CN115748001A - 一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及原液着色涤纶纤维的技术领域，公开了一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝及其制备方法，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆10~15份、改性抗菌剂12~18份；所述液态色浆包括重量比为30~40：5~10：50~60的经偶联剂改性的无机颜料、助剂和溶剂；所述改性抗菌剂为经赤藓红和拟薄水铝石溶胶改性的抗菌剂。本发明使用再生PET粉料进行原液着色法制备有色涤纶长丝，采用改性抗菌剂能够提升抗菌剂和聚酯间的相容性和结合性，得到染色色牢度和抗菌性均较高的涤纶纤维。
Description
技术领域
本发明涉及原液着色涤纶纤维的技术领域，尤其是涉及一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝及其制备方法。
背景技术
原液染色法是一种纺前无须染色的染色方法，具体为在熔融纺丝前预先将聚酯先进行着色，再进行熔融纺丝以生产出有色纤维。经原液染色法生产出的纤维即原液着色纤维，也叫色纺纤维，由于本身在生产过程中给纤维赋予了各种颜色，因此下游生产的过程中就省去了印染环节，大大提高了制得纺织品“绿”的程度。并且，这种染色方法不需要在纺丝过程中投入大量染料，可减少产生污水对环境的污染，具有突出的环境友好特征，且工艺简单易懂，染色效果较好。因此，在涤纶纤维成型后可以直接织布制成产品，减少了印染中间环节的污染和加工，原液着色制备涤纶纤维比传统印染更加节能。以该涤纶纤维制成的织物面料，需要具有良好的抗菌性能，避免细菌滋长，且可进一步扩大其应用领域。
公开号为CN107164874A的中国发明专利公开了一种抗菌防臭与防紫外线的原液着色布及制备方法，以添加了纳米氧化锌粉体的原液着色涤纶纱为A纱，以添加了二氧化钛粉体的原液着色涤纶纱为B纱，采用双罗纹组织织法编织而成。但是，上述制备方法工艺相对较为复杂，成品率相对较低，并且，并未解决抗菌剂和颜料的均匀分散以及与聚酯的相容性问题。
发明内容
为了解决原液着色制备涤纶纤维工艺中抗菌剂和颜料的均匀分散以及与聚酯的相容性的技术问题，本发明提供了一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝及其制备方法，改善抗菌剂与聚酯间的相容性的同时，提升染色色牢度和分散均一性，制得抗菌性良好的有色涤纶纤维。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
第一方面，本发明提供了一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆10～15份、改性抗菌剂12～18份；所述液态色浆包括重量比为30～40：5～10：50～60的经偶联剂改性的无机颜料、助剂和溶剂；所述改性抗菌剂为经赤藓红和拟薄水铝石溶胶改性的抗菌剂。
本发明采用原液着色方法制备有色涤纶纤维，使用再生PET粉料，环保和节能性更好，而且，加入的改性抗菌剂能够赋予涤纶纤维良好抗菌性的同时，提升抗菌剂和聚酯间的相容性和结合性，提升产品稳定性。以拟薄水铝石溶胶改性抗菌剂能够吸附更多的抗菌剂，并且避免其在熔融直纺过程中的小分子析出，而赤藓红作为有机合成色素，少量添加能够提升颜料的色泽鲜艳度、着色力和稳定性，使得纤维的色泽更为饱满，色牢度更佳。因而，改性抗菌剂还能够吸附颜料分子，提升其耐高温性，进一步提升染色色牢度。
作为优选，所述再生PET粉料的平均粒径为30～60μm。
作为优选，所述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：将孔体积为0.9～1.2ml/g的大孔拟薄水铝石与水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5～10％的悬浮浆液；向其中加入纳米级抗菌剂后超声分散，再经离心得到沉淀物；在沉淀物中再次加入孔体积为0.9～1.2ml/g的大孔拟薄水铝石并与水混合进行二次搅拌，接着向其中加入赤藓红和酸液混合后进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；再加入磷酸三丁酯、N-甲基吡咯烷酮和冰醋酸，并加热至70～80℃搅拌1～3h，之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
原液着色制备抗菌涤纶纤维的过程中，不仅会存在抗菌剂与聚酯间的相容性、结合性问题，在高温熔融条件下的原液着色还存在颜料分子的耐高温性问题，进而会对抗菌性以及染色色牢度产生影响。
拟薄水铝石具备多孔、比表面积大和吸附性好等特性，大孔能够吸附更多的纳米级抗菌剂粉末，提高抗菌剂在聚酯中的分散性，而再次加入的拟薄水铝石有助于吸附后续加入的赤藓红分子甚至颜料分子，拟薄水铝石表面的-OH与氢离子作用而带有正电荷，而赤藓红带有负电荷的羧基，因此能够与拟薄水铝石发生静电吸引，使得赤藓红能够牢牢吸附于拟薄水铝石表面，赤藓红作为有机合成色素，少量添加能够提升颜料的色泽鲜艳度、着色力和稳定性，使得纤维的色泽更为饱满，色牢度更佳。并且，分两次加入拟薄水铝石有助于包裹性吸附抗菌剂，避免其在熔融直纺过程中的小分子析出，提升结合稳固性。而磷酸三丁酯也能够通过静电吸引吸附，在拟薄水铝石表面接枝的碳链能够促进溶胶与聚酯间的结合性，调节熔体粘度，提升流动性和分散性，使其纺丝性能更佳。
作为优选，第一次加入大孔拟薄水铝石与再次加入大孔拟薄水铝石的质量比为1：0.2～0.4；两次加入的大孔拟薄水铝石、抗菌剂、赤藓红和磷酸三丁酯的质量比为1：0.1～0.3：0.02～0.04：0.1～0.3。
