CN115762946A - 一种软磁粉芯及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种软磁粉芯及其制备方法与应用,所述软磁粉芯包括软磁非晶粉和绝缘包覆层,所述绝缘包覆层为聚多巴胺/聚丙烯醇层。在软磁非晶粉表面包覆聚多巴胺/聚丙烯醇层,在软磁非晶粉表面包覆聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺的儿茶酚基团与软磁非晶粉表面形成表面相互作用,其羟基官能团能与聚丙烯醇的基团能形成氢键作用,构筑了三维网络状绝缘包覆层结构,提升了软磁粉芯表面的机械性能,从而提高了软磁粉芯的高频稳定性,有效拓宽了软磁粉芯在高频领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域,涉及一种软磁粉芯及其制备方法与应用。
背景技术
软磁磁粉芯是将软磁粉料与树脂等绝缘材料混合后,采用粉末冶金制法制备而成的。近年来,随着电子电气产品朝着高性能、轻量化发展,对软磁磁粉芯的饱和磁感应强度、矫顽力、磁导率等提出了更高的需求。铁基非晶材料由于其相关结构较小,不存在晶界,因此具有较低的矫顽力。然而随着工作频率的增加,非晶软磁合金的磁芯损耗也迅速增加,如何降低高频非晶软磁磁粉芯的磁损耗是目前制约行业发展的重要因素。
软磁粉磁芯的磁芯损耗可分为磁滞损耗、涡流损耗和残余损耗,而在高频领域应用时,损耗以涡流损耗为主。通常降低涡流损耗主要是提高粉末本身的电阻率和电阻率。而非晶态合金本身的电阻率比晶态合金高,因此降低非晶态粉芯的涡流损耗主要集中在提高磁粉粒间的绝缘性上。粉料颗粒之间的绝缘层,通常采用如环氧树脂、酚醛树脂等胶黏剂,既能提升产品的绝缘性能,又能提升产品机械性能。然而,通常这种绝缘层包覆均一性较差,在压制过程中易被粉料刺穿造成短路。
CN 102314986A公开了一种铁硅合金磁粉芯及其制造方法,将铁硅磁粉加热到50-150℃,然后加入重量浓度0.8-3.2%的磷酸进行表面钝化,干燥后,加入0.3-1.5%的酚醛树脂,再次干燥,压制成型,经热处理后得到铁硅金属软磁粉芯。但是,这种方法在热处理中磷酸盐绝缘层会逐渐分解,导致电阻率急剧降低,磁粉芯损耗快速增大,存在老化问题。
CN 112562956A公开了一种稳定磁导率低损耗的磁粉芯材料及其制备方法,首先向铁粉中加入碱性改性剂进行铁粉末表面机械力化学改性,随后将改性的铁粉与纳米铁氧体粉末进行球磨干混,然后将粘结剂、改性粉末与铁/铁氧体复合粉末混合,搅拌,压制,热处理,获得磁粉芯。但是,该发明在制备过程中,复合粉末中存在较大内应力,需要较高热处理温度,导致磁粉进一步氧化,磁导率会在高频下产生大幅降低。
CN 114068123A公开了一种软磁粉末复合物、磁粉芯材料及基于有机物长成的绝缘包覆方法,将聚多巴胺/聚乙烯亚胺层,对软磁粉末进行绝缘包覆,有效的降低了磁粉颗粒间的涡流损耗,得到低损耗的软磁磁粉芯。但是,该方法中聚乙烯亚胺与盐酸多巴胺在自聚合时会发生反应,抑制多巴胺共价聚集体形成,对于表面涂层的均一性与稳定性会产生不利影响。同时聚乙烯亚胺具有较高的阳离子电荷密度和吸湿性,对于包覆层的绝缘特性具有负面作用。
理想的涂层材料应该是紧密包裹在金属粉末表面,并在压实和热处理后保持完整和致密。因此,如何提升绝缘层包覆均一性并提升产品在高频时特性是近年来备受关注的问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种软磁粉芯,在软磁非晶粉表面包覆聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺的儿茶酚基团与软磁非晶粉表面形成表面相互作用,其羟基官能团能与聚丙烯醇的基团能形成氢键作用,提升了软磁粉芯表面的机械性能。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种软磁粉芯,所述软磁粉芯包括软磁非晶粉和绝缘包覆层,所述绝缘包覆层为聚多巴胺/聚丙烯醇层。
