CN115744908B - 一种超薄碳化硅纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，主要涉及一种超薄碳化硅纳米片的制备方法。通过以诸如石墨烯、还原氧化石墨烯、氧化石墨烯等片状材料为模板，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，让碳化硅前驱体聚碳硅烷在常温下沿着模板生长，并在惰性气氛中高温煅烧将前驱体转化为碳化硅，在空气气氛中高温去除模板即可获得厚度可调的超薄碳化硅纳米片。我们所制备的碳化硅纳米片经原子力显微镜测出其杨氏模量超过2TPa，强度超过45GPa，应变超过5％，其在微电子元件、微观力学，指导几乎无缺陷碳化硅的制备等方面有着很大的潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，主要涉及一种物相和厚度可调的碳化硅纳米片的制备。
背景技术
碳化硅是由硅碳键结合的强共价键化合物，具有低密度、高强度、高硬度、耐高温、抗氧化、超耐磨以及耐酸碱腐蚀等优点，几乎完全匹配航空航天、国防军工、核电等领域所提出的诸多苛刻要求，使得其在这些高精尖领域有着难以替代的优势。因此，碳化硅材料一直备受关注。
就目前而言，碳化硅性能的探究基本集中在微米至宏观尺度上的研究，有关在纳米尺度上的碳化硅的性能目前仍知之甚少。众所周知，当材料尺寸小到纳米尺度时，其会表现独特的尺寸效应，使得其在磁学(如超顺磁、高矫顽力)、热学(如熔点显著降低等)、力学(如超塑性、高硬度、高强度)、光学(如电磁波的宽频吸收)以及电学(如纳米金属电阻显著高于块体金属)等方面显著区别于块体材料。因而，制备并探究碳化硅纳米材料具有重大意义。
截止目前，有关碳化硅的一维纳米材料，如纳米棒、纳米线已经被成功制备，其相关性质也被有所探究。然而，由于碳化硅没有类似石墨、氮化硼、二硫化钼等材料的层状结构，因而几乎不能通过剥离来获得碳化硅纳米片。因此，可控制备碳化硅纳米片是十分困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种厚度可调、物相可控的高品质碳化硅纳米片的制备方法。其包括如下步骤：
第一步，将表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮充分溶解在氯仿和氮氮二甲基甲酰胺混合溶剂中，然后向其中加入用该溶剂分散的片状材料(石墨烯或还原氧化石墨烯或氧化石墨烯等)充当模板，持续搅拌时间15～30min，随后向其中通入的惰性气体5～10min。之后，最后向其中加入碳化硅前驱体聚碳硅烷，持续剧烈搅拌10～24h，可获得片状的聚碳硅烷与模板相结合的复合材料；
第二步，将第一步获得的聚碳硅烷与模板相结合复合材料离心分离，除去其中的反应溶剂。随后，再用乙醇与氯仿的混合溶剂离心洗涤2次，去除其中的杂质、残留的溶剂等，最后用pH小于3的酸或二甲基亚砜为冷冻干燥剂，将其冷冻干燥以获得干净、干燥、分散性好的片状的聚碳硅烷与模板相结合的复合材料；
第三步，将第二步获得的干净、干燥且分散性好的片状的聚碳硅烷与模板相结合的复合材料放入到管式炉中，通入保护气(氩气或氮气或氦气等惰性气体)，进行程序升温，最终烧结温度在800～1600℃之间，根据最终煅烧温度的不同，可分别获得非晶、非晶-晶体、晶体碳化硅纳米片与模板的复合材料；
第四步，将第三步制备的碳化硅纳米片与模板的复合材料放置在马弗炉中，在空气气氛中除去模板，即可获得非晶或非晶-晶体或晶体碳化硅纳米片(其物相取决于第三步中惰性气氛下的最终煅烧温度)；
在本发明中，未作特别声明的制备条件，均是本领域的一般工人、技术人员可通过现有的常规技术很容易实现的，相关的溶解或反应温度在-5～40℃，压力为常压。