大孔拟薄水铝石和其他原料间的质量配比影响其吸附结合效果，且会影响制得的改性抗菌剂在聚酯中的分散性和结合性，在该比例下有利于得到较好的纺丝性能，并且还可以保证在高温阶段颜料不会出现分解和升华，大大提高颜料的耐高温性。大孔拟薄水铝石的孔体积会影响对于抗菌剂的吸附性，避免小分子析出，提升生产稳定性，使得生产高有效抗菌含量的涤纶纤维产品成为可能。
作为优选，所述抗菌剂为Ag、Cu、二氧化钛中一种或多种。
作为优选，所述赤藓红和酸液的质量体积比为0.1～0.2g：5mL；所述磷酸三丁酯、N-甲基吡咯烷酮和冰醋酸的质量体积比为0.5～1g：10mL：0.05～0.1g。
作为优选，所述溶剂为丙二醇、水、乙二醇中一种或多种。
作为优选，所述助剂包括润湿剂和分散剂。
作为优选，所述分散剂为酯类分散剂；所述润湿剂为丙二醇、乙二醇中一种或多种。
润湿剂和分散剂有利于进一步提升分散性。
第二方面，本发明还提供了一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得再生PET粉料；
步骤二：将经偶联剂改性的无机颜料与助剂一同加入溶剂中，制得液态色浆；
步骤三：将液态色浆中加入改性抗菌剂后进行剪切分散，制得混合色浆；
步骤四：将再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.04～0.08mm，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
本发明的制备方法相对较为简单，易操作，成品率较高，且能够得到染色色牢度和抗菌性均较高的涤纶纤维。选择三叶形异形喷丝孔，可使得纤维在具有较好的光学性能的同时，赋予其较好的蓬松性，制得织物的手感也更厚实、蓬松、丰满、质轻，透气性也更好，可进一步提升产品附加值、扩大其应用范围。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)使用再生PET粉料进行原液着色法制备，环保和节能性更好；
(2)改性抗菌剂能够提升抗菌剂和聚酯间的相容性和结合性的同时，吸附颜料分子、提升其耐高温性，得到染色色牢度和抗菌性均较高的涤纶纤维；
(3)三叶形异形纤维在具有较好的光学性能的同时，赋予其较好的蓬松性，制得织物的手感也更厚实、蓬松、丰满、质轻，透气性也更好，可进一步提升产品附加值、扩大其应用范围。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
总实施例
一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆10～15份、改性抗菌剂12～18份；所述液态色浆包括重量比为30～40：5～10：50～60的经偶联剂改性的无机颜料、助剂和溶剂。其中，所述再生PET粉料的平均粒径为30～60μm，含水率低于40ppm；所述溶剂为丙二醇、水、乙二醇中一种或多种；所述助剂包括润湿剂和分散剂，分散剂为酯类分散剂，润湿剂为丙二醇、乙二醇中一种或多种。
所述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将大孔拟薄水铝石(孔体积为0.9～1.2ml/g)与水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5～10％的悬浮浆液；向其中加入纳米级抗菌剂(平均粒径≤20nm)后超声分散，抗菌剂为Ag、Cu、二氧化钛中一种或多种，再经离心得到沉淀物；
(2)在沉淀物中再次加入大孔拟薄水铝石(孔体积为0.9～1.2ml/g)并与水混合进行二次搅拌，第一次加入大孔拟薄水铝石与再次加入大孔拟薄水铝石的质量比为1：0.2～0.4；接着向其中加入质量体积比为0.05～0.1g：5mL的赤藓红和酸液混合后进行三次搅拌，所述酸液为硝酸、草酸、盐酸或甲酸的水溶液，质量浓度为5～10％，制得拟薄水铝石溶胶；
(3)再加入质量体积比为0.5～1g：10mL：0.05～0.1g的磷酸三丁酯、N-甲基吡咯烷酮和冰醋酸，并加热至70～80℃搅拌1～3h，两次加入的大孔拟薄水铝石、抗菌剂、赤藓红和磷酸三丁酯的质量比为1：0.1～0.3：0.02～0.04：0.1～0.3；之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
上述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得再生PET粉料；
步骤二：将经偶联剂改性的无机颜料与助剂一同加入溶剂中，制得液态色浆；
步骤三：将液态色浆中加入改性抗菌剂后进行剪切分散，制得混合色浆；
步骤四：将再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.04～0.08mm；所述熔融纺丝的具体工艺参数为：纺丝温度250～285℃，纺丝速度为800～3500m/min，纺丝后得到的丝束先进行预拉伸，再进行两道牵伸，预拉伸温度为65～95℃，预牵伸倍率为1.02～1.20，一道牵伸倍率为1.5～2.5，二道牵伸倍率为1.15～1.25，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
实施例1
一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆12份、改性抗菌剂16份。其中，再生PET粉料的平均粒径为45μm，含水率为30±2ppm。液态色浆包括重量比为30：3：5：55的经KH560偶联剂改性的无机颜料(环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)、正硅酸乙酯、丙二醇和水。
上述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将3g大孔拟薄水铝石(孔体积为0.95ml/g)与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为6％的悬浮浆液；向其中加入0.66g纳米银粉(平均粒径为10nm)后超声分散，再经离心得到沉淀物；
