CN115747939A - 一种哈氏合金的高效金相电解腐蚀剂及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种哈氏合金的高效金相电解腐蚀剂及检测方法，该电解腐蚀剂包含：160重量份的硫酸铜，55‑60重量份的氯化钠，80‑100重量份的高锰酸钾，50‑150重量份的硝酸，4500‑4700重量份的蒸馏水。本发明提供的检测方法是以待测哈氏合金样品块作为阳极，不锈钢板或铂电极作为阴极，上述高效金相电解腐蚀剂作为电解液，进行电解腐蚀，使得待测哈氏合金样品块显现晶界。本发明提供的金相电解腐蚀剂，原料来源丰富，成本低，配置方法简便，用于哈氏合金的金相检测，操作简单方便，电解腐蚀后金相组织清晰，晶界分明。

Description

一种哈氏合金的高效金相电解腐蚀剂及检测方法

技术领域

本发明涉及金相检测技术，具体涉及一种哈氏合金的高效金相电解腐蚀剂及检测方法。

背景技术

哈氏合金是一种镍基耐腐蚀合金，主要分成镍-铬合金与镍铬钼合金两大类。哈氏合金具有良好的抗腐蚀性和热稳定性，多用于航空事业，化学领域等。

镍基耐蚀合金因其优异的抗腐蚀性能、卓越的机械性能而广泛地应用于石油和天然气等强腐蚀环境中，因其优越的性能和高经济效益成为人们竞相研究对象。

然而，优异的抗腐蚀性能伴随而来的镍基金相不易制得的问题给镍基合金材料的优化研究工作带来了难题。特别是哈氏合金，其为镍基合金中最耐腐蚀的一类，是一种含钨的镍-铬-钼合金，极低的硅碳含量，被认为是万能的抗腐蚀合金。哈氏合金主要耐湿氯、各种氧化性氯化物、氯化盐溶液、硫酸与氧化性盐，在低温与中温盐酸中均有很好的耐蚀性能。由于这种合金耐腐蚀性能极好，它的晶粒和相组织腐蚀检测一直是难关。

然而，目前公开的关于镍基合金腐蚀方法和腐蚀剂对哈氏合金金相腐蚀效果不理想。

发明内容

本发明的目的是解决哈氏合金金相腐蚀效果不理想的问题，提供一种电解腐蚀剂作为电解液，通过电解腐蚀的方法实现晶粒和相组织腐蚀检测。

为了达到上述目的，本发明提供了一种哈氏合金的高效金相电解腐蚀剂，该电解腐蚀剂包含：

硫酸铜160重量份

氯化钠55-60重量份

高锰酸钾80-100重量份

硝酸50-150重量份

蒸馏水4500-4700重量份。

可选地，所述电解腐蚀剂的pH值为1.5～3。

本发明还提供了一种哈氏合金的晶粒和相组织腐蚀检测方法，该方法包含：

步骤1，配置上述的哈氏合金的高效金相电解腐蚀剂；

步骤2，以待测哈氏合金样品块作为阳极，不锈钢板或铂电极作为阴极，所述高效金相电解腐蚀剂作为电解液，进行电解腐蚀，使得待测哈氏合金样品块显现晶界。

可选地，步骤2中，电解腐蚀的电极电流1-6A，电压为15-25V。更佳地，电解腐蚀的电极电流1-3A。

可选地，步骤2中，电解腐蚀时间5-8分钟。

可选地，所述待测哈氏合金在电解腐蚀前，需要经抛光预处理，所述抛光包括机械抛光、化学抛光和机械化学抛光方式中的任意一种或任意两种以上的组合。

进一步地，所述抛光为机械抛光。

与现有技术相比，本发明的有益效果至少包含：

本发明根据反应系数K的影响，调整硝酸与高锰酸钾的比例，提供的金相电解腐蚀剂作为电解液，以惰性电极为阴极，待测哈氏合金样品块作为阳极，在特定的电压和电流下，电解腐蚀一定时间，可以使得待测哈氏合金样品块快速腐蚀呈现清晰的晶界、晶粒。本发明提供的金相电解腐蚀剂，原料来源丰富，成本低，配置方法简便，用于哈氏合金的金相检测，使用简单方便，电解腐蚀后金相组织清晰，晶界分明。