本发明在软磁非晶粉表面包覆聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺的儿茶酚基团与软磁非晶粉表面形成表面相互作用,其羟基官能团能与聚丙烯醇的基团能形成氢键作用,构筑了三维网络状绝缘包覆层结构,提升了软磁粉芯表面的机械性能,从而提高了软磁粉芯的高频稳定性,有效拓宽了软磁粉芯在高频领域的应用。
优选地,所述软磁非晶粉包括Fe-Si-B、FeNiPB、CoZr、ZrTiCuNi或FeSiAl中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合Fe-Si-B、FeNiPB的组合,FeNiPB、CoZr的组合,CoZr、ZrTiCuNi的组合,ZrTiCuNi和FeSiAl的组合,Fe-Si-B、FeNiPB、CoZr的组合,FeNiPB、CoZr、ZrTiCuNi的组合,CoZr、ZrTiCuNi和FeSiAl的组合。
优选地,所述绝缘包覆层的质量为软磁粉芯质量的0.03~0.052%,例如可以是0.03%、0.035%、0.04%、0.045%或0.05%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述软磁粉芯的中值粒径为10~60μm,例如可以是10μm、20μm、30μm、40μm、50μm或60μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述绝缘包覆层中,聚多巴胺和聚丙烯醇的质量比为(3~8):(2~7),例如可以是3:7、4:6、5:5、6:4或8:2,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
第二方面,本发明提供了根据第一方面所述软磁粉芯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)混合软磁非晶粉和绝缘包覆材料溶液,得到包覆软磁非晶粉;
(2)混合所述包覆软磁非晶粉和环氧树脂,得到混合粉料;
(3)对所述混合粉料进行冷压成型后退火处理,得到所述软磁粉芯。
优选地,步骤(1)所述软磁非晶粉为经过预处理后的软磁非晶粉。
优选地,所述预处理的方式包括:
清洗软磁非晶粉原料,再进行碱性处理后,与聚丙烯醇溶液混合,完成所述预处理。
优选地,所述清洗包括丙酮溶液中超声清洗和/或去离子水清洗。
优选地,所述丙酮溶液中超声清洗的时间为5~15min,例如可以是5min、8min、10min、12min或15min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述碱性处理包括混合清洗后的粉料和碱液并搅拌。
优选地,所述碱液包括0.2~0.8mol/L的NaOH溶液,例如可以是0.2mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L或0.8mol/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述搅拌的时间为20~60min,例如可以是20min、30min、40min、50min或60min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述聚丙烯醇溶液的浓度为30~80mg/mL,例如可以是30mg/mL、40mg/mL、50mg/mL、60mg/mL或80mg/mL,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述绝缘包覆材料溶液包括盐酸多巴胺和聚丙烯醇的混合溶液。
本发明中聚多巴胺的原料为盐酸多巴胺,采用了盐酸多巴胺的自聚合反应,在软磁非晶粉表面形成聚多巴胺层,有效的提高了绝缘包覆层的均一性,从而进一步降低了制得软磁粉芯的磁性损耗,提升了高频稳定性。
