CN115745392A - 一种mcvd尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，该方法首先对MCVD结合全气相工艺所产生的芯层和包层未沉积颗粒尾灰分别进行了回收，接着利用尾灰结合冷等静压技术压制以及后处理工艺形成不同形状的光纤预制棒。本发明公开的方法解决了现有技术中MCVD技术反应生产的氧化物颗粒利用率低下的问题，利用尾灰作为原料，在等静压压制前无需再对粉体颗粒进行稀土以及共掺元素的掺杂，简化了通过等静压压制制备光纤预制棒的流程，同时实现了光纤预制棒制备过程中折射率剖面的精密控制以及异型光纤预制棒的一次制备。
Description
技术领域
本发明属于光纤预制棒制备工艺领域，特别涉及一种MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法。
背景技术
目前改进型气相沉积技术（MCVD）是制备稀土掺杂光纤预制棒的主流工艺，其通过热泳力将反应的氧化物颗粒沉积在高纯石英管内壁上，随后将中空石英管融缩成实心光纤预制棒。但在利用MCVD工艺制备光纤预制棒的过程中，原料氧化物颗粒只有一部分沉积在石英管内壁上作为有源光纤预制棒的一部分，大部分的原料氧化物颗粒通过尾气管排入尾气处理系统中，经过检测分析后发现，这些进入尾气管中的氧化物颗粒与沉积在石英管中的氧化物颗粒的化学组成和纯度完全相同，可用于光纤预制棒的进一步制备，然而，目前未见任何回收MCVD尾灰进行光纤预制棒制备的相关报道，这在很大程度对设备、原料等造成极大浪费。
其次，随着近年来单模光纤激光器输出功率的攀升，对稀土掺杂光纤折射率分布剖面的控制精度越来越高，虽然采用MCVD技术制备光纤预制棒的工艺已经发展成熟，但MCVD技术对于生产精密折射率分布的光纤预制棒仍然存在诸多困难，比如在该技术高温缩棒工艺阶段会因相邻沉积层组分浓度的差异而诱发组分浓度扩散，导致折射率波动较大；再入沉积层中含P、Ge、F等易挥发组分，这些组分在缩棒阶段会从自由表面挥发而导致折射率中心凹陷或者凸起，这些现象都会使得折射率剖面偏离物理设计，给光纤模式控制带来困难，使得光纤激光器在高功率输出下难于拥有良好的光束质量。
除此之外，由于MCVD技术为管内沉积方式，只能制备掺杂区域以及包层区域为规则圆柱的稀土掺杂光纤预制棒，难于通过一步成型制备异型光纤预制棒。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术中MCVD制备工艺造成的设备和原料浪费、精密折射率分布控制困难以及难易一步制备异形光纤预制棒的问题，本申请提出了一种MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，该方法首先对MCVD工艺反应装置及步骤进行了改进，将反应尾灰进行收集，接着通过冷等静压手段和一些后处理工艺将收集的符合光纤预制棒制备所需配比的尾灰制备为光纤预支棒，创造性地解决了现有技术中存在的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，所述方法包括：
S1：在MCVD反应车床上安装光纤预制棒制备管和尾灰收集组件；
S2：进行MCVD工艺沉积，并全程利用尾灰收集组件分别收集光纤芯层尾灰和包层尾灰；
S3：将收集的尾灰在模具中进行冷等静压压制分别形成光纤芯层预制件和包层预制件；
S4：将光纤芯层预制件和包层预制件组装得到组合预制件；
S5：对组合预制件进行脱水、提纯和烧结后得到稀土掺杂光纤预制棒。
优选的，所述S1包括：
S11：安装制备管，所述制备管包括石英进气管、石英沉积管和石英尾气管，将清洗干净的制备管依次焊接至MCVD车床上；
S12：在尾气管尾端安装尾气刮擦器装置；
S13：在尾气刮擦器装置后端依次顺序连接尾气导管和尾气抽气系统；
S14：将尾灰收集组件安装在尾气导管上。
优选的，所述尾灰收集组件包括包层尾灰收集罐和芯层尾灰收集罐，包层尾灰收集罐和芯层尾灰收集罐与尾气导管之间设置开关。
