CN115785990B - 一种原油破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种原油破乳剂及其制备方法，属于石油化工技术领域，所述破乳剂以碳纳米管为原料，先依次通过碱、酸的前处理，再依次以超支化聚乙烯亚胺和环氧丙醇接枝改性制得所述原油破乳剂，所述原油破乳剂对于较高含油量的油包水型原油乳化体系或含水多的净化油具有优异的破乳效果，还可以在完成破乳后对水相进行简单的固液分离即可二次重复使用，极具应用经济性。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种原油破乳剂及其制备方法。
背景技术
从油井采出的原油因天然的或增产措施引进的某些化学物质具有表面活性，如石油酸、胶质、沥青质、蜡晶及粘土颗粒等，这些物质集中在油水界面上形成具有一定强度的界面膜，使采出的原油形成稳定的油-水乳状液或多重乳状液。原油含水会加大输送管线及设备的负荷，对管线和设备也会引起腐蚀和结垢，更严重的是会造成催化剂中毒。因此在原油发送前必须进行原油脱水，进入输油管线的原油含水量一般限制在1％以下，我国规定净化原油含水在0.5％以下。
原油脱水方法很多，以化学脱水法和电场脱水法为主，化学脱水法就是加入破乳剂使油水分离，原油破乳的关键是改变油水界面的性质，破乳剂在油水界面发生顶替作用，将天然成膜物质如沥青质和胶质等顶替出来，并组建新的混合界面膜，它的膜强度较小，乳化液稳定性的降低最终导致乳化液的破乳，油水界面的界面张力越低，破乳剂在界面上的吸附能力越强，破乳剂顶替原来界面上的天然乳化剂胶质、沥青质的能力越强，越有利于原油乳状液的破乳；而由破乳剂与原油形成的界面膜强度越低则原油乳状液越不稳定，越容易破乳。
然而现有破乳剂，存在专一性强、用量大、脱水慢、污水含油多、净化油含水多或有中间层等问题，导致投入成本增加，且依然存在不能达到理想破乳效果，因此亟需研发一种效果更佳适用于原油的新型破乳剂。
发明内容
针对上述问题中的至少一种，本发明提供一种原油破乳剂及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种原油破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理
称取氢氧化钾并溶解在去离子水中，配制为氢氧化钾溶液，加入无水乙醇稀释，得到溶液A，将碳纳米管超声分散在所述溶液A中，离心分离，重复所述超声分散和离心分离1-3次，离心洗涤至中性，得到初产物，将所述初产物超声分散在浓硫酸与浓硝酸的混酸溶液中，再次离心洗涤至中性，干燥后在保护气氛下进行稳定化热处理，得到前处理产物；
(2)超支化改性
将所述前处理产物分散在溶剂中，加入活化剂，充分混合搅拌后得到悬液，将超支化聚乙烯亚胺溶解在所述溶剂中，得到溶液B，在搅拌条件下，将所述溶液B滴加到所述悬液中，滴加完成后升温至50-80℃，保温搅拌反应2-18h，反应完成后分离沉淀并再次分散在所述溶剂中，在搅拌条件下滴加以所述溶剂溶解的环氧丙醇溶液，滴加完成后升温至80-90℃，保温搅拌反应6-24h，反应完成后分离沉淀，依次以所述溶剂和去离子水洗涤，真空干燥后制得所述原油破乳剂。
通过超支化结构可以在较小的碳纳米管端口引入大量的活性亲水基团，在保留碳纳米管结构的同时极大提高其端口亲水性，促进碳纳米管在乳化体系胶束间的定向插嵌。
在一些优选的实施方式中，所述氢氧化钾溶液的浓度在0.01-0.02mol/mL，所述氢氧化钾溶液与所述无水乙醇的体积比例为1：(19-20)。
在一些优选的实施方式中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，其管径在2-50nm，管长在1-20μm；所述碳纳米管在所述溶液A中的分散比为0.01-0.1g/mL，所述初产物在所述混酸溶液中的分散比为0.01-0.1g/mL，所述混酸溶液中所述浓硫酸与所述浓硝酸的体积比例为1：1；
多壁碳纳米管具有更多的端口边缘和更大的管径，利于端口改性接枝。
在一些优选的实施方式中，所述稳定化热处理的温度在200-400℃，热处理时间在0.5-2h。
热处理的目的在于使前处理后的碳纳米管进一步稳定化，使其在后续改性处理中容易保持碳纳米管高的长径比。
在一些优选的实施方式中，所述溶剂为三氯甲烷、甲醇或乙醇。
在一些优选的实施方式中，所述活化剂为N,N’-羰基二咪唑。
在一些优选的实施方式中，所述超支化聚乙烯亚胺的支化度在40-80％，数均分子量在8000-30000。
在一些优选的实施方式中，所述前处理产物与所述活化剂、所述超支化聚乙烯亚胺、所述环氧丙醇的质量比例为10：(0.3-0.8)：(4-15)：(3-10)。
本发明的另一方面在于提供一种原油乳化剂，所述原油乳化剂由前述制备方法制备得到。
在一些优选的实施方式中，所述原油破乳剂用于油包水型原油乳化体系的破乳，所述油包水型原油乳化体系中油相与水相的体积比在(0.5-1.5)：1，所述原油破乳剂与所述乳化体系的质量体积比为20-120mg/L，所述破乳的温度在20-80℃。
