒渣率为95%。
（2）转炉冶炼
预脱硫后的铁水送入180t的转炉中与废钢混合成钢液进行冶炼，并进行脱硅、脱磷、吹氧脱碳及Ni合金化，具体地，采用多渣深脱磷法，入炉铁水的温度为1350℃，出钢时钢液中的P含量为0.0025%，C含量为0.02%，出钢温度为1618℃；出钢时采用挡渣塞和挡渣锥进行挡渣，并控制钢包的渣层厚度≤40mm。
（3）LF精炼
在LF炉中对转炉冶炼后的钢液进行化学成分调整、温度调控，并通过软搅拌调控钢液中的夹杂物；精炼时采用中小底吹，钢包底吹氩气的流量为250NL/min，底吹搅拌时禁止钢液裸露，出钢温度为1596℃，其中，液相线温度TL基于对钢液的化学成分含量的预先取样检测结果，采用如前文所述的计算公式计算得到，出钢温度根据液相线温度TL进行控制。
（4）RH真空精炼
采用RH循环脱气设备进行真空脱气和去除夹杂物处理，而后向钢液中喂硅钙线对夹杂物变性并进行软搅拌处理，真空脱气时间为23min，净循环处理时间为9min。其中，液相线温度TL基于对钢液的化学成分含量的预先取样检测结果，采用如前文所述的液相线温度TL的公式计算得到TL，出钢温度根据液相线温度TL进行控制，在本实施例中，控制出钢温度为1563℃。
（5）连铸
将钢液冶炼工序所得的钢液浇铸成厚度为220mm的连铸坯，连铸时的拉速为1.2m/min。
（6）板坯处理
通过机械方式去除连铸坯上、下表面的各种缺陷，单面加工量为1.5mm，之后在连铸坯表面喷涂高镍钢高温抗氧化涂料。
（7）加热
将经板坯处理后的连铸坯加热至均热温度为1140℃后保温，保温时间为240min。
（8）轧制
将加热后的连铸坯经高压水除磷后送入轧机，依次采用再结晶区轧制和非再结晶区轧制两阶段控制轧制将加热后的连铸坯轧制成厚度为30mm的钢板，也即，钢板的目标厚度t=30mm。
其中，再结晶区轧制阶段的开轧温度为1038℃，轧后的中间坯厚度为90mm。
基于连铸坯的化学成分含量的预先取样检测结果，采用如前文所述的奥氏体再结晶温度Tnr的公式计算得到Tnr，非再结晶区轧制阶段的开轧温度和终轧温度根据奥氏体再结晶温度Tnr进行控制。在本实施例中，控制非再结晶区轧制阶段的开轧温度为820℃，终轧温度为812℃，前两个道次的压下率分别为15%和12%，轧后钢板空冷至室温。
（9）热处理
对钢板依次进行奥氏体淬火Q、两相区淬火L和回火T热处理。
通过对连铸坯取样检测并绘制热膨胀曲线，而后依照曲线上所显示出的热膨胀变化点得到AC1和AC3，进一步根据所得的AC1和AC3控制相关的工艺参数。
在本实施例中，测得的AC1为590℃，AC3为720℃，控制奥氏体淬火温度控制为790℃，在炉时间控制为69min；两相区淬火温度控制为650℃，在炉时间控制为76min；回火温度控制为565℃，在炉时间控制为85min。
具体地，将轧制所得的30mm厚度的钢板先加热至790℃进行奥氏体淬火，在炉时间为69min，出炉后立即水淬至室温；之后再次加热至650℃进行两相区淬火，在炉时间为76min，出炉后立即水淬至室温；之后再次加热至565℃进行回火，在炉时间为85min，出炉后空冷至室温制得成品9Ni钢板。
实施例2
（1）铁水预脱硫
将高炉铁水在KR脱硫装置进行预脱硫处理，铁水的入站温度为1413℃，入站时铁水中的P含量为0.09%，铁水的出站温度为1352℃，出站时铁水中的S含量为0.0007%，扒渣率为98%。
（2）转炉冶炼
预脱硫后的铁水送入180t的转炉中与废钢混合成钢液进行冶炼，并进行脱硅、脱磷、吹氧脱碳及Ni合金化，具体地，采用多渣深脱磷法，入炉铁水的温度为1352℃，出钢时钢液中的P含量为0.0030%，C含量为0.022%，出钢温度为1612℃；出钢时采用挡渣塞和挡渣锥进行挡渣，并控制钢包的渣层厚度≤40mm。
（3）LF精炼
在LF炉中对转炉冶炼后的钢液进行化学成分调整、温度调控，并通过软搅拌调控钢液中的夹杂物；精炼时采用中小底吹，钢包底吹氩气的流量为280NL/min，底吹搅拌时禁止钢液裸露，出钢温度为1599℃，其中，液相线温度TL基于对钢液的化学成分含量的预先取样检测结果，采用如前文所述的计算公式计算得到，出钢温度根据液相线温度TL进行控制。
（4）RH真空精炼