进一步的，本发明制备的碳化硅纳米片横向尺寸范围在1～20μm之间，厚度在2～10nm之间，其横向尺寸和厚度由反应条件如模板尺寸、反应物的量、生长时间等决定，且可控调节。
进一步的，本发明制备的碳化硅纳米片，可分为非晶碳化硅纳米片、非晶-晶体共存碳化硅纳米片以及晶体碳化硅纳米片，其中结晶部分的晶相为β型碳化硅，具体的物相由聚碳硅烷在惰性气氛下转变为碳化硅过程中最终的烧结温度所决定。
进一步的，本发明所采用的模板有三种，分别是石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯，然而根据该制备方法的原理，可选的模板不仅局限于此。可选材料但凡是平整的、可在高温下分解的、片状的、不与前驱体反应的均可作为碳化硅纳米片制备的模板。
进一步的，第一步中混合溶剂由氯仿和氮氮二甲基甲酰胺，两种溶剂的优选体积比范围在1～2.5之间。
进一步的，第二步中混合洗涤溶液由乙醇和氯仿构成，两种溶剂的优选体积比范围在19～7之间，洗涤溶液的温度优选为-20～0℃，可大幅提高碳化硅纳米片的品质。
进一步的，第二步中优选的冷冻干燥剂为二甲基亚砜。
进一步的，第三步中制备非晶碳化硅纳米片的煅烧温度优选为800～900℃，制备非晶-晶体共存的碳化硅纳米片的煅烧优选温度为1000～1200℃，制备晶体碳化硅纳米片的煅烧温度优选温度为1500℃以上。所有煅烧过程的优选煅烧时间在2～3h。
进一步中，第四步去除模板过程，煅烧温度优选为550℃，优选时间在1～2h。
本发明所具备的优势：
1，本发明开创性提出一种超薄碳化硅纳米片(厚度≤10nm)的制备。
2，本发明所提出超薄碳化硅纳米片的制备方法，可实现超薄碳化硅纳米片的厚度和物相可调。
3，本发明所提出超薄碳化硅纳米片的制备方法，其中所使用模板可替换性强，可供选择的类型多，能根据模板的尺寸直接实现碳化硅纳米片横向尺寸的调控。
4，本发明制备的超薄碳化硅纳米片缺陷少，其强度、模量、硬度等性能接近理论值，为制备无缺陷碳化硅材料提供了途径。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的非晶超薄碳化硅纳米片的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2为本发明实施例1得到的非晶超薄碳化硅纳米片的原子力显微镜(AFM)照片；
图3为本发明实施例1得到的非晶超薄碳化硅纳米片的光电子能谱(XPS)；
图4为本发明实施例1得到的非晶超薄碳化硅纳米片的实物照片；
具体实施方式
在该部分，将结合具体的实例和附图来详细的对本发明进行阐述，其中所涉及的仪器、药品、溶剂等未具体说明的均可视为在普通的大学实验室或市场中可轻松获得。实施方式中的实例仅起到帮助读者理解本发明的具体内容而非全部内容，且不以任何方式限制本发明的保护范围。此外，在不背离本发明的基本思想的前提下，研究者能够想到的优化或调控条件均包含在本发明中。
实施例1
超薄非晶碳化硅纳米片的制备方法
第一步，称取3g聚乙烯吡咯烷酮，充分溶解到15mL的混合溶剂(氯仿与氮氮二甲基甲酰胺体积比为5：2)，然后向其中加入还原氧化石墨烯2mg，搅拌20min，之后向其中通入惰性气体10min，然后再向其中加入100μL的聚碳硅烷，转移至冰水浴中，持续剧烈搅拌12h，可获得片状的聚碳硅烷与还原氧化石墨烯相结合的复合材料；
第二步，将第一步获得的片状复合材料以8000r/min离心速率进行离心，去除多余的反应溶剂，收集底部的固体样品。再用乙醇与氯仿的混合溶剂(乙醇；氯仿的体积比为9：1)进行离心洗涤2次，然后以二甲基亚砜分散冷冻干燥，即可获得干净、干燥、分散性好的片状聚碳硅烷与模板相结合的复合材料；
