CN115748257B - 一种多孔复合水凝胶的快速制备方法及在光热海水淡化中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水凝胶技术领域，特别涉及一种多孔复合水凝胶的快速制备方法，包括：步骤1，将丙烯酰胺与N‑异丙基丙烯酰胺单体溶解于去离子水和二甲基亚砜的混合溶剂中，得到AM/NIPAM混合液；然后将交联剂与光引发剂依次加入上述AM/NIPAM混合液中，混合均匀，得到水凝胶预制液；步骤2，将碳纤维毡平铺于模具中，然后将上述水凝胶预制液滴加至模具中；步骤3，对模具中的水凝胶预制液进行紫外光辐射处理，完成辐射交联，制得多孔复合水凝胶。该方法工艺过程简单易行，采用本方法制备的多孔复合水凝胶，其孔结构高度连通开放、可调节，通过毛细作用持续输送水分，保证蒸发过程的持续进行。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域，特别涉及一种多孔复合水凝胶的快速制备方法及在光热海水淡化中的应用。
背景技术
近年来，随着环境污染加剧和人口飞速增长，淡水资源短缺已成为人类面临的一大难题。在地球上，海水的储量约占总水量的97%，但无法直接供人使用。因此海水淡化成为解决淡水资源匮乏的有效方法之一。
目前采用的海水淡化技术主要为正反渗透、多级闪蒸、多效蒸馏、电渗析、膜过滤等，这些淡化技术在数十年来得到深度发展，并在淡化的清洁水供应上得到广泛应用。但是，上述的海水淡化技术仍存在能耗高、效率低等局限性，难以满足绿色高效的应用需求。因此，发展绿色可持续的太阳能驱动海水淡化技术受到人们广泛关注。
水凝胶是一种以水为分散介质的具有三维网状结构的高分子溶胀体。水凝胶的快速吸水性与多孔结构有利于海水淡化过程中的水分吸收及传输。此外，水凝胶中存在的中间水具有较低的蒸发焓，可降低蒸发能耗，提高海水的淡化效率。
目前用于太阳能驱动海水淡化的复合水凝胶材料，通常需在制备过程中将光热材料分散于水凝胶单体溶液中，再经循环冻融或热引发自由基聚合等方式成型，制备工艺流程较为繁琐且耗时耗能。除此之外，为利用水凝胶的毛细作用以快速输送水分，往往还需对复合水凝胶进行基于冷冻干燥或牺牲模板法的孔结构设计，不仅难以有效调控多孔结构，且增加了材料的制备成本，进一步导致生产效率的降低。
针对目前复合水凝胶基太阳能驱动海水淡化材料在制备过程及材料结构设计中存在的上述问题，有必要对多孔复合水凝胶的制备工艺进行改进，提升其用于太阳能驱动海水淡化的效率。
发明内容
本发明的目的在于解决上述背景技术中复合水凝胶基太阳能海水淡化材料所存在的技术问题，提供了一种多孔复合水凝胶的快速制备方法，并将该方法制得的水凝胶材料用于太阳能驱动海水淡化。该方法原料简单、成型迅速、设备要求低，有效提升了复合水凝胶基太阳能海水淡化材料的制备效率。此外，采用本方案制备的水凝胶，其多孔结构具有可调节性，为水传输提供了通道，显著提升其海水淡化效率。
具体的，本发明采用以下技术方案进行：
一种多孔复合水凝胶的快速制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将丙烯酰胺（AM）与N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）单体溶解于去离子水（DW）和二甲基亚砜（DMSO）的混合溶剂中，得到AM/NIPAM混合液；然后将交联剂与光引发剂依次加入上述AM/NIPAM混合液中，混合均匀，得到水凝胶预制液；
步骤2，将碳纤维毡平铺于模具中，然后将上述水凝胶预制液滴加至模具中；
步骤3，对模具中的水凝胶预制液进行紫外光辐射处理，完成辐射交联，制得多孔复合水凝胶。
优选的，所述AM/NIPAM混合液中，AM与NIPAM的摩尔比为2.5:7.5~7.5:2.5，所述AM与NIPAM总摩尔浓度为1.5~4.0 mmol/mL。
