CN115745459A - 一种提浆抗泥型减水剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提浆抗泥型减水剂、制备方法及应用，本方案首先，制备底料，在第一反应釜中按配比加蒸馏水以及乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚；在第一反应釜中按配比加入3‑巯基丙酸和双氧水；接着，制备滴加液；在第二反应釜中按配比加入蒸馏水、丙烯酸以及抗坏血酸，并搅拌均匀；接着滴加反应；将制备得到的滴加液通过蠕动泵，向第一反应釜中滴加滴加液；最后，调节pH和成品重量；在第一反应釜中按配比加入氢氧化钠，将所得成品pH调节至6～7；接着，在第一反应釜中按配比加入蒸馏水，焦亚硫酸钠，继续搅拌。本方案形成的减水剂能够有效降低泥颗粒对减水剂的吸附作用以及对泥颗粒形成冲散和包裹效应。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料，具体涉及减水剂技术。
背景技术
当前，土木工程建设普遍面临着优质砂、石原材料短缺，其中以砂的质量问题最为显著。由于生态保护基本政策的限制，工程用砂逐步从河砂转向机制砂。机制砂作为一种碎石经破碎形成的人工细骨料，其泥块含量较大，对聚羧酸减水剂产生强大的吸附作用，致使减水能力明显下滑，外加剂掺量明显增大，混凝土生产的成本压力增大。
按照《JGJ 52-2006普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》要求，泥块含量应在2％以下，当前市场上减水剂的设计含泥量容许度一般在1％左右。而机制砂中泥块含量对混凝土的吸附作用，一个重要的外部因素即混凝土中的水泥水化慢，水泥净浆相对较少，无法对机制砂中的泥块产生足够的冲散和包裹作用。
发明内容
针对现有土木工程建设用减水剂所存在的问题，本发明的目的在于提供一种提浆抗泥型减水剂，该减水剂能够有效降低泥颗粒对减水剂的吸附作用以及对泥颗粒形成冲散和包裹效应；
同时，针对该提浆抗泥型减水剂，本发明还进一步相应的制备方法与应用。
为了达到上述目的，本发明提供的提浆抗泥型减水剂，所述减水剂按重量份计包括以下含量的组分：
在本发明的一些实例中，所述双氧水采用浓度为28％的双氧水。
在本发明的一些实例中，所述氢氧化钠采用浓度为32％的氢氧化钠。
为了达到上述目的，本发明提供的提浆抗泥型减水剂制备方法，包括：
(1)制备底料
首先，在第一反应釜中按配比加蒸馏水以及乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚，设置温度55-65℃，搅拌速率1000-1200r/min，反应1.5-2h；
接着，在第一反应釜中按配比加入3-巯基丙酸和双氧水；
(2)制备滴加液
在第二反应釜中按配比加入蒸馏水、丙烯酸以及抗坏血酸，并搅拌均匀；
(3)滴加反应
将制备得到的滴加液通过蠕动泵，向第一反应釜中滴加滴加液；
(4)调节pH和成品重量
首先，在第一反应釜中按配比加入氢氧化钠，将所得成品pH调节至6～7；
接着，在第一反应釜中按配比加入蒸馏水，焦亚硫酸钠，继续搅拌30min。
在本发明的一些实例中，所述步骤(3)中滴加液的滴速为1L/min，滴加过程中温度保持在55-65℃，最高不可超过65℃；并且在滴加完成后，继续反应1-1.5h。
为了达到上述目的，本发明提供上述提浆抗泥型减水剂作为抗泥减水母液进行复配用于外加剂体系中的用途。
为了达到上述目的，本发明提供上述提浆抗泥型减水剂直接应用于混凝土生产中的用途。
本发明提供的具有抗泥作用的减水剂方案相对于现有技术具有如下有益效果：
(1)本减水剂方案一方面从减水剂链式结构方面降低泥颗粒对减水剂的吸附作用，一方面从物理角度提升混凝土的水泥浆生成速度，对泥颗粒形成冲散和包裹效应。
(2)本减水剂方案在实际应用时，针对机制砂泥块含量在5％以下时，外加剂用量无需明显提升即可保障混凝土工作性能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实例，进一步阐述本发明。