优选的，所述S2中首先关闭尾灰收集组件与尾气导管之间的开关，对沉积管进行高温火焰抛光和SF6氧化刻蚀；接着，沉积包层、芯层，相应地依次开启尾灰收集组件与尾气导管之间的开关，分别收集含有芯层氧化物颗粒的尾气和含有包层氧化物颗粒的尾气。
优选的，所述S3中的模具可根据实际压制的光纤预制棒技术指标设计。
优选的，所述S3中进行冷等静压压制的压强为70~120MPa。
优选的，所述S5中采用通入Cl2的方式进行脱水和提纯。
优选的，所述S5中烧结的温度为1000~1900℃。
本发明的有益效果是：本发明公开的MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，首先对MCVD结合全气相工艺所产生的芯层和包层未沉积颗粒尾灰进行了回收，提高了设备和原料的利用率，避免了原料极大浪费；接着以收集的尾灰为原料，利用冷等静压工艺制备得到具有大芯径或者具有复杂波导结构的稀土掺杂预制棒，由于本申请光纤预制棒的制备以尾灰作为原材料，因此相比现有的“粉体烧结”制备光纤预制棒的方法，本方法无需再对粉体颗粒进行稀土以及共掺元素的吸附，简化了粉体烧结制备光纤预制棒的工艺，同时利用等静压压制形成密实预制件后，再进行烧结，有利于折射率剖面的精确控制，克服了现有技术中利用MCVD制备光纤预支棒不能进行折射率剖面精确控制的问题。此外，通过本申请的方法还可以制备异形预制棒，补充了现有的管内制备的局限性。
附图说明
图1为本发明实施例中可进行尾灰回收MCVD装置结构示意图；
图2为本发明实施例中压制单包层光纤预制棒的冷等静压模具结构示意图；
图3为本发明实施例中压制双包层光纤预制棒的冷等静压模具结构示意图；
图中：1.石英进气管 2.石英沉积管 3.尾气管 4.尾气刮擦器 5.尾气导管 6.抽气系统 7.开关Ⅰ 8.芯层尾灰收集罐9.开关Ⅱ 10.包层尾灰收集罐 11.芯层等静压模具12.包层等静压模具Ⅰ 13.包层等静压模具Ⅱ。
具体实施方式
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
本申请首次提出将MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的思想，该方法不仅解决了现有技术中MCVD制备工艺中因尾气带走部分原料氧化物颗粒造成的设备和原料浪费问题，而且以回收的尾灰作为原材料通过冷等静压的方式进行压制，并通过提纯、烧结等后处理流程得到光纤预支棒，不仅能够实现折射率分布的精密控制，而且可以一步制备异形光纤预制棒。另外，由于制备光纤预制棒的原材料来自于与MCVD工艺成分和组分相同的尾灰，因此本申请公开的方法相比现有的“粉体烧结”制备光纤预制棒的方法，无需再对粉体颗粒进行稀土以及共掺元素的吸附，无疑简化了光纤预制棒的流程。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，所述方法包括：
第一步：在MCVD反应车床上安装光纤预制棒制备管和尾灰收集组件，得到如图1所示的可进行尾灰回收MCVD装置；
作为实施例：首先在MCVD车床上安装制备管，本实施例中制备管包括石英进气管1、石英沉积管2和石英尾气管3，将石英进气管1、石英沉积管2和石英尾气管3清洗干净后依次焊接至MCVD车床上；接着，在尾气管3尾端安装尾气刮擦器装置4；然后，利用尾气导管5连接尾气刮擦器装置4和尾气抽气系统6；最后将尾灰收集组件安装在尾气导管5上，作为实施例，尾灰收集组件包括芯层尾灰收集罐8和包层尾灰收集罐10，芯层尾灰收集罐8和包层尾灰收集罐10与尾气导管5之间分别设置开关Ⅰ7和开关Ⅱ9。
上述芯层尾灰收集罐8和包层尾灰收集罐10的数量根据具体情况均可以进行调整。
第二步：进行MCVD工艺沉积，并全程利用尾灰收集组件收集尾灰；
