CN115786653B - 一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法，所述非晶合金通过快淬凝固制得，该应力退火方法先利用KWW变形公式得到激活能‑应力松弛时间的变化曲线，显示出快弛豫到慢弛豫之间的过渡时间区间，再得到非晶合金材料在任意退火温度T1下其快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr，再将非晶合金材料升温至T1进行应力退火，维持适宜的应变，根据ttr选择保温时间，使经退火处理后的非晶材料兼具有优异的软磁性能与良好的韧性。该应力退火方法简单易行并极大地提高了筛选退火条件的工作效率，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于非晶合金领域，具体涉及一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法。
背景技术
从19世纪末开始，软磁材料便被应用于工业中。随着现代电力电子技术向节能、高效、环保的方向迈进，研究和利用性能优异的软磁材料对于我国高新技术产业的发展具有重要的意义。开发具有“两高一低”(高饱和磁感应强度、高磁导率和低损耗)的软磁材料一直是相关研究人员努力的目标。
相对于传统晶体而言，部分具有特殊无序的原子结构的非晶合金作为软磁材料在配电变压器、电机和电感器等领域具有广阔的应用前景，尤其是铁基非晶合金。这是由于非晶合金内部不存在晶界、位错等阻碍磁畴移动的结构，从而不会产生宏观磁晶各向异性，因此它会具有更高的饱和磁感应强度、磁导率和更低的矫顽力，以及良好的力学性能和较低的生产成本。
然而，熔体快速降温制备非晶合金属于非平衡过程，熔体原子热运动涨落和流动引起的应力状态无法释放，导致非晶合金内部存在很高的内应力。同时磁弹耦合作用会使得非晶合金的磁畴壁运动变得更加困难，软磁性能变差。另外，非晶合金带材在制备成期间的使用中，会由于非晶的弛豫引起断裂，减短材料的使用寿命。那么如何改善非晶的性能，消除非晶的内应力，使其兼顾良好的软磁性能和力学性能一直是非晶领域研究的热点。
为了提高铁基非晶合金的软磁性能，人们进行了大量的研究来降低或者消除材料的内应力。1988年，日本日立金属公司的Yashiwaza等人通过将非晶合金进行退火，使其晶化得到纳米晶非晶软磁合金FINEMET，极大程度提高了饱和磁感应强度和磁导率并降低了磁滞损耗。
目前主要通过在玻璃转变温度附近进行应力松弛退火，这是由于原子弛豫作用可以明显降低内应力、改善软磁性能。玻璃化转变温度以下退火会经历由快到慢的两步弛豫过程，分别对应软磁性能的大幅提高和力学性能的恶化。工业上普遍采用试错的方法来测试退火条件，不仅使得工作效率降低，并且有时还达不到预期的效果，导致后期材料失效。因此，寻找最优化退火条件以实现快速、有效地释放应力、降低能量状态是推动非晶合金应用的关键技术问题。
在公开号为CN 108277325 B的专利中公开了一种非晶合金的热处理方法，该非晶合金是通过快淬凝固制得的非晶带材。该方法将热处理与弛豫相结合，首先以时间与温度作为二维坐标系构建弛豫激活能谱图，得到β弛豫激活能区到α弛豫激活能区之间的二维过渡区，然后选择该过渡区间作为热处理区，热处理温度与保温时间所构成的二维区域位于该过渡区间内。但是该方法虽然提供了β弛豫激活能区到α弛豫激活能区之间的二二维过渡区，但是无法较为精准地得到热处理的最优条件，并且该方法无法得到在所述二维过渡区之外适宜的热处理条件。
现有技术通过在非晶合金材料的玻璃转变温度附近进行应力松弛退火，以降低内应力、改善软磁性能，但却缺乏一种能够更为精确高效的得到非晶合金材料其最优热处理条件的方法，以使该材料能兼具优异的软磁性能和力学性能。
发明内容
针对上述现有技术存在的瓶颈问题，本发明提供了一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法，所述非晶合金通过快淬凝固制得。该应力退火方法通过获得非晶合金材料在任意退火温度T1下其快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr，再将非晶合金材料升温至退火温度T1进行应力退火，维持适宜的应变，根据转变时间ttr选择保温时间，使经应力退火后的非晶材料兼具有优异的软磁性能与良好的韧性。该应力退火方法简单易行并极大地提高了筛选退火条件的工作效率，具有良好的应用前景。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法，所述非晶合金通过快淬凝固制得，包括如下过程：