优选地,所述盐酸多巴胺和聚丙烯醇的质量比例为(3~8):(2~7),例如可以是3:7、4:6、5:5、6:4或8:2,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述绝缘包覆材料溶液中,盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为6~35mg/mL,例如可以是6mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL或35mg/mL,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述绝缘包覆材料溶液的溶剂为Tris溶剂。
优选地,所述绝缘包覆材料溶液的pH为7.5~8.5,例如可以是7.5、7.7、8、8.2或8.5,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述混合后还包括加热。
优选地,所述加热的温度为30~50℃,例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃或50℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述加热的时间为20~48h,例如可以是20h、30h、40h、45h或48h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述环氧树脂为环氧树脂的丙酮溶液。
优选地,步骤(2)所述混合中,包覆软磁非晶粉和环氧树脂的质量比例为40~70:1,例如可以是40:1、45:1、50:1、60:1或70:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述混合包括搅拌。
优选地,所述搅拌至溶剂完全挥发。
优选地,所述混合搅拌后还包括干燥。
优选地,所述干燥的温度为40~105℃,例如可以是40℃、60℃、80℃、100℃或105℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述干燥的时间为3~6h,例如可以是3h、4h、5h、5.5h或6h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述冷压成型的压力为1.2~3.6GPa,例如可以是1.2GPa、1.8GPa、2.4GPa、3GPa或3.6GPa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述退火处理在保护性气氛中进行。
优选地,所述退火处理的温度为300~600℃,例如可以是300℃、350℃、400℃、500℃或600℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述退火处理的时间为0.5~2h,例如可以是0.5h、1h、1.5h、1.8h或2h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明第二方面所述制备方法的一种优选技术方案,所述制备方法包括如下步骤:
(1)混合经过预处理的软磁非晶粉和pH为7.5~8.5的绝缘包覆材料溶液,所述绝缘包覆材料溶液为盐酸多巴胺和聚丙烯醇的Tris混合溶液,盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为6~35mg/mL,比例为(3~8):(2~7),30~50℃水浴加热20~48h,得到包覆软磁非晶粉;
(2)按照包覆软磁非晶粉和环氧树脂的比例为40~70:1,混合所述包覆软磁非晶粉和环氧树脂的丙酮溶液,搅拌至丙酮完全挥发后,再40~105℃干燥3~6h,得到混合粉料;
(3)对所述混合粉料进行压力为1.2~3.6GPa冷压成型后,在保护性气氛中300~600℃退火处理0.5~2h,得到所述软磁粉芯;
所述预处理的方式为:
将软磁非晶粉原料浸泡于丙酮中进行超声清洗5~15min后,使用去离子水清洗3~5次,得到清洗后粉料;混合所述清洗后粉料和0.2~0.8mol/L的NaOH溶液并搅拌20~60min,再使用去离子水清洗至中性,得到碱性处理粉料;浸泡所述碱性处理粉料于浓度为30~80mg/mL的聚丙烯醇溶液20~60min后取出,得到所述经过预处理的软磁非晶粉。