针对现有技术中的聚羧酸减水剂对机制砂产生强大的吸附作用，致使减水能力明显下滑，外加剂掺量明显增大，混凝土生产的成本压力增大的问题，本申请发明人经过深入的研究，给出一种具有抗泥作用的减水剂方案，能够从减水剂链式结构方面降低泥颗粒对减水剂的吸附作用，同时还能够从物理角度提升混凝土的水泥浆生成速度，对泥颗粒形成冲散和包裹效应。
具体的，本发明给出的提浆抗泥型减水剂，其包括以下含量的组分：
其中
在此基础上，作为优选配比，本提浆抗泥型减水剂，其包括以下含量的组分：
在本发明的提浆抗泥型减水剂中，乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚、部分蒸馏水、3-巯基丙酸以及双氧水相互配合来构成相应的底料；
丙烯酸(AA)、抗坏血酸(VC)以及部分蒸馏水相互配合来构成相应的滴加料，用于与都成的底料进行滴加反应；
氢氧化钠、焦亚硫酸钠以及剩余的蒸馏水相互配合来构成相应的辅料，用于对经过滴加反应得到的制品进行性能调节得到成品，其中氢氧化钠是补碱作用，用于在最后的时候调节PH至7；对于氢氧化钠的具体用量只要能够满足最后调节产品PH至7即可。
在本提浆抗泥型减水剂中，采用乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚作为减水剂的合成单体，较之传统的聚醚单体侧链更长，对带点离子阻断吸附效应更强，对黏土颗粒的抗吸附性能更强，从而实现抗泥作用。
在本提浆抗泥型减水剂中使用更多的抗坏血酸(每吨成品用量0.8kg，市场上一般水平在每吨成品用量0.6kg以下)，可增大聚羧酸减水剂的分散性，使泥颗粒的吸附效率严重削弱。
在本提浆抗泥型减水剂中以焦亚硫酸钠作为辅料，能够发挥混凝土早强功能，在混凝土工作阶段提高水化程度，提升浆体含量，对泥颗粒发挥冲散和反包裹作用。
在本提浆抗泥型减水剂中优选采用浓度28％的双氧水。
在本提浆抗泥型减水剂中采用浓度32％的氢氧化钠，由此起到补碱作用，用于在最后的时候调节ph至7。
针对本发明提供的提浆抗泥型减水剂，还进一步给出相应的制备方案。
本制备方案基于上述配方包括三种材料：底料、滴加料、辅料，具体涉及到八种原材料：乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚，蒸馏水，双氧水，丙烯酸(AA)，抗坏血酸(VC)，3-巯基丙酸，氢氧化钠，焦亚硫酸钠。
同时采用到的制备设备包括反应釜，蠕动泵，储存罐。其中底料和滴加料，各用一个反应釜，材料均为工业级。
这里以制备1t抗泥型减水剂成品为例来说明一下发明给出的提浆抗泥型减水剂的制备过程。
整个制备过程主要包括如下步骤：
(1)制备底料
首先，在第一反应釜中加蒸馏水310kg，投入乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚360kg。同时设置温度55-65℃，搅拌速率1000-1200r/min，反应1.5-2h小时，至溶质充分溶解，反应热稳定。
接着，在完成反应后，继续在第一反应釜中加入15kg巯基丙酸和2.5kg双氧水，由此完成底料制备。
(2)制备滴加液
在第二反应釜中，称量90kg蒸馏水，31kg丙烯酸和0.8kg抗坏血酸(VC),并搅拌均匀，由此完成滴加液制备。
(3)蠕动泵滴加反应
通过蠕动泵，向第一反应釜中滴加步骤(2)中制备得到的滴加液。
具体的，该步骤中蠕动泵设计滴速为1L/min，滴加过程全程控温，滴加过程中温度保持在55-65℃，最高不可超过65℃；并且在滴加完成后，继续反应1-1.5h，至溶质充分溶解、液体匀质、反应热稳定。
(4)调节pH和成品重量
首先，针对经过步骤(3)滴加反应的第一反应釜中加入32％氢氧化钠溶液23kg，以将所得成品pH调节至6～7。
接着，在完成PH调节后，继续在第一反应釜中加入147.7kg蒸馏水，焦亚硫酸钠20kg，继续搅拌30min，由此得到1t抗泥型减水剂成品，且含固量在40％～41％之间。