优选的，所述DW与DMSO的体积比2.5:7.5~7.5:2.5。
优选的，所述交联剂为N, N’-亚甲基双丙烯酰胺（BIS），所述交联剂与单体总量的物质量比为0.01~0.3:1。
优选的，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（UV1173），所述光引发剂与混合溶剂的体积比为0.001~0.01:1。
优选的，所述紫外光辐射功率为200 W，辐射时间为15~30 s。
优选的，所述辐射交联的温度为10~50 ℃。
一种采用上述方法制备的多孔复合水凝胶在光热海水淡化中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明的制备方法不涉及复杂设备，工艺过程简单易行，造价低廉（约为300元/m2），合成制备时间短（15~30 s），样品尺寸不受限，利于规模化生产；
（2）本发明的制备方法中所用单体原料AM与NIPAM富含亲水官能团，可与水分子通过氢键结合，从而降低临近水分子的蒸发焓，减小蒸发耗能、提升蒸发效率；
（3）采用本方法制备的多孔复合水凝胶，其孔结构高度连通开放、可调节，通过毛细作用持续输送水分，保证蒸发过程的持续进行。
附图说明
图1给出的是实施例1中，当AM:NIPAM =2.5:7.5时，不同DW/DMSO溶剂组成下制得多孔水凝胶的实物图（左）及微观形貌图（右）。
图2给出的是实施例2中，当AM:NIPAM=5:5时，不同DW/DMSO溶剂组成下制得多孔水凝胶的实物图（左）及微观形貌图（右）。
图3给出的是实施例3中，当AM:NIPAM =7.5:2.5时，不同DW/DMSO溶剂组成下制得多孔水凝胶的实物图（左）及微观形貌图（右）。
图4给出的是对比例1制备的多孔水凝胶与实施例1制备的多孔复合水凝胶的实物图（左），及在模拟标准太阳光照射下，水凝胶表面温度-时间变化曲线（右）。
图5给出的是不同AM/NIPAM单体配比、DW/DMSO溶剂组成下，制得的多孔水凝胶在模拟海水中的水蒸发速率。
图6给出的是不同AM/NIPAM单体配比、DW/DMSO溶剂组成下，制得的多孔复合水凝胶在模拟海水中的水蒸发速率。
具体实施方式
现在将进一步细化代表性实施方案。应当理解，以下描述并非旨在将实施方案限制于一个优选实施方案。相反，其旨在涵盖可被包括在由所附权利要求限定的所述实施方案的实质和范围内的替代形式、修改形式和等同形式。
实施例1：
一种多孔复合水凝胶，制备过程如下：
（1）将0.5 mmol的AM与1.5 mmol的NIPAM，溶解于DW与DMSO（体积分别为1.25 mL与3.75 mL、2.5 mL与2.5 mL、3.75 mL与1.25 mL）的混合溶剂中，得到AM/NIPAM混合液；然后将0.5 mmol交联剂BIS与30 μL光引发剂UV1173依次加入上述AM/NIPAM混合液中，混合均匀，得到水凝胶预制液；
（2）将碳纤维毡平铺于模具中，然后将上述水凝胶预制液滴加至模具中；
（3）对模具中的水凝胶预制液，于30 ℃，在200 W紫外灯辐射下光照20 s，完成交联，制得多孔复合水凝胶。
实施例2：
一种多孔复合水凝胶，制备过程如下：
（1）将1.0 mmol的AM与1.0 mmol的NIPAM，溶解于DW与DMSO（体积分别为1.25 mL与3.75 mL、2.5 mL与2.5 mL、3.75 mL与1.25 mL）的混合溶剂中，得到AM/NIPAM混合液；然后将0.5 mmol交联剂BIS与30 μL光引发剂UV1173依次加入上述AM/NIPAM混合液中，混合均匀，得到水凝胶预制液；
（2）将碳纤维毡平铺于模具中，然后将上述水凝胶预制液滴加至模具中；
（3）对模具中的水凝胶预制液，于30 ℃，在200 W紫外灯辐射下光照20 s，完成交联，制得多孔复合水凝胶。
