CN115786736A - 一种从铜电解液中提取金属砷的方法 - Google Patents

一种从铜电解液中提取金属砷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从铜电解液中提取金属砷的方法：(1)将含钛化合物或含锆化合物加入到铜电解液中反应，反应完成后经液固分离，得到净化后液和沉砷渣；(2)将所述沉砷渣加入到碱性溶液中浸出，反应完成后经液固分离，得到砷碱混合液和再生沉淀剂；(3)向所述砷碱混合液中加入碳酸钙或/和氧化钙进行苛化沉砷，得到钙砷渣；(4)将所述钙砷渣在CO的气氛中进行还原焙烧，得到氧化钙，收集冷凝烟气得到金属砷。本发明从铜电解液中提取金属砷的方法中，沉淀剂投入量小，在电解液中溶解损失小，不会给电解系统造成负担，可回收重复利用，绿色环保；含钛或锆的沉淀剂除杂后不会在电解液中形成细颗粒漂浮物，对电解系统基本无影响。

Description

一种从铜电解液中提取金属砷的方法
技术领域
本发明属于资源处理领域，尤其涉及一种从铜电解液中提取金属砷的方法。
背景技术
随着高品位、易开采的优质铜资源逐渐枯竭，铜精矿的品位不断降低，杂质含量渐增，导致砷锑铋等杂质在电解液中积累速度加快，加速漂浮阳极泥的生成，导致电积的电流密度降低、阴极极化，阴极铜质量下降。而砷是形成漂浮阳极泥的主要元素，给铜电解液系统带来严重危害。目前，铜冶炼企业广泛采用电积法使砷与铜以黑铜的形式共析出。电积法虽可将砷开路出电解系统，但仍有明显的缺陷：1)电积产生的黑铜含铜达60％以上，造成了电解体系铜的损失，而且黑铜难以直接利用，一般是返回铜火法冶炼系统，进一步加剧了整个铜冶炼系统中的砷量；2)电极过程中能耗大，经济成本高；3)对于高砷电解液的电积过程存在着技术条件复杂、易产生剧毒砷化氢气体等问题。除电积法外，溶剂萃取法、离子交换法和化学沉淀法也都有所研究，但均未获得工业推广运用。
申请号为201710372522.8和201710372637.7公开了一种铜电解液沉淀除杂的方法，以锑化合物作为沉淀剂，实现电解液中砷锑铋杂质共沉淀脱除。但此方法砷锑铋沉淀效果不够理想，沉淀渣中同时含有砷锑铋，导致最终砷锑铋分离效果并不彻底，所得产品仍需进一步提纯，使得整体工艺流程长；此外再生所得锑化合物通过高温火法制备，其活性降低，对铜电解液的净化效果有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种从铜电解液中提取金属砷的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种从铜电解液中提取金属砷的方法，包括以下步骤：
(1)将含钛化合物或含锆化合物加入到铜电解液中反应，反应完成后经液固分离，得到净化后液和沉砷渣；
(2)将所述沉砷渣加入到碱性溶液中浸出，反应完成后经液固分离，得到砷碱混合液和再生沉淀剂；
(3)向所述砷碱混合液中加入碳酸钙或/和氧化钙进行苛化沉砷，得到钙砷渣；
(4)将所述钙砷渣在CO的气氛中进行还原焙烧，得到氧化钙，收集冷凝烟气得到金属砷。
上述的从铜电解液中提取金属砷的方法，优选的，步骤(1)中，所述铜电解液中铜离子浓度为35～50g/L，硫酸浓度为50～300g/L，砷含量为1～50g/L。
上述的从铜电解液中提取金属砷的方法，优选的，步骤(1)中，所述含钛化合物为二氧化钛、偏钛酸、硫酸氧钛、硫酸钛、四氯化钛中的一种或几种；所述含锆化合物为二氧化锆、氢氧化锆、硫酸锆、碳酸锆、氯化锆、硝酸锆中的一种或几种。
上述的从铜电解液中提取金属砷的方法，优选的，步骤(1)中，所述反应温度为40～120℃，反应时间为5min～240min，所述含钛化合物中的钛物质的量是铜电解液中砷物质的量的0.5～2.5倍，所述含锆化合物中的锆物质的量是铜电解液中砷物质的量的0.5～2.5倍。
上述的从铜电解液中提取金属砷的方法，优选的，步骤(2)中，所述碱性溶液中碱浓度为1～10mol/L，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种的混合物。
上述的从铜电解液中提取金属砷的方法，优选的，步骤(2)中，浸出的温度为40～120℃，浸出时间为0.5～3h，浸出过程中，碱性溶液与沉砷渣的液固质量比为2～8。