S1：测试所述非晶合金的DSC曲线，得到玻璃化转变温度Tg；
S2：测试同一应变、同一时间、不同温度下的应力松弛曲线，所述不同温度均低于Tg；利用KWW变形公式计算得到每一刻的特征弛豫时间τ，根据τ与温度之间遵循Arrhenius关系，得到激活能-应力松弛时间的变化曲线，该变化曲线显示出快弛豫到慢弛豫之间的过渡时间区间；
S3：选取低于Tg的温度作为退火温度T1，选取多个在所述过渡时间区间内的时间点作为实验时间，进行应力松弛实验；
根据所述应力松弛实验得到激活体积-应力松弛时间的变化曲线，激活体积最低时相应的应力松弛时间为快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr；
或者，根据所述应力松弛实验得到时间常数-应力松弛时间的变化曲线，时间常数最高时相应的应力松弛时间为快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr；
S4：将所述非晶合金材料升温至退火温度T1进行应力退火，维持应变，保温时间为0.33ttr～1.1ttr。
本发明提供的方法将应力退火处理与弛豫相结合，基于退火过程中快弛豫过程能提高磁性能，慢弛豫过程会引起韧脆转变的原理，通过对非晶合金材料进行应力松弛实验，得到能使非晶合金材料兼具有优异的软磁性能和力学性能的退火条件。
本发明的创造性尤其在于其科学的数据处理方法，具体而言：本发明首先利用KWW变形公式科学的得到激活能-应力松弛时间的变化曲线，显示出快弛豫到慢弛豫之间的过渡时间区间，再在此基础上进行进一步的应力松弛实验得到激活体积-应力松弛时间的变化曲线或时间常数-应力松弛时间的变化曲线，从而精准的得到了快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr。
快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr是最优的退火条件；维持适应的应变，保温时间为0.33ttr～1.1ttr时，经应力退火后的非晶合金材料兼具有优异的软磁性能和力学性能；而当保温时间过长时，非晶合金材料的力学性能会恶化。
本发明提供的应力退火方法中所述的KWW变形公式参考论文Y.R.Gao,Y.Tong,L.J.Song,X.X.Shui,M.Gao,J.T.Huo,J.Q.Wang,Continuous transition from gamma tobeta dynamics during stress relaxation,Scripta Materialia.222 115017(2023).
优选地，所述应力退火方法的S1中，所述DSC曲线以5～20℃/min的升温速度进行检测。
优选地，所述应力退火方法的S2中，测试至少四个不同温度下的应力松弛曲线。
优选地，所述应力退火方法的S2中，测试不同温度下的应力松弛曲线，所述不同温度之间的温差在10℃内。
优选地，所述应力退火方法的S2中，测试不同温度下的应力松弛曲线，所述不同温度与退火温度T1的温差在50℃内。
优选地，所述应力退火方法的S4中，所述保温时间为0.8ttr～1.0ttr。即所述保温时间少于快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr，退火处于快弛豫过程，此时非晶合金材料的软磁性能得到大幅提高，软磁性能与力学性能更为优异。
优选地，所述应力退火方法的S4中，所述应变为0.3％～0.8％。在该适宜的应变范围下，经应力退火处理的材料的应力释放速率高，矫顽力能有效降低。
优选地，所述非晶合金包括Fe基非晶合金带材。
优选地，所述应变为0.4％～0.6％，保温时间为ttr时，经所述应力退火后，所述非晶合金的矫顽力降低至少90％。适宜提高应变，可进一步降低非晶合金的矫顽力。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1、本发明提供的应力退火方法通过科学的分析方法能够精确高效的得到非晶合金材料在任意退火温度T1下其快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr，即材料的最优应力退火条件。