由上可知，基于本发明给出的配方以及制备方法制备得到的提浆抗泥型减水剂，含固量在40％到41％之间，属于高浓度外加剂，可作为抗泥减水母液，通过复配的方式，参与到外加剂体系中使用。如需制备30％以上的低浓度外加剂，可通过同比例降低各项溶质的用量得到。
再者，基于本发明方案得到的提浆抗泥型减水剂可作为抗泥型减水剂，直接应用于混凝土生产。如本提浆抗泥型减水剂在1％掺量情况下，减水率可达到45％。保持减水剂1％掺量，机制砂含泥量在5％以下变化时，对混凝土的塌落度不产生明显影响；在含泥量大于5％时，可适当提高减水剂掺量，获得混凝土工作效果。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
案例1：
某生产单位制备含固量40±2％的提浆抗泥型减水剂。本实例给出的制备方案如下：
(1)制备底料
在1号反应釜中加水310kg，投入乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚360kg。设置温度60℃，搅拌速率1200r/min，反应2小时。在1号反应釜加入15kg巯基丙酸和2.5kg双氧水。
(2)制备滴加液
在2号反应釜中，称量90kg蒸馏水，31kg丙烯酸和0.8kg抗坏血酸(VC),搅拌均匀；
(3)滴加反应
通过蠕动泵，向1号反应釜滴加滴加液。蠕动泵设计滴速为1L/min，滴加过程全程控温，温度保持在60℃，最高不可超过65℃。滴加过程约需要2h，在滴加完成后，继续反应1h。
4)调节pH和成品重量
在1号反应釜中加入32％氢氧化钠溶液23kg。将所得成品pH调节至6～7。在1号反应釜中加入147.7kg蒸馏水，焦亚硫酸钠20kg，继续搅拌30min。
由此制备得到1t提浆抗泥型减水剂成品，且含固量在40％～41％之间。
案例2：
某生产单位制备含固量30±2％的抗泥型减水剂。具体的制备方案如下：
(1)制备底料
首先，在1号反应釜中加水404.375kg，投入乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚270kg。设置温度60℃，搅拌速率1200r/min，反应2小时。
接着，在1号反应釜加入11.25kg巯基丙酸和1.875kg双氧水。
(2)制备滴加液
在2号反应釜中，称量97.95kg蒸馏水，23.25kg丙烯酸和0.6kg抗坏血酸(VC),搅拌均匀。
(3)蠕动泵滴加反应
通过蠕动泵，向1号反应釜滴加滴加液。蠕动泵设计滴速为1L/min，滴加过程全程控温，温度保持在60℃，最高不可超过65℃。该步骤的整个滴加过程持续约需要2h，在滴加完成后，继续反应1h。
(4)调节pH和成品重量
首先，在1号反应釜中加入32％氢氧化钠溶液17.25kg。将所得成品pH调节至6～7。在1号反应釜中加入158.45kg蒸馏水，焦亚硫酸钠15kg，继续搅拌30min。
由此制备得到得到1t提浆抗泥型减水剂成品，含固量在28％～42％之间。
对比案例3：
某项目临时设施用C30混凝土水泥：粉煤灰：砂：碎石：水＝267：101：817：1053：149。设计坍落度为200±20mm。外加剂设计掺量为1.2％。砂采用机制砂，含泥量为1％(符合规范要求)。
采用常规HPEG聚醚单体合成的减水剂，为满足坍落度200±20mm的要求，掺量达到1.2％。
采用本发明给出的抗泥型减水剂与常规减水剂50％：50％进行混合使用，在满足坍落度200±20mm的要求，掺量为1.2％，均符合设计要求。
项目进程中，机制砂质量下滑，含泥量达到5％(超出规范要求)。
采用常规HPEG聚醚单体合成的减水剂，为满足坍落度200±20mm的要求，掺量达到1.6％。
采用本发明给出的抗泥型减水剂与常规减水剂50％：50％进行混合使用，掺量保持1.2％，仍然满足坍落度200±20mm的要求。