(2)在沉淀物中再次加入0.9g大孔拟薄水铝石(孔体积为0.95ml/g)并与50mL水混合进行二次搅拌；接着向其中加入0.116g赤藓红和10mL酸液(质量浓度为8％的硝酸溶液)混合后进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(3)再加入0.825g磷酸三丁酯、13.75mL N-甲基吡咯烷酮和0.1g冰醋酸，并加热至80℃搅拌1.5h；之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
上述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，依次经清洗、破碎、筛选、脱水和烘干并粉碎后，制得再生PET粉料；
步骤二：将经KH560偶联剂改性的无机颜料与正硅酸乙酯、丙二醇一同加入水中，制得液态色浆；
步骤三：将12份液态色浆中加入16份改性抗菌剂后进行剪切分散，分散均一后制得混合色浆；
步骤四：将100份再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.06mm；所述熔融纺丝的具体工艺参数为：纺丝温度273～275℃，纺丝速度为2500m/min，纺丝后得到的丝束先进行预拉伸，再进行两道牵伸，预拉伸温度为70℃，预牵伸倍率为1.12，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.21，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
实施例2
一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆14份、改性抗菌剂17份。其中，再生PET粉料的平均粒径为45μm，含水率为30±2ppm。液态色浆包括重量比为30：8：55的经KH560偶联剂改性的无机颜料(环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)、正硅酸乙酯、丙二醇和水。
上述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将3g大孔拟薄水铝石(孔体积为0.95ml/g)与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为6％的悬浮浆液；向其中加入0.66g纳米银粉(平均粒径为10nm)后超声分散，再经离心得到沉淀物；
(2)在沉淀物中再次加入0.9g大孔拟薄水铝石(孔体积为0.95ml/g)并与50mL水混合进行二次搅拌；接着向其中加入0.116g赤藓红和10mL酸液(质量浓度为8％的硝酸溶液)混合后进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(3)再加入0.825g磷酸三丁酯、13.75mL N-甲基吡咯烷酮和0.1g冰醋酸，并加热至80℃搅拌1.5h；之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
上述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，依次经清洗、破碎、筛选、脱水和烘干并粉碎后，并粉碎后制得再生PET粉料；
步骤二：将经KH560偶联剂改性的无机颜料与正硅酸乙酯、丙二醇一同加入水中，制得液态色浆；
步骤三：将14份液态色浆中加入17份改性抗菌剂后进行剪切分散，分散均一后制得混合色浆；
步骤四：将100份再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.06mm；所述熔融纺丝的具体工艺参数为：纺丝温度273～275℃，纺丝速度为2850m/min，纺丝后得到的丝束先进行预拉伸，再进行两道牵伸，预拉伸温度为70℃，预牵伸倍率为1.14，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.16，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
实施例3
一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆12份、改性抗菌剂16份。其中，再生PET粉料的平均粒径为45μm，含水率为30±2ppm。液态色浆包括重量比为30：3：5：55的经KH560偶联剂改性的无机颜料(环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)、正硅酸乙酯、丙二醇和水。
上述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将4g大孔拟薄水铝石(孔体积为1.1ml/g)与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为8％的悬浮浆液；向其中加入1.68g纳米银粉(平均粒径为10nm)后超声分散，再经离心得到沉淀物；
(2)在沉淀物中再次加入1.6g大孔拟薄水铝石(孔体积为1.1ml/g)并与50mL水混合进行二次搅拌；接着向其中加入0.168g赤藓红和10mL酸液(质量浓度为10％的硝酸溶液)混合后进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(3)再加入1.12g磷酸三丁酯、14mL N-甲基吡咯烷酮和0.1g冰醋酸，并加热至75℃搅拌3h；之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
上述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，依次经清洗、破碎、筛选、脱水和烘干并粉碎后，制得再生PET粉料；
