CN115745774A - 一种复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法 - Google Patents

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张超
马晓丽
王仕高
卢晓峰
卓宝证
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Abstract

本发明提供一种复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法,属于乙醛酸制备领域,该复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法具体步骤为原料选取;称取比例;氧化提取处理;取样检测;氧化物酯化处理和存储密封。本发明提供合理的制备方法,并且利用铂金双金属催化剂,可以对水相中催化乙二醛生成乙醛酸的过程起到明显的促进作用,相比金属钯、金属铱和金属铑,铂金双金属具有更加显著的效果,从而可以有效的提高氧化反应的效率,从而缩短反应时间,通过取样检测,可以对氧化物的组成进行分析,防止乙二醛氧化过度。

Description

一种复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法
技术领域
本发明乙醛酸制备技术领域,尤其涉及一种复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法。
背景技术
乙醛酸,为醛酸之一,由乙醇酸在肝脏或叶的乙醇酸氧化酶作用下,或在叶中在乙醇酸氧化酶(依赖NAD+)作用下而产生,在肝脏或肾脏中甘氨酸及甲氨基(代)乙酸,在甘氨酸氧化酶作用下氧化也可产生,另外,瞟呤代谢的中间产物的尿囊酸在尿囊酸酶的作用下分解,产生尿素和乙醛酸,乙醛酸循环的中间产物异柠檬酸在裂解酶的作用下产生琥珀酸和乙醛酸,后者与乙酰合成苹果酸。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法,以解决现有的技术存在着对支架表面处理时碎屑容易飞溅的问题,一种可以检测不同地质的矿用锚杆使用方法具体包括以下步骤:
步骤一:原料选取:准备乙二醛、双氧水和催化剂,并将其放入玻璃瓶中进行存储;
步骤二:称取比例,具体包括以下操作步骤:
第一步:催化剂制取:利用金属铂和金属金制备催化剂,使其得到铂金双金属催化剂;
第二步:原料称重:利用天平分别对乙二醛和催化剂进行称重,然后将称取的原料分开放入玻璃杯中;
第三步:原料混合:将乙二醛放入十五度至十七度的温度下进行混合搅拌,并不断进行混合反应,搅拌一段时间后加入催化剂,反应产生氧化物;
步骤三:氧化提取处理:先对混合后的溶液进行过滤分离,将氧化物从溶液中分离出来,再对其进行研磨过滤,得到氧化提取粉;
步骤四:取样检测,具体包括以下操作步骤:
第一步:氧化物取样:利用镊子夹取一块较小的氧化物,然后利用密封玻璃瓶进行密封,然后贴好标签送到检测中心进行检测;
第二步:氧化物检测:将制取得到的氧化物表面打磨后放入检测设备中进行检测,分析氧化物中的成分,并且对结果进行记录;
第三步:样品处理:将样品重新放回玻璃瓶,并且将瓶口密封后放入废品处理箱中进行处理;
步骤五:氧化物酯化处理:将氧化提取粉与与无水乙醇在硫酸的条件下进行酯化反应,并且在反应液中提取酯化产物,然后再将酯化产物与硫酸进行水解反应,最终得到乙醛酸;
步骤六:存储密封:将乙醛酸放入专用的存储罐中,并且对罐口进行密封处理,然后将存储罐间隔一定距离后进行存放。
优选地,在步骤二中,所述的第三步中,前置搅拌时间为二十秒至三十秒,使乙二醛水溶液均匀受热。
优选地,在步骤二中,所述的第三步中,后置搅拌时间为三分钟至五分钟,使乙二醛水溶液与铂金双金属催化剂充分反应。
优选地,在步骤六中,所述的间隔距离为十厘米至十五厘米,并且在存储罐的上部放置遮阳布。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:由于本发明的一种复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法广泛应用于乙醛酸制备领域。本发明提供合理的制备方法,并且利用铂金双金属催化剂,可以对水相中催化乙二醛生成乙醛酸的过程起到明显的促进作用,相比金属钯、金属铱和金属铑,铂金双金属具有更加显著的效果,从而可以有效的提高氧化反应的效率,从而缩短反应时间,通过取样检测,可以对氧化物的组成进行分析,防止乙二醛氧化过度。
附图说明
图1是复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法流程图。
图2是称取比例流程图。
图3是取样检测流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步描述:
图中:
如附图1至图3所示
一种复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法具体包括以下步骤:
S101:原料选取:准备乙二醛、双氧水和催化剂,并将其放入玻璃瓶中进行存储;
S102:称取比例,具体包括以下操作步骤:
S201:催化剂制取:利用金属铂和金属金制备催化剂,使其得到铂金双金属催化剂;
S202:原料称重:利用天平分别对乙二醛和催化剂进行称重,然后将称取的原料分开放入玻璃杯中;
S203:原料混合:将乙二醛放入十五度至十七度的温度下进行混合搅拌,并不断进行混合反应,搅拌一段时间后加入催化剂,反应产生氧化物;
