CN115748247A - 一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用，通过静电纺丝法制备Zn纳米纤维，然后在2‑甲基咪唑的甲醇溶液中水热反应，在表面形成大量纳米尺寸的孔，实现对氢气的筛选，通过在孔内部Pd修饰，提升材料对氢气的催化反应，两种因素综合作用，可以实现对氢气的高灵敏、特异性检测。本发明的制备方法简单，通过增加材料孔隙率及Pd掺杂提升ZnO纳米材料对气体响应的灵敏度和选择性，将其制作气敏器件，可以增加气体传感器对氢气的选择性和长期工作状态下的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测领域，具体一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
氢气是一种工业应用广泛的有毒气体，无色，易燃易爆。随着新能源的兴起，基于氢气的新能源材料展现出广泛的应用前景，随之而来的需求是对使用场景的氢气检测，以防氢气泄漏引起安全事故。
ZnO由于具有很好的稳定性，且易于合成并调控表面性能，已成为检测多种有毒有害或者易燃易爆气体的气敏传感材料，然而单纯的半导体材料在选择性及长期稳定性等方面不尽如人意，通过构建纳米材料和掺杂，一方面可以提升材料的比表面积，增加表面反应的活性位点，另一方面利用掺杂提升对特定气体的催化反应。
本发明采用静电纺丝法制备二维结构ZnO纳米材料，通过在纳米材料表面生长具有MOF结构的ZIF-8，在热处理过程中ZIF-8有机框架热解，利用ZIF-8孔径尺寸实现对氢气的选择性吸附，利用Pd修饰，在吸附位点实现催化反应，可制备用于氢气检测的气体传感器。
发明内容
本发明目的在于提供一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的Pd原子簇修饰ZnO纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法，通过静电纺丝法制备Zn纳米纤维，然后在2-甲基咪唑的甲醇溶液中水热反应，在表面形成大量纳米尺寸的孔，实现对氢气的筛选，通过在孔内部Pd修饰，提升材料对氢气的催化反应，两种因素综合作用，可以实现对氢气的高灵敏、特异性检测，包括如下步骤：
步骤一：按质量比1：3配六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮水溶液，其中，锌盐的浓度为0.1~0.3mmol/mL，待全部溶解后，采用静电纺丝装置在室温下进行静电纺丝，制作Zn前驱体纳米纤维；
步骤二：按摩尔浓度0.6~0.8M配30mL的2-甲基咪唑的甲醇溶液，取0.3 g步骤一所得纳米纤维加入2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min后，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨；
步骤三：称取0.0012~0.0036 g的PdCl2溶于3~5 mL去离子水中，得到PdCl2的水溶液，取0.2 g步骤二研磨好的样品加入10 mL去离子水，超声分散后，滴加PdCl2的水溶液，搅拌30 min后，将样品与-80 ℃冷冻干燥，将干燥后的样品研磨，置于惰性气体氛围下热处理；
步骤四：取0.004~0.01 g的抗坏血酸，溶于5 mL去离子水中，加入步骤三热处理后的样品，超声分散10 min，将样品离心，得到Pd原子簇修饰ZnO纳米材料。
步骤三所述的惰性气体氛围为氮气或氩气中的一种，热处理温度为650~750 ℃，升温速度5~10 ℃/min。
本发明还提供了一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明也提供了一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料，在氢气高灵敏度特异性检测中的应用，可作为气敏传感器。
通过静电纺丝法制备Zn纳米纤维，然后在2-甲基咪唑的甲醇溶液中水热反应，在表面形成大量纳米尺寸的孔，实现对氢气的筛选，通过在孔内部Pd修饰，提升材料对氢气的催化反应，两种因素综合作用，可以实现对氢气的高灵敏、特异性检测。
本发明的制备方法简单，通过增加材料孔隙率及Pd掺杂提升ZnO纳米材料对气体响应的灵敏度和选择性，将其制作气敏器件，可以增加气体传感器对氢气的选择性和长期工作状态下的稳定性。
附图说明
图1：为本发明的气体传感器在室温下对浓度10 ppm的氢气的响应-恢复曲线；
图2：为本发明的气体传感器在室温下对不同气体的响应灵敏度。
具体实施方式
实施例1：
一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料，通过静电纺丝法制备Zn纳米纤维，然后在2-甲基咪唑的甲醇溶液中水热反应，在表面形成大量纳米尺寸的孔，按如下步骤制备：
步骤一：按质量比1：3配六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮（K30）水溶液，其中，锌盐的浓度为0.1mmol/mL，待全部溶解后，采用静电纺丝装置在室温下进行静电纺丝，制作Zn前驱体纳米纤维；
步骤二：按摩尔浓度0.6M配30mL的2-甲基咪唑的甲醇溶液，取0.3 g步骤一所得Zn前驱体纳米纤维加入2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min后，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80℃干燥后研磨；
