CN115745641B - 一种石英纤维/石英复合材料表面无机涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石英纤维/石英复合材料表面无机涂层的制备方法。该方法的步骤包括：对SiO2f/SiO2复合材料表面进行预处理，去掉表面的粉末；利用不同粒径范围的石英粉体，按照原料颗粒级配制备石英浆料；将石英浆料进行均化处理，得到涂层浆料；将涂层料浆采用丝网印刷工艺印制在SiO2f/SiO2复合材料表面；将印制后的表面进行干燥处理；将干燥处理后的表面进行热处理，得到无机涂层。本发明提供的石英浆料的原料采用一定的颗粒级配，粗、中、细颗粒相互填充，增加了熔融石英陶瓷的致密性；本发明制备的石英纤维/石英复合材料表面无机涂层能够在封孔的同时实现平坦化，耐温不低于1000℃，且与石英陶瓷基材匹配性良好。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基频率选择表面天线罩、耐高温共形天线用的无机涂层领域，具体为一种石英纤维/石英复合材料表面无机涂层的制备方法。
背景技术
石英纤维/石英复合材料(SiO2f/SiO2)是指连续石英纤维织物增强石英基复合材料，SiO2f/SiO2材料力、热、电综合性能优异，表面熔融温度与石英玻璃接近，是高状态再入型天线罩材料的理想选择，也是目前国内外最为成熟、应用最为广泛的陶瓷基透波复合材料。频率选择表面(Frequency Selective Surface，简称FSS)是由大量谐振单元组成的单屏或多屏周期性阵列结构，由周期性排列的金属贴片单元或在金属屏上周期性排列的孔径单元构成，FSS能够对电磁波的通带进行调整。将周期性的金属阵列结构与陶瓷基复合材料的天线罩或蒙皮材料有机结合，可有效实现抗干扰与电磁隐身的功能。
SiO2f/SiO2材料的制备过程虽然经历了多个“浸渍-凝胶固化-干燥-热处理”的循环，但制品气孔率仍较高、不致密、表面疏松多孔，加之纤维走向不规则且可能分布在表面，大大增加了材料表面的粗糙度，这就导致在其外表面制备的频率选择表面精度差，且与基材之间的附着力低，难以满足可靠性要求。因此，基材表面具有较好平整度是印制高精度图案的前提。为保证图案的精度与附着力，必须对陶瓷基复合材料进行表面涂层处理。
专利CN201418002241公开了一种石英基复合材料表面复合涂层及其制备方法，该发明以全氢聚硅氮烷为先驱体，使其在一定条件下转化为以二氧化硅为主的具有较强阻水阻气疏油效果的致密封孔层，起到很好的防潮效果；进一步在封孔层外涂覆一层有机硅树脂，从而起到双重防潮效果。该方法存在两个问题：一是，该复合涂层中的有机涂层成分在600℃以上温度会氧化分解，封孔效果大大降低。二是，该涂层的作用是封孔防潮，并未考虑平坦化处理和表面粗糙度，因此并不适用频率选择表面、天线阵列制备前的表面涂层处理。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种石英纤维/石英复合材料表面无机涂层的制备方法，在封孔的同时实现平坦化，耐温不低于1000℃，且与石英陶瓷基材匹配性良好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种石英纤维/石英复合材料表面无机涂层的制备方法，包括以下步骤：
预处理：对SiO2f/SiO2复合材料表面进行预处理，去掉表面的粉末；
石英浆料的制备：利用不同粒径范围的石英粉体，按照原料颗粒级配制备石英浆料；
均化：将石英浆料进行均化处理，得到涂层浆料；
印刷：将涂层料浆采用丝网印刷工艺印制在SiO2f/SiO2复合材料表面；
干燥处理：将印制后的表面进行干燥处理；
热处理：将干燥处理后的表面进行热处理，得到无机涂层。
进一步地，所述预处理包括：对SiO2f/SiO2复合材料进行仔细吹扫，去掉表面的粉末。
进一步地，所述石英浆料的制备包括：
利用行星球磨机将石英原料进行球磨，得到三种不同粒径范围的粉体，命名为A粉、B粉、C粉；
基于一定的原料颗粒级配，按照A粉含量的比例称取石英原料，置于球磨罐中，加入一定量的去离子水、分散剂，在行星球磨机中球磨，得到A粉粒径范围的浆料。再按照原料配比加入B粉和C粉，两次加粉时间间隔为30min，加粉完成后，继续混料1h，得到石英浆料。
进一步地，所述A粉、B粉、C粉粒径范围分别为0.1-40μm、40-110μm、110-250μm。
进一步地，所述原料颗粒级配中三种粉体的质量比例为：A：B：C＝(4-6)：(2-3)：(2-3)，优选原料颗粒级配中三种粉体的质量比例为：A：B：C＝5：3：2。
进一步地，所述球磨工艺为球磨时间2-4h，转速为350-420r/min。
进一步地，所述分散剂为聚丙烯酰胺、羟甲基纤维素、乳酸、乙酸、乳酸-聚丙烯酰胺中的一种或几种。
进一步地，所述石英浆料的固含量为65-85％，粘度范围为1Pa·S～20Pa·S。
