CN115737494B - 一种抗氧化保湿护肤品及其制备方法 - Google Patents
一种抗氧化保湿护肤品及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种护肤品组合物,它包括以下重量份的各组分:植物纯露40‑90份,灵芝寡糖1‑40份,油脂5‑20份,乳化剂1‑10份,增稠剂0.1‑1份,保湿剂2‑20份,营养剂3‑10份。本发明还公开了一种抗氧化保湿护肤品的制备方法。本发明的优点在于:本发明采取生物酶与超声联合技术提取灵芝寡糖,利用不同分子量的再生纤维素膜之间所形成的渗透区间进行控制灵芝寡糖的分子量,进而得到分子量可控的灵芝寡糖,此过程简单、价格低廉,利于绿色工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域,具体涉及一种抗氧化保湿护肤品及其制备方法。
背景技术
灵芝作为药食两用的真菌,自古以来在我国素有“仙草”、“瑞草”等美誉。我国多本医药学典籍对灵芝功效进行了阐述,如最早的药学专著《神农本草经》曾记载灵芝“久食轻身不老,延年益寿”。随着现在科学家对灵芝的研究深入,我们对灵芝的活性成分和功效有了更深的认识。目前研究表明灵芝含有120多种化合物,对其在化妆品领域开发利用的主要活性物质是灵芝多糖,但由于灵芝多糖的分子量在几千到几万不等,导致其不易溶于水、醇等,这极大限制了灵芝多糖的应用,因此,我们需要将灵芝多糖的分子量降低,使其形成灵芝寡糖,以便后续应用。虽然灵芝寡糖有免疫调节、抗肿瘤、预防心血管等作用(中国发明专利CN1365816A,中国发明专利CN105175575),但利用灵芝寡糖作为天然抗衰化妆品仍属于空白。
本发明首次采用多层再生纤维素膜控制聚合物的分子量区间,避免分子量分布不均的问题,减少采用仪器对目标产物进行分子量测量步骤,简化试验流程,提高试验效率及准确率。
植物纯露是指芳香植物经过蒸馏萃取精油的过程中得到的副产物,有特殊植物香气,含有微量的酯类、酮类、烯类以及醇类,具有亲水性,大多数纯露呈弱酸性,作为化妆品对肌肤具有舒缓、镇静的作用。研究表明,迷迭香纯露含有丰富的1,8-桉叶油素,较其精油而言,具有良好的抗DPPH•能力(何金明,扶美琴,邹心茹,等.不同蒸馏时段迷迭香精油和纯露挥发性成分及抗氧化能力研究[J].中国调味品,2020,45 (10):54-58.),迷迭香纯露相较于薄荷纯露、玫瑰纯露具有良好的抗氧化能力(王斌,黄嘉坪,肖艳辉,等.芳香植物纯露处理对鲜切芋头保鲜效果的影响[J].保鲜与加工,2020,20 (3):41-46.)。目前市面上的化妆品主要采用纯水或去离子水作为水相溶剂,虽因其成本低、易制得,且可润湿肌肤而备受厂商青睐,但却无法产生其它附加功效。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的问题,提供一种以具有优良抗氧化活性的灵芝寡糖等成分作为有效成分,在制备抗衰保湿的化妆品中的应用。
本发明属于植物提取和化妆品领域,本发明采用灵芝寡糖和迷迭香纯露为主要原料,制备了一种具有抗氧化、温和保湿的护肤品,其工艺简单、绿色环保,填补了灵芝寡糖用于化妆品领域的空白。
本发明第一方面提供了一种护肤品组合物,所述组合物的组分按照重量份包括:迷迭香纯露40-90份、灵芝寡糖1-40份、油脂5-20份、乳化剂1-10份、增稠剂0.1-1份、保湿剂2-20份、营养剂3-10份。
优选的是,所述组合物的组分按照重量份包括:迷迭香纯露50-80份、灵芝寡糖10-20份、油脂5-8份、乳化剂1-4份、增稠剂0.1-0.5份,保湿剂2-7份、营养剂3-5份。
优选的是,所述组合物的粘稠度为10000-100000mPa·S。
优选的是,所述组合物的pH为4.0-7.5。
优选的是,灵芝寡糖中寡糖的提取率为1%-5%。
优选的是,所述灵芝寡糖的制备方法包括以下步骤:
S1:将灵芝切粉进行脱脂;
S2:脱脂后的灵芝粉进行超声、酶裂解、过滤、浓缩;
