CN115779791A - 一种连续缩合反应制备有机物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机物制备领域，特别涉及一种连续缩合反应制备有机物的方法，包含如下步骤：步骤一：将原料与催化剂按照配比混合并充分搅拌；步骤二：充分搅拌的混合原料经计量之后，预热，进入封闭的反应器内反应；步骤三：在反应器内反应过程中，在反应器内制造负压，同时通入不参与反应的气态物质，从而带走小分子，阻止逆反应发生；步骤四：向反应器中注入终止剂，终止反应；步骤五：将物料冷却至工艺规定的温度即为成品。本发明采用将缩合反应所产生的小分子迅速脱离反应区的方法，从根源上断绝了逆反应的发生，极大地提高了生产效率与产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及有机物制备领域，特别涉及一种连续缩合反应制备有机物的方法。
背景技术
高聚合度有机物的制备大多采用的是缩合反应，缩合反应是两个或两个以上有机分子相互作用后以共价键结合成一个大分子，并常伴有失去如水、氯化氢、醇等小分子的反应，这些小分子多为气态或挥发性较强的分子。但在大多数缩合反应中，正反应和逆反应同时存在，逃逸出来的小分子会重新参与到逆反应中，大大降低生产效率，因此，现有的生产工艺中，在缩合反应后加入终止剂，终止反应，制备完成。
显然，由于缩合反应时，正逆反应同时进行，因此制备效率普遍不高，现如今为提高生产效率，大家普遍从反应物的配比、反应物的混合机制、反应温度、反应时长、加入终止剂的时机等方向深入研究，并取得了一定的成果，但均未从根本上破除逆反应，对生产效率的提高十分有限。
发明内容
针对有机物制备过程中，缩合反应存在逆反应的问题，本发明提供一种可防止缩合反应逆反应、达到高效生产的连续缩合反应制备有机物的方法。
本发明采用的技术方案是：一种连续缩合反应制备有机物的方法，包含如下步骤：
步骤一：将原料与催化剂按照配比混合并充分搅拌；
步骤二：充分搅拌的混合原料经计量之后，预热，进入封闭的反应器内反应；
步骤三：在反应器内反应过程中，在反应器内制造负压，同时通入不参与反应的气态物质，从而带走小分子，阻止逆反应发生；
步骤四：向反应器中注入终止剂，终止反应；
步骤五：将物料冷却至工艺规定的温度即为成品。
进一步地，步骤三中，反应器为卧式反应器，反应器内物料运动方向为水平方向，反应器由进料方向至出料方向依次为进料区、反应区、反应终止区、冷却区、出料区，反应器在反应区对应部分的底部设置气体通入孔，反应器在反应区对应部分的顶部设置负压孔。
进一步地，步骤三中，所述不参与反应的气态物质包括能够溶解吸收缩合反应中产生的小分子的气化溶剂。
进一步地，反应器为管式结构，内部设置螺旋推进器；
步骤三为：混合原料进入反应器后，由螺旋推进器边搅拌边推动混合原料轴向输送，在反应区内，底部的气体通入孔通入气体，顶部的负压孔制造负压，从而在反应区内形成气体流动，将缩合反应产生的小分子排出反应区，阻止逆反应发生。
进一步地，步骤三为：在反应器内反应过程中，在反应器内制造负压，同时通入不参与反应的气态物质，该气态物质包含能够溶解吸收缩合反应中产生的小分子的气化溶剂，小分子被气体流动吹走或溶于气化溶剂中后被吹走，从而带走小分子，阻止逆反应发生。
进一步地，反应器在反应区处对应的管壁设置有热媒夹层，使反应区保持最佳反应温度。
进一步地，反应终止区设置有终止剂通入孔和静态混合器，终止剂通入孔设置于静态混合器之前；
步骤四为：由终止剂通入孔注入终止剂，混合终止剂的物料经静态混合器精细分散，催化剂完全被破坏，反应终止。
进一步地，负压孔对外依次连通冷凝器和低分子容器。
本发明采用将缩合反应所产生的小分子迅速脱离反应区的方法，从根源上断绝了逆反应的发生，极大地提高了生产效率与产品品质。
附图说明
图1为本发明有机物制备装置及反应工艺流程示意图。
图中：1-配料釜，2-计量泵，3-换热器，4-反应器，5-静态混合器，6-列管换热器，7-送料泵，8-冷凝器，9-低分子容器，10-真空泵；
41-进料区，42-反应区，43-反应终止区，44-冷却区，45-出料区。
具体实施方式
如图1所示，一种连续缩合反应制备有机物的方法，采用有机物制备装置实现，有机物制备装置包括配料釜1、计量泵2、换热器3、反应器4、静态混合器5、列管换热器6、送料泵7、冷凝器8、低分子容器9、真空泵10。配料釜1为立式罐体，纵向设置有旋桨搅拌器，顶部两个进料口分别通入原料和催化剂，底部出料口连通换热器3。计量泵2设置于配料釜1底部出料口与换热器3进料口之间，换热器3出料口连通反应器4进料口。反应器4为卧式设置的管式反应器，其两侧分别设置进料口、出料口。反应器4由进料方向至出料方向依次为进料区41、反应区42、反应终止区43、冷却区44、出料区45。反应器4进料口连通进料区41，反应器4内水平设置有由进料区41向出料方向设置的螺旋推进器，螺旋推进器与反应器4的管式内壁相配合，对反应物料进行活塞式水平推送，同时兼具搅拌功能，从而使反应物料进一步充分混合反应。