作为实施例，其过程为：运行工艺配方，利用MCVD工艺进行石英管氧化物沉积，首先关闭尾灰收集组件与尾气导管5之间的开关Ⅰ7和开关Ⅱ9，对石英沉积管2进行高温火焰抛光，利用SF6氧化刻蚀去除石英管内壁的划痕、灰尘、油渍等杂质；接着，沉积包层，开启尾灰收集组件与尾气导管5之间的开关Ⅱ9，关闭开关Ⅱ7，未沉积的包层氧化物颗粒尾灰进入芯层尾灰收集罐10中，尾气进入尾气抽气系统6；随后，沉积芯层，开启尾灰收集组件与尾气导管5之间的开关Ⅰ7，关闭开关Ⅱ9，未沉积的芯层氧化物颗粒尾灰进入芯层尾灰收集罐8中，尾气进入尾气抽气系统6。
第三步：将收集的尾灰在模具中进行冷等静压压制形成光纤芯层预制件和包层预制件；
作为实施例，首先，将芯层尾灰收集罐8的芯层氧化物颗粒放置在芯层等静压模具11中，经过100MPa冷等静压压制成芯层预制件
接着，将包层尾灰收集罐10中的包层氧化物颗粒放置在如图2所示包层等静压模具Ⅰ12中，经过100MPa冷等静压压制成圆锥型包层预制件；
包层预制件的压制数量以及相应的模具均可根据实际情况选择，比如，如图3所示的双包层光纤预制棒的制备，可以采用如图所示的包层等静压模具Ⅱ13等静压压制另一层包层。
上述等静压模具的形状及相应的压制参数均可根据实际要制备的光纤预制棒的形状、组分等进行相应的设计。
第四步：将光纤芯层预制件和包层预制件组装得到组合预制件，并对组合预制件通入Cl2的方式进行脱水和提纯，在1000~1900℃温度下烧结，最后进行外表面加工和化学清洗，得到圆柱形稀土掺杂光纤预制棒后得到稀土掺杂光纤预制棒。
Claims (8)
1.一种MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：在MCVD反应车床上安装光纤预制棒制备管和尾灰收集组件；
S2：进行MCVD工艺沉积，并全程利用尾灰收集组件分别收集光纤芯层尾灰和包层尾灰；
S3：将收集的尾灰在模具中进行冷等静压压制分别形成光纤芯层预制件和包层预制件；
S4：将光纤芯层预制件和包层预制件组装得到组合预制件；
S5：对组合预制件进行脱水、提纯和烧结后得到稀土掺杂光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，所述S1包括：
S11：安装制备管，所述制备管包括石英进气管、石英沉积管和石英尾气管，将清洗干净的制备管依次焊接至MCVD车床上；
S12：在尾气管尾端安装尾气刮擦器装置；
S13：在尾气刮擦器装置后端依次顺序连接尾气导管和尾气抽气系统；
S14：将尾灰收集组件安装在尾气导管上。
3.根据权利要求2所述的MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，所述尾灰收集组件包括包层尾灰收集罐和芯层尾灰收集罐，包层尾灰收集罐和芯层尾灰收集罐与尾气导管之间设置开关。
4.根据权利要求1所述的MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，所述S2中首先关闭尾灰收集组件与尾气导管之间的开关，对沉积管进行高温火焰抛光和SF6氧化刻蚀；接着，沉积包层、芯层，相应地依次开启尾灰收集组件与尾气导管之间的开关，分别收集含有芯层氧化物颗粒的尾气和含有包层氧化物颗粒的尾气。
5.根据权利要求1所述的MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，所述S3中的模具可根据实际压制的光纤预制棒的形状进行设计。
6.根据权利要求1所述的MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，所述S3中进行冷等静压压制的压强为70~120MPa。
7.根据权利要求1所述的MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，所述S5中，采用通入Cl2的方式进行脱水和提纯。
8.根据权利要求1所述的MCVD尾灰回收再制备稀土掺杂光纤预制棒的方法，其特征在于，所述S5中，烧结的温度为1000~1900℃。
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