CN115753681A - 一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构极其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构，包括：毛细管微反应器，内部形成微管腔；输入光纤和输出光纤，其中，所述输入光纤包括第一段结构和第二段结构，所述第一段结构的直径小于所述第二段结构的直径，所述第一段结构的端面形成第一微型端面；所述输出光纤包括第三段结构和第四段结构，所述第三段结构的直径小于所述第四段结构的直径，所述第三段结构的端面形成第二微型端面；所述第一微型端面、所述第二微型端面与所述毛细管微反应器外壁接触耦合，激发回音壁谐振。本发明采用微型端面将光波耦入腔体结构，实现光纤中传导的光波直接耦入腔体结构内，在抗体固载检测时回音壁谐振腔结构具有较高的的灵敏度和鲁棒性。
Description
技术领域
本发明涉及光纤检测技术领域，特别是涉及一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构极其制备方法。
背景技术
微反应器适合样品微量分析处理，在生物医学、生化分析中优势显著。而毛细管微腔同时可以作为样品通道和传感通道，非常适合作为微反应器应用于生化分析。毛细管内表面进行功能化修饰后，能够对不同种类的病毒、抗体、抗原以及其它有害物质进行检测。因此针对内表面功能化修饰后的毛细管，其修饰状态检测的研究至关重要。
然而，传统检测方法要想检测毛细管微反应器的内表面修饰物固载状态，要么需要引入荧光素，要么只能定性表示毛细管上是否成功固化了样本修饰物，无法定量分析固载的关键参数。往往在毛细管生物传感技术的研究过程中需要综合多种手段对毛细管内表面固载状态进行判断，筛选出较好的，大大浪费了时间和样本，甚至可能出现实验结论的误判。而毛细管微反应器的微管腔可以作为回音壁微腔，通过回音壁谐振腔传感可以实现毛细管微反应器抗体固载状态的无标记检测，回音壁模式具有高品质因子和小模式体积，回音壁谐振传感灵敏度高且易于集成小型化，使得检测更快，更灵活。
随着微纳制备工艺和低损耗材料的不断发展，回音壁模式可以很好地应用于生化传感，实现毛细管内表面修饰固载状态的高灵敏、自动化、直接定量原位表征与检测。哈尔滨工程大学李寒阳等人提出一种基于回音壁模式激光的脲酶传感装置及其制作方法，但是在抗体固载状态检测时鲁棒性较差。
发明内容
为了解决现有技术中抗体固载检测时回音壁谐振腔结构的灵敏度、鲁棒性较差的技术问题，本发明的一个目的在于提供一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构，所述回音壁谐振结构，包括：毛细管微反应器，所述毛细管微反应器内部形成微管腔；
输入光纤和输出光纤，
其中，所述输入光纤包括第一段结构和第二段结构，所述第一段结构的直径小于所述第二段结构的直径，所述第一段结构的端面形成第一微型端面；
所述输出光纤包括第三段结构和第四段结构，所述第三段结构的直径小于所述第四段结构的直径，所述第三段结构的端面形成第二微型端面；
所述第一微型端面、所述第二微型端面与所述毛细管微反应器外壁接触耦合，激发回音壁谐振。
优选地，所述毛细管微反应器的微管腔的腔壁透光，并且所述毛细管微反应器的微管腔的腔壁的折射率大于空气折射率。
优选地，所述毛细管微反应器的微管腔内共振光波的波峰，与所述毛细管微反应器的微管腔的半径满足如下关系：
2πRneff＝mλ，其中，
R为毛细管微反应器的微管腔的半径，m为正整数，λ为共振光波的共振光波的波峰的波长，neff为毛细管微反应器的微管腔的腔壁的折射率。
优选地，所述第一微型端面、所述第二微型端面的直径为5-15um。
优选地，所述第一微型端面与输入光纤的截面呈0～15度的夹角；所述第二微型端面与输出光纤的截面呈0～15度的夹角。
本发明的另一个目的在于提供一种细管微反应器的回音壁谐振结构的制备方法，所述制备方法包括如下方法步骤：
制备输入光纤，