上述的从铜电解液中提取金属砷的方法，优选的，步骤(3)中，所述氧化钙加入量是砷碱混合液中砷物质的量的1～3倍，苛化沉砷的温度为60～120℃，反应时间为1～4小时。
上述的从铜电解液中提取金属砷的方法，优选的，步骤(4)中，CO气体的通入速率为100-1000ml/min。
上述的从铜电解液中提取金属砷的方法，优选的，步骤(4)中，所述还原焙烧的温度为600～1200℃，还原焙烧的时间为0.5～4小时。
上述的从铜电解液中提取金属砷的方法，优选的，步骤(2)中得到的再生沉淀剂返回用于步骤(1)中；
步骤(3)中苛化沉砷后的溶液返回步骤(2)中用于处理沉砷渣。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明从铜电解液中提取金属砷的方法，由于电解液中砷主要以五价形式存在，而大部分的锑和所有的铋元素则是以三价形式存在，当加入含钛化合物或含锆化合物后可与五价的As5+发生化学反应，不与Sb3+和Bi3+发生反应，从而实现砷元素的选择性沉淀，可将砷元素几乎完全去除，而对锑和铋元素则基本无除杂效果。
(2)本发明从铜电解液中提取金属砷的方法中，沉淀剂投入量小，在电解液中溶解损失小，不会给电解系统造成负担，可回收重复利用，绿色环保；含钛或锆的沉淀剂除杂后不会在电解液中形成细颗粒漂浮物，对电解系统基本无影响。
(3)本发明采用含钛或含锆化合物沉砷，无需对含钛或含锆化合物进行活化，可保证工艺流程更短，操作方便，同时，可减少活化所需的药剂，节约成本；含锆或钛化合物可选择性脱除砷，而不沉淀脱除其他元素。
(4)本发明采用CO还原砷钙渣，还原产物只有氧化钙，避免碳粉还原造成还原后渣中灰分含量多，影响后续氧化钙回收，同时确保砷元素被完全还原为单质砷，所得单质砷为纯度高的无毒金属砷，实现了砷的无害化和高值资源化。
附图说明
图1是本发明从铜电解液中提取金属砷的工艺流程图。
图2为本发明实施例1中沉砷渣的XRD图。
图3为本发明实施例1中还原后渣的XRD图。
图4为本发明实施例1中收集金属砷的照片。
图5为本发明实施例1中收集金属砷的XRD图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的从铜电解液中提取金属砷的方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将17.2g硫酸锆投入至500mL铜电解液(硫酸浓度200g/L、砷15g/L、锑0.3g/L、铋0.5g/L、铜38.4g/L、镍23.48g/L)中，在80℃下搅拌反应2小时，液固分离，得到沉砷渣1和净化后液。通过此步骤，铜电解液中砷的脱除率达到98.62％，锑的沉淀率为9.55％，铋的沉淀率为8.32％，净化后液中锆含量为0.095g/L；沉砷渣中铜含量为0.094％，镍含量为0.021％，锑含量为0.027％，铋含量为0.020％，沉砷渣的XRD图如图2所示。
(2)将液固质量比为5:1，将沉砷渣与9mol/L的氢氧化钠溶液混合，在80℃搅拌反应2小时，液固分离，得到再生沉淀剂和砷碱混合液。通过此步骤，沉砷渣中约95％的砷进入砷碱混合液，沉砷渣中残留的铜镍进入再生沉淀剂，将再生沉淀剂投入至返回步骤(1)中代替部分硫酸锆；由此可见，即使沉砷渣中有铜镍的夹带，但是在沉淀剂的循环使用过程中，这部分铜镍又会返回铜电解液体系，因此，铜镍基本无损失。
(3)将氧化钙投入至砷碱混合液中进行苛化反应，氧化钙加入量为砷碱混合液中砷物质的量的2倍，在90℃搅拌反应时间2小时，液固分离，得到钙砷渣和苛化后液。通过此步骤，砷碱混合液中98.23％的砷被沉淀，苛化后液返回步骤(2)中处理沉砷渣。
(4)以CO作为还原剂，对钙砷渣进行还原焙烧，CO通入速率为200ml/min，还原温度为1000℃，反应时间为2小时，砷还原率为99.35％，收集冷凝烟气得到纯度超过99％的金属砷(收集的金属砷的照片如图4所示，XRD图如图5所示)，还原后渣的XRD图如图3所示，还原后渣为纯度超过92％的氧化钙，可作为沉淀剂返回砷碱混合液沉砷工序。
对比例1：
本对比例的从铜电解液中选择性回收金属砷的方法，具体过程如下：
