CN115747591A - 一种高韧性铝合金材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涉及铝合金材料技术领域，公开了一种高韧性铝合金材料及其制备工艺，该铝合金材料包括以下重量份的原料：铝粉100份、铜粉20‑40份、硅粉5‑15份、碳纤维包覆氧化铝前驱体1‑3份，通过使用碳纤维包覆氧化铝作为增强相，一方面可以避免碳纤维在铝合金基体中形成团聚导致产生负面作用，另一方面也能够利用碳纤维对铝合金中孔洞的填充作用，增强铝合金的强度和韧性，此外，利用铝合金烧结过程中的高温环境，促使碳纤维包覆氧化铝前驱体分解形成碳纤维包覆氧化铝，达到同步进行的效果，制备过程简单，可操作性强，适合大规模量产。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金材料技术领域，具体涉及一种高韧性铝合金材料及其制备工艺。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的有色金属结构材料之一，具有高比模量、高比强度、低密度等综合性能，并且加工性能良好，可以加工成各式各样的复杂零件，且不需要耗资巨大的附加设备，因此在航空航天、汽车制造等领域应用广泛，在科技迅速发展的当下，人们对铝合金的性能要求越来越高，不仅需要铝合金保持原有的轻质特点，还需要铝合金具有更高的强度，尤其是在航空航天工业和民用交通工具等领域，对铝合金的韧性和延伸率等综合性能提出了更高的要求，为了进一步使铝合金满足行业需求，常使用纤维、陶瓷颗粒等具有优异特性的第二相作为增强材料，来改善铝合金的力学性能，相较而言，碳纤维缺陷少，成本低，力学性能优异，可作为铝合金的增强材料。
申请号为CN201910079516.2的中国发明专利公开了一种碳纳米管增强锌铝合金基复合材料的制备方法，首先将碳纳米管与锌粉混合，得CNTs-Zn粉末，将其压制成块，再真空烧结，制得CNTs-Zn中间材料，将纯锌锭熔炼后，加入CNTs-Zn中间材料和纯铝锭，最后浇铸冷却成型，得到碳纳米管增强锌铝合金基复合材料，解决了碳纳米管的分散性问题，充分发挥了碳纳米管的纳米增强效应，使得锌铝合金具有更好的力学性能，因此，想要利用碳纤维对铝合金材料进行增强增韧，需要提高碳纤维与铝合金材料之间的润湿性，改善碳纤维与铝合金的结合性，才能达到良好的增强增韧效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性铝合金材料及其制备工艺，解决了以下技术问题：
(1)解决了碳纤维与铝合金材料之间润湿性较差的问题。
(2)解决了常规铝合金的强度、韧性等力学性能不足的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高韧性铝合金材料，包括以下重量份的原料：铝粉100份、铜粉20-40份、硅粉5-15份、碳纤维包覆氧化铝前驱体1-3份；
所述碳纤维包覆氧化铝前驱体是以氯化铝为前驱体，通过水热法将氢氧化铝沉积在多孔碳纤维中制得，其中多孔碳纤维是以聚丙烯腈纤维为碳前驱体经活化和高温碳化制备。
进一步地，所述碳纤维包覆氧化铝前驱体的制备工艺包括以下步骤：
S1：按质量比1:2-5称取聚丙烯腈纤维和氢氧化钾，研磨粉碎，混合均匀后，置于管式炉中，升高温度至750-800℃，在氮气保护下碳化1-3h，待产物冷却后，使用盐酸和去离子水对产物进行洗涤，真空干燥，得多孔碳纤维；
S2：将尿素和氯化铝溶解在去离子水中，机械搅拌均匀，加入多孔碳纤维，超声20-40min，置于水热反应釜中进行反应，反应结束后，产物分别使用去离子水和乙醇洗涤2-4次，置于真空干燥箱中干燥，得碳纤维包覆氧化铝前驱体。