将单模光纤去除部分涂覆层，置于CO2激光熔融平台上，并固定在CO2激光熔融平台上；
对单模光纤去除涂覆层的部分，通过CO2激光熔融平台进行CO2激光加热，并且对单模光纤进行拉锥处理；
使用高精度切割刀，对拉制出的锥形区域进行切割，得到所述输入光纤；
制备输出光纤，
将单模光纤去除部分涂覆层，置于CO2激光熔融平台上，并固定在CO2激光熔融平台上；
对单模光纤去除涂覆层的部分，通过CO2激光熔融平台进行CO2激光加热，并且对单模光纤进行拉锥处理；
使用高精度切割刀，对拉制出的锥形区域进行切割，得到所述输入光纤；
制备毛细管微反应器，
毛细管置于CO2激光熔融平台上，并固定在CO2激光熔融平台上，使用环氧胶将毛细管的一端固定在气压泵上，
CO2激光熔融平台对毛细管进行CO2激光激光加热，气压泵向毛细管的微管腔内通气压，并且对毛细管进行拉锥处理，减小毛细管微管腔的壁厚，得到所述毛细管微反应器。
优选地，所述输入光纤制备过程中，拉制出的锥形区域的直径为5-15um；所述输出光纤制备过程中，拉制出的锥形区域的直径为5-15um。
优选地，所述输入光纤制备过程中，对拉制出的锥形区域进行切割形成第一微型端面，所述第一微型端面与输入光纤的截面呈0～15度的夹角；
所述输出光纤制备过程中，对拉制出的锥形区域进行切割形成第二微型端面，所述第二微型端面与输出光纤的截面呈0～15度的夹角。
本发明提供的一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构极其制备方法，采用微型端面将光波耦入腔体结构，实现光纤中传导的光波直接耦入腔体结构内，在抗体固载检测时回音壁谐振腔结构具有较高的的灵敏度和鲁棒性，在保证高耦合率的基础上，具有结构稳定不易破损、易集成小型化和结构简单等优点。
本发明提供的一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构极其制备方法，利用CO2激光熔融法将石英毛细管通过光纤熔接机制得毛细管微反应器，拉制期间辅助气压泵向毛细管内通气压，以避免管壁塌陷问题。
本发明提供的一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构极其制备方法，在避免光纤断裂的情况下，保证了光纤向毛细管微反应器的微管腔内耦入光线的耦合效率，可以实现毛细管微反应器抗体固载状态的无标记检测，使得检测更快更灵活。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示意性示出了本发明一个实施例中一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构示意图。
图2示出了本发明一个实施例中单模光纤固定在CO2激光熔融平台上制备输入光纤的示意图。
图3示出了本发明一个实施例中单模光纤拉制出的锥形区域的示意图。
图4示出了本发明一个实施例中毛细管固定在CO2激光熔融平台上制备毛细管微反应器的示意图。
图5示出了本发明一个实施例中对毛细管进行拉锥处理减小毛细管微管腔的壁厚的示意图。
图6示出了本发明另一个实施例中使用D型光纤进行D型光纤耦合形成回音壁谐振结构的示意图。
图7示出了本发明又一个实施例中使用棱镜进行棱镜耦合形成回音壁谐振结构的示意图。
图8示出了本发明再一个实施例中使用锥形光纤进行锥形光纤耦合形成回音壁谐振结构的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的上述以及其他特征和优点更加清楚，下面结合附图进一步描述本发明。应当理解，本文给出的具体实施例是出于向本领域技术人员解释的目的，仅是示例性的，而非限制性的。
为了解决现有技术中抗体固载检测时回音壁谐振腔结构的灵敏度、鲁棒性较差的技术问题，如图1所示本发明一个实施例中一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构示意图，根据本发明的实施例，提供一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构，包括：毛细管微反应器1，输入光纤2和输出光纤3。