反应器4在反应区42对应部分的底部设置气体通入孔，反应器4在反应区42对应部分的顶部设置负压孔。气体通入孔和负压孔的数量、大小、排布由反应程度、反应区容积、反应区长度等适应性设计。气体通入孔接入惰性气体或能够溶解吸收缩合反应中产生的小分子的气化溶剂，或其他不参与反应的气态物质，保证其不影响反应区42内的缩合反应。反应器4在反应区42处对应的管壁设置有热媒夹层，使反应区42保持最佳反应温度。反应终止区43朝向反应区42一侧设置终止剂通入孔，终止剂通入孔之后区域插装管式的静态混合器5。冷却区44安装有列管换热器6。出料区45末端连接有送料泵7。负压孔对外依次连通冷凝器8、低分子容器9、真空泵10。
进行有机物制备时，原料和催化剂由配料釜1顶部的两个进料口分别进入配料釜1内，由旋桨搅拌器搅拌均匀，搅拌均匀的原料混合物由计量泵2精确计量后，首先送入换热器3进行预热，预热后的原料混合物进入反应器4，经进料区41进入反应区42进行缩合反应，反应区42处的热媒夹层保证反应区42内维持最佳反应温度。螺旋推进器将反应物料搅拌并进一步分散，同时轴向推进。进行缩合反应的同时，气体通入孔开始供气，真空泵10启动，负压孔开始向外排气。气体通入孔所供气体首先需要保证不对反应区42内缩合反应产生任何影响，在此前提下，本实施例提供两种将缩合反应产生的小分子排出的方法：1、气体通入孔通入惰性气体，该方法依靠在反应区42内产生的气体流动，将缩合反应所产生的小分子带走；2、气体通入孔通入能够溶解吸收缩合反应中产生的各类小分子的气化溶剂，或气化溶剂与惰性气体的混合物，该方法首先将缩合反应产生的小分子溶解于气化溶剂中，而后被气化溶剂带走，或直接由气体流动带走，相较于前一种方法，该方法清除小分子的效率更高。小分子被清除后，保证缩合反应正向进行。由负压孔排出的小分子，经冷凝器8冷却后，被低分子容器9收集。反应完成的物料进入反应终止区43，由终止剂通入孔注入终止剂，混合终止剂的物料经静态混合器5精细分散，催化剂完全被破坏，反应终止。反应终止的物料进入列管换热器6，在列管换热器6冷却至符合包装的温度，进入出料区45，由送料泵7吸出并送至产品储罐，进行分装。
Claims (8)
1.一种连续缩合反应制备有机物的方法，其特征是：包含如下步骤：
步骤一：将原料与催化剂按照配比混合并充分搅拌；
步骤二：充分搅拌的混合原料经计量之后，预热，进入封闭的反应器（4）内反应；
步骤三：在反应器（4）内反应过程中，在反应器（4）内制造负压，同时通入不参与反应的气态物质，从而带走小分子，阻止逆反应发生；
步骤四：向反应器（4）中注入终止剂，终止反应；
步骤五：将物料冷却至工艺规定的温度即为成品。
2.根据权利要求1所述的一种连续缩合反应制备有机物的方法，其特征是：所述步骤三中，反应器（4）为卧式反应器，所述反应器（4）内物料运动方向为水平方向，所述反应器（4）由进料方向至出料方向依次为进料区（41）、反应区（42）、反应终止区（43）、冷却区（44）、出料区（45），所述反应器（4）在反应区（42）对应部分的底部设置气体通入孔，所述反应器（4）在反应区（42）对应部分的顶部设置负压孔。
3.根据权利要求2所述的一种连续缩合反应制备有机物的方法，其特征是：所述步骤三中，所述不参与反应的气态物质包括能够溶解吸收缩合反应中产生的小分子的气化溶剂。
4.根据权利要求2所述的一种连续缩合反应制备有机物的方法，其特征是：所述反应器（4）为管式结构，内部设置螺旋推进器；
所述步骤三为：混合原料进入所述反应器（4）后，由螺旋推进器边搅拌边推动混合原料轴向输送，在所述反应区（42）内，底部的气体通入孔通入气体，顶部的负压孔制造负压，从而在反应区（42）内形成气体流动，将缩合反应产生的小分子排出反应区，阻止逆反应发生。
5.根据权利要求3所述的一种连续缩合反应制备有机物的方法，其特征是：所述步骤三为：在反应器（4）内反应过程中，在反应器（4）内制造负压，同时通入不参与反应的气态物质，该气态物质包含能够溶解吸收缩合反应中产生的小分子的气化溶剂，小分子被气体流动吹走或溶于气化溶剂中后被吹走，从而带走小分子，阻止逆反应发生。
6.根据权利要求2、4或5所述的一种连续缩合反应制备有机物的方法，其特征是：所述反应器（4）在反应区（42）处对应的管壁设置有热媒夹层，使反应区（42）保持最佳反应温度。
7.根据权利要求6所述的一种连续缩合反应制备有机物的方法，其特征是：所述反应终止区（43）设置有终止剂通入孔和静态混合器（5），所述终止剂通入孔设置于静态混合器（5）之前；
所述步骤四为：由终止剂通入孔注入终止剂，混合终止剂的物料经静态混合器（5）精细分散，催化剂完全被破坏，反应终止。
8.根据权利要求6所述的一种连续缩合反应制备有机物的方法，其特征是：所述负压孔对外依次连通冷凝器（8）和低分子容器（9）。
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