CN115770410B - 一种连续萃取分相装置及控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及制药设备技术领域，尤其涉及一种连续萃取分相装置及控制方法，用于解决现有分相设备生产效率较低的问题。装置包括：分相室，内部为槽型结构；分相室两侧分别设置进液口组和出液口组，出液口组包括上出液口和下出液口；分相室还设置清洁口；隔板，设置在分相室内，位于进液口组和出液口组之间，将分相室分隔成预分相腔和后分相腔；隔板上设置流通结构；隔板的底部与分相室的底部之间形成间隔；多个检测装置，沿竖向分布设置在分相室外侧面；每个检测装置包括连接管、流量泵和黏度传感器，连接管的两端均连通分相室；封盖，用于封堵住分相室的开口；封盖上设置出气口和进气口。本发明能够实现连续分相作业，有效提升了产品生产效率。

Description

一种连续萃取分相装置及控制方法

技术领域

本发明涉及制药设备技术领域，尤其涉及一种连续萃取分相装置及控制方法。

背景技术

间氯过氧苯甲酸是一种药物中间体，是合成胃药奥美拉唑、兰索拉唑等多种药物的原料，还是一种用于环化反应，Baeyer-Villigey氧化反应，N-氧化反应，S-氧化反应及合成医药、农药等精细化工产品的氧化剂，有着广泛的应用。间氯过氧苯甲酸通常采用双氧水(过氧化氢)氧化法制备，具体是：将硫酸镁和氢氧化钠、水、二氯甲烷、相转移催化剂投入反应器中，在搅拌情况下滴加双氧水，之后进行保温反应，保温反应结束后将间氯本甲酰氯滴加至反应好的溶液中，之后进行第二次保温反应，反应好的反应液再倒入硫酸水溶液中进行淬灭，淬灭结束后利用间氯过氧苯甲酸溶于二氯甲烷的特点，使用二氯甲烷萃取出溶有间氯过氧苯甲酸的油相，将油相和水相通过分相装置分离后，对油相进行脱溶、降温结晶、抽滤、烘干得步骤最终得到间氯过氧苯甲酸成品。

在现有的间氯过氧苯甲酸整个的制备过程中，萃取后的分相环节最消耗时间，主要是由于分相时需要将液体静置一段时间，让油相和水相充分地上下分层之后才能进行分离操作，就会导致萃取分相作业没有办法实现连续的工作状态，这些等待时间就会严重影响到产品的生产效率。

因此，需要一种能够实现连续分相的工作状态、来提升产品生产效率的萃取分相装置。

发明内容

为了解决现有分相工艺生产效率较低的问题，本发明提供了一种连续萃取分相装置，可以有效地解决背景技术中的问题。本发明还提供了一种连续萃取分相控制方法，可以达到相同的技术效果。

本发明提供一种连续萃取分相装置，包括：

分相室，内部呈向上开口的槽型结构；所述分相室相对的两侧分别设置进液口组和出液口组，所述出液口组包括设置在所述分相室侧面顶端的上出液口和设置在所述分相室侧面底端的下出液口；所述分相室的底部设置清洁口；

隔板，设置在所述分相室内，且位于所述进液口组和所述出液口组之间，将所述分相室的内部分隔成预分相腔和后分相腔；所述隔板上设置贯穿的流通结构；所述隔板的底部与所述分相室的底部之间形成间隔；

多个检测装置，沿竖向分布设置在分相室外侧面，且所有所述检测装置的高度均位于所述上出液口和所述下出液口之间；每个所述检测装置包括连接管、流量泵和黏度传感器，所述连接管的两端均连通所述分相室，所述流量泵用于带动所述连接管内的液体流动，所述黏度传感器用于检测所述连接管内流动液体的黏度；