较高的破乳温度有助于降低水相粘度，促进水在碳纳米管内的流动进而缩短破乳时间。
本发明的有益效果为：
针对现有技术中原油用量大，破乳效果不佳的问题，本发明提供一种基于碳纳米管改性的原油破乳剂，对于较高含油量的油包水型原油乳化体系或含水多的净化油具有优异的破乳效果，具体的，本发明以碳纳米管为原料，依次通过碱、酸处理使碳纳米管的端口打开同时在端头处造成缺陷位点，碳纳米管的端头是由碳的五元环和六元环组成的半球形，强氧化剂可将端头打开氧化成羧基，得到端口边缘羧基化产物，再以亲水的超支化聚乙烯亚胺通过酰胺化反应接枝在碳纳米管的端口边缘，利用超支化结构在端口通过较少的连接位点在端口引入大量活性氨基官能团，再基于氨基的环氧开环活性与环氧丙醇反应，在末端再次支化引入多元羟基，得到具有端口超亲水性的改性碳纳米管，即为所述原油破乳剂，所述原油破乳剂加入到油包水原油乳化体系后，基于碳纳米管大的长径比和改性结构，超亲水的端口容易嵌入到两个相近的胶束内部而将两者联通，对于较细的纳米管来说，几何形状的限制导致不同材料层之间对不齐，此时内部电子不容易自由跳跃，从而减小阻力，导致水在超微的管道内具有更快的流速，同时由于大小不同的胶束内部的压力不同，利用胶束内部的压力差以及碳纳米管强的渗水能力，使得胶束内部的水不断聚集，促进水相与油相的分离，进而实现破乳，进一步的，本发明所述破乳剂为具有特殊结构的有机无机改性产物，为非均相破乳剂，与现有技术的有机破乳剂或复合破乳剂不同，本发明所述破乳剂还可以在完成破乳后对水相进行简单的固液分离即可二次重复使用，极具应用经济性。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种原油破乳剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)前处理
称取氢氧化钾并溶解在去离子水中，配制为浓度为0.12mol/mL的氢氧化钾溶液，加入所述氢氧化钾溶液20倍体积的无水乙醇稀释，得到溶液A，将碳纳米管按1g/20mL的比例超声分散在所述溶液A中，离心分离，重复所述超声分散和离心分离1次，离心洗涤至中性，得到初产物，将所述初产物按1g/20mL的比例超声分散在浓硫酸与浓硝酸的混酸溶液(v/v＝1：1)中，再次离心洗涤至中性，干燥后在保护气氛下进行稳定化热处理，处理温度300℃，处理时间0.5h，得到前处理产物；
所述碳纳米管为单壁碳纳米管，其管径为1-2nm，管长5-30μm；
(2)超支化改性
将所述前处理产物分散在无水乙醇中，加入N,N’-羰基二咪唑，充分混合搅拌后得到悬液，将超支化聚乙烯亚胺溶解在无水乙醇中，得到溶液B，在搅拌条件下，将所述溶液B滴加到所述悬液中，滴加完成后升温至50-80℃，保温搅拌反应2-18h，反应完成后分离沉淀并再次分散在无水乙醇中，在搅拌条件下滴加以无水乙醇溶解的环氧丙醇溶液，滴加完成后升温至80-90℃，保温搅拌反应6-24h，反应完成后分离沉淀，依次以无水乙醇和去离子水洗涤，真空干燥后制得所述原油破乳剂；
其中，所述超支化聚乙烯亚胺的支化度在60％，数均分子量在10000-20000，所述前处理产物与所述N,N’-羰基二咪唑、所述超支化聚乙烯亚胺、所述环氧丙醇的质量比例为10：0.5：9：6。
实施例2
一种原油破乳剂，其制备方法同实施例1，区别在于：所述碳纳米管为多壁碳纳米管，其管径在20-30nm，长度在3-12μm。
实施例3
一种原油破乳剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)前处理
称取氢氧化钾并溶解在去离子水中，配制为浓度为0.12mol/mL的氢氧化钾溶液，加入所述氢氧化钾溶液20倍体积的无水乙醇稀释，得到溶液A，将碳纳米管按1g/20mL的比例超声分散在所述溶液A中，离心分离，重复所述超声分散和离心分离1次，离心洗涤至中性，得到初产物，将所述初产物按1g/20mL的比例超声分散在浓硫酸与浓硝酸的混酸溶液(v/v＝1：1)中，再次离心洗涤至中性，干燥后得到前处理产物；
所述碳纳米管为单壁碳纳米管，其管径为1-2nm，管长5-30μm；
步骤(2)同实施例1。
实施例4
一种原油破乳剂，其制备方法包括以下步骤：
称取氢氧化钾并溶解在去离子水中，配制为浓度为0.12mol/mL的氢氧化钾溶液，加入所述氢氧化钾溶液20倍体积的无水乙醇稀释，得到溶液A，将碳纳米管按1g/20mL的比例超声分散在所述溶液A中，离心分离，重复所述超声分散和离心分离1次，离心洗涤至中性，得到初产物，将所述初产物按1g/20mL的比例超声分散在浓硫酸与浓硝酸的混酸溶液(v/v＝1：1)中，再次离心洗涤至中性，干燥后在保护气氛下进行稳定化热处理，处理温度300℃，处理时间0.5h，制得；其中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管，其管径为1-2nm，管长5-30μm。
实验例
以常规原油破乳剂SP169为对比，评价实施例1-4所述破乳剂的破乳性能。
(1)油包水型原油乳液
取原油加热至可流动，加热等体积的去离子水，保温搅拌至均，再高速搅拌至两相稳定，静置过夜，制得油包水型原油乳液；