附图说明

图1a-1b为本发明的实施例1腐蚀处理后的哈氏合金样品块的扫描电镜图。

图2a-2b为本发明的实施例2腐蚀处理后的哈氏合金样品块的扫描电镜图。

图3a-3b为本发明的实施例3的腐蚀处理后的哈氏合金样品块的扫描电镜图。

图4为本发明的对比例1腐蚀处理后的哈氏合金样品块的扫描电镜图。

图5为本发明的对比例2腐蚀处理后的哈氏合金样品块的扫描电镜图。

图6为本发明的对比例3腐蚀处理后的哈氏合金样品块的扫描电镜图。

图7为本发明的对比例4腐蚀处理后的哈氏合金样品块的扫描电镜图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“垂直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

金相组织反射能力差别必须至少为10％以上时，才能反射不同强度的光而被观察到，然而，抛光后的试样表面因为入射光线几乎均匀地被反射回来而不能显示金相组织。因此，为了看清楚，通常必须将组织造成反差。为得到这种反差，试样通常需要进行金相进行处理，常用的处理方法包括：化学浸蚀、电解浸蚀、阴极真空浸蚀、热腐蚀和薄膜干涉法。

化学浸蚀是无外电源作用的，而电解浸蚀则是将抛光试样浸入合适的化学试剂的溶液中(电解浸蚀剂)，通过较小的直流电进行浸蚀。电解浸蚀工作电压和工作电流通常较小，工作电压一般在2～6V之间，工作电流约0.05～0.3A/cm2。电解浸蚀主要用于化学稳定性较高的合金，如不锈钢，耐热钢，镍基合金等，这些合金用化学浸蚀很难得到清晰的组织。

实施例1

配置5L哈式合金金相电解腐蚀剂：取160g硫酸铜，加蒸馏水溶解，再缓慢加入55g氯化钠，搅拌下加热至微沸，再慢慢冷却至室温，加入80g高锰酸钾，用蒸馏水定容至4000mL后，用移液管缓慢加入约50ml浓硝酸，用pH计定pH值在1.5～3之间。继续加蒸馏水定容至5000mL。

将哈氏合金样品块的实验面进行抛光处理。所述抛光包括机械抛光、化学抛光和机械化学抛光方式中的任意一种或任意两种以上的组合。本例中，采用机械抛光。

将哈氏合金样品块作为阳极，铂电极作为阴极，哈氏合金样品块的实验面正对阴极；上述配置的电解腐蚀液作为电解液，进行电解腐蚀。电流约0-1.5A，电压约为15-25V，浸泡电解时间5-8分钟。取出哈氏合金样品块，表面清洁后干燥处理。扫描电镜图如图1a、图1b所示，晶界清晰呈现，可进行评定。

实施例2

与实施例1相同，除了电流为1-3A，电压约为15-25V，浸泡电解时间5-8分钟。取出哈氏合金样品块，表面清洁后干燥处理。扫描电镜图如图2a、图2b所示，晶界清晰呈现，可进行评定。

实施例3

与实施例1相同，除了电流为3-6A，电压约为15-25V，浸泡电解时间5-8分钟。

取出哈氏合金样品块，表面清洁后干燥处理。扫描电镜图如图3a、图3b所示，晶界清晰呈现，可进行评定。

对比例1

将哈氏合金样品块作为阳极，铂电极作为阴极，哈氏合金样品块的实验面正对阴极；10wt％的草酸作为电解液，进行电解腐蚀。电流约1-2A，电压约为15-25V，浸泡电解时间10-15分钟。