封盖，用于封堵住所述分相室的开口；所述封盖上设置出气口和进气口。

进一步地，所述分相室底部为曲面结构，且所述清洁口设置在曲面结构的最低处。

进一步地，在所述隔板中，所述流通结构包括设置在所述隔板底部的多个流通孔和设置在所述隔板顶部的多个流通槽，所述流通槽沿竖向延伸。

进一步地，多个所述流通孔从下往上直径逐渐增加，每个所述流通槽的宽度从下往上逐渐增加。

进一步地，所述连接管包括第一连接段、第二连接段和第三连接段；所述第一连接段两端分别连接所述分相室和所述流量泵，所述第二连接段的两端分别连接所述流量泵和所述第三连接段，所述第三连接段的另一端连接所述分相室，所述流量泵从所述第一连接段内抽取液体并输送向所述第二连接段，所述黏度传感器安装在所述第二连接段上。

进一步地，所述第二连接段的直径小于所述第一连接段的直径，且所述第二连接段的直径还小于所述第三连接段的直径。

进一步地，所述出气口处设置第一单向阀，所述第一单向阀使气体只能从分相室内向外流出；所述进气口处设置第二单向阀，所述第二单向阀使气体只能从外部向分相室内流入。

进一步地，还包括控温管和温度传感器；所述控温管缠绕在所述分相室的外侧；所述温度传感器设置在所述分相室的底部，用于检测所述分相室内的液体温度。

进一步地，还包括预分离器，所述预分离器包括预分离室、进液管、上出液管和下出液管，所述进液管连通所述预分离室的竖向中间段，所述上出液管连通所述预分离室的顶部，所述下出液管连通所述预分离室的底部；所述分相室中的所述进液口组包括上下设置的上进液口和下进液口，所述上出液管连通所述上进液口，所述下出液管连通所述下进液口。

本发明还提供一种连续萃取分相控制方法，使用上述的连续萃取分相装置，步骤包括：

调试步骤：先在检测槽侧面上安装检测装置，并分别取出待分相液体中的轻相和重相放入检测槽内进行测试，每次测试时保证液体温度保持在T，流量泵控制液体在连接管内的流量为Q，记录测量轻相和重相时黏度传感器的示数分别为η01和η02；

组装步骤：组装连续萃取分相装置组合，进液口组连接萃取设备，上出液口和下出液口分别连接两个存储容器，并将多个检测装置中的黏度传感器从下到上按1、2……n进行编号；

控制步骤：进液口组接收萃取设备排出的待分相液体，并保持每个检测装置中的流量泵控制液体的流量为Q，保持分相室内的液体温度为T，然后每间隔一段时间读取各个黏度传感器的示数η1、η2……ηn，并设定允许误差值K；保持进液口组和上出液口常开，并保持清洁口和下出液口常闭；当ηn的数值达到[η02-K，η02+K]区间内时，开启下出液口，直至η1的数值达到[η01-K，η01+K]区间内时，关闭下出液口；

结束步骤：关闭进液口组；之后开启下出液口，直至η1的数值达到[η01-K，η01+K]区间内时，关闭下出液口；开启清洁口，将分相室内所有液体排空后关闭清洁口。

通过本发明的技术方案，可实现以下技术效果：

1.本装置通过设置隔板将分相室的内部分隔成预分相腔和后分相腔，使液体能够在预分相腔内先进行快速分层，分层后的液体在流入到后分相腔内分相向外排出，从而免除了传统工艺中最为耗时的静置过程，实现对液体的连续分相作业，极大程度地提升了产品的生产效率；

2.本装置利用轻相和重相之间流动黏度的差异，通过多个检测装置来对其对应高度的液体的黏度进行检测，进而自动判断出分相室内部轻相和重相的分层面的高度位置，从而实现本装置的自动控制，进一步提升生产效率、节约生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明中连续萃取分相装置的结构示意图；

图2为本发明中隔板的结构示意图；

图3为本发明中隔板对液体快速分层的原理图；

图4为本发明中检测装置的俯视图；

图5为本发明中预分离器的剖视图；

图6为本发明中连续萃取分相装置中分层面在常规状态的示意图；

图7为本发明中连续萃取分相装置中分层面在上限值状态的示意图；

图8为本发明中连续萃取分相装置中分层面在下限值状态的示意图；

附图标记：1、分相室；11、上出液口；12、下出液口；13、清洁口；14、预分相腔；15、后分相腔；16、上进液口；17、下进液口；2、隔板；21、流通孔；22、流通槽；3、检测装置；31、连接管；31a、第一连接段；31b、第二连接段；31c、第三连接段；32、流量泵；33、黏度传感器；4、封盖；41、出气口；42、进气口；43、第一单向阀；44、第二单向阀；5、控温管；6、温度传感器；7、预分离器；71、预分离室；72、进液管；73、上出液管；74、下出液管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要说明的是，属于“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体式连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明涉及一种连续萃取分相装置，如图1所示，主要包括分相室1、隔板2、多个检测装置3和封盖4。各部分的具体结构如下：