步骤二：将经KH560偶联剂改性的无机颜料与正硅酸乙酯、丙二醇一同加入水中，制得液态色浆；
步骤三：将12份液态色浆中加入16份改性抗菌剂后进行剪切分散，分散均一后制得混合色浆；
步骤四：将100份再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.06mm；所述熔融纺丝的具体工艺参数为：纺丝温度273～275℃，纺丝速度为2500m/min，纺丝后得到的丝束先进行预拉伸，再进行两道牵伸，预拉伸温度为70℃，预牵伸倍率为1.12，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.21，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
对比例1
与实施例1的区别在于：加入常规抗菌剂。
一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆12份、纳米银粉(平均粒径为10nm)16份。其中，再生PET粉料的平均粒径为45μm，含水率为30±2ppm。液态色浆包括重量比为30：3：5：55的经KH560偶联剂改性的无机颜料(环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)、正硅酸乙酯、丙二醇和水。
上述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，依次经清洗、破碎、筛选、脱水和烘干并粉碎后，制得再生PET粉料；
步骤二：将经KH560偶联剂改性的无机颜料与正硅酸乙酯、丙二醇一同加入水中，制得液态色浆；
步骤三：将12份液态色浆中加入16份纳米银粉后进行剪切分散，分散均一后制得混合色浆；
步骤四：将100份再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.06mm；所述熔融纺丝的具体工艺参数为：纺丝温度273～275℃，纺丝速度为2500m/min，纺丝后得到的丝束先进行预拉伸，再进行两道牵伸，预拉伸温度为70℃，预牵伸倍率为1.12，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.21，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
对比例2
与实施例1的区别在于：改性抗菌剂的制备方法中，未再次加入大孔拟薄水铝石。
一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆12份、改性抗菌剂16份。其中，再生PET粉料的平均粒径为45μm，含水率为30±2ppm。液态色浆包括重量比为30：3：5：55的经KH560偶联剂改性的无机颜料(环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)、正硅酸乙酯、丙二醇和水。
上述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将3g大孔拟薄水铝石(孔体积为0.95ml/g)与水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为16％的悬浮浆液；向其中加入0.66g纳米银粉(平均粒径为10nm)后超声分散，再经离心得到沉淀物；
(2)将沉淀物与50mL水混合进行二次搅拌；接着向其中加入0.116g赤藓红和10mL酸液(质量浓度为8％的硝酸溶液)混合后进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(3)再加入0.825g磷酸三丁酯、13.75mL N-甲基吡咯烷酮和0.1g冰醋酸，并加热至80℃搅拌1.5h；之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
上述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，依次经清洗、破碎、筛选、脱水和烘干并粉碎后，制得再生PET粉料；
步骤二：将经KH560偶联剂改性的无机颜料与正硅酸乙酯、丙二醇一同加入水中，制得液态色浆；
步骤三：将12份液态色浆中加入16份改性抗菌剂后进行剪切分散，分散均一后制得混合色浆；
步骤四：将100份再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.06mm；所述熔融纺丝的具体工艺参数为：纺丝温度273～275℃，纺丝速度为2500m/min，纺丝后得到的丝束先进行预拉伸，再进行两道牵伸，预拉伸温度为70℃，预牵伸倍率为1.12，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.21，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
对比例3
与实施例1的区别在于：改性抗菌剂的制备方法中，大孔拟薄水铝石的孔体积过大。
一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆12份、改性抗菌剂16份。其中，再生PET粉料的平均粒径为45μm，含水率为30±2ppm。液态色浆包括重量比为30：3：5：55的经KH560偶联剂改性的无机颜料(环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)、正硅酸乙酯、丙二醇和水。
上述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将3g大孔拟薄水铝石(孔体积为1.35ml/g)与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为6％的悬浮浆液；向其中加入0.66g纳米银粉(平均粒径为10nm)后超声分散，再经离心得到沉淀物；