2、经本发明提供的应力退火方法处理后的非晶合金材料兼具优异的软磁性能和力学性能。所述应变为0.4％～0.6％，保温时间为ttr时，经所述处理方法退火后，所述非晶合金的矫顽力降低至少90％。
3、本发明提供的应力退火方法简单易行并极大地提高了筛选退火条件的工作效率，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1得到的非晶合金Fe76Si9B10P5的DSC曲线图；
图2为实施例1得到的激活能-应力松弛时间的变化曲线图；
图3为实施例1得到的673K下不同应变、不同应力松弛时间的应力松弛实验数据图；
图4为实施例1得到的激活体积-应力松弛时间的变化曲线图；
图5为实施例1得到的时间常数-应力松弛时间的变化曲线图；
图6为实施例2得到的不同应力退火条件下非晶合金材料Fe76Si9B10P5的矫顽力变化图；
图7为实施例2得到的应力松弛时间为1800秒时不同应变下矫顽力测试结果图；
图8为实施例2得到的未经应力退火的铸态样品和经应变为0.3％、应力松弛时间为1800s应力退火后的样品的磁滞回归曲线对比图；
图9为实施例2得到的未经应力退的铸态样品和经应变0.3％、应力松弛时间为1800s应力退火后的样品的磁畴结构对比图；
图10为实施例2得到的经应变为0.3％、应力松弛时间为600s压力退火后的样品的应变恢复数据图；
图11为实施例2得到的经应变为0.3％、应力松弛时间为3480s应力退火后的样品的应变恢复数据图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
快速筛选非晶合金Fe76Si9B10P5的退火条件。
所述非晶合金Fe76Si9B10P5为用25m/s的高铜辊转速快淬凝固制备带材。XRD检测该带材的微观结构，带材为完全非晶结构。
快速筛选非晶合金Fe76Si9B10P5的退火条件，包括以下步骤：
S1：测试所述非晶合金的DSC曲线，以10℃/min的升温速度检测带材的玻璃化转变温度，如图1所示，得到玻璃化转变温度Tg为780K。
S2：测试同一应变、同一时间、不同温度下的应力松弛曲线，所述不同温度均低于Tg；利用KWW变形公式计算得到每一刻的特征弛豫时间τ，根据τ与温度之间遵循Arrhenius关系，得到激活能-应力松弛时间的变化曲线，如图2所示，该变化曲线显示出快弛豫到慢弛豫之间的过渡时间区间。
S3：选取低于Tg的温度作为退火温度T1，本实施例选取退火温度T1为673K；选取多个在所述过渡时间区间内的时间点作为实验时间，本实施例应力松弛时间选择为30、132、600、1800、3480、7200秒；进行应力松弛实验，在条带两段施加一对等大反向的力，将样品升温到指定的温度之后，样品将维持一定的应变，此时应力会逐渐衰减，本实施例应变选择为0、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％。实验数据如图3所示。
利用公式Δσ(t)＝-kT/V*ln(1+t/tr)对图3中的数据进行拟合，激活体积-应力松弛时间的变化曲线和时间常数-应力松弛时间的变化曲线，分别如图4和图5所示。从图4中可以看出，激活体积的值随着时间的增长先减小，在1800s处达到最小值后，又增大，这是由于在足够长的应力松弛时间下，发生了从快弛豫到慢弛豫的转变。
从图5中可以看到，当应力松弛时间t小于等于1800s时，时间常数随着应力松弛时间的增长而增大，这是由于在此阶段原子迁移率降低，局部原子重排难度增加。当应力松弛时间t大于1800s时，时间常数随着应力松弛时间的增长而减小，这意味着塑性变形的激活体积随着应力松弛时间的增加而增大，并且在大的拉伸应变下比小的拉伸应变下激活更快。
根据数据处理结果可知1800s为该条件下所对应的最优化应力退火条件，即快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr。
实施例2
对实施例1所述的非晶合金Fe76Si9B10P5进行应力退火处理并进行性能测试。
将所述非晶合金材料升温至退火温度T1即673K进行应力退火，维持应变，应变分别为0、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％，保温时间分别为30、132、600、1800、3480、7200秒，测试不同处理条件下非晶合金材料的矫顽力变化情况，实验数据如图6所示。对于同一应变下的样品，当应力松弛时间t小于等于1800s时，即处理时间较短时矫顽力会大幅下降，当应力松弛时间t大于1800s时，矫顽力会呈现轻微的上升。此外，对于同一应力松弛时间下的样品，矫顽力会随着应变的增加而降低，说明在该应变范围下，提高应变会增加应力释放速率。
