CN115744937A - 一种六氟磷酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池技术领域，公开了一种六氟磷酸钠的制备方法。本发明所述六氟磷酸钠的制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气氛下，将六氟磷酸溶于纯水中，配成六氟磷酸水溶液，然后将吡啶缓慢滴加到六氟磷酸水溶液溶液中进行反应，反应结束后经真空过滤，洗涤，烘干，得到六氟磷酸吡啶；(2)将步骤(1)得到的六氟磷酸吡啶与钠源在溶液中进行反应，反应结束后冷却至室温，过滤，真空干燥，重结晶，得到六氟磷酸钠。该方法工艺简单，反应条件温和，绿色环保，成本低，收率高，试剂可重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体是涉及一种六氟磷酸钠的制备方法。
背景技术
电化学储能历史悠久，钠硫电池、液流电池、镍氢电池和锂离子电池是发展较为成熟的四类储能电池。其中，锂离子电池具有能量密度大、循环寿命长、工作电压高、无记忆效应、自放电小、工作温度范围宽等优点因而广泛应用于各个领域。但其仍然存在很多问题，如电池安全、循环寿命和成本问题等。而且随着电动汽车、智能电网时代的到来，锂的需求量将大大增加，而锂的储量有限，且分布不均，锂资源短缺将成为制约其发展的重要因素。因此，亟需发展下一代综合性能优异的储能电池体系。
钠和锂具有相似的物化性质，且钠资源丰富，成本低廉，是非常有发展潜力的电池体系，近年来受到了国内外研究人员的广泛关注。对于锂离子电池来说，不同的电解液体系对于电池的整体电化学性能和安全性有着较为明显的影响，同样地，选择合适的电解液体系对于钠离子电池也十分重要。电解液在钠离子电池中起到传导Na+的作用，是连接正负极的桥梁。电解液一般由钠盐、溶剂和添加剂组成，其中钠盐是Na+的主要提供者，不但影响电池的功率和循环性能，还会影响电池的容量和安全性。钠盐需要满足以下要求：溶解度高，热稳定好，电化学窗口宽，与正负极材料、隔膜不发生副反应，兼容性好，成本低，环保无污染等。六氟磷酸钠是最常见的钠离子电池电解液钠盐，其腐蚀性小，毒性低，相关研究较多，因而需求量巨大。
目前，国内对六氟磷酸钠合成的相关研究较少，如中国专利公开号CN108217622A涉及一种六氟磷酸钠的制备方法，所述方法包括利用六氟磷酸盐与钠源在反应介质中反应，以得到六氟磷酸钠的粗溶液，去除包含的任何未反应的原料，并进行重结晶从而得到所述的六氟磷酸钠。然而，该方法存在生产过程操作不方便，生产流程长；或反应原料成本高，难以获得；或收率低(例如该方法中公开了大量的钠源和反应介质，但本申请发明人发现选择不同的钠源、反应介质对产率影响极大)，三废多，不环保等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种六氟磷酸钠的制备方法。本发明的六氟磷酸钠制备方法首先将六氟磷酸与吡啶直接反应合成六氟磷酸吡啶，然后将六氟磷酸吡啶与钠源在溶剂中进行反应合成六氟磷酸钠，该方法的反应原料易得，工艺简单，反应条件温和，高效快捷，绿色环保，成本低，收率高。
为达到本发明的目的，本发明六氟磷酸钠的制备方法包括如下步骤：
(1)在惰性气氛下，将六氟磷酸溶于纯水中，配成六氟磷酸水溶液，然后将吡啶缓慢滴加到六氟磷酸水溶液溶液中进行反应，反应结束后经真空过滤，洗涤，烘干，得到六氟磷酸吡啶；
(2)将步骤(1)得到的六氟磷酸吡啶与钠源在溶液中进行反应，反应结束后冷却至室温，过滤，真空干燥，重结晶，得到六氟磷酸钠产品。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述惰性气氛中的气体为氮气或氩气中的一种或多种。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述钠源为氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种；优选地，在本发明的一些实施方式中，所述钠源为氢氧化钠。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述溶液为水、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、甲苯中的一种或多种；优选地，在本发明的一些实施方式中，所述溶液为乙醇。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述六氟磷酸与纯水的体积比为1：5～20。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述吡啶与六氟磷酸的体积比为1：1～3。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)中六氟磷酸吡啶与钠源的摩尔比为1：1～1.5。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)中六氟磷酸吡啶与溶液的质量比为1：5～15。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中反应温度为10～40℃，反应时间为0.3～2h；优选地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中反应温度为30～40℃。
进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)中反应温度为0～40℃，反应时间为0.3～2h；优选地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)中反应温度为30～40℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明反应原料容易获得，反应条件温和，对反应设备的要求低，反应成本低，操作方便，显著简化了生产工艺；
(2)反应效率高，产率在80％以上，最高可达97％；
(3)绿色环保，成本较低，本发明反应过程中的溶剂使用较少，且可以回收利用，减少了污染，有效降低了生产成本，符合绿色环保的发展方向。
附图说明
图1是本发明实施例1本发明所得产物六氟磷酸钠的19F-NMR(D2O470MHz)谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