(2)在沉淀物中再次加入0.9g大孔拟薄水铝石(孔体积为1.35ml/g)并与50mL水混合进行二次搅拌；接着向其中加入0.116g赤藓红和10mL酸液(质量浓度为8％的硝酸溶液)混合后进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(3)再加入0.825g磷酸三丁酯、13.75mL N-甲基吡咯烷酮和0.1g冰醋酸，并加热至80℃搅拌1.5h；之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
上述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，依次经清洗、破碎、筛选、脱水和烘干并粉碎后，制得再生PET粉料；
步骤二：将经KH560偶联剂改性的无机颜料与正硅酸乙酯、丙二醇一同加入水中，制得液态色浆；
步骤三：将12份液态色浆中加入16份改性抗菌剂后进行剪切分散，分散均一后制得混合色浆；
步骤四：将100份再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.06mm；所述熔融纺丝的具体工艺参数为：纺丝温度273～275℃，纺丝速度为2500m/min，纺丝后得到的丝束先进行预拉伸，再进行两道牵伸，预拉伸温度为70℃，预牵伸倍率为1.12，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.21，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
对比例4
与实施例1的区别在于：改性抗菌剂的制备方法中，未加入赤藓红。
一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆12份、改性抗菌剂16份。其中，再生PET粉料的平均粒径为45μm，含水率为30±2ppm。液态色浆包括重量比为30：3：5：55的经KH560偶联剂改性的无机颜料(环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)、正硅酸乙酯、丙二醇和水。
上述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将3g大孔拟薄水铝石(孔体积为0.95ml/g)与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为6％的悬浮浆液；向其中加入0.66g纳米银粉(平均粒径为10nm)后超声分散，再经离心得到沉淀物；
(2)在沉淀物中再次加入0.9g大孔拟薄水铝石(孔体积为0.95ml/g)并与50mL水混合进行二次搅拌；接着向其中加入10mL酸液(质量浓度为8％的硝酸溶液)混合后进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(3)再加入0.825g磷酸三丁酯、13.75mL N-甲基吡咯烷酮和0.1g冰醋酸，并加热至80℃搅拌1.5h；之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
上述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，依次经清洗、破碎、筛选、脱水和烘干并粉碎后，制得再生PET粉料；
步骤二：将经KH560偶联剂改性的无机颜料与正硅酸乙酯、丙二醇一同加入水中，制得液态色浆；
步骤三：将12份液态色浆中加入16份改性抗菌剂后进行剪切分散，分散均一后制得混合色浆；
步骤四：将100份再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.06mm；所述熔融纺丝的具体工艺参数为：纺丝温度273～275℃，纺丝速度为2500m/min，纺丝后得到的丝束先进行预拉伸，再进行两道牵伸，预拉伸温度为70℃，预牵伸倍率为1.12，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.21，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
对比例5
与实施例1的区别在于：改性抗菌剂的制备方法中，磷酸三丁酯的添加量过多。
一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆12份、改性抗菌剂16份。其中，再生PET粉料的平均粒径为45μm，含水率为30±2ppm。液态色浆包括重量比为30：3：5：55的经KH560偶联剂改性的无机颜料(环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)、正硅酸乙酯、丙二醇和水。
上述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将3g大孔拟薄水铝石(孔体积为0.95ml/g)与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为6％的悬浮浆液；向其中加入0.66g纳米银粉(平均粒径为10nm)后超声分散，再经离心得到沉淀物；
(2)在沉淀物中再次加入0.9g大孔拟薄水铝石(孔体积为0.95ml/g)并与50mL水混合进行二次搅拌；接着向其中加入0.116g赤藓红和10mL酸液(质量浓度为8％的硝酸溶液)混合后进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(3)再加入1.32g磷酸三丁酯、22mL N-甲基吡咯烷酮和0.15g冰醋酸，并加热至80℃搅拌2h；之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