进一步地，所述均化包括：将制备好的石英浆料转移到均化桶中，进行慢速搅拌，使浆料均化，得到涂层浆料。
进一步地，所述慢速搅拌，均化桶的转速不超过10r/min，均化时间为3天到10天。
进一步地，所述印刷包括：将涂层浆料采用丝网印刷工艺印制在需要制备FSS结构的SiO2f/SiO2复合材料表面。
进一步地，所述干燥处理包括：将印制后的表面在50℃干燥3h，然后升温至80℃干燥3h。
进一步地，所述热处理包括：将干燥后的表面在单面接触加热炉中进行热处理，得到无机涂层；热处理的温度为1100-1200℃，保温时间为10-30min。
本发明还提供一种采用上述方法制备的含有表面无机涂层的石英纤维/石英复合材料。
和现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供一种纤维增强石英基复合材料表面无机涂层的制备方法，科学合理，便于操作，耐温不低于1000℃，与基体具有较好的结合性，且不影响基体的透波性能。
(2)利用该石英浆料制备的涂层厚度均匀，粗糙度不高于1μm，在其表面制备的频率选择表面的尺寸精度可高达20-30μm，同时具有较好的防潮效果。
(3)本发明提供的石英浆料的原料采用一定的颗粒级配，粗、中、细颗粒相互填充，增加了熔融石英陶瓷的致密性，粗颗粒构成骨架，中、细颗粒进行填充，使陶瓷涂层具备一定的力学强度，可以满足复杂环境的使用要求。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
(1)预处理：对SiO2f/SiO2复合材料进行仔细吹扫，去掉表面的粉末。
(2)石英浆料的制备：利用行星球磨机将石英原料进行球磨，得到三种不同粒径范围的粉体，命名为A粉、B粉、C粉。
基于原料颗粒级配A：B：C＝5：3：2，按照A粉含量的比例称取石英原料，置于球磨罐中，加入一定量的去离子水、聚丙烯酰胺，在行星球磨机中球磨，得到A粉粒径范围的浆料。再按照原料配比加入B粉和C粉，两次加粉时间间隔为30min，加粉完成后，继续混料1h，得到石英浆料。
所述A粉、B粉、C粉粒径范围分别为0.1-40μm、40-110μm、110-250μm。
所述球磨工艺为球磨时间3h，转速为400r/min。
所述石英浆料的固含量为70％，粘度为5Pa·S。
(3)均化：随后将制备好的石英浆料转移到均化桶中，进行慢速搅拌，使浆料均化，得到涂层浆料。
所述均化桶的转速为8r/min，均化时间为5天。
(4)印刷：将涂层料浆采用丝网印刷工艺印制在需要金属化的SiO2f/SiO2复合材料表面。控制印制的湿涂层厚度为20μm左右。
(5)干燥处理：将印制后的表面在50℃干燥3h，然后升温至80℃干燥3h。
(6)热处理：将干燥后的表面在单面接触加热炉中进行热处理，得到无机涂层。热处理温度为1180℃，保温时间15min。
该涂层的表面粗糙度为0.6μm，与基体之间的附着力等级为0级，介电常数为3.3，在其表面制备的频率选择表面的尺寸精度为20μm，满足频率选择表面、天线阵列的使用要求。此外，将该涂层在马弗炉中经1000℃/20min后图案不脱落，具有优异的耐温特性。
实施例2
(1)预处理：对SiO2f/SiO2复合材料进行仔细吹扫，去掉表面的粉末。
(2)石英浆料的制备：利用行星球磨机将石英原料进行球磨，得到三种不同粒径范围的粉体，命名为A粉、B粉、C粉。
基于原料颗粒级配A：B：C＝6：2：2，按照A粉含量的比例称取石英原料，置于球磨罐中，加入一定量的去离子水、乳酸，在行星球磨机中球磨，得到A粉粒径范围的浆料。再按照原料配比加入B粉和C粉，两次加粉时间间隔为30min，加粉完成后，继续混料1h，得到石英浆料。
所述A粉、B粉、C粉粒径范围分别为0.1-40μm、40-110μm、110-250μm。
所述球磨工艺为球磨时间2h，转速为400r/min。
所述石英浆料的固含量为65％，粘度为10Pa·S。
(3)均化：随后将制备好的石英浆料转移到均化桶中，进行慢速搅拌，使浆料均化，得到涂层浆料。
所述均化桶的转速为8r/min，均化时间为5天。
(4)印刷：将涂层料浆采用丝网印刷工艺印制在需要金属化的SiO2f/SiO2复合材料表面。控制印制的湿涂层厚度为20μm左右。
(5)干燥处理：将印制后的表面在50℃干燥3h，然后升温至80℃干燥3h。
(6)热处理：将干燥后的表面在单面接触加热炉中进行热处理，得到无机涂层。热处理温度为1150℃，保温时间20min。
该涂层的表面粗糙度为0.8μm，与基体之间的附着力等级为0级，介电常数为3.4，在其表面制备的频率选择表面的尺寸精度为25μm，满足频率选择表面、天线阵列的使用要求。此外，将该涂层在马弗炉中经1000℃/20min后图案不脱落，具有优异的耐温特性。
实施例3
(1)预处理：对SiO2f/SiO2复合材料进行仔细吹扫，去掉表面的粉末。
(2)石英浆料的制备：利用行星球磨机将石英原料进行球磨，得到三种不同粒径范围的粉体，命名为A粉、B粉、C粉。