分相室1，其内部呈向上开口的槽型结构；分相室1相对的两侧分别设置进液口组和出液口组，进液口组和出液口组中具体的液口数量根据现场具体的液体的流动量进行设置；出液口组中至少要包括设置在分相室1侧面顶端的上出液口11和设置在分相室1侧面底端的下出液口12；在分相室1的底端还设置有清洁口13；

隔板2，设置在分相室1内，且位于进液口组和出液口组之间，将分相室1的内部分隔成预分相腔14和后分相腔15；隔板2上设置贯穿的流通结构；隔板2的底部与分相室1的底部之间形成间隔；

多个检测装置3，沿竖向分布设置在分相室1外侧面，且所有检测装置3的高度均位于上出液口11和下出液口12之间；每个检测装置3包括连接管31、流量泵32和黏度传感器33，连接管31的两端均连通分相室1，流量泵32用于带动连接管31内的液体流动，黏度传感器33用于检测连接管31内流动液体的黏度；

封盖4，用于封堵住分相室1的开口；封盖4上设置出气口41和进气口42。

本装置的具体工作原理如下：

本装置利用轻相和重相之间流动黏度的差异，通过多个检测装置3来自动判断出分相室1内部轻相和重相的分层面的高度位置，从而实现本装置的自动控制；使用时，将进液口组与前序步骤中的萃取装置相连，萃取装置中的待分相液体就会流入分相室1内，首先液体会流入预分相腔14内，在隔板2的拦截下，大部分液体无法直接流向后分相腔15，则液体就只能先在预分相腔14内进行短暂的停留，停留的这一段时间就可以给在预分相腔14内可能混杂在一起的液体一定的分相的时间，并且被隔板2拦截下的大部分液体是撞击在隔板2上未开口的部位的，在液体撞击到隔板2上时会产生回流，回流的时候重相由于较重就容易从下方回流，轻相较轻就容易从上方进行回流，如图3所示，因此就可以进一步将轻相和重相快速分开，从而免除最为耗时的静置过程；分层的之后再通过隔板2上的流通结构进入后分相腔15，在进入后分相腔15内时液体能保持着分层的状态；保持上出液口11常开，并保持下出液口12常闭，在后分相腔15内，如图6所示，随着液体量的增加，轻相会逐渐上升到达上出液口11处流出，如图4所示，然后通过多个检测装置3来检测不同高度的液体的黏度，进而判断轻相和重相分层面的位置，由于下出液口12常闭，轻相会不断流出但重相的数量不会减少，因此在一定时间后分层面就会到如图7所示的位置，通过检测装置3检测到分层面高度达到上限值后，就开启下出液口12将下方的重相排出，直至分层面高度下降到如图8所示的下限值后再关闭下出液口12。在整个分相过程中，免除了传统的静置分层步骤后，萃取装置可以不用停机，持续地向本装置内输送液体，使整个生产线可以连续不断地工作，从而极大程度地提升了生产效率。隔板2与分相室1底部之间间隔主要是为了在整个生产结束后，能够将预分相腔14和后分相腔15内的液体都能够通过清洁口13将分相室1内残留的液体都排出，这种间隔不需要设置地过大，通常只需要5~10cm，相较于分相室1的高度（通常为2~2.5m）来说非常小，因此在正式生产中从间隔渗入后分相腔15内的都为重相，从而保证间隔不会影响隔板2对分相室1内液体的隔断功能。封盖4用来避免将分相室1进行密封，避免灰尘杂质落入分相室1内，出气口41和进气口42用来平衡分相室1内外的气压。