毛细管微反应器1内部形成微管腔101。输入光纤2包括第一段结构201和第二段结构202，第一段结构201的直径小于第二段结构202的直径，第一段结构201的端面形成第一微型端面。
输出光纤3包括第三段结构301和第四段结构302，第三段结构301的直径小于第四段结构302的直径，第三段结构301的端面形成第二微型端面。
第一微型端面、第二微型端面与毛细管微反应器1外壁接触耦合，激发回音壁谐振。
根据本发明的实施例，光由输入光纤2的第二段结构202的第一端面203进入输入光纤2，当光到达第一段结构201的第一微型端面处时形成倏逝场，经第一段结构201的第一微型端面通过端面耦合(近场耦合方式)进入毛细管微反应器1的微管腔101激发回音壁谐振。
根据本发明的实施例，毛细管微反应器1的微管腔101的腔壁透光，并且毛细管微反应器1的微管腔101的腔壁的折射率大于空气折射率。微管腔101的腔壁相对于空气介质而言相当于光密介质，耦合进入毛细管微反应器1的微管腔101内部的光在入射到微管腔101的腔壁上时，会发生全反射进而使得光线在毛细管微反应器1的微管腔101内反复反射叠加共振形成共振光波。
当共振光波到达毛细管微反应器1和输出光纤3相互耦合的部位时，毛细管微反应器1的外壁与输出光纤3的第三段结构301的第二微型端面形成的耦合部位环境介质发生变化(即折射率发生变化)，从而导致共振光波从输出光纤3的第三段结构301的第二微型端面耦出至输出光纤3，共振光波由输出光纤3的第四段结构302的第二端面303输出。
通常由输出光纤3输出的光，进入检测共振光波的谐振峰的谐振波长的光谱检测器，例如光谱分析仪或光电检测器配合频谱仪。
在一些优选的实施例中，第一微型端面、第二微型端面的直径为5-15um。第一微型端面与输入光纤2的截面呈0～15度的夹角；第二微型端面与输出光纤3的截面呈0～15度的夹角，以保证输入光纤2向毛细管微反应器1的微管腔101内耦入光线的耦合效率，以及毛细管微反应器1的微管腔101内的共振光波耦出至输出光纤3的耦合效率。
在一些优选的实施例中，毛细管微反应器1的微管腔101管壁的折射率为1.45845，毛细管微反应器1采用石英毛细管制备。
在一些优选的实施例中，输入光纤2的第二段结构202、输出光纤3的第四段结构302的直径为125um。输入光纤2和输出光纤3采用单模光纤制备。
根据本发明的实施例，毛细管微反应器1的微管腔101内共振光波的波峰，与毛细管微反应器1的微管腔101的半径满足如下关系：
2πRneff＝mλ，其中，
R为毛细管微反应器的微管腔的半径，m为正整数，λ为共振光波的共振光波的波峰的波长，neff为毛细管微反应器的微管腔的腔壁的折射率。
基于上式可知，当neff的大小发生变化时，共振光波的共振波峰的波长也发生变化。当毛细管微反应器1的微管腔101的内表面为不同的物质时，毛细管微反应器1的微管腔101的外部环境介质的折射率也就不同，在毛细管微反应器1的微管腔101中产生共振光波的共振波峰的波长也相应不相同。
由此，通过输出光纤3耦出的光波可以输出至光谱仪等仪器，基于光谱分析仪检测共振光波的共振波峰的波长，并依据该共振波峰的波长和环境介质折射率之间的关系，即可实现传感器对待测物的检测。
本发明提供的一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构，回音壁谐振结构在避免光纤断裂的情况下，保证了光纤向腔体结构内耦入光线的耦合效率，可以实现毛细管微反应器抗体固载状态的无标记检测，使得检测更快更灵活。
根据本发明的实施例，提供一种细管微反应器的回音壁谐振结构的制备方法，包括如下方法步骤：
(a)制备输入光纤2。
如图2所示本发明一个实施例中单模光纤固定在CO2激光熔融平台上制备输入光纤的示意图，图3所示本发明一个实施例中单模光纤拉制出的锥形区域的示意图。
将单模光纤200去除部分涂覆层，置于CO2激光熔融平台4上，并通过第一夹具401和第二夹具402固定在CO2激光熔融平台4上。