步骤三：称取0.0012g的PdCl2溶于3~5 mL去离子水中，得到PdCl2的水溶液，取0.2g步骤二研磨好的样品加入10 mL去离子水，超声分散后，滴加PdCl2的水溶液，搅拌30 min后，将样品与-80 ℃冷冻干燥，将冷冻干燥后的样品研磨，置于氩气体氛围下热处理，热处理温度为700 ℃，升温速度5 ℃/min；
步骤四：取0.004g的抗坏血酸，溶于5 mL去离子水中，加入步骤三热处理后的样品，超声分散10 min，将样品离心，得到Pd原子簇修饰ZnO纳米材料。
制备基于Pd原子簇修饰ZnO纳米结构的MEMS气体传感器：
取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于Pd原子簇修饰ZnO纳米结构的MEMS气体传感器。
图1为本实施例所得器件的气体传感器在室温下对浓度10 ppm的氢气响应-恢复曲线，响应灵敏度为18.5说明气体传感器具有非常优异的响应特性。
实施例2：
一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：
步骤一：按质量比1：3配六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮（K30）水溶液，其中，锌盐的浓度为0.3mmol/mL，待全部溶解后，采用静电纺丝装置在室温下进行静电纺丝，制作Zn前驱体纳米纤维；
步骤二：按摩尔浓度0.8M配30mL的2-甲基咪唑的甲醇溶液，取0.3 g步骤一所得纳米纤维加入2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min后，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨；
步骤三：称取0.0024 g的PdCl2溶于3~5 mL去离子水中，得到PdCl2的水溶液，取0.2g步骤二研磨好的样品加入10 mL去离子水，超声分散后，滴加PdCl2的水溶液，搅拌30 min后，将样品与-80 ℃冷冻干燥，将干燥后的样品研磨，置于氮气体氛围下热处理，热处理温度为650 ℃，升温速度5 ℃/min；
步骤四：取0.004 g的抗坏血酸，溶于5 mL去离子水中，加入步骤三热处理后的样品，超声分散10 min，将样品离心，得到Pd原子簇修饰ZnO纳米材料。
制备基于Pd原子簇修饰ZnO纳米结构的MEMS气体传感器：
取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于Pd原子簇修饰ZnO纳米结构的MEMS气体传感器。
本实施例所得器件的气体传感器在室温下对浓度10 ppm的氢气响应-恢复曲线，响应灵敏度为21.4，说明气体传感器具有非常优异的响应特性。
图2为本实施例所得器件对不同气体的响应灵敏度。
实施例3：
一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：
步骤一：按质量比1：3配六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮（K30）水溶液，其中，锌盐的浓度为0.2mmol/mL，待全部溶解后，采用静电纺丝装置在室温下进行静电纺丝，制作Zn前驱体纳米纤维；
步骤二：按摩尔浓度0.7M配30mL的2-甲基咪唑的甲醇溶液，取0.3 g步骤一所得纳米纤维加入2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min后，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨；
步骤三：称取0.0036 g的PdCl2溶于3~5 mL去离子水中，得到PdCl2的水溶液，取0.2g步骤二研磨好的样品加入10 mL去离子水，超声分散后，滴加PdCl2的水溶液，搅拌30 min后，将样品与-80 ℃冷冻干燥，将干燥后的样品研磨，置于氩气气体氛围下热处理，热处理温度为750 ℃，升温速度10 ℃/min；
步骤四：取0.01 g的抗坏血酸，溶于5 mL去离子水中，加入步骤三热处理后的样品，超声分散10 min，将样品离心，得到Pd原子簇修饰ZnO纳米材料。
制备基于Pd原子簇修饰ZnO纳米结构的MEMS气体传感器：
取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于Pd原子簇修饰ZnO纳米结构的MEMS气体传感器。
本实施例所得器件的气体传感器在室温下对浓度10 ppm的氢气响应-恢复曲线，响应灵敏度为18.9，说明气体传感器具有非常优异的响应特性。
Claims (8)
1.一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于，通过静电纺丝法制备Zn纳米纤维，然后在2-甲基咪唑的甲醇溶液中水热反应，在表面形成大量纳米尺寸的孔，实现对氢气的筛选，通过在孔内部Pd修饰，提升材料对氢气的催化反应，两种因素综合作用，实现对氢气的高灵敏、特异性检测，包括如下步骤：
步骤一：按质量比1：3配六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮水溶液，其中，锌盐的浓度为0.1~0.3mmol/mL，待全部溶解后，采用静电纺丝装置在室温下进行静电纺丝，制作Zn前驱体纳米纤维；
步骤二：按摩尔浓度0.6~0.8M配30mL的2-甲基咪唑的甲醇溶液，取0.3 g步骤一所得Zn前驱体纳米纤维加入2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min后，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃水热反应24 h，降至室温，将样品离心，于80℃干燥后研磨；