进一步地，步骤S2中，所述尿素和氯化铝的摩尔比为15-25:1。
进一步地，步骤S2中，水热反应釜中的反应温度为在110-130℃，时间为2-6h。
通过上述技术方案，以聚丙烯腈纤维为碳前驱体，经过氢氧化钾的制孔活化，再通过高温对其进行碳化，得到多孔碳纤维，以氯化铝为铝源，尿素为沉淀剂，在水热环境下首先生成氢氧化铝晶核，晶核在水热环境中会随着溶液流动流入多孔碳纤维的孔隙中，并在孔隙中进行原位生长，制得多孔碳纤维包覆氧化铝前驱体。
一种如权利要求1所述的高韧性铝合金材料的制备工艺包括以下步骤：
SS1：将碳纤维包覆氧化铝前驱体、铝粉、铜粉和硅粉置于球磨机中，球磨混合均匀，转移至模具中进行冷压成型，得铝合金生坯；
SS2：将步骤SS1制备的铝合金生坯置于真空烧结炉中，待烧结炉内的压强小于0.1MPa后，通入不活泼气体和氢气，至烧结炉内的压强达到100-1000Pa，升高烧结炉中的温度，进行热处理操作，热处理操作全程在不活泼气体的保护下进行，热处理结束后，在规定时间内将所的样品移至烧结炉的低温区，进行快速降温操作，得高韧性铝合金材料。
进一步地，步骤SS1中，所述冷压成型时设置压强为100-350MPa，时间为20-30min。
进一步地，步骤SS2中，所述不活泼气体为氩气、氦气、氖气、氙气或者氮气中的任意一种。
进一步地，步骤SS2中，所述不活泼气体与氢气的体积比为1:2-4。
进一步地，步骤SS2中，所述烧结炉中的温度设置为1000-1200℃，恒温热处理1-2h。
进一步地，步骤SS2中，所述规定时间为20-30s。
通过上述技术方案，将碳纤维包覆氧化铝前驱体、铝粉、铜粉和硅粉混匀后，置于真空烧结炉中烧结，在高温环境下，碳纤维包覆氧化铝前驱体中的氢氧化铝分解，生成氧化铝，形成碳纤维包覆氧化铝，并嵌入在铝合金材料基体中，形成高韧性铝合金材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用多孔碳纳米纤维对氢氧化铝进行包覆，并以其为增强相，添加进铝合金基体中，在高温热处理过程中，氢氧化铝分解成氧化铝，形成碳纤维包覆氧化铝，由于氧化铝与铝合金基体之间具有良好的润湿性，因此碳纤维包覆氧化铝与铝合金基体之间的结合性较强，能够均匀分布在铝合金基体中，避免了碳纤维包覆氧化铝与铝合金之间因密度差造成的分层现象，同时也能够有效避免混合过程中纤维出现团聚的现象，对最终制备的铝合金造成负面影响。
(2)本发明以碳纤维包覆氧化铝为增强相，由于纳米纤维对铝合金中的孔洞具有填充作用，相当于发挥了一种媒介-桥梁作用，因此铝合金中的孔洞和空隙较少，使得铝合金基体的致密度得到有效地提高，进而增强了铝合金的力学性能，此外，碳纤维的端部嵌入在铝合金基体中，当铝合金基体受到外力作用时，产生的微裂纹在传递过程中会导致碳纤维被拔出或拔断，这个过程需要消耗大量的应力能量，因此碳纤维的存在可以阻碍微裂纹的扩展，消耗应力能量，从而有效提高了铝合金的强度和韧性。
(3)本发明利用铝合金烧结过程中的高温环境，促使碳纤维包覆氧化铝前驱体分解形成碳纤维包覆氧化铝，达到同步进行的效果，制备过程简单，可操作性强，适合大规模量产。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的碳纤维包覆氧化铝前驱体的EDX分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一、碳纤维包覆氧化铝前驱体的制备