对单模光纤200去除涂覆层的部分，通过CO2激光熔融平台4的CO2激光加热区域403进行CO2激光激光加热，并且通过第一夹具401和第二夹具402相背离移动，对单模光纤200进行拉锥处理。
使用高精度切割刀，对拉制出的锥形区域201’进行切割形成第一微型端面，得到输入光纤2。
单模光纤200经过CO2激光熔融进行拉锥后，再进行高精度切割工艺制得满足回音壁谐振相位匹配条件的输入光纤2的第一微型端面。
在具体的实施例中，CO2激光熔融平台4的参数设置为：通光功率至少大于+0dBm，马达速率为0.13um/ms，马达工作时间为3000ms。输入光纤2制备过程中，拉制出的锥形区域201’的直径为5-15um。在一些优选的实施例中，拉制出的锥形区域201’的直径为10um。在一些优选的实施例中，第一微型端面与输入光纤2的横截面呈0～15度的夹角。
(b)制备输出光纤3。
输出光纤3的制备使用与输入光纤2制备相同的规格尺寸的单模光纤，将单模光纤去除部分涂覆层，置于CO2激光熔融平台上，并固定在CO2激光熔融平台上。
对单模光纤去除涂覆层的部分，通过CO2激光熔融平台进行CO2激光激光加热，并且对单模光纤进行拉锥处理。
使用高精度切割刀，对拉制出的锥形区域进行切割形成第二微型端面，得到输入光纤3。
单模光纤经过CO2激光熔融进行拉锥后，再进行高精度切割工艺制得满足回音壁谐振相位匹配条件的输出光纤3的第二微型端面。
在一些优选的实施例中，输出光纤3制备过程中，拉制出的锥形区域的直径为5-15um。在进一步优选的实施例中，拉制出的锥形区域的直径为10um。在进一步优选的实施例中，第二微型端面与输出光纤3的截面呈0～15度的夹角。
输出光纤3的制备的其他过程与参数设置，与输入光纤2的制备相同，这里不再赘述。
(c)制备毛细管微反应器1。
如图4所示本发明一个实施例中毛细管固定在CO2激光熔融平台上制备毛细管微反应器的示意图，图5所示本发明一个实施例中对毛细管进行拉锥处理减小毛细管微管腔的壁厚的示意图。
毛细管微反应器1的制备使用石英毛细管，将毛细管100置于CO2激光熔融平台4上，并通过第一夹具401和第二夹具402固定在CO2激光熔融平台4上，使用环氧胶将毛细管100的一端固定在气压泵5上。
通过CO2激光熔融平台4的CO2激光加热区域403对毛细管100进行CO2激光加热，气压泵5向毛细管100的微管腔内通气压，并且通过第一夹具401和第二夹具402相背离移动，对毛细管100进行拉锥处理，减小毛细管100微管腔的壁厚，形成截取区域102，通过对截取区域102的部分截取，得到毛细管微反应器1。
CO2激光熔融毛细管加工是基于SiO2对激光能量的吸收，本发明使用CO2激光熔融加工石英毛细管制备毛细管微反应器1的微管腔101，能够避免热传导对石英毛细管的冲击，而且不会对加工完成的器件造成污染。
通过CO2激光熔融法将石英毛细管100通过光纤熔接机制得，拉制期间辅助气压泵5通气压，以避免管壁塌陷问题。
将制备好的毛细管微反应器1、输入光纤2和输出光纤3装配，通过纳米级精密位移台，调节输入光纤2的第一微型端面和输出光纤3的第二微型端面微型端面与毛细管微反应器1的微管腔101的外壁接触耦合，从而实现激发回音壁模式。
本发明中采用端面耦合激发回音壁模式，具有结构稳定，易集成小型化的有点，结构制备使用CO2激光熔融平台，可以进行高精度微纳加工，制备工艺可控而且不会对加工完成的器件造成污染。本发明面向毛细管微反应器设计回音壁谐振结构并进行制备，实现毛细管微反应器无标记检测，使得检测更快，更灵活。
如图6所示本发明另一个实施例中使用D型光纤进行D型光纤耦合形成回音壁谐振结构的示意图，通过D型光纤6的腰锥与毛细管微反应器1的微管腔101的外壁接触耦合，从而实现激发回音壁模式。
如图7所示本发明又一个实施例中使用棱镜进行棱镜耦合形成回音壁谐振结构的示意图，通过棱镜7的第一侧面701和第二侧面702与毛细管微反应器1的微管腔101的外壁接触耦合，从而实现激发回音壁模式，光由棱镜7的第一侧701输入，从棱镜7的第二侧702输出。