将60g硫酸锆与12mol/L的氢氧化钠溶液混合，在200℃搅拌反应1小时后，过滤水洗所得滤渣，即为活性除杂剂，将该除杂剂投入至500ml铜电解溶液(硫酸浓度200g/L、砷15g/L、锑0.3g/L、铋0.5g/L、铜38.4g/L、镍23.48g/L)中，在80℃搅拌反应2小时后，液固分离得到砷锑铋混合渣和净化后液。通过此步骤，含杂铜电解溶液中砷、锑、铋的脱除率分别为93％、82％、67％，净化后液中含钛低于0.1g/L。砷锑铋混合渣中铜镍含量均在0.2wt.％以下。在该过程中，沉淀剂同时把锑和铋都大量脱除下来，后续较难实现和砷实现分离，因此未进行下一步的回收砷的操作。
实施例1中，直接将17.2g硫酸锆投入到500ml铜电解液中，除杂剂不需事先用碱活化，而且单位电解液所需沉淀剂更少，缩减了工艺流程，节约药剂、时间和设备成本。在同样试验条件下，对比本实施例1，砷的沉淀率为98.62％，锑和铋的沉淀率分别为9.55％和9.32％。砷的沉淀率更高，且实现了砷的选择性脱除，对后续砷的高价回收及沉淀剂的循环处理更友好。
对比例2：
本对比例的从铜电解液中选择性回收金属砷的方法，具体过程如下：
(1)将17.2g硫酸锆投入至500mL铜电解液(硫酸浓度200g/L、砷15g/L、锑0.3g/L、铋0.5g/L、铜38.4g/L、镍23.48g/L)中，在80℃下搅拌反应2小时，液固分离，得到沉砷渣1和净化后液。通过此步骤，铜电解液中砷的脱除率达到98.62％，锑的沉淀率为9.55％，铋的沉淀率为8.32％，净化后液中锆含量为0.095g/L；沉砷渣中铜含量为0.094％，镍含量为0.021％，锑含量为0.027％，铋含量为0.020％。
(2)将步骤(1)中的沉砷渣与碳粉按照碳粉和砷的摩尔比1.6:1的比例混合均匀，然后在氮气气氛中进行还原，还原温度为900℃，还原反应3小时，砷的脱除率为98.52％，还原后渣为氧化锆、残余碳粉和灰分，其中氧化锆纯度为80.60％。
在本对比例中若将还原后渣直接返回电解液系统进行循环，则会将这些杂质带入电解系统，给铜电解带来无法估量的后果，对比实施例1，所得还原后渣为纯度很高的ZrO2，避免了过多灰分进入电解液循环系统。
实施例2：
一种本发明的从铜电解液中提取金属砷的方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将11.6g氯化锆投入至500mL铜电解液(硫酸浓度208g/L、含砷14.85g/L、锑0.35g/L、铋0.48g/L、铜42.6g/L、镍20.32g/L)中，在90℃搅拌反应3小时后，液固分离，得到沉砷渣和净化后液。通过此步骤，铜电解液中砷的脱除率达到97.98％，锑的沉淀率为9.08％，铋的沉淀率为8.74％，净化后液中锆含量为0.097g/L；沉砷渣中铜含量为0.053％，镍含量为0.041％，锑含量为0.033％，铋含量为0.026％。
(2)按照液固质量比为6:1，将沉砷渣与9mol/L的氢氧化钠溶液混合，在90℃搅拌反应4小时，液固分离，得到再生沉淀剂和砷碱混合液。通过此步骤，沉砷渣中约94.5％的砷进入砷碱混合液，沉砷渣中残留的铜镍进入再生沉淀剂，再生沉淀剂返回步骤(1)中。
(3)将氧化钙投入至砷碱混合液中进行苛化反应，氧化钙加入量为砷物质的量的1.8倍，在95℃搅拌反应时间2.5小时，液固分离得到钙砷渣和苛化后液。通过此步骤，砷碱混合液中98.23％的砷被沉淀，苛化后液返回步骤(2)中处理沉砷渣。
(4)以CO作为还原剂，对钙砷渣进行还原焙烧，CO通入速率为200ml/min，还原温度为900℃，反应时间为3小时，砷还原率为99.42％，收集冷凝烟气得到纯度超过99％的金属砷，还原后渣为纯度超过98.5％的氧化钙，可作为沉淀剂返回砷碱混合液沉砷工序。
实施例3：
一种本发明的从铜电解液中提取金属砷的方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将16g硫酸氧钛投入至500mL铜电解液(硫酸浓度204g/L、含砷15.02g/L、锑0.55g/L、铋0.50g/L、铜42.72g/L、镍25.40g/L)中，在90℃搅拌反应3小时后，液固分离得到沉砷渣和净化后液。通过此步骤，铜电解液中砷的脱除率达到95.47％，锑的沉淀率为9.52％，铋的沉淀率为8.41％，净化后液中钛含量为0.090g/L；沉砷渣中铜含量为0.062％，镍含量为0.021％，锑含量为0.043％，铋含量为0.036％。