S3:将灵芝浓缩液进行双层透析,得到分子量范围确定的灵芝寡糖。
优选的是,在步骤S1中,脱脂采用的脱脂剂为75%-95%乙醇、甲醇、丙酮中的一种,料液比为1:10-1:40,所述反应温度为80-100℃,回流时间为2-6h。
优选的是,在步骤S2中脱脂灵芝粉加水配置成浓度为1-5g/80mL的水溶液进行超声,超声功率为40-360w,超声温度为50-90℃,超声时间为0.5-2h。酶裂解采用的生物酶为纤维素酶(1×105U/g)、木瓜蛋白酶(1×105U/g)、果胶酶(3×104U/g)、淀粉酶(1×104U/g)中的至少一种,生物酶的重量为1-5g,pH为3-7,加入酶的反应温度为30-55℃,灭活生物酶的时间为3-20min。
优选的是,在步骤S2中,过滤采用定性滤纸,孔径为1-120μm。
优选的是,在步骤S3中,双层透析采用透析袋,透析袋为再生纤维素膜,其分子量在100-4000Da。
优选的是,迷迭香纯露还可采用薄荷纯露或玫瑰纯露等植物纯露替代,植物纯露的pH为3.8-6.0。
优选的是,所述油脂为辛酸/癸酸甘油三酯、棕榈酸乙基己酯、异壬酸异壬酯、角鲨烷中的至少一种。
优选的是,所述乳化剂为甘油硬脂酸酯、PEG-100 硬脂酸酯、司盘-80、吐温-80中的至少一种。
优选的是,所述增稠剂为丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物、卡波姆、黄原胶中的至少一种。
优选的是,所述保湿剂为乙酰化透明质酸钠、甘油、聚谷氨酸钠中的至少一种。
优选的是,所述营养剂为棕榈酰五肽-4、艾地苯、蓝铜胜肽、维生素C四异棕榈酸酯中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种护肤品组合物的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
将上述重量份的灵芝寡糖、纯露、油脂、乳化剂、增稠剂、保湿剂、营养剂进行混合,得到所述组合物。
本发明的优点在于:本发明采取生物酶与超声联合技术提取灵芝寡糖,利用不同分子量的再生纤维素膜之间所形成的渗透区间进行控制灵芝寡糖的分子量,进而得到分子量可控的灵芝寡糖,此过程简单、价格低廉,利于绿色工业化生产。本发明所制备的灵芝寡糖不仅易溶于水,且抗氧化能力好,更易深层滋养肌肤。采取抗氧化能力强、来源天然的弱酸性迷迭香纯露代替去离子水制备化妆品,不仅因其呈弱酸性而更贴合肌肤,其所自行散发的特殊的植物香味还能愉悦身心。故将灵芝寡糖与迷迭香纯露联合使用,制备一款抗衰保湿“无水”型化妆品不仅温和不刺激,还可有效抑制活性自由基的活性,适合短期补水保湿,长期抗衰抗氧化。
附图说明
图1为葡萄糖标准曲线拟合图。
图2为不同酶对灵芝寡糖提取率的影响图。
图3为鸡胚绒毛尿囊膜测试评分结果平均值图。
图4为斑贴测试评分结果平均值图。
图5为感官评分结果平均值图。
图6为组合物的自由基清除率图。
具体实施方式
以下将对发明的优选实例进行详细描述。所举实例是为了更好地对发明内容进行,并不是发明内容仅限于实例。根据发明内容对实施方案的非本质的改进和调整,仍属于发明范畴。
实施例1
(1)灵芝寡糖的制备:
将干燥的灵芝切片、粉碎,过200目筛子,收集灵芝粉末备用。将灵芝粉末与95%乙醇以料液比为1:20进行回流脱脂,在85℃的条件下,反复回流2h后,将脱脂的灵芝粉末干燥,收集备用。
将4g脱脂灵芝粉末加入80mL的去离子水中,在温度为70℃、功率为360w的条件下超声1h后,待温度降至50℃后,调节体系的pH至4,加入2g生物酶(1g纤维素酶与1g果胶酶),恒温搅拌2h,再经过5min的90℃生物酶灭活,再次超声30min。用孔径为30-50μm的滤纸进行过滤,收集滤液进行减压浓缩,采用分子量为3.5kDa的透析袋盛装浓缩溶液,再在3.5kDa的透析袋外层套一层分子量为500Da的透析袋,中间注入去离子水,使两个透析袋之间的透析物的分子量控制在500-3500Da,透析三天,冷冻干燥,即得灵芝寡糖。