采用RH循环脱气设备进行真空脱气和去除夹杂物处理，而后向钢液中喂硅钙线对夹杂物变性并进行软搅拌处理，真空脱气时间为21min，净循环处理时间为10min。其中，液相线温度TL基于对钢液的化学成分含量的预先取样检测结果，采用如前文所述的液相线温度TL的公式计算得到TL，出钢温度根据液相线温度TL进行控制，在本实施例中，控制出钢温度为1560℃。
（5）连铸
将钢液冶炼工序所得的钢液浇铸成厚度为220mm的连铸坯，连铸时的拉速为1.3m/min。
（6）板坯处理
通过机械方式去除连铸坯上、下表面的各种缺陷，单面加工量为2mm，之后在连铸坯表面喷涂高镍钢高温抗氧化涂料。
（7）加热
将经板坯处理后的连铸坯加热至均热温度为1140℃后保温，保温时间为268min。
（8）轧制
将加热后的连铸坯经高压水除磷后送入轧机，依次采用再结晶区轧制和非再结晶区轧制两阶段控制轧制将加热后的连铸坯轧制成厚度为50mm的钢板，也即，钢板的目标厚度t=50mm。
其中，再结晶区轧制阶段的开轧温度为1025℃，轧后的中间坯厚度为150mm。
基于连铸坯的化学成分含量的预先取样检测结果，采用如前文所述的奥氏体再结晶温度Tnr的公式计算得到Tnr，非再结晶区轧制阶段的开轧温度和终轧温度根据奥氏体再结晶温度Tnr进行控制。在本实施例中，控制非再结晶区轧制阶段的开轧温度为815℃，终轧温度为806℃，前两个道次的压下率分别为13%和10%，轧后钢板空冷至室温。
（9）热处理
对钢板依次进行奥氏体淬火Q、两相区淬火L和回火T热处理。
通过对连铸坯取样检测并绘制热膨胀曲线，而后依照曲线上所显示出的热膨胀变化点得到AC1和AC3，进一步根据所得的AC1和AC3控制相关的工艺参数。
在本实施例中，测得的AC1为585℃，AC3为716℃，控制奥氏体淬火温度控制为785℃，在炉时间控制为100min；两相区淬火温度控制为645℃，在炉时间控制为112min；回火温度控制为550℃，在炉时间控制为125min。
具体地，将轧制所得的50mm厚度的钢板先加热至785℃进行奥氏体淬火，在炉时间为100min，出炉后立即水淬至室温；之后再次加热至645℃进行两相区淬火，在炉时间为112min，出炉后立即水淬至室温；之后再次加热至550℃进行回火，在炉时间为125min，出炉后空冷至室温制得成品9Ni钢板。
实施例3
（1）铁水预脱硫
将高炉铁水在KR脱硫装置进行预脱硫处理，铁水的入站温度为1405℃，入站时铁水中的P含量为0.11%，铁水的出站温度为为1353℃，出站时铁水中的S含量为0.0008%，扒渣率为97%。
（2）转炉冶炼
预脱硫后的铁水送入180t的转炉中与废钢混合成钢液进行冶炼，并进行脱硅、脱磷、吹氧脱碳及Ni合金化，具体地，采用多渣深脱磷法，入炉铁水的温度为1356℃，出钢时钢液中的P含量为0.0034%，C含量为0.022%，出钢温度为1614℃；出钢时采用挡渣塞和挡渣锥进行挡渣，并控制钢包的渣层厚度≤40mm。
（3）LF精炼
在LF炉中对转炉冶炼后的钢液进行化学成分调整、温度调控，并通过软搅拌调控钢液中的夹杂物；精炼时采用中小底吹，钢包底吹氩气的流量为220NL/min，底吹搅拌时禁止钢液裸露，出钢温度为1594℃，其中，液相线温度TL基于对钢液的化学成分含量的预先取样检测结果，采用如前文所述的计算公式计算得到，出钢温度根据液相线温度TL进行控制。
（4）RH真空精炼
采用RH循环脱气设备进行真空脱气和去除夹杂物处理，而后向钢液中喂硅钙线对夹杂物变性并进行软搅拌处理，真空脱气时间为22min，净循环处理时间为10min。其中，液相线温度TL基于对钢液的化学成分含量的预先取样检测结果，采用如前文所述的液相线温度TL的公式计算得到TL，出钢温度根据液相线温度TL进行控制，在本实施例中，控制出钢温度为1558℃。
（5）连铸
将钢液冶炼工序所得的钢液浇铸成厚度为220mm的连铸坯，连铸时的拉速为1.15m/min。
（6）板坯处理
通过机械方式去除连铸坯上、下表面的各种缺陷，单面加工量为1.5mm，之后在连铸坯表面喷涂高镍钢高温抗氧化涂料。
（7）加热
将经板坯处理后的连铸坯加热至均热温度为1140℃后保温，保温时间为295min。
（8）轧制