S1：按质量比1:4称取聚丙烯腈纤维和氢氧化钾，研磨粉碎，混合均匀后，置于管式炉中，升高温度至780℃，在氮气保护下碳化2h，待产物冷却后，使用盐酸和去离子水对产物进行洗涤，真空干燥，得多孔碳纤维；
S2：将摩尔比为20:1的尿素和氯化铝溶解在去离子水中，机械搅拌均匀，加入多孔碳纤维，超声30min，置于水热反应釜中，在120℃下反应4h，反应结束后，产物分别使用去离子水和乙醇洗涤3次，置于真空干燥箱中干燥，得碳纤维包覆氧化铝前驱体，使用EDS对碳纤维包覆氧化铝前驱体进行定性分析，测试结果见图1，从图中可以看出，碳纤维包覆氧化铝前驱体中含有C、O和Al元素，证实氧化铝前驱体与碳纤维成功复合。
二、高韧性铝合金材料的制备
SS1：将1份碳纤维包覆氧化铝前驱体、100份铝粉、20份铜粉和5份硅粉置于球磨机中，球磨混合均匀，转移至模具中在100MPa下冷压成型20min，得铝合金生坯；
SS2：将步骤SS1制备的铝合金生坯置于真空烧结炉中，待烧结炉内的压强小于0.1MPa后，通入体积比为1:2的氩气和氢气，至烧结炉内的压强达到100Pa，升高烧结炉中的温度至1000℃，恒温热处理1h，热处理操作全程在不活泼气体的保护下进行，热处理结束后，在20s内将所的样品移至烧结炉的低温区，进行快速降温操作，得高韧性铝合金材料。
实施例2
高韧性铝合金材料的制备
SS1：将2份碳纤维包覆氧化铝前驱体、100份铝粉、30份铜粉和10份硅粉置于球磨机中，球磨混合均匀，转移至模具中在200MPa下冷压成型25min，得铝合金生坯；
SS2：将步骤SS1制备的铝合金生坯置于真空烧结炉中，待烧结炉内的压强小于0.1MPa后，通入体积比为1:3的氦气和氢气，至烧结炉内的压强达到500Pa，升高烧结炉中的温度至1100℃，恒温热处理1.5h，热处理操作全程在不活泼气体的保护下进行，热处理结束后，在25s内将所的样品移至烧结炉的低温区，进行快速降温操作，得高韧性铝合金材料。
碳纤维包覆氧化铝前驱体的制备方法与实施例1相同。
实施例3
高韧性铝合金材料的制备
SS1：将3份碳纤维包覆氧化铝前驱体、100份铝粉、40份铜粉和15份硅粉置于球磨机中，球磨混合均匀，转移至模具中在350MPa下冷压成型30min，得铝合金生坯；
SS2：将步骤SS1制备的铝合金生坯置于真空烧结炉中，待烧结炉内的压强小于0.1MPa后，通入体积比为1:4的氙气和氢气，至烧结炉内的压强达到1000Pa，升高烧结炉中的温度至1200℃，恒温热处理2h，热处理操作全程在不活泼气体的保护下进行，热处理结束后，在30s内将所的样品移至烧结炉的低温区，进行快速降温操作，得高韧性铝合金材料。
碳纤维包覆氧化铝前驱体的制备方法与实施例1相同。
对比例1
铝合金材料的制备
SS1：将2份纳米碳纤维、100份铝粉、30份铜粉和10份硅粉置于球磨机中，球磨混合均匀，转移至模具中在200MPa下冷压成型25min，得铝合金生坯；
SS2：将步骤SS1制备的铝合金生坯置于真空烧结炉中，待烧结炉内的压强小于0.1MPa后，通入体积比为1:3的氦气和氢气，至烧结炉内的压强达到500Pa，升高烧结炉中的温度至1100℃，恒温热处理1.5h，热处理操作全程在不活泼气体的保护下进行，热处理结束后，在25s内将所的样品移至烧结炉的低温区，进行快速降温操作，得高韧性铝合金材料。
纳米碳纤维购买自北京迈瑞达科技有限公司。
性能检测：
使用6.5um的砂纸对实施例1-实施例3以及对比例1制备的铝合金材料表面进行打磨，清洗干净后，使用HVS-1000T型维氏硬度计对铝合金材料进行硬度测试，设置载荷为100g，加载时间为10s，每组样品测试10次取平均值；使用WDW-50型电子式万能试验机对铝合金材料进行抗拉强度和延伸率测试，设置夹头拉伸速率为0.5mm/min，测试结果见下表：