需要说明的是，轻相和重相是将可分层的两个相按上下位置进行的命名，对应间氯过氧苯甲酸的制备过程，上述所述的轻相和重相分别可以对应萃取后出现的油相和水相，但是本装置使用时可以不局限于间氯过氧苯甲酸的制备，对任何分层的两个相都可以使用本装置进行连续分相作业。

优选将分相室1底部设计成曲面结构，并且将清洁口13设置在曲面结构的最低处，则可以有效避免在液体排出的过程中在分相室内出现残留、或者清洁液排出地不够彻底影响下次生产时的产品质量。

对于本装置隔板2中的流通结构的具体形式，优选如图2所示，流通结构包括多个流通孔21和多个流通槽22，流通槽22沿竖向延伸；多个流通孔21在隔板2底部到中间段的位置阵列排列成多行多列形式，通过流通孔21这种截面较小的结构，来提升隔板2底部对液体的阻挡效果，而多个竖向流通槽22在隔板2顶部到中间段的位置一字横向排开，就能够减小隔板2顶部对液体的阻挡，并且在液体的流过隔板2的过程中能够尽可能地维持分层后的整体状态来进行流动，而如果使用孔型结构容易使流过的液体重新搅和在一起，并且更重要的是，通过减小对液体的阻挡力，则分相室1内顶部的液体就能够流动地更加平缓，避免在排出轻相时由于液体产生的过大晃动使重相也进入到上出液口11内，保证分相效果。优选将多个流通孔21从下往上直径逐渐增加，每个流通槽22的宽度从下往上逐渐增加，能够进一步地细化流通孔21和流通槽22从下往上对液体逐渐减小的阻挡效果，同时，液体在流过上宽下细的流通槽22时，能够产生上快下慢的流动效果，则顶部的液体就可以带着其下方的液体快速流向上出液口11方向，从而使顶部的轻相能够快速排出。

本装置提供一种更优的检测装置3的具体结构，如图4所示，将连接管31设置为包括第一连接段31a、第二连接段31b和第三连接段31c几个部分；第一连接段31a两端分别连接分相室1和流量泵32，第二连接段31b的两端分别连接流量泵32和第三连接段31c，第三连接段31c的另一端连接分相室1，流量泵32从第一连接段31a内抽取液体并输送向第二连接段31b，黏度传感器33安装在第二连接段31b上，通过使液体先经过流量泵32推动再撞击到黏度传感器33的检测部位，从而保证液体在流经黏度传感器33的检测部分时流速保持一致，从而使黏度传感器33对液体黏度的检测更加精确。优选将第二连接段31b的直径小于第一连接段31a的直径，来保证流量泵32可以从第一连接段31a抽取到足量的液体，并将第二连接段31b的直径还小于第三连接段31c的直径，则在液体从第二连接段31b流到第三连接段31c时，第二连接段31b内进过流量泵32加压的液体的压力可以得到快速释放，而由于第二连接段31b内还会有不断的高压液体，则液体一旦进入第三连接段31c内减压后就无法再回流到第二连接段31b内，从而有效避免回流的液体对黏度传感器33检测结果的影响。

优选在出气口41处设置第一单向阀43，第一单向阀43使气体只能从分相室1内向外流出；进气口42处设置第二单向阀44，第二单向阀44使气体只能从外部向分相室1内流入；通过这种结构使分相室1内的气体只能通过出气口41排出，便于对气体进行收集，防止在部分使用场合时有毒气体被直接排放到空气中造成安全隐患。

考虑到液体温度对其黏度会产生一定的影响，并且部分化学物品对温度的要求较高，因此还需要添加能够控温的结构来保证分相室1内部液体的温度，本装置优选提供一种控温结构如下：如图1所示，包括控温管5和温度传感器6；控温管5缠绕在分相室1的外侧，控温管5两端均连接模温机，模温机可以使水在控温管5内循环，并能够将水控制在一定的温度内，温度传感器6设置在分相室1的底部，用于检测分相室1内的液体温度，温度传感器6的检测数值即可作为模温机调整水温的依据。