基于原料颗粒级配A：B：C＝4：3：3，按照A粉含量的比例称取石英原料，置于球磨罐中，加入一定量的去离子水、羟甲基纤维素，在行星球磨机中球磨，得到A粉粒径范围的浆料。再按照原料配比加入B粉和C粉，两次加粉时间间隔为30min，加粉完成后，继续混料1h，得到石英浆料。
所述A粉、B粉、C粉粒径范围分别为0.1-40μm、40-110μm、110-250μm。
所述球磨工艺为球磨时间2h，转速为400r/min。
所述石英浆料的固含量为85％，粘度为15Pa·S。
(3)均化：随后将制备好的石英浆料转移到均化桶中，进行慢速搅拌，使浆料均化，得到涂层浆料。
所述均化桶的转速为8r/min，均化时间为5天。
(4)印刷：将涂层料浆采用丝网印刷工艺印制在需要金属化的SiO2f/SiO2复合材料表面。控制印制的湿涂层厚度为20μm左右。
(5)干燥处理：将印制后的表面在50℃干燥3h，然后升温至80℃干燥3h。
(6)热处理：将干燥后的表面在单面接触加热炉中进行热处理，得到无机涂层。热处理温度为1150℃，保温时间20min。
该涂层的表面粗糙度为1.0μm，与基体之间的附着力等级为0级，介电常数为3.4，在其表面制备的频率选择表面的尺寸精度为30μm，满足频率选择表面、天线阵列的使用要求。此外，将该涂层在马弗炉中经1000℃/20min后图案不脱落，具有优异的耐温特性。
以上公开的本发明的具体实施例，其目的在于帮助理解本发明的内容并据以实施，本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。本发明不应局限于本说明书的实施例所公开的内容，本发明的保护范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (8)
1.一种石英纤维/石英复合材料表面无机涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对SiO2f/SiO2复合材料表面进行预处理，去掉表面的粉末；
利用不同粒径范围的石英粉体，按照原料颗粒级配制备石英浆料；所述不同粒径范围的石英粉体，为三种不同粒径范围的石英粉体，命名为A粉、B粉、C粉，所述A粉、B粉、C粉的粒径范围分别为0.1-40μm、40-110μm、110-250μm；所述原料颗粒级配中三种粉体的质量比例为：A：B：C＝(4-6)：(2-3)：(2-3)；所述石英浆料的粘度范围为1Pa·S～20Pa·S；
将石英浆料进行均化处理，得到涂层浆料；
将涂层料浆采用丝网印刷工艺印制在SiO2f/SiO2复合材料表面；
将印制后的表面进行干燥处理；
将干燥处理后的表面进行热处理，得到无机涂层；所述热处理的温度为1100-1200℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理包括：对SiO2f/SiO2复合材料进行仔细吹扫，去掉表面的粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石英浆料的制备过程包括：基于原料颗粒级配，按照A粉含量的比例称取石英原料，置于球磨罐中，加入一定量的去离子水、分散剂，在行星球磨机中球磨，得到A粉粒径范围的浆料；再按照原料配比加入B粉和C粉，两次加粉时间间隔为30min，加粉完成后，继续混料1h，得到石英浆料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述球磨的时间2-4h，转速为350-420r/min；
所述分散剂为聚丙烯酰胺、羟甲基纤维素、乳酸、乙酸、乳酸-聚丙烯酰胺中的至少一种；
所述石英浆料的固含量为65-85％，粘度范围为1Pa·S～20Pa·S。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述均化处理包括：将石英浆料转移到均化桶中进行慢速搅拌，使浆料均化，得到涂层浆料；均化桶的转速不超过10r/min，均化时间为3天到10天。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥处理包括：将印制后的表面在50℃干燥3h，然后升温至80℃干燥3h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理包括：将干燥处理后的表面在单面接触加热炉中进行热处理，得到无机涂层；热处理的保温时间为10-30min。
8.根据权利要求1～7中任一项所述方法制备的含有表面无机涂层的石英纤维/石英复合材料。
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| CN115745641A (zh) | 2023-03-07 |
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