从表格中的数据可以得出，本发明实施例1-实施例3制备的铝合金材料硬度较高，抗拉强度和延伸率较好，具有较高的强度和韧性，而对比例1使用纳米碳纤维作为增强相制备的铝合金材料强度和韧性稍差，推测是纳米碳纤维团聚，起到了一定的负面作用导致的。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高韧性铝合金材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：铝粉100份、铜粉20-40份、硅粉5-15份、碳纤维包覆氧化铝前驱体1-3份；
所述碳纤维包覆氧化铝前驱体是以氯化铝为前驱体，通过水热法将氢氧化铝沉积在多孔碳纤维中制得，其中多孔碳纤维是以聚丙烯腈纤维为碳前驱体经活化和高温碳化制备。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性铝合金材料，其特征在于，所述碳纤维包覆氧化铝前驱体的制备工艺包括以下步骤：
S1：按质量比1:2-5称取聚丙烯腈纤维和氢氧化钾，研磨粉碎，混合均匀后，置于管式炉中，升高温度至750-800℃，在氮气保护下碳化1-3h，待产物冷却后，使用盐酸和去离子水对产物进行洗涤，真空干燥，得多孔碳纤维；
S2：将尿素和氯化铝溶解在去离子水中，机械搅拌均匀，加入多孔碳纤维，超声20-40min，置于水热反应釜中进行反应，反应结束后，产物分别使用去离子水和乙醇洗涤2-4次，置于真空干燥箱中干燥，得碳纤维包覆氧化铝前驱体。
3.根据权利要求2所述的一种高韧性铝合金材料，其特征在于，步骤S2中，所述尿素和氯化铝的摩尔比为15-25:1。
4.根据权利要求2所述的一种高韧性铝合金材料，其特征在于，步骤S2中，水热反应釜中的反应温度为在110-130℃，时间为2-6h。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的高韧性铝合金材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
SS1：将碳纤维包覆氧化铝前驱体、铝粉、铜粉和硅粉置于球磨机中，球磨混合均匀，转移至模具中进行冷压成型，得铝合金生坯；
SS2：将步骤SS1制备的铝合金生坯置于真空烧结炉中，待烧结炉内的压强小于0.1MPa后，充入不活泼气体和氢气，至烧结炉内的压强达到100-1000Pa，升高烧结炉中的温度，进行热处理操作，热处理操作全程在不活泼气体的保护下进行，热处理结束后，在规定时间内将所的样品移至烧结炉的低温区，进行快速降温操作，得高韧性铝合金材料。
6.根据权利要求5所述的一种高韧性铝合金材料的制备工艺，其特征在于，步骤SS1中，所述冷压成型时设置压强为100-350MPa，时间为20-30min。
7.根据权利要求5所述的一种高韧性铝合金材料的制备工艺，其特征在于，步骤SS2中，所述不活泼气体为氩气、氦气、氖气、氙气或者氮气中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的一种高韧性铝合金材料的制备工艺，其特征在于，步骤SS2中，所述不活泼气体与氢气的体积比为1:2-4。
9.根据权利要求5所述的一种高韧性铝合金材料的制备工艺，其特征在于，步骤SS2中，所述烧结炉中的温度设置为1000-1200℃，恒温热处理1-2h。
10.根据权利要求5所述的一种高韧性铝合金材料的制备工艺，其特征在于，步骤SS2中，所述规定时间为20-30s。
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