图7为应力松弛时间为1800秒时不同应变下矫顽力测试结果。对比未进行应力退火的铸态样品，应变为0.4％，应力松弛时间为1800s(即得到的快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr)的样品的矫顽力从13.56A/m下降到0.68A/m，降低了大约94.96％，说明了通过本发明的应力退火处理非晶合金材料能显著提高材料的软磁性能。
图8为铸态样品和应变0.3％、应力松弛时间为1800s的样品的磁滞回归曲线对比图，可以明显看到应力松弛后的样品的磁滞回归曲线线性部分增强。根据先前的研究知道磁滞回归曲线线性部分与内应力的释放有关，说明经过应力松弛后的样品内应力得到了有效释放。
图9为铸态样品和应变0.3％、应力松弛时间为1800s的样品的磁畴结构对比图，铸态样品由于内应力的存在阻碍了磁畴的运动，形成了迷宫状的磁畴；应力松弛后的样品由于内应力的释放使得部分低能势垒流变单元湮灭，磁畴的排列趋向于规则。这与根据应力松弛得出的最佳退火条件相吻合。
对温度为673K，应变为0.3％，应力松弛不同时间后的样品进行应变恢复实验。所述应变恢复实验具体为：利用动态机械分析仪(DMA)将样品在指定温度下及应变下进行应力松弛实验600s和3480s,之后卸载掉样品两段的拉力，此时应力降为0，应变会进行逐渐恢复。
图10是应力松弛时间为600s后的应变恢复数据，在卸载掉应力后，残余应变可以在较短的时间内完全恢复，说明在此条件下样品没有发生塑性应变。
图11是应力松弛时间为3480s后的应变恢复数据，在卸载掉应力后，应变在长时间内缓慢恢复并保留0.075％的残余应变，说明在此条件下，样品发生了塑性应变。说明应力松弛时间过长将会导致材料的力学性能恶化，也说明了通过本发明的方法实现了精准快速的筛选出最优化应力退火条件，即快弛豫到慢弛豫的转变时间为1800s，本发明提供的应力退火方法退火处理后的材料兼具优异的软磁性能与力学性能。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种提高非晶合金软磁性能的应力退火方法，所述非晶合金通过快淬凝固制得，其特征在于，包括如下过程：
S1：测试所述非晶合金的DSC曲线，得到玻璃化转变温度Tg；所述非晶合金为Fe基非晶合金带材；
S2：测试同一应变、同一时间、不同温度下的应力松弛曲线，所述不同温度均低于Tg；利用KWW变形公式计算得到每一刻的特征弛豫时间τ，根据τ与温度之间遵循Arrhenius关系，得到激活能-应力松弛时间的变化曲线，该变化曲线显示出快弛豫到慢弛豫之间的过渡时间区间；
S3：选取低于Tg的温度作为退火温度T1，选取多个在所述过渡时间区间内的时间点作为实验时间，进行应力松弛实验；
根据所述应力松弛实验得到激活体积-应力松弛时间的变化曲线，激活体积最低时相应的应力松弛时间为快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr；
或者，根据所述应力松弛实验得到时间常数-应力松弛时间的变化曲线，时间常数最高时相应的应力松弛时间为快弛豫到慢弛豫的转变时间ttr；
S4：将所述非晶合金材料升温至退火温度T1进行应力退火，维持应变，保温时间为0.8ttr～1.1ttr,所述应变为0.3％～0.8％。
2.根据权利要求1所述的应力退火方法，其特征在于，在S1中，所述DSC曲线以5～20℃/min的升温速度进行检测。
3.根据权利要求1所述的应力退火方法，其特征在于，在S2中，测试至少四个不同温度下的应力松弛曲线。
4.根据权利要求1所述的应力退火方法，其特征在于，在S2中，测试不同温度下的应力松弛曲线，所述不同温度之间的温差在10℃内。
5.根据权利要求1所述的应力退火方法，其特征在于，在S2中，测试不同温度下的应力松弛曲线，所述不同温度与退火温度T1的温差在50℃内。
6.根据权利要求1所述的应力退火方法，其特征在于，所述应变为0.4％～0.6％，保温时间为ttr时，经所述应力退火后，所述非晶合金的矫顽力降低至少90％。
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