第三步，将第二步获得的干净、干燥且分散性好的片状的聚碳硅烷与还原氧化石墨烯相结合的复合材料放入到管式炉中，通入氩气，以2℃/min的升温速率进行程序升温，最终烧结温度在800℃，煅烧时间为2h，可获得非晶态碳化硅/还原氧化石墨烯复合纳米片；
第四步，将第三步获得的非晶态碳化硅/还原氧化石墨烯复合纳米片放入马弗炉中，空气气氛下除去还原氧化石墨烯，其中煅烧温度为550℃，煅烧时间为1h，即可获得非晶碳化硅纳米片，然后用SEM表征了其形貌(图1)，发现其横向尺寸在3～5μm，用AFM表征了其厚度(图2)，其厚度约为3.75nm，然后用XPS确定了该物质是碳化硅(图3)，其宏观形貌呈现出轻盈的、白的蓬松状态(图4)。此外，通过原子力显微镜测出其模量超过2TPa，强度超过45GPa，应变超过5％。
实施例2
超薄非晶-晶体碳化硅纳米片的制备方法
第一步，称取3g聚乙烯吡咯烷酮，充分溶解到15mL的混合溶剂(氯仿与氮氮二甲基甲酰胺体积比为5：2)，然后向其中加入还原氧化石墨烯2mg，搅拌20min，之后向其中通入惰性气体10min，然后再向其中加入100μL的聚碳硅烷，转移至冰水浴中，持续剧烈搅拌12h，可获得片状的聚碳硅烷与还原氧化石墨烯相结合的复合材料；
第二步，将第一步获得的片状复合材料以8000r/min离心速率进行离心，去除多余的反应溶剂，收集底部的固体样品。再用乙醇与氯仿的混合溶剂(乙醇；氯仿的体积比为9：1)进行离心洗涤2次，然后以二甲基亚砜分散冷冻干燥，即可获得干净、干燥、分散性好的片状聚碳硅烷与还原氧化石墨烯相结合的复合材料；
第三步，将第二步获得的干净、干燥且分散性好的片状的聚碳硅烷与还原氧化石墨烯相结合的复合材料放入到管式炉中，通入氩气，以2℃/min的升温速率进行程序升温，最终烧结温度在1100℃，煅烧时间为2h，可获得非晶-晶体碳化硅/还原氧化石墨烯复合纳米片；
第四步，将第三步获得的非晶-晶体碳化硅/还原氧化石墨烯复合纳米片放入马弗炉中，空气气氛下除去还原氧化石墨烯，其中煅烧温度为550℃，煅烧时间为1h，即可获得非晶-晶体碳化硅纳米片。
实施例3
超薄晶体碳化硅纳米片的制备方法
第一步，称取3g聚乙烯吡咯烷酮，充分溶解到15mL的混合溶剂(氯仿与氮氮二甲基甲酰胺体积比为5：2)，然后向其中加入还原氧化石墨烯2mg，搅拌20min，之后向其中通入惰性气体10min，然后再向其中加入100μL的聚碳硅烷，转移至冰水浴中，持续剧烈搅拌12h，可获得片状的聚碳硅烷与还原氧化石墨烯相结合的复合材料；
第二步，将第一步获得的片状复合材料以8000r/min离心速率进行离心，去除多余的反应溶剂，收集底部的固体样品。再用乙醇与氯仿的混合溶剂(乙醇；氯仿的体积比为9：1)进行离心洗涤2次，然后以二甲基亚砜分散冷冻干燥，即可获得干净、干燥、分散性好的片状聚碳硅烷与还原氧化石墨烯相结合的复合材料；
第三步，将第二步获得的干净、干燥且分散性好的片状的聚碳硅烷与还原氧化石墨烯相结合的复合材料放入到管式炉中，通入氩气，以2℃/min的升温速率进行程序升温，最终烧结温度在1600℃，煅烧时间为2h，可获得晶体碳化硅/还原氧化石墨烯复合纳米片；
第四步，将第三步获得的非晶-晶体碳化硅/还原氧化石墨烯复合纳米片放入马弗炉中，空气气氛下除去还原氧化石墨烯，其中煅烧温度为550℃，煅烧时间为1h，即可获得晶体碳化硅纳米片。
Claims (3)
1.一种超薄碳化硅纳米片的制备方法，其特征有以下几个步骤：
第一步，表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮调试浓度范围为0.02～0.5g/mL；充当模板的材料有石墨烯、还原氧化石墨烯、氧化石墨烯，调试浓度范围为0.01～0.15mg/mL；氯仿与氮氮二甲基甲酰胺混合体积比范围为0.5～3之间；碳化硅前驱体聚碳硅烷浓度调试范围为2～12μL/mL；将充分溶解的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮与模板充分混合，搅拌15～30min，随后向其中通入惰性气体5～10min，再加入聚碳硅烷，持续搅拌10～24h，获得聚碳硅烷与模板相结合的复合材料；