上述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，依次经清洗、破碎、筛选、脱水和烘干并粉碎后，制得再生PET粉料；
步骤二：将经KH560偶联剂改性的无机颜料与正硅酸乙酯、丙二醇一同加入水中，制得液态色浆；
步骤三：将12份液态色浆中加入16份改性抗菌剂后进行剪切分散，分散均一后制得混合色浆；
步骤四：将100份再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.06mm；所述熔融纺丝的具体工艺参数为：纺丝温度273～275℃，纺丝速度为2500m/min，纺丝后得到的丝束先进行预拉伸，再进行两道牵伸，预拉伸温度为70℃，预牵伸倍率为1.12，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.21，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
表1
如表1所示，本发明能够制得染色色牢度和抗菌性均较高的涤纶长丝，结合实施例1-3和对比例1可知，改性抗菌剂能够提升抗菌剂和聚酯间的相容性和结合性的同时，吸附颜料分子，避免高温阶段的小分子析出，提升色色牢度和抗菌性。结合实施例1和对比例2-3可知，未再次加入拟薄水铝石会使得包裹性吸附性变差，抗菌剂在聚酯熔体中的结合稳固性变差，而拟薄水铝石的孔体积过大同样会导致该问题，最终降低染色色牢度和抗菌性。结合实施例1和对比例4可知，未加入赤藓红，不仅会导致颜色饱满度和均一度变差，还会使得染色色牢度变差。结合实施例1和对比例5可知，磷酸三丁酯的添加量过多反而不利于分散性，且会导致熔体粘度过大，不利于得到较好的纺丝效果。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其特征在于，其原料按重量份包括：再生PET粉料100份、液态色浆10~15份、改性抗菌剂12~18份；所述液态色浆包括重量比为30~40：5~10：50~60的经偶联剂改性的无机颜料、助剂和溶剂；所述改性抗菌剂为经赤藓红和拟薄水铝石溶胶改性的抗菌剂。
2.如权利要求1所述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其特征在于，所述再生PET粉料的平均粒径为30~60μm。
3.如权利要求1所述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其特征在于，所述改性抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
将孔体积为0.9～1.2ml/g的大孔拟薄水铝石与水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5~10%的悬浮浆液；向其中加入纳米级抗菌剂后超声分散，再经离心得到沉淀物；在沉淀物中再次加入孔体积为0.9～1.2ml/g的大孔拟薄水铝石并与水混合进行二次搅拌，接着向其中加入赤藓红和酸液混合后进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；再加入磷酸三丁酯、N-甲基吡咯烷酮和冰醋酸，并加热至70~80℃搅拌1~3h，之后经低压蒸馏，制得改性抗菌剂。
4.如权利要求3所述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其特征在于，第一次加入大孔拟薄水铝石与再次加入大孔拟薄水铝石的质量比为1：0.2~0.4。
5.如权利要求3或4所述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其特征在于，两次加入的大孔拟薄水铝石、抗菌剂、赤藓红和磷酸三丁酯的质量比为1：0.1~0.3：0.02~0.04：0.1~0.3；所述抗菌剂为Ag、Cu、二氧化钛中一种或多种。
6.如权利要求3或4所述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其特征在于，所述赤藓红和酸液的质量体积比为0.05~0.1g：5mL；所述磷酸三丁酯、N-甲基吡咯烷酮和冰醋酸的质量体积比为0.5~1g：10mL：0.05~0.1g。
7.如权利要求1所述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其特征在于，所述溶剂为丙二醇、水、乙二醇中一种或多种。
8.如权利要求1所述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其特征在于，所述助剂包括润湿剂和分散剂。
9.如权利要求8所述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝，其特征在于，所述分散剂为酯类分散剂；所述润湿剂为丙二醇、乙二醇中一种或多种。
10.一种如权利要求1-9任一所述原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得再生PET粉料；
步骤二：将经偶联剂改性的无机颜料与助剂一同加入溶剂中，制得液态色浆；
步骤三：将液态色浆中加入改性抗菌剂后进行剪切分散，制得混合色浆；
步骤四：将再生PET粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
步骤五：将着色母粒进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为三叶形，每两个叶片之间的夹角为120℃，夹角间为圆弧连接，圆弧度R半径为0.04～0.08mm，得到原液着色再生环保型抗菌涤纶异形长丝。
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2022
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