将加热后的连铸坯经高压水除磷后送入轧机，依次采用再结晶区轧制和非再结晶区轧制两阶段控制轧制将加热后的连铸坯轧制成厚度为60mm的钢板，也即，钢板的目标厚度t=60mm。
其中，再结晶区轧制阶段的开轧温度为1042℃，轧后的中间坯厚度为170mm。
基于连铸坯的化学成分含量的预先取样检测结果，采用如前文所述的奥氏体再结晶温度Tnr的公式计算得到Tnr，非再结晶区轧制阶段的开轧温度和终轧温度根据奥氏体再结晶温度Tnr进行控制。在本实施例中，控制非再结晶区轧制阶段的开轧温度为815℃，终轧温度为820℃，前两个道次的压下率分别为10%和8%，轧后钢板空冷至室温。
（9）热处理
对钢板依次进行奥氏体淬火Q、两相区淬火L和回火T热处理。
通过对连铸坯取样检测并绘制热膨胀曲线，而后依照曲线上所显示出的热膨胀变化点得到AC1和AC3，进一步根据所得的AC1和AC3控制相关的工艺参数。
在本实施例中，测得的AC1为592℃，AC3为725℃，控制奥氏体淬火温度控制为800℃，在炉时间控制为110min；两相区淬火温度控制为660℃，在炉时间控制为125min；回火温度控制为560℃，在炉时间控制为151min。
具体地，将轧制所得的60mm厚度的钢板先加热至800℃进行奥氏体淬火，在炉时间为110min，出炉后立即水淬至室温；之后再次加热至660℃进行两相区淬火，在炉时间为125min，出炉后立即水淬至室温；之后再次加热至560℃进行回火，在炉时间为151min，出炉后空冷至室温制得成品9Ni钢板。
对实施例1～3的9Ni钢板分别进行显微组织检测和力学性能检测。
图1至图3分别示出了实施例1至3的9Ni钢板的厚度中心处的光学显微组织照片。从图1至图3可以看出，3个实施例的9Ni钢板均为回火马氏体+铁素体+逆转变奥氏体的混合型多相组织，这种软硬相结合的混合组织，可在保有抗拉强度的情况下，降低钢板的屈服强度，从而降低钢板的屈强比，并且由于多相组织之间存在的晶粒取向变化，极大地增加了裂纹在扩展时的阻力，从而提高钢板的低温韧性及其稳定性。
实施例1至3的9Ni钢板的拉伸性能和超低温冲击性能检测结果参表2所示。
[表2]
采用三点弯曲型试样测得实施例1至3的9Ni钢板在-165℃裂纹尖端张开位移CTOD特征值检测结果参表3所示。
[表3]
采用X射线衍射仪测得实施例1至实施例3的9Ni钢板的逆转变奥氏体含量参表4所示。
[表4]
逆转变奥氏体不同于一般奥氏体，其是在低于AC1温度时由过饱和固溶体也就是马氏体转变而来。逆转变奥氏体沿着马氏体相界析出，其中含有较高的C及Ni等合金元素，可以在冷却到极低温度时还保持稳定。在热处理工序中的两相区淬火后在炉保温时所产生的沉淀奥氏体，在冷却到室温时会有一部分转变成马氏体，留下来的是合金元素高度富集的逆转变奥氏体相。而逆转奥氏体在应力作用下会发生马氏体相变，使塑性变形引起的局部应力集中因相变的发生而得到松弛，从而可阻止裂纹的萌生。因此，逆转奥氏体对提高9Ni钢低温韧性起着重要的作用，其含量越高，9Ni钢板的低温韧性越好。
由上表可知，实施例1至3的9Ni钢板的厚度为30~60mm，也就是说钢板的最大厚度可达60mm，屈服强度为585~680MPa，抗拉强度为710~800MPa，屈强比≤0.90，-196℃冲击功AKV2≥200J，-165℃裂纹尖端张开位移CTOD值≥0.5mm，钢板中逆转变奥氏体含量≥10%，可以满足各类超低温LNG储罐对9Ni钢的应用要求。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产方法，其特征在于，所述钢板的化学成分以质量百分比计包括：C 0.04~0.07%，Si 0.15~0.30%，Mn 0.6~0.8%，Ni 8.6~9.3%，Al0.02~0.04%，P≤0.005%，S≤0.002%，O≤0.002%，N≤0.0035%，H≤0.00015%，其余为Fe和不可避免的杂质；
所述生产方法包括依序进行的如下工序：