优选在本装置内再设置一个预分离器7，如图5所示，预分离器7包括预分离室71、进液管72、上出液管73和下出液管74，进液管72连通预分离室71的竖向中间段，上出液管73连通预分离室71的顶部，下出液管74连通预分离室71的底部；分相室1中的进液口组包括上下设置的上进液口16和下进液口17，上出液管73连通上进液口16，下出液管74连通下进液口17，待分相液体从进液管72流入到预分离室71内后，无论流速有多快，重相和轻相也会产生一定的分层效果，此时通过设置的上出液管73和下出液管74，使预分离室71内轻相较多的上部分液体通过上出液管73流到分相室1内偏上的上进液口16处，使预分离室71内重相较多的下部分液体通过下进液口17流到分相室1内偏下的下进液口17处，从而进一步提升了轻相和重相的分离速度。

本发明还提供了一种连续萃取分相控制方法，使用上述的连续萃取分相装置，步骤包括：

调试步骤：先在检测槽侧面上安装检测装置3，并分别取出待分相液体中的轻相和重相放入检测槽内进行测试，每次测试时保证液体温度保持在T，流量泵32控制液体在连接管31内的流量为Q，记录测量轻相和重相时黏度传感器33的示数分别为η01和η02；优选对轻相和重相的黏度进行多次测试最后取平均值形成η01和η02，通过多次检测来保证η01和η02作为后续判断基准的可靠性；

组装步骤：组装连续萃取分相装置组合，进液口组连接萃取设备，上出液口11和下出液口12分别连接两个存储容器，并将多个检测装置3中的黏度传感器33从下到上按1、2……n进行编号；

控制步骤：进液口组接收萃取设备排出的待分相液体，并保持每个检测装置3中的流量泵32控制液体的流量为Q，保持分相室1内的液体温度为T，然后每间隔一段时间读取各个黏度传感器33的示数η1、η2……ηn，并设定允许误差值K；保持进液口组和上出液口11常开，并保持清洁口13和下出液口12常闭，保持进液口组的总流量小于出液口组的总流量，最好使进液口组的总流量仅分别略大于上出液口11和下出液口12的流量；当ηn的数值达到[η02-K，η02+K]区间内时，说明此时分层面位于如图7所示的上限值处，不能再继续上升了，此时就需要开启下出液口12将重相排出使分层面下降，直至η1的数值达到[η01-K，η01+K]区间内时，说明此时分层面位于如图8所示的下限值处，需要关闭下出液口12使分相室1内的液体量再增加提升分层面；

在整个生产完成后，即可进入结束步骤：关闭进液口组；之后开启下出液口12，直至η1的数值达到[η01-K，η01+K]区间内，即让分层面达到下限值从而最大限度地排出重相后，再关闭下出液口12；之后开启清洁口13，将分相室1内所有液体排空后关闭清洁口13。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种连续萃取分相装置，其特征在于，包括：

分相室(1)，内部呈向上开口的槽型结构；所述分相室(1)相对的两侧分别设置进液口组和出液口组，所述出液口组包括设置在所述分相室(1)侧面顶端的上出液口(11)和设置在所述分相室(1)侧面底端的下出液口(12)；所述分相室(1)的底部设置清洁口(13)；

隔板(2)，设置在所述分相室(1)内，且位于所述进液口组和所述出液口组之间，将所述分相室(1)的内部分隔成预分相腔(14)和后分相腔(15)；所述隔板(2)上设置贯穿的流通结构；所述隔板(2)的底部与所述分相室(1)的底部之间形成间隔；在所述隔板(2)中，所述流通结构包括设置在所述隔板(2)底部的多个流通孔(21)和设置在所述隔板(2)顶部的多个流通槽(22)，所述流通槽(22)沿竖向延伸；多个所述流通孔(21)从下往上直径逐渐增加，每个所述流通槽(22)的宽度从下往上逐渐增加；

多个检测装置(3)，沿竖向分布设置在分相室(1)外侧面，且所有所述检测装置(3)的高度均位于所述上出液口(11)和所述下出液口(12)之间；每个所述检测装置(3)包括连接管(31)、流量泵(32)和黏度传感器(33)，所述连接管(31)的两端均连通所述分相室(1)，所述流量泵(32)用于带动所述连接管(31)内的液体流动，所述黏度传感器(33)用于检测所述连接管(31)内流动液体的黏度；