第三方面,本发明提供了一种根据第一方面所述软磁粉芯的应用,所述软磁粉芯应用于电感或功率器件。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明在软磁非晶粉表面包覆聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺的儿茶酚基团与软磁非晶粉表面形成表面相互作用,其羟基官能团能与聚丙烯醇的基团能形成氢键作用,构筑了三维网络状绝缘包覆层结构,提升了软磁粉芯表面的机械性能,从而提高了软磁粉芯的高频稳定性,有效拓宽了软磁粉芯在高频领域的应用。
(2)聚多巴胺/聚丙烯醇层可以保持在2.0GPa不发生剥离,且软磁粉芯具有良好的绝缘性能与低损耗,在100MHz下能保证磁芯损耗在521.3mw/cm3。
(3)本发明制备方法中,聚多巴胺的原料为盐酸多巴胺,通过盐酸多巴胺的自聚合反应,在软磁非晶粉表面形成聚多巴胺层,有效的提高了绝缘包覆层的均一性,进一步降低了制得软磁粉芯的磁性损耗,提升了高频稳定性。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种软磁粉芯,中值粒径为35μm,软磁粉芯包括软磁非晶粉(Fe73Si11B11C3Cr2)和聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺/聚丙烯醇层质量为软磁粉芯质量的0.04%,聚多巴胺和聚丙烯醇的质量比为7:3。
所述软磁粉芯的制备方法包括:
(1)混合经过预处理的软磁非晶粉和pH为8的绝缘包覆材料溶液,所述绝缘包覆材料溶液为盐酸多巴胺和聚丙烯醇的Tris混合溶液,盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为30mg/mL,比例为7:3,40℃水浴加热24h,得到包覆软磁非晶粉;
(2)按照包覆软磁非晶粉和环氧树脂的比例为50:1,混合所述包覆软磁非晶粉和环氧树脂的丙酮溶液,搅拌至丙酮完全挥发后,再60℃干燥5h,得到混合粉料;
(3)对所述混合粉料进行压力为1.8GPa冷压成型后,在氮气气氛中500℃退火处理1h,得到所述软磁粉芯;
所述预处理的方式为:
将软磁非晶粉原料浸泡于丙酮中进行超声清洗10min后,使用去离子水清洗4次,得到清洗后粉料;混合所述清洗后粉料和0.5mol/L的NaOH溶液并搅拌30min,再使用去离子水清洗至中性,得到碱性处理粉料;浸泡所述碱性处理粉料于浓度为50mg/mL的聚丙烯醇溶液30min后取出,得到所述经过预处理的软磁非晶粉。
实施例2
本实施例提供了一种软磁粉芯,中值粒径为10μm,软磁粉芯包括软磁非晶粉(Fe73Si11B11C3Cr2)和聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺/聚丙烯醇层质量为软磁粉芯质量的0.03%,聚多巴胺和聚丙烯醇的质量比为6:4。
所述软磁粉芯的制备方法包括:
(1)混合经过预处理的软磁非晶粉和pH为7.5的绝缘包覆材料溶液,所述绝缘包覆材料溶液为盐酸多巴胺和聚丙烯醇的Tris混合溶液,盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为12mg/mL,比例为6:4,30℃水浴加热48h,得到包覆软磁非晶粉;
(2)按照包覆软磁非晶粉和环氧树脂的比例为50:1,混合所述包覆软磁非晶粉和环氧树脂的丙酮溶液,搅拌至丙酮完全挥发后,再40℃干燥6h,得到混合粉料;
(3)对所述混合粉料进行压力为1.2GPa冷压成型后,在氮气气氛中300℃退火处理0.5h,得到所述软磁粉芯;
所述预处理的方式为:
将软磁非晶粉原料浸泡于丙酮中进行超声清洗5min后,使用去离子水清洗3次,得到清洗后粉料;混合所述清洗后粉料和0.2mol/L的NaOH溶液并搅拌60min,再使用去离子水清洗至中性,得到碱性处理粉料;浸泡所述碱性处理粉料于浓度为30mg/mL的聚丙烯醇溶液60min后取出,得到所述经过预处理的软磁非晶粉。