钢液冶炼：采用铁水预脱硫、转炉冶炼、LF精炼、RH真空精炼的流程进行炼钢；所述铁水预脱硫工序中，铁水的出站温度≥1350℃，出站时铁水中的S≤0.001%；所述转炉冶炼工序中，采用多渣脱磷法，入炉铁水温度≤1380℃，出钢时钢液中P≤0.003%，C≤0.03%，出钢温度为1610~1650℃；所述LF精炼工序中，钢包底吹氩气的流量为200~400NL/min，底吹搅拌时禁止钢液裸露，出钢温度为(TL+90) ~ (TL+105)℃；所述RH真空精炼工序中，真空脱气时间≥20min，净循环处理时间≥8min，出钢温度为(TL+55)~(TL+70)℃，其中，TL为液相线温度；
连铸：将钢液冶炼工序所得的钢液浇铸成厚度为220mm的连铸坯；
板坯处理：去除连铸坯上、下表面的缺陷，单面加工量≥1mm，之后在连铸坯表面喷涂高镍钢高温抗氧化涂料；
加热：将经板坯处理后的连铸坯加热至均热温度为1100~1150℃后保温，保温时间为220~320min；
轧制：采用再结晶区轧制+非再结晶区轧制两阶段控制轧制将加热后的连铸坯轧制成目标厚度t=60mm的钢板，再结晶区轧制阶段的开轧温度为1000~1050℃，轧后的中间坯厚度为m×t，其中，m=2.5~3.5，t为钢板的目标厚度，单位为mm；非再结晶区轧制阶段的开轧温度为810~(Tnr-20)℃，终轧温度为800~(Tnr-30)℃，前两个道次的压下率均≥8%，轧后钢板空冷至室温，其中，Tnr表示奥氏体再结晶温度；
热处理：对钢板依次进行奥氏体淬火Q、两相区淬火L和回火T热处理，其中奥氏体淬火温度控制为(AC3+40)~(AC3+80)℃，在炉时间控制为[n×t+(20~30)]min；两相区淬火温度控制为(AC1+50)~(AC3-30)℃，在炉时间控制为[(p×t)+(20~30)]min；回火温度控制为(AC1-50)~(AC1-20)℃，在炉时间控制为[(q×t)+(10~20)]min；其中，n=1.4~1.8，p=1.5~1.9，q=2.0~2.5，AC1为加热时珠光体转变为奥氏体的温度，AC3为加热时所有铁素体全部转变为奥氏体的温度；
所得钢板的组织为回火马氏体+铁素体+逆转变奥氏体的混合型多相组织，且钢板中逆转变奥氏体含量≥10%；屈服强度为585~680MPa，抗拉强度为710~800MPa，屈强比≤0.90，-196℃冲击功AKV2≥200J，-165℃裂纹尖端张开位移CTOD值≥0.5mm。
2.根据权利要求1所述的大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产方法，其特征在于，
Tnr=600+22.5[C]1/2+85[Si]1/2+780[Ni]1/2+180[Mn]1/2，
其中，[C]表示C的质量百分比，[Si]表示Si的质量百分比，[Ni]表示Ni的质量百分比，[Mn]表示Mn的质量百分比。
3.根据权利要求1所述的大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产方法，其特征在于，所述铁水预脱硫工序中，铁水的入站温度≥1400℃，入站时铁水中的P≤0.12%，扒渣率≥95%。
4.根据权利要求1所述的大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产方法，所述转炉冶炼工序中，出钢时采用挡渣塞和挡渣锥进行挡渣，钢包的渣层厚度≤40mm。
5.根据权利要求1所述的大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产方法，其特征在于，
TL=1540-(3.7+125[C]+139[C]2+15.4[Si]+120[Mn]+392[Ni]-18[P]-32[S])，
其中，[C]表示C的质量百分比，[Si]表示Si的质量百分比，[Mn]表示Mn的质量百分比，[Ni]表示Ni的质量百分比，[P]表示P的质量百分比，[S]表示S的质量百分比。
6.根据权利要求1所述的大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板的生产方法，其特征在于，所述连铸工序中，拉速为1.1~1.4m/min。
7.一种大厚度低屈强比LNG储罐用9Ni钢板，其特征在于，采用如权利要求1~6任一项所述的生产方法制备而成。
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