如图8所示本发明再一个实施例中使用锥形光纤进行锥形光纤耦合形成回音壁谐振结构的示意图，通过锥形光纤8的腰锥与毛细管微反应器1的微管腔101的外壁接触耦合，从而实现激发回音壁模式。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种毛细管微反应器的回音壁谐振结构，其特征在于，所述回音壁谐振结构，包括：毛细管微反应器，所述毛细管微反应器内部形成微管腔；
输入光纤和输出光纤，
其中，所述输入光纤包括第一段结构和第二段结构，所述第一段结构的直径小于所述第二段结构的直径，所述第一段结构的端面形成第一微型端面；
所述输出光纤包括第三段结构和第四段结构，所述第三段结构的直径小于所述第四段结构的直径，所述第三段结构的端面形成第二微型端面；
所述第一微型端面、所述第二微型端面与所述毛细管微反应器外壁接触耦合，激发回音壁谐振。
2.根据权利要求1所述的回音壁谐振结构，其特征在于，所述毛细管微反应器的微管腔的腔壁透光，并且所述毛细管微反应器的微管腔的腔壁的折射率大于空气折射率。
3.根据权利要求2所述的回音壁谐振结构，其特征在于，所述毛细管微反应器的微管腔内共振光波的波峰，与所述毛细管微反应器的微管腔的半径满足如下关系：
2πRneff＝mλ，其中，
R为毛细管微反应器的微管腔的半径，m为正整数，λ为共振光波的共振光波的波峰的波长，neff为毛细管微反应器的微管腔的腔壁的折射率。
4.根据权利要求1所述的回音壁谐振结构，其特征在于，所述第一微型端面、所述第二微型端面的直径为5-15um。
5.根据权利要求1所述的回音壁谐振结构，其特征在于，所述第一微型端面与输入光纤的截面呈0～15度的夹角；所述第二微型端面与输出光纤的截面呈0～15度的夹角。
6.一种细管微反应器的回音壁谐振结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下方法步骤：
制备输入光纤，
将单模光纤去除部分涂覆层，置于CO2激光熔融平台上，并固定在CO2激光熔融平台上；
对单模光纤去除涂覆层的部分，通过CO2激光熔融平台进行CO2激光加热，并且对单模光纤进行拉锥处理；
使用高精度切割刀，对拉制出的锥形区域进行切割，得到所述输入光纤；
制备输出光纤，
将单模光纤去除部分涂覆层，置于CO2激光熔融平台上，并固定在CO2激光熔融平台上；
对单模光纤去除涂覆层的部分，通过CO2激光熔融平台进行CO2激光加热，并且对单模光纤进行拉锥处理；
使用高精度切割刀，对拉制出的锥形区域进行切割，得到所述输入光纤；
制备毛细管微反应器，
毛细管置于CO2激光熔融平台上，并固定在CO2激光熔融平台上，使用环氧胶将毛细管的一端固定在气压泵上，
CO2激光熔融平台对毛细管进行CO2激光激光加热，气压泵向毛细管的微管腔内通气压，并且对毛细管进行拉锥处理，减小毛细管微管腔的壁厚，得到所述毛细管微反应器。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述输入光纤制备过程中，拉制出的锥形区域的直径为5-15um；所述输出光纤制备过程中，拉制出的锥形区域的直径为5-15um。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述输入光纤制备过程中，对拉制出的锥形区域进行切割形成第一微型端面，所述第一微型端面与输入光纤的截面呈0～15度的夹角；
所述输出光纤制备过程中，对拉制出的锥形区域进行切割形成第二微型端面，所述第二微型端面与输出光纤的截面呈0～15度的夹角。
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- 2022-10-25 CN CN202211308300.7A patent/CN115753681A/zh active Pending
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