取出哈氏合金样品块，表面清洁后干燥处理。扫描电镜图如图4所示，腐蚀过浅，晶界不明显，不能用于评定。

对比例2

将哈氏合金样品块作为阳极，不锈钢板作为阴极，哈氏合金样品块的实验面正对阴极；15wt％的铬酸作为电解液，进行电解腐蚀。电流约1-2A，电压约为15-25V，浸泡电解时间10-15分钟。

取出哈氏合金样品块，表面清洁后干燥处理。扫描电镜图如图5所示，腐蚀过浅，晶界不明显，不能用于评定。

对比例3

将哈氏合金样品块浸泡在用10ml硫酸，100ml盐酸，10g无水硫酸铜制成的溶液中，浸泡时间15-25分钟。

取出哈氏合金样品块，表面清洁后干燥处理。扫描电镜图如图6所示，带有明显腐蚀坑，不能用于评定。

对比例4

将哈氏合金样品块浸泡在75毫升盐酸与25ml硝酸配成的溶液中，浸泡时间15-25分钟。

取出哈氏合金样品块，表面清洁后干燥处理。扫描电镜图如图7所示，带有腐蚀坑，不能用于评定。

经上述实施例1与对比例1-4的晶相组织的金相组织图片对比，可见，本发明提供的检测方法：腐蚀时间短；电流电压控制比较容易；不容易过度，腐蚀出来腐蚀坑少；晶粒比较清晰。其中，实施例2效果最好。

综上所述，本发明根据反应系数K的影响，调整硝酸与高锰酸钾的比例，提供的金相电解腐蚀剂作为电解液，以惰性电极为阴极，待测哈氏合金样品块作为阳极，在特定的电压和电流下，电解腐蚀一定时间，可以使得待测哈氏合金样品块快速腐蚀呈现清晰的晶界、晶粒，可用于哈氏合金的金相检测，使用简单方便，电解腐蚀后金相组织清晰，晶界分明。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种哈氏合金的高效金相电解腐蚀剂，其特征在于，该电解腐蚀剂包含：硫酸铜160重量份

氯化钠55-60重量份

高锰酸钾80-100重量份

硝酸50-150重量份

蒸馏水4500-4700重量份。

2.如权利要求1所述的哈氏合金的高效金相电解腐蚀剂，其特征在于，所述电解腐蚀剂的pH值为1.5～3。

3.一种哈氏合金的晶粒和相组织腐蚀检测方法，其特征在于，该方法包含：

步骤1，配置如权利要求1或2所述的哈氏合金的高效金相电解腐蚀剂；

步骤2，以待测哈氏合金样品块作为阳极，惰性电极作为阴极，所述高效金相电解腐蚀剂作为电解液，进行电解腐蚀，使得待测哈氏合金样品块显现晶界。

4.如权利要求3所述的哈氏合金的晶粒和相组织腐蚀检测方法，其特征在于，步骤2中，电解腐蚀的电极电流1-6A，电压为15-25V。

5.如权利要求4所述的哈氏合金的晶粒和相组织腐蚀检测方法，其特征在于，步骤2中，电解腐蚀的电极电流1-3A。

6.如权利要求3所述的哈氏合金的晶粒和相组织腐蚀检测方法，其特征在于，步骤2中，电解腐蚀时间5-8分钟。

7.如权利要求3所述的哈氏合金的晶粒和相组织腐蚀检测方法，其特征在于，所述待测哈氏合金样品块在电解腐蚀前，需要经抛光预处理，所述抛光包括机械抛光、化学抛光和机械化学抛光方式中的任意一种或任意两种以上的组合。

8.如权利要求7所述的哈氏合金的晶粒和相组织腐蚀检测方法，其特征在于，所述抛光为机械抛光。

9.如权利要求3所述的哈氏合金的晶粒和相组织腐蚀检测方法，其特征在于，所述惰性电极包含不锈钢板或铂电极。

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