第二步，乙醇与氯仿的混合洗涤溶剂体积比调试范围为0.1～19；洗涤时混合洗涤溶剂温度调试范围为-30～35℃；选用的冷冻干燥剂有叔丁基醇、去离子水、不同pH的酸溶液、二甲基亚砜；将第一步获得的聚碳硅烷与模板相结合的复合材料离心除去反应溶剂，收集底部的固体，然后使用所述体积比的混合洗涤溶剂洗涤样品2次，然后用冷冻干燥剂分散并冷冻干燥，最终可获得干净、干燥、分散性好的片状的聚碳硅烷与模板相结合的复合材料；
第三步，将第二步获得的干净、干燥且分散性好的片状的聚碳硅烷与模板相结合的复合材料放入到管式炉中，通入惰性气体，进行程序升温，在800～900℃的烧结温度下，可获得非晶碳化硅与模板的复合材料，在1000～1200℃的烧结温度下，可获得非晶-晶体碳化硅纳米片与模板的复合材料，在1500～1600℃的烧结温度下，可获得晶体碳化硅纳米片与模板的复合材料，其中程序升温速率调试范围为0.5～10℃/min；
第四步，将第三步制备的碳化硅纳米片与模板的复合材料放置在马弗炉中，空气气氛下除去模板，即可获得非晶或非晶-晶体或晶体碳化硅纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种超薄碳化硅纳米片，通过原子力显微镜测得其杨氏模量超过2TPa，强度超过45GPa，应变超过5％。
3.根据权利要求1-2所述的任何一项在电子器件、微观力学、工程领域、材料领域的应用。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100040834A1 (en) * | 2008-08-13 | 2010-02-18 | Steven Bruce Dawes | Synthesis Of Ordered Mesoporous Carbon-Silicon Nanocomposites |
| CN104876221A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-09-02 | 华东理工大学 | 一种聚碳硅烷原位转化有序介孔碳化硅的方法 |
| CN107253701A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-10-17 | 北京航空航天大学 | 一种超薄二维纳米材料的制备方法 |
| CN112408986A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-26 | 南昌航空大学 | 一种具有二维纳米界面涂层的SiC/SiC微型复合材料的制备方法 |
| CN113004044A (zh) * | 2019-12-20 | 2021-06-22 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种添加石墨烯的SiCf/SiC复合材料制备方法 |
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2022
- 2022-10-21 CN CN202211290004.9A patent/CN115744908B/zh active Active
Patent Citations (5)
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