S103:氧化提取处理:先对混合后的溶液进行过滤分离,将氧化物从溶液中分离出来,再对其进行研磨过滤,得到氧化提取粉;
S104:取样检测,具体包括以下操作步骤:
S401:氧化物取样:利用镊子夹取一块较小的氧化物,然后利用密封玻璃瓶进行密封,然后贴好标签送到检测中心进行检测;
S402:氧化物检测:将制取得到的氧化物表面打磨后放入检测设备中进行检测,分析氧化物中的成分,并且对结果进行记录;
S403:样品处理:将样品重新放回玻璃瓶,并且将瓶口密封后放入废品处理箱中进行处理;
S105:氧化物酯化处理:将氧化提取粉与与无水乙醇在硫酸的条件下进行酯化反应,并且在反应液中提取酯化产物,然后再将酯化产物与硫酸进行水解反应,最终得到乙醛酸;
S106:存储密封:将乙醛酸放入专用的存储罐中,并且对罐口进行密封处理,然后将存储罐间隔一定距离后进行存放。
优选地,在步骤二中,所述的第三步中,前置搅拌时间为二十秒至三十秒,使乙二醛水溶液均匀受热。
优选地,在步骤二中,所述的第三步中,后置搅拌时间为三分钟至五分钟,使乙二醛水溶液与铂金双金属催化剂充分反应。
优选地,在步骤六中,所述的间隔距离为十厘米至十五厘米,并且在存储罐的上部放置遮阳布。
具体实施实例
实施例1:
1、原料选取:准备乙二醛、双氧水和催化剂,并将其放入玻璃瓶中进行存储;
2、称取比例,具体包括以下操作步骤:
第一步:催化剂制取:利用金属铂和金属金制备催化剂,使其得到铂金双金属催化剂;
第二步:原料称重:利用天平分别对乙二醛和催化剂进行称重,然后将称取的原料分开放入玻璃杯中;
第三步:原料混合:将乙二醛放入十五度至十七度的温度下进行混合搅拌,并不断进行混合反应,搅拌一段时间后加入催化剂,反应产生氧化物;
3、氧化提取处理:先对混合后的溶液进行过滤分离,将氧化物从溶液中分离出来,再对其进行研磨过滤,得到氧化提取粉;
4、取样检测,具体包括以下操作步骤:
第一步:氧化物取样:利用镊子夹取一块较小的氧化物,然后利用密封玻璃瓶进行密封,然后贴好标签送到检测中心进行检测;
第二步:氧化物检测:将制取得到的氧化物表面打磨后放入检测设备中进行检测,分析氧化物中的成分,并且对结果进行记录;
第三步:样品处理:将样品重新放回玻璃瓶,并且将瓶口密封后放入废品处理箱中进行处理;
5、氧化物酯化处理:将氧化提取粉与与无水乙醇在硫酸的条件下进行酯化反应,并且在反应液中提取酯化产物,然后再将酯化产物与硫酸进行水解反应,最终得到乙醛酸;
6、存储密封:将乙醛酸放入专用的存储罐中,并且对罐口进行密封处理,然后将存储罐间隔一定距离后进行存放。
利用本发明所述的技术方案,或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下,设计出类似的技术方案,而达到上述技术效果的,均是落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法,其特征在于,该种复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法具体包括以下步骤:
步骤一:原料选取:准备乙二醛、双氧水和催化剂,并将其放入玻璃瓶中进行存储;
步骤二:称取比例;
步骤三:氧化提取处理:先对混合后的溶液进行过滤分离,将氧化物从溶液中分离出来,再对其进行研磨过滤,得到氧化提取粉;
步骤四:取样检测;
步骤五:氧化物酯化处理:将氧化提取粉与与无水乙醇在硫酸的条件下进行酯化反应,并且在反应液中提取酯化产物,然后再将酯化产物与硫酸进行水解反应,最终得到乙醛酸;
步骤六:存储密封:将乙醛酸放入专用的存储罐中,并且对罐口进行密封处理,然后将存储罐间隔一定距离后进行存放。
2.如权利要求1所述的复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述的称取比例,具体包括以下操作步骤:
第一步:催化剂制取:利用金属铂和金属金制备催化剂,使其得到铂金双金属催化剂;
第二步:原料称重:利用天平分别对乙二醛和催化剂进行称重,然后将称取的原料分开放入玻璃杯中;
第三步:原料混合:将乙二醛放入十五度至十七度的温度下进行混合搅拌,并不断进行混合反应,搅拌一段时间后加入催化剂,反应产生氧化物。
3.如权利要求1所述的复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法,其特征在于,在步骤四中,所述的取样检测,具体包括以下操作步骤:
第一步:氧化物取样:利用镊子夹取一块较小的氧化物,然后利用密封玻璃瓶进行密封,然后贴好标签送到检测中心进行检测;
第二步:氧化物检测:将制取得到的氧化物表面打磨后放入检测设备中进行检测,分析氧化物中的成分,并且对结果进行记录;
第三步:样品处理:将样品重新放回玻璃瓶,并且将瓶口密封后放入废品处理箱中进行处理。
4.如权利要求1所述的复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述的第三步中,前置搅拌时间为二十秒至三十秒,使乙二醛水溶液均匀受热。
5.如权利要求1所述的复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述的第三步中,后置搅拌时间为三分钟至五分钟,使乙二醛水溶液与铂金双金属催化剂充分反应。
6.如权利要求1所述的复合型固体酸催化氧化生产乙醛酸的制备方法,其特征在于,在步骤六中,所述的间隔距离为十厘米至十五厘米,并且在存储罐的上部放置遮阳布。
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