实施例3：
一种多孔复合水凝胶，制备过程如下：
（1）将0.5 mmol的AM与1.5 mmol的NIPAM，溶解于DW与DMSO（体积分别为1.25 mL与3.75 mL、2.5 mL与2.5 mL、3.75 mL与1.25 mL）的混合溶剂中，得到AM/NIPAM混合液；然后将0.5 mmol交联剂BIS与30 μL光引发剂UV1173依次加入上述AM/NIPAM混合液中，混合均匀，得到水凝胶预制液；
（2）将碳纤维毡平铺于模具中，然后将上述水凝胶预制液滴加至模具中；
（3）对模具中的水凝胶预制液，于30 ℃，在200 W紫外灯辐射下光照20 s，完成交联，制得多孔复合水凝胶。
对比例1：
一种多孔水凝胶，按照以下的快速制备方法制备：
（1）将0.5 mmol的AM与1.5 mmol的NIPAM，溶解于DW与DMSO（体积分别为1.25 mL与3.75 mL、2.5 mL与2.5 mL、3.75 mL与1.25 mL）的混合溶剂中，得到AM/NIPAM混合液；然后将0.5 mmol交联剂BIS与30 μL光引发剂UV1173依次加入上述AM/NIPAM混合液中，混合均匀，得到水凝胶预制液；
（2）将上述水凝胶预制液滴加至模具中；
（3）对模具中的水凝胶预制液，于30 ℃，在200 W紫外灯辐射下光照20 s，完成交联，制得多孔水凝胶。
对比例2：
一种多孔水凝胶，按照以下的快速制备方法制备：
（1）将1.0 mmol的AM与1.0 mmol的NIPAM，溶解于DW与DMSO（体积分别为1.25 mL与3.75 mL、2.5 mL与2.5 mL、3.75 mL与1.25 mL）的混合溶剂中，得到AM/NIPAM混合液；然后将0.5 mmol交联剂BIS与30 μL光引发剂UV1173依次加入上述AM/NIPAM混合液中，混合均匀，得到水凝胶预制液；
（2）将上述水凝胶预制液滴加至模具中；
（3）对模具中的水凝胶预制液，于30 ℃，在200 W紫外灯辐射下光照20 s，完成交联，制得多孔水凝胶。
对比例3：
一种多孔水凝胶，按照以下的快速制备方法制备：
（1）将1.5 mmol的AM与0.5 mmol的NIPAM，溶解于DW与DMSO（体积分别为1.25 mL与3.75 mL、2.5 mL与2.5 mL、3.75 mL与1.25 mL）的混合溶剂中，得到AM/NIPAM混合液；然后将0.5 mmol交联剂BIS与30 μL光引发剂UV1173依次加入上述AM/NIPAM混合液中，混合均匀，得到水凝胶预制液；
（2）将上述水凝胶预制液滴加至模具中；
（3）对模具中的水凝胶预制液，于30 ℃，在200 W紫外灯辐射下光照20 s，完成交联，制得多孔水凝胶。
针对实施例1-实施例3制备的多孔复合水凝胶以及对比例1-对比例3制备的多孔水凝胶产品进行性能表征。
为了测定的产物的海水蒸发性能，以氯化钠为主要成分制备了人工模拟海水，其在水溶液中的浓度为35 g/L。以商业化聚氨酯泡沫作为漂浮支撑元件，将不同单体摩尔比及溶剂体积下制得的多孔水凝胶与多孔复合水凝胶置于泡沫上，再将此泡沫置于装有模拟海水的平底试管表面。最后将整个装置放置于连接电脑的分析天平上，连续光照1 h，并记录过程中其质量变化。整个实验以带有AM=1.5滤光片的氙灯（CEL-HXF300-T3）作为光源模拟标准太阳光。其光照强度为1 kW/m2。
图1-图3为实施例1-实施例3中，当AM:NIPAM= 2.5:7.5、5:5、7.5: 2.5时，不同DW/DMSO溶剂组成下制得的多孔水凝胶的实物图（左）及微观形貌图（右）。
从图1-图3中可以看出：预制液在200 W紫外灯下照射20 s即可快速形成稳定的水凝胶。此外，通过调节单体配比及溶剂组成可以有效调控水凝胶的孔结构。