实施例3
本实施例提供了一种软磁粉芯,中值粒径为60μm,软磁粉芯包括软磁非晶粉(Fe73Si11B11C3Cr2)和聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺/聚丙烯醇层质量为软磁粉芯质量的0.052%,聚多巴胺和聚丙烯醇的质量比为3:9。
所述软磁粉芯的制备方法包括:
(1)混合经过预处理的软磁非晶粉和pH为7.5的绝缘包覆材料溶液,所述绝缘包覆材料溶液为盐酸多巴胺和聚丙烯醇的Tris混合溶液,盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为6mg/mL,比例为3:9,30℃水浴加热48h,得到包覆软磁非晶粉;
(2)按照包覆软磁非晶粉和环氧树脂的比例为40:1,混合所述包覆软磁非晶粉和环氧树脂的丙酮溶液,搅拌至丙酮完全挥发后,再40℃干燥6h,得到混合粉料;
(3)对所述混合粉料进行压力为1.2GPa冷压成型后,在氮气气氛中300℃退火处理2h,得到所述软磁粉芯;
所述预处理的方式为:
将软磁非晶粉原料浸泡于丙酮中进行超声清洗5min后,使用去离子水清洗3次,得到清洗后粉料;混合所述清洗后粉料和0.2mol/L的NaOH溶液并搅拌60min,再使用去离子水清洗至中性,得到碱性处理粉料;浸泡所述碱性处理粉料于浓度为30mg/mL的聚丙烯醇溶液60min后取出,得到所述经过预处理的软磁非晶粉。
实施例4
本实施例提供了一种软磁粉芯,中值粒径为35μm,软磁粉芯包括软磁非晶粉(Fe73Si11B11C3Cr2)和聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺/聚丙烯醇层质量为软磁粉芯质量的0.04%,聚多巴胺和聚丙烯醇的质量比为8:2。
所述软磁粉芯的制备方法包括:
(1)混合经过预处理的软磁非晶粉和pH为8.5的绝缘包覆材料溶液,所述绝缘包覆材料溶液为盐酸多巴胺和聚丙烯醇的Tris混合溶液,盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为35mg/mL,比例为8:2,50℃水浴加热20h,得到包覆软磁非晶粉;
(2)按照包覆软磁非晶粉和环氧树脂的比例为70:1,混合所述包覆软磁非晶粉和环氧树脂的丙酮溶液,搅拌至丙酮完全挥发后,再105℃干燥3h,得到混合粉料;
(3)对所述混合粉料进行压力为3.6GPa冷压成型后,在氮气气氛中600℃退火处理1h,得到所述软磁粉芯;
所述预处理的方式为:
将软磁非晶粉原料浸泡于丙酮中进行超声清洗15min后,使用去离子水清洗5次,得到清洗后粉料;混合所述清洗后粉料和0.8mol/L的NaOH溶液并搅拌20min,再使用去离子水清洗至中性,得到碱性处理粉料;浸泡所述碱性处理粉料于浓度为80mg/mL的聚丙烯醇溶液20min后取出,得到所述经过预处理的软磁非晶粉。
实施例5
本实施例提供了一种软磁粉芯,与实施例1的区别为步骤(1)所述盐酸多巴胺替换为等质量的聚多巴胺。
实施例6
本实施例提供了一种软磁粉芯,与实施例1的区别为步骤(1)所述盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为5mg/mL。
实施例7
本实施例提供了一种软磁粉芯,与实施例1的区别为步骤(1)所述盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为40mg/mL。
实施例8
本实施例提供了一种软磁粉芯,与实施例1的区别为步骤(1)所述盐酸多巴胺和聚丙烯醇的比例为2:8。
实施例9
本实施例提供了一种软磁粉芯,与实施例1的区别为步骤(1)所述盐酸多巴胺和聚丙烯醇的比例为9:1。
实施例10
本实施例提供了一种软磁粉芯,与实施例1的区别为不进行预处理过程。
实施例11
本实施例提供了一种软磁粉芯,与实施例1的区别为不进行预处理过程的浸泡聚丙烯醇溶液。
实施例12