由此可见，相对于采用常规的HPEG制备减水剂，本申请方案采用乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚所形成的抗泥型减水剂，具有更好的空间位阻作用，能够对水泥发挥更强烈的分散作用。
对比案例四：
某项目临时设施用C30混凝土水泥：粉煤灰：砂：碎石：水＝267：101：817：1053：149。设计坍落度为200±20mm。外加剂设计掺量为1.2％。砂采用机制砂，含泥量为1％(符合规范要求)。
采用常规HPEG聚醚单体合成的减水剂，为满足坍落度200±20mm的要求，掺量达到1.2％。
采用本发明给出的抗泥型减水剂与常规减水剂50％：50％进行混合使用，但配方中采用蒸馏水代替焦亚硫酸钠，在满足坍落度200±20mm的要求，掺量为1.2％，符合设计要求。
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项目进程中，机制砂质量下滑，含泥量达到5％(超出规范要求)。
采用常规HPEG聚醚单体合成的减水剂，为满足坍落度200±20mm的要求，掺量达到1.6％。
采用本发明给出的抗泥型减水剂与常规减水剂50％：50％进行混合使用，但配方中采用蒸馏水代替焦亚硫酸钠，在满足坍落度200±20mm的要求，掺量为1.4％，符合设计要求。
采用本发明给出的抗泥型减水剂与常规减水剂50％：50％进行混合使用，掺量保持1.2％，仍然满足坍落度200±20mm的要求。
由此可见，相对于采用常规的HPEG制备减水剂，本申请方案采用通过添加焦亚硫酸钠，能够有效的加快水泥C3A水化反应，提升混凝土中水泥浆体的流动性，从而降低含泥量对混凝土工作性能的影响。
通过上述各实例可知，本发明给出的方案能够有效制备提浆抗泥型减水剂，且制备的提浆抗泥型减水剂采用在多支链单体克服黏土颗粒的吸附性，同时增大抗坏血酸用量，提高减水剂的分散性，原理简单、效果显著。
本发明给出的提浆抗泥型减水剂，采用少量焦亚硫酸钠用于母液制备，发挥加快水泥水化、提升浆体饱满度的作用，对泥颗粒发挥冲散和反包裹作用，以达到物理抗泥作用。
本发明给出的提浆抗泥型减水剂，可用于机制砂含泥量在5％以下变化，在掺量不变的情况下，保持混凝土工作性不变，具有良好的材料适应性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种提浆抗泥型减水剂，其特征在于，所述减水剂按重量份计包括以下含量的组分：
2.根据权利要求1所述的提浆抗泥型减水剂，其特征在于，所述双氧水采用浓度为28％的双氧水。
3.根据权利要求1所述的提浆抗泥型减水剂，其特征在于，所述氢氧化钠采用浓度为32％的氢氧化钠。
4.一种提浆抗泥型减水剂制备方法，其特征在于，包括：
(1)制备底料
首先，在第一反应釜中按配比加蒸馏水以及乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚，设置温度55-65℃，搅拌速率1000-1200r/min，反应1.5-2h；
接着，在第一反应釜中按配比加入3-巯基丙酸和双氧水；
(2)制备滴加液
在第二反应釜中按配比加入蒸馏水、丙烯酸以及抗坏血酸，并搅拌均匀；
(3)滴加反应
将制备得到的滴加液通过蠕动泵，向第一反应釜中滴加滴加液；
(4)调节pH和成品重量
首先，在第一反应釜中按配比加入氢氧化钠，将所得成品pH调节至6～7；
接着，在第一反应釜中按配比加入蒸馏水，焦亚硫酸钠，继续搅拌30min。
5.根据权利要求4所述的提浆抗泥型减水剂制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中滴加液的滴速为1L/min，滴加过程中温度保持在55-65℃，最高不可超过65℃；并且在滴加完成后，继续反应1-1.5h。
6.权利要求1-3中任一项所述的提浆抗泥型减水剂作为抗泥减水母液进行复配用于外加剂体系中的用途。
7.权利要求1-3中任一项所述的提浆抗泥型减水剂直接应用于混凝土生产中的用途。
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