(1)六氟磷酸吡啶的制备
室温条件下，于氮气保护下取10ml六氟磷酸，缓慢滴加到200ml纯水中，搅拌均匀，缓慢滴加18ml吡啶，维持反应温度35℃，搅拌0.5h。产品沉淀，真空过滤、重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸吡啶(25.2g，产率99％)。
(2)六氟磷酸钠的制备
于室温下取0.8g氢氧化钠溶于50ml乙醇中，搅拌均匀，缓慢加入4.5g六氟磷酸吡啶，维持反应温度35℃，搅拌0.5h，过滤除去杂质。真空干燥除去溶剂及吡啶，重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸钠(3.30g，产率98％,纯度99％)。
反应总产率为97％。
实施例2
(1)六氟磷酸吡啶的制备
室温条件下，于氮气保护下取10ml六氟磷酸，缓慢滴加到50ml纯水中，搅拌均匀，缓慢滴加25ml吡啶，维持反应温度30℃，搅拌2h。产品沉淀，真空过滤、重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸吡啶(25.3g，产率99％，纯度99％)。
(2)六氟磷酸钠的制备
于室温下取1.62g甲醇钠溶于20ml乙醇中，搅拌均匀，缓慢加入4.5g六氟磷酸吡啶，维持反应温度30℃，搅拌2h，过滤除去杂质。真空干燥除去溶剂及吡啶，重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸钠(2.96g，产率88％)。
反应总产率为88％。
实施例3
(1)六氟磷酸吡啶的制备
室温条件下，于氮气保护下取10ml六氟磷酸，缓慢滴加到100ml纯水中，搅拌均匀，缓慢滴加15ml吡啶，维持反应温度10℃，搅拌1h。产品沉淀，真空过滤、重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸吡啶(25.3g，产率99％)。
(2)六氟磷酸钠的制备
于室温下取1.7g乙醇钠溶于40ml甲醇中，搅拌均匀，缓慢加入4.5g六氟磷酸吡啶，维持反应温度10℃，搅拌1h，过滤除去杂质。真空干燥除去溶剂及吡啶，重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸钠(2.9g，产率86％)。
反应总产率为85％。
实施例4
(1)六氟磷酸吡啶的制备
室温条件下，于氮气保护下取10ml六氟磷酸，缓慢滴加到200ml纯水中，搅拌均匀，缓慢滴加18ml吡啶，维持反应温度35℃，搅拌0.5h。产品沉淀，真空过滤、重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸吡啶(25.2g，产率99％)。
(2)六氟磷酸钠的制备
于室温下取0.8g氢氧化钠溶于50ml纯水中，搅拌均匀，缓慢加入4.5g六氟磷酸吡啶，维持反应温度35℃，搅拌0.5h，过滤除去杂质。真空干燥除去溶剂及吡啶，重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸钠(2.8g，产率83％)。
反应总产率为82％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例5
(1)六氟磷酸吡啶的制备
室温条件下，于氮气保护下取10ml六氟磷酸，缓慢滴加到200ml纯水中，搅拌均匀，缓慢滴加18ml吡啶，维持反应温度35℃，搅拌0.5h。产品沉淀，真空过滤、重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸吡啶(25.2g，产率99％)。
(2)六氟磷酸钠的制备
于室温下取0.8g甲醇钠溶于50ml纯水中，搅拌均匀，缓慢加入4.5g六氟磷酸吡啶，维持反应温度35℃，搅拌0.5h，过滤除去杂质。真空干燥除去溶剂及吡啶，重结晶，真空干燥，即得到六氟磷酸钠(2.8g，产率83％)。
反应总产率为82％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸钠的制备方法包括如下步骤：
(1)在惰性气氛下，将六氟磷酸溶于纯水中，配成六氟磷酸水溶液，然后将吡啶缓慢滴加到六氟磷酸水溶液溶液中进行反应，反应结束后经真空过滤，洗涤，烘干，得到六氟磷酸吡啶；
(2)将步骤(1)得到的六氟磷酸吡啶与钠源在溶液中进行反应，反应结束后冷却至室温，过滤，真空干燥，重结晶，得到六氟磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛中的气体为氮气或氩气中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述钠源为氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种；优选地，所述钠源为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述溶液为水、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、甲苯中的一种或多种；优选地，所述溶液为乙醇。
5.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸与纯水的体积比为1：5～20。
6.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述吡啶与六氟磷酸的体积比为1：1～3。
7.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中六氟磷酸吡啶与钠源的摩尔比为1：1～1.5。
8.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中六氟磷酸吡啶与溶液的质量比为1：5～15。
9.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为10～40℃，反应时间为0.3～2h；优选地，所述步骤(1)中反应温度为30～40℃。
10.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为0～40℃，反应时间为0.3～2h；优选地，所述步骤(2)中反应温度为30～40℃。
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