本实施例提供了一种软磁粉芯,中值粒径为10μm,软磁粉芯包括软磁非晶粉(Fe50Si30Al20)和聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺/聚丙烯醇层质量为软磁粉芯质量的0.03%,聚多巴胺和聚丙烯醇的质量比为6:4。
所述软磁粉芯的制备方法包括:
(1)混合经过预处理的软磁非晶粉和pH为7.5的绝缘包覆材料溶液,所述绝缘包覆材料溶液为盐酸多巴胺和聚丙烯醇的Tris混合溶液,盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为12mg/mL,比例为6:4,30℃水浴加热48h,得到包覆软磁非晶粉;
(2)按照包覆软磁非晶粉和环氧树脂的比例为50:1,混合所述包覆软磁非晶粉和环氧树脂的丙酮溶液,搅拌至丙酮完全挥发后,再40℃干燥6h,得到混合粉料;
(3)对所述混合粉料进行压力为1.2GPa冷压成型后,在氮气气氛中300℃退火处理0.5h,得到所述软磁粉芯;
所述预处理的方式为:
将软磁非晶粉原料浸泡于丙酮中进行超声清洗5min后,使用去离子水清洗3次,得到清洗后粉料;混合所述清洗后粉料和0.2mol/L的NaOH溶液并搅拌60min,再使用去离子水清洗至中性,得到碱性处理粉料;浸泡所述碱性处理粉料于浓度为30mg/mL的聚丙烯醇溶液60min后取出,得到所述经过预处理的软磁非晶粉。
对比例1
本对比例提供了一种软磁粉芯,所述制备方法参考CN 114068123A得到。
对比例2
本对比例提供了一种软磁粉芯,与实施例1的区别为磷酸包覆层。
将上述所得软磁粉芯进行测试,测试结果如表1所示。
表1
从表1中得出下结论:
(1)由实施例1-4、12与对比例1、2可知,聚多巴胺/聚丙烯醇层可以保持在2.0GPa不发生剥离,且软磁粉芯具有良好的绝缘性能与低损耗,在100MHz下能保证磁芯损耗在521.3mw/cm3。
(2)由实施例5与实施例1的比较可知,本发明制备方法中,聚多巴胺的原料为盐酸多巴胺,通过盐酸多巴胺的自聚合反应,在软磁非晶粉表面形成聚多巴胺层,有效的提高了绝缘包覆层的均一性,进一步降低了制得软磁粉芯的磁性损耗,提升了高频稳定性。当替换为其他原料时,无法通过自聚合反应,从而影响稳定性和磁性损耗。
(3)由实施例6、7与实施例1的比较可知,当盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度不在本发明的优选范围内时,盐酸多巴胺和聚丙烯醇较难构筑三维网络绝缘结构,从而无法提高绝缘包覆层的均一性,进一步影响制得软磁粉芯的磁性损耗降低。
(4)由实施例8、9与实施例1的比较可知,当盐酸多巴胺和聚丙烯醇的比例不在本发明的优选范围内时,盐酸多巴胺和聚丙烯醇较难构筑三维网络绝缘结构,从而无法提高绝缘包覆层的均一性,进一步影响制得软磁粉芯的磁性损耗降低。
(5)由实施例10、11与实施例1的比较可知,预处理的过程有利于进行绝缘包覆,当不进行预处理,尤其是不进行浸泡聚丙烯醇溶液的步骤时,盐酸多巴胺的自聚合反应不利于进行,从而无法提高绝缘包覆层的均一性,进一步影响制得软磁粉芯的磁性损耗降低。
综上所述,本发明在软磁非晶粉表面包覆聚多巴胺/聚丙烯醇层,聚多巴胺的儿茶酚基团与软磁非晶粉表面形成表面相互作用,其羟基官能团能与聚丙烯醇的基团能形成氢键作用,构筑了三维网络状绝缘包覆层结构,提升了软磁粉芯表面的机械性能,从而提高了软磁粉芯的高频稳定性,有效拓宽了软磁粉芯在高频领域的应用。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种软磁粉芯,其特征在于,所述软磁粉芯包括软磁非晶粉和绝缘包覆层,所述绝缘包覆层为聚多巴胺/聚丙烯醇层。
2.根据权利要求1所述的软磁粉芯,其特征在于,所述软磁非晶粉包括Fe-Si-B、FeNiPB、CoZr、ZrTiCuNi或FeSiAl中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述绝缘包覆层的质量为软磁粉芯质量的0.03~0.052%;
优选地,所述软磁粉芯的中值粒径为10~60μm;
优选地,所述绝缘包覆层中,聚多巴胺和聚丙烯醇的质量比为(3~8):(2~7)。