图4为多孔水凝胶与多孔复合水凝胶的实物图（左）及在模拟标准太阳光照射下，水凝胶温度-时间变化曲线（右）。从图4可以看出：在模拟标准太阳光照射下，相较于多孔水凝胶，多孔复合水凝胶在相同时间内表面升至较高温度，拥有更好的光热转换性能。
图5为不同AM/NIPAM单体配比，DW/DMSO溶剂组成下，制得多孔水凝胶在模拟海水中的水蒸发速率。从图5可以看出：当AM:NIPAM=2.5:7.5，DW:DMSO =7.5:2.5时，制得水凝胶具有最佳性能，其水蒸发速率为0.46 kg·m-2·h-1。
图6为不同AM/NIPAM单体配比，DW/DMSO溶剂组成下，制得多孔复合水凝胶在模拟海水中的水蒸发速率。从图6可以看出：当AM:NIPAM =2.5:7.5，DW:DMSO =7.5:2.5时，相较于多孔水凝胶纯样，制得多孔复合水凝胶的水蒸发速率达到1.32 kg kg·m-2·h-1，综合效率提升了187.0%。这是由于碳纤维毡的加入，使水凝胶的光吸收性能增强，通过光热效应使水凝胶的海水淡化效率增加。此外，当AM:NIPAM =2.5:7.5、5:5、2.5:7.5时，在不同溶剂组成下制得的复合水凝胶材料具有不同的孔结构，其海水淡化性能截然不同。相较于闭孔结构，贯通的开孔结构为复合水凝胶材料提供了更为完善的输水通道，利于海水淡化过程中的水分吸收及传输，对应的海水淡化效率分别提升了63.0%、40.0%、26.4%。
本发明提供的一种多孔复合水凝胶的快速制备方法，该方法工艺简单，不涉及复杂设备，并且材料可在15~30 s内快速成型，使复合水凝胶基太阳能海水淡化材料的制备效率进一步提升。此外，通过调节单体配比及溶剂组成可以有效调控材料孔结构，为其在光热海水淡化中的应用提供良好的水通道，使海水淡化效率显著提升。
对于本领域技术人员而言显而易见的是，在上述教导内容的基础，还能够进行一定的修改、组合和以及变型。
Claims (4)
1.一种多孔复合水凝胶的快速制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将丙烯酰胺（AM）与N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）单体溶解于去离子水（DW）和二甲基亚砜（DMSO）的混合溶剂中，得到AM/NIPAM混合液；然后将交联剂与光引发剂依次加入上述AM/NIPAM混合液中，混合均匀，得到水凝胶预制液；
步骤2，将碳纤维毡平铺于模具中，然后将上述水凝胶预制液滴加至模具中；
步骤3，对模具中的水凝胶预制液进行紫外光辐射处理，完成辐射交联，制得多孔复合水凝胶；
所述AM/NIPAM混合液中，AM与NIPAM的摩尔比为2.5:7.5~7.5:2.5，所述AM与NIPAM总摩尔浓度为1.5~4.0 mmol/mL；
所述DW与DMSO的体积比2.5:7.5~7.5:2.5；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（BIS），所述交联剂与单体总量的物质量比为0.01~0.3:1；
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（UV1173），所述光引发剂与混合溶剂的体积比为0.001~0.01:1。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述紫外光辐射功率为200 W，辐射时间为15~30 s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述辐射交联的温度为10~50°C。
4.一种采用权利要求1或2或3的方法制备的多孔复合水凝胶在光热海水淡化中的应用。
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