所述原油的粘度为200mPa·s，含沥青16.4％，含树脂9.5％，含石蜡16.6％，含水1.6％。
(2)水包油型原油乳液
将原油(10mL)和氯化钠溶液(5mol/L，490mL)混合并加热至60℃，保温搅拌至均，再高速搅拌至两相稳定，静置过夜，制得水包油型原油乳液；
所述原油的粘度为200mPa·s，含沥青16.4％，含树脂9.5％，含石蜡16.6％，含水1.6％。
(3)评价方法
油包水型原油乳液的破乳性能参照SY/T 5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法》评价，具体的，将破乳剂分散在少量的去离子水中得到分散液，加入油包水型原油乳液中，所述原油破乳剂与所述乳化体系的质量体积比为80mg/L，振荡200次，50℃恒温静置60min，根据脱水量计算破乳效率；
水包油型原油乳液的破乳性能采用瓶法评价，将破乳剂分散在少量的去离子水中得到分散液，加入水包油型原油乳液中，所述原油破乳剂与所述乳化体系的质量体积比为80mg/L，振荡200次，50℃恒温静置60min，根据SY/T0503-2011计算出油率。
测定结果如下：
| 破乳性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | SP169 |
| 油包水型 | 91.4％ | 94.6％ | 62.9％ | 71.8％ | 78.3％ |
| 水包油型 | 39.7％ | 40.4％ | 31.5％ | 54.6％ | 82.2％ |
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1. 一种油包水型原油破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）前处理
称取氢氧化钾并溶解在去离子水中，配制为氢氧化钾溶液，加入无水乙醇稀释，得到溶液A，将碳纳米管超声分散在所述溶液A中，离心分离，重复所述超声分散和离心分离1-3次，离心洗涤至中性，得到初产物，将所述初产物超声分散在浓硫酸与浓硝酸的混酸溶液中，再次离心洗涤至中性，干燥后在保护气氛下进行稳定化热处理，得到前处理产物；
所述碳纳米管为多壁碳纳米管，其管径在2-50nm，管长在1-20μm；所述碳纳米管在所述溶液A中的分散比为0.01-0.1g/mL，所述初产物在所述混酸溶液中的分散比为0.01-0.1g/mL，所述混酸溶液中所述浓硫酸与所述浓硝酸的体积比例为1：1；
（2）超支化改性
将所述前处理产物分散在溶剂中，加入活化剂，充分混合搅拌后得到悬液，将超支化聚乙烯亚胺溶解在所述溶剂中，得到溶液B，在搅拌条件下，将所述溶液B滴加到所述悬液中，滴加完成后升温至50-80℃，保温搅拌反应2-18h，反应完成后分离沉淀并再次分散在所述溶剂中，在搅拌条件下滴加以所述溶剂溶解的环氧丙醇溶液，滴加完成后升温至80-90℃，保温搅拌反应6-24h，反应完成后分离沉淀，依次以所述溶剂和去离子水洗涤，真空干燥后制得所述原油破乳剂；
所述前处理产物与所述活化剂、所述超支化聚乙烯亚胺、所述环氧丙醇的质量比例为10：（0.3-0.8）：（4-15）：（3-10）。
2.根据权利要求1所述的一种油包水型原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的浓度在0.01-0.02mol/mL，所述氢氧化钾溶液与所述无水乙醇的体积比例为1：（19-20）。
3.根据权利要求1所述的一种油包水型原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述稳定化热处理的温度在200-400℃，热处理时间在0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种油包水型原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为三氯甲烷、甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种油包水型原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述活化剂为N,N’-羰基二咪唑。
6.根据权利要求1所述的一种油包水型原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述超支化聚乙烯亚胺的支化度在40-80%，数均分子量在8000-30000。
7.根据权利要求1-6之一所述制备方法制备得到的油包水型原油破乳剂。
8.根据权利要求7所述的油包水型原油破乳剂，其特征在于，用于油包水型原油乳化体系的破乳，所述油包水型原油乳化体系中油相与水相的体积比在（0.5-1.5）：1，所述原油破乳剂与所述乳化体系的质量体积比为20-120mg/L，所述破乳的温度在20-80℃。
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