(2)按照液固质量比为7:1，将沉砷渣与9mol/L的氢氧化钠溶液混合，在90℃搅拌反应2小时，液固分离，得到再生沉淀剂和砷碱混合液。通过此步骤，沉砷渣中约95.5％的砷进入砷碱混合液，沉砷渣中残留的铜镍进入再生沉淀剂，再生沉淀剂返回步骤(1)中代替硫酸氧钛。
(3)将氧化钙投入至砷碱混合液中进行苛化反应，氧化钙加入量为砷物质的量的2倍，在95℃搅拌反应时间2小时，液固分离，得到钙砷渣和苛化后液。通过此步骤，砷碱混合液中98.51％的砷被沉淀。苛化后液返回步骤(2)中处理沉砷渣。
(4)以CO作为还原剂，对钙砷渣进行还原焙烧，CO通入速率为200ml/min，还原温度为950℃，反应时间为3小时，砷还原率为99.42％，收集冷凝烟气得到纯度超过99％的金属砷，还原后渣为纯度超过98.52％的氧化钙，可作为沉淀剂返回砷碱混合液沉砷工序。

Claims (10)

1.一种从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含钛化合物或含锆化合物加入到铜电解液中反应，反应完成后经液固分离，得到净化后液和沉砷渣；
(2)将所述沉砷渣加入到碱性溶液中浸出，反应完成后经液固分离，得到砷碱混合液和再生沉淀剂；
(3)向所述砷碱混合液中加入碳酸钙或/和氧化钙进行苛化沉砷，得到钙砷渣；
(4)将所述钙砷渣在CO的气氛中进行还原焙烧，得到氧化钙，收集冷凝烟气得到金属砷。
2.如权利要求1所述的从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜电解液中铜离子浓度为35～50g/L、硫酸浓度为50～300g/L、砷含量为1～50g/L。
3.如权利要求1所述的从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含钛化合物为二氧化钛、偏钛酸、硫酸氧钛、硫酸钛、四氯化钛中的一种或几种；所述含锆化合物为二氧化锆、氢氧化锆、硫酸锆、碳酸锆、氯化锆、硝酸锆中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应温度为40～120℃，反应时间为5min～240min，所述含钛化合物中的钛物质的量是铜电解液中砷物质的量的0.5～2.5倍，所述含锆化合物中的锆物质的量是铜电解液中砷物质的量的0.5～2.5倍。
5.如权利要求1所述的从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性溶液中碱浓度为1～10mol/L，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种的混合物。
6.如权利要求1所述的从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，步骤(2)中，浸出的温度为40～120℃，浸出时间为0.5～3h，浸出过程中，碱性溶液与沉砷渣的液固质量比为2～8。
7.如权利要求1所述的从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，步骤(3)中，碳酸钙或/和氧化钙加入量是砷碱混合液中砷物质的量的1～3倍，苛化沉砷的温度为60～120℃，反应时间为1～4小时。
8.如权利要求1所述的从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，步骤(4)中，CO气体的通入速率为100-1000mL/min。
9.如权利要求1所述的从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述还原焙烧的温度为600～1200℃，还原焙烧的时间为0.5～4小时。
10.如权利要求1所述的从铜电解液中提取金属砷的方法，其特征在于，步骤(2)中得到的再生沉淀剂返回用于步骤(1)中循环使用；
步骤(3)中苛化沉砷后的溶液返回步骤(2)中用于处理沉砷渣。
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