封盖(4)，用于封堵住所述分相室(1)的开口；所述封盖(4)上设置出气口(41)和进气口(42)。

2.根据权利要求1所述的连续萃取分相装置，其特征在于，所述分相室(1)底部为曲面结构，且所述清洁口(13)设置在曲面结构的最低处。

3.根据权利要求1所述的连续萃取分相装置，其特征在于，所述连接管(31)包括第一连接段(31a)、第二连接段(31b)和第三连接段(31c)；所述第一连接段(31a)两端分别连接所述分相室(1)和所述流量泵(32)，所述第二连接段(31b)的两端分别连接所述流量泵(32)和所述第三连接段(31c)，所述第三连接段(31c)的另一端连接所述分相室(1)，所述流量泵(32)从所述第一连接段(31a)内抽取液体并输送向所述第二连接段(31b)，所述黏度传感器(33)安装在所述第二连接段(31b)上。

4.根据权利要求3所述的连续萃取分相装置，其特征在于，所述第二连接段(31b)的直径小于所述第一连接段(31a)的直径，且所述第二连接段(31b)的直径还小于所述第三连接段(31c)的直径。

5.根据权利要求1所述的连续萃取分相装置，其特征在于，所述出气口(41)处设置第一单向阀(43)，所述第一单向阀(43)使气体只能从分相室(1)内向外流出；所述进气口(42)处设置第二单向阀(44)，所述第二单向阀(44)使气体只能从外部向分相室(1)内流入。

6.根据权利要求1所述的连续萃取分相装置，其特征在于，还包括控温管(5)和温度传感器(6)；所述控温管(5)缠绕在所述分相室(1)的外侧；所述温度传感器(6)设置在所述分相室(1)的底部，用于检测所述分相室(1)内的液体温度。

7.根据权利要求1所述的连续萃取分相装置，其特征在于，还包括预分离器(7)，所述预分离器(7)包括预分离室(71)、进液管(72)、上出液管(73)和下出液管(74)，所述进液管(72)连通所述预分离室(71)的竖向中间段，所述上出液管(73)连通所述预分离室(71)的顶部，所述下出液管(74)连通所述预分离室(71)的底部；所述分相室(1)中的所述进液口组包括上下设置的上进液口(16)和下进液口(17)，所述上出液管(73)连通所述上进液口(16)，所述下出液管(74)连通所述下进液口(17)。

8.一种连续萃取分相控制方法，其特征在于，使用如权利要求1~7任一项所述的连续萃取分相装置，步骤包括：

调试步骤：先在检测槽侧面上安装检测装置(3)，并分别取出待分相液体中的轻相和重相放入检测槽内进行测试，每次测试时保证液体温度保持在T，流量泵(32)控制液体在连接管(31)内的流量为Q，记录测量轻相和重相时黏度传感器(33)的示数分别为η01和η02；

组装步骤：组装连续萃取分相装置组合，进液口组连接萃取设备，上出液口(11)和下出液口(12)分别连接两个存储容器，并将多个检测装置(3)中的黏度传感器(33)从下到上按1、2……n进行编号；

控制步骤：进液口组接收萃取设备排出的待分相液体，并保持每个检测装置(3)中的流量泵(32)控制液体的流量为Q，保持分相室(1)内的液体温度为T，然后每间隔一段时间读取各个黏度传感器(33)的示数η1、η2……ηn，并设定允许误差值K；保持进液口组和上出液口(11)常开，并保持清洁口(13)和下出液口(12)常闭；当ηn的数值达到[η02-K，η02+K]区间内时，开启下出液口(12)，直至η1的数值达到[η01-K，η01+K]区间内时，关闭下出液口(12)；

结束步骤：关闭进液口组；之后开启下出液口(12)，直至η1的数值达到[η01-K，η01+K]区间内时，关闭下出液口(12)；开启清洁口(13)，将分相室(1)内所有液体排空后关闭清洁口(13)。

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