步骤三：称取0.0012~0.0036 g的PdCl2溶于3~5 mL去离子水中，得到PdCl2的水溶液，取0.2 g步骤二研磨好的样品加入10 mL去离子水，超声分散后，滴加PdCl2的水溶液，搅拌30min后，将样品与-80 ℃冷冻干燥，将冻干后的样品研磨，置于惰性气体氛围下热处理；
步骤四：取0.004~0.01 g的抗坏血酸，溶于5 mL去离子水中，加入步骤三热处理后的样品，超声分散10 min，将样品离心，得到Pd原子簇修饰ZnO纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的惰性气体氛围为氮气或氩气中的一种，热处理温度为650~750 ℃，升温速度5~10 ℃/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
步骤一：按质量比1：3配六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮（K30）水溶液，其中，锌盐的浓度为0.1mmol/mL，待全部溶解后，采用静电纺丝装置在室温下进行静电纺丝，制作Zn前驱体纳米纤维；
步骤二：按摩尔浓度0.6M配30mL的2-甲基咪唑的甲醇溶液，取0.3 g步骤一所得Zn前驱体纳米纤维加入2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min后，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80℃干燥后研磨；
步骤三：称取0.0012g的PdCl2溶于3~5 mL去离子水中，得到PdCl2的水溶液，取0.2 g步骤二研磨好的样品加入10 mL去离子水，超声分散后，滴加PdCl2的水溶液，搅拌30 min后，将样品与-80 ℃冷冻干燥，将冷冻干燥后的样品研磨，置于氩气体氛围下热处理，热处理温度为700 ℃，升温速度5 ℃/min；
步骤四：取0.004g的抗坏血酸，溶于5 mL去离子水中，加入步骤三热处理后的样品，超声分散10 min，将样品离心，得到Pd原子簇修饰ZnO纳米材料。
4.根据权利要求1或2所述的一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
步骤一：按质量比1：3配六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮（K30）水溶液，其中，锌盐的浓度为0.3mmol/mL，待全部溶解后，采用静电纺丝装置在室温下进行静电纺丝，制作Zn前驱体纳米纤维；
步骤二：按摩尔浓度0.8M配30mL的2-甲基咪唑的甲醇溶液，取0.3 g步骤一所得纳米纤维加入2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min后，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨；
步骤三：称取0.0024 g的PdCl2溶于3~5 mL去离子水中，得到PdCl2的水溶液，取0.2 g步骤二研磨好的样品加入10 mL去离子水，超声分散后，滴加PdCl2的水溶液，搅拌30 min后，将样品与-80 ℃冷冻干燥，将干燥后的样品研磨，置于氮气体氛围下热处理，热处理温度为650 ℃，升温速度5 ℃/min；
步骤四：取0.004 g的抗坏血酸，溶于5 mL去离子水中，加入步骤三热处理后的样品，超声分散10 min，将样品离心，得到Pd原子簇修饰ZnO纳米材料。
5.根据权利要求1或2所述的一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
步骤一：按质量比1：3配六水合硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮（K30）水溶液，其中，锌盐的浓度为0.2mmol/mL，待全部溶解后，采用静电纺丝装置在室温下进行静电纺丝，制作Zn前驱体纳米纤维；
步骤二：按摩尔浓度0.7M配30mL的2-甲基咪唑的甲醇溶液，取0.3 g步骤一所得纳米纤维加入2-甲基咪唑的甲醇溶液中，搅拌30 min后，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，180 ℃水热反应24 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨；
步骤三：称取0.0036 g的PdCl2溶于3~5 mL去离子水中，得到PdCl2的水溶液，取0.2 g步骤二研磨好的样品加入10 mL去离子水，超声分散后，滴加PdCl2的水溶液，搅拌30 min后，将样品与-80 ℃冷冻干燥，将干燥后的样品研磨，置于氩气气体氛围下热处理，热处理温度为750 ℃，升温速度10 ℃/min；
步骤四：取0.01 g的抗坏血酸，溶于5 mL去离子水中，加入步骤三热处理后的样品，超声分散10 min，将样品离心，得到Pd原子簇修饰ZnO纳米材料。
6.一种Pd原子簇修饰ZnO纳米材料，其特征在于根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述Pd原子簇修饰ZnO纳米材料在氢气高灵敏度特异性检测中的应用。
8.一种利用权利要求6所述Pd原子簇修饰ZnO纳米材料制备气敏传感器的方法，其特征在于：
取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将Pd原子簇修饰ZnO纳米材料制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于Pd原子簇修饰ZnO纳米结构的MEMS气体传感器。
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