3.根据权利要求1或2所述软磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)混合软磁非晶粉和绝缘包覆材料溶液,得到包覆软磁非晶粉;
(2)混合所述包覆软磁非晶粉和环氧树脂,得到混合粉料;
(3)对所述混合粉料进行冷压成型后退火处理,得到所述软磁粉芯。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述软磁非晶粉为经过预处理后的软磁非晶粉;
优选地,所述预处理的方式包括:
清洗软磁非晶粉原料,再进行碱性处理后,与聚丙烯醇溶液混合,完成所述预处理;
优选地,所述清洗包括丙酮溶液中超声清洗和/或去离子水清洗;
优选地,所述丙酮溶液中超声清洗的时间为5~15min;
优选地,所述碱性处理包括混合清洗后的粉料和碱液并搅拌;
优选地,所述碱液包括0.2~0.8mol/L的NaOH溶液;
优选地,所述搅拌的时间为20~60min;
优选地,所述聚丙烯醇溶液的浓度为30~80mg/mL。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述绝缘包覆材料溶液包括盐酸多巴胺和聚丙烯醇的混合溶液;
优选地,所述盐酸多巴胺和聚丙烯醇的质量比例为(3~8):(2~7);
优选地,所述绝缘包覆材料溶液中,盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为6~35mg/mL;
优选地,所述绝缘包覆材料溶液的溶剂为Tris溶剂;
优选地,所述绝缘包覆材料溶液的pH为7.5~8.5。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合后还包括加热;
优选地,所述加热的温度为30~50℃;
优选地,所述加热的时间为20~48h。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述环氧树脂为环氧树脂的丙酮溶液;
优选地,步骤(2)所述混合中,包覆软磁非晶粉和环氧树脂的质量比例为40~70:1;
优选地,步骤(2)所述混合包括搅拌;
优选地,所述搅拌至溶剂完全挥发;
优选地,所述混合搅拌后还包括干燥;
优选地,所述干燥的温度为40~105℃;
优选地,所述干燥的时间为3~6h。
8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述冷压成型的压力为1.2~3.6GPa;
优选地,所述退火处理在保护性气氛中进行;
优选地,所述退火处理的温度为300~600℃;
优选地,所述退火处理的时间为0.5~2h。
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)混合经过预处理的软磁非晶粉和pH为7.5~8.5的绝缘包覆材料溶液,所述绝缘包覆材料溶液为盐酸多巴胺和聚丙烯醇的Tris混合溶液,盐酸多巴胺和聚丙烯醇的浓度为6~35mg/mL,比例为(3~8):(2~7),30~50℃水浴加热20~48h,得到包覆软磁非晶粉;
(2)按照包覆软磁非晶粉和环氧树脂的比例为40~70:1,混合所述包覆软磁非晶粉和环氧树脂的丙酮溶液,搅拌至丙酮完全挥发后,再40~105℃干燥3~6h,得到混合粉料;
(3)对所述混合粉料进行压力为1.2~3.6GPa冷压成型后,在保护性气氛中300~600℃退火处理0.5~2h,得到所述软磁粉芯;
所述预处理的方式为:
将软磁非晶粉原料浸泡于丙酮中进行超声清洗5~15min后,使用去离子水清洗3~5次,得到清洗后粉料;混合所述清洗后粉料和0.2~0.8mol/L的NaOH溶液并搅拌20~60min,再使用去离子水清洗至中性,得到碱性处理粉料;浸泡所述碱性处理粉料于浓度为30~80mg/mL的聚丙烯醇溶液20~60min后取出,得到所述经过预处理的软磁非晶粉。
10.一种根据权利要求1或2所述软磁粉芯的应用,其特征在于,所述软磁粉芯应用于电感或功率器件。
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