下表为不同酶提取灵芝寡糖
试验结果参见图2。
(2)迷迭香纯露的制备:
将新鲜的3kg迷迭香枝叶剪段放至蒸馏瓶中,按照料液比为1:2添加6kg去离子水,设置蒸馏温度为120℃,待水沸腾开始产生水蒸气则开启冷凝装置,设置加热温度为100℃,3h后,将蒸馏出的芳香物在收集装置进行冷却、静置,收集下层的液体则为迷迭香纯露。
(3)成品的制备
按照质量比重加入下列物质。将增稠剂丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物0.5份加入步骤(2)所制备的迷迭香纯露50份,75℃均质均匀后作为A相备用。油脂辛酸/癸酸甘油三酯5份,甘油硬脂酸酯2.4份、PEG-100硬脂酸酯1.6份,75℃搅拌均匀后作为B相。步骤(1)制备的10份灵芝寡糖加入26.5份迷迭香纯露中,随后加入保湿剂乙酰化透明质酸钠3份,营养剂2份,搅拌均匀作为C相。将B相缓慢地倒入A相中进行均质乳化3min,待温度降至45℃后,将C相缓慢地倒入,搅拌15min,直至产品冷却至室温,为成品试样A。
对比例1
与实施例1的差别在于,省略步骤(1),在步骤(3)中,以灵芝多糖代替灵芝寡糖,得成品试样C1。
对比例2
与实施例1的差别在于,省略步骤(2),在步骤(3)中,以去离子水代替迷迭香纯露,得成品试样C2。
对比例3
与实施例1的差别在于,在步骤(3)中,省略了营养剂,得成品试样C3。
(1)鸡胚刺激试验
本部分实验参考进出口行业标准《SNT2329-2009化妆品眼刺激性/腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验》进行操作,具体如下:
选用9日龄的受精鸡胚,在蛋壳表面标注气孔位置,剥去标记的蛋壳,用浓度为0.9%的NaCl溶液润湿白色的蛋膜,将鸡胚静置于孵化器下20min后,除去NaCl溶液与蛋膜。分别将0.3mL的试样A、C1、C2、C3均匀涂抹在无菌膜上,并设置阳性对照组浓度为0.5%、1%和5% Texapon ASV,阴性对照组0.9%NaCl溶液。将沾有试样的无菌膜覆于剪去蛋膜的部分,反应5min,撤去无菌膜,并用无菌生理盐水快速洗去残留的试样,观察每种鸡胚的状态。
下表以阳性对照物评判鸡胚状态:
鸡胚绒毛尿囊膜实验结果参见图3。结果显示试样A、C1、C2、C3组合物均无明显的刺激作用,较为温和。
(2)斑贴
本部分实验参考2015《化妆品安全技术规范》进行操作,具体如下:
选用30名18-60岁无基础病的志愿者,取0.025g的试样A、C1、C2、C3置于斑试器的小室内,用低致敏胶带敷于受试者的前臂曲侧24h,观察受试者前臂状态。
斑贴实验结果参见图4。结果显示试样A、C1、C2、C3组合物均无明显的红斑反应,较为温和。
(3)感官测试
选用40名18-60岁无基础病,且皮肤出现细纹、干燥、脱屑、敏感症状的志愿者,洁面后,取1g的试样A、C1、C2、C3均匀涂抹于面部,以铺展性、保湿性、粘滞感、气味作为评分标准,每种护肤品对应10名志愿者。
感官实验结果参见图5。
(4)自由基清除试验
组合物样品预处理:由于样品含有油脂,为方便测试观察,故对样品进行预处理。取2g组合物样品于试管中,加入2mL辛酸-2,20mL过氧化氢-高氯酸混合液,震荡4h后,静置12h,过滤,取滤液待测。
①DPPH·自由基清除试验
二苯代苦味肼基(DPPH·)溶液配制:称取0.0197g二苯代苦味肼基溶解于250mL的无水乙醇中,室温搅拌,形成0.2mmol/L的DPPH·备用液,4℃储藏。
取2mL预处理组合物待测液2mL,加入2mL的0.2mmol/L DPPH·溶液,室温避光搅拌90min,测定517nm处的吸光度(A样品)。待测组合物溶液与无水乙醇为A对照,DPPH与无水乙醇的吸光度为A空白,清除率按以下公式计算:
②OH·自由基清除试验
取2mL的待测样品溶液与2mL的2.5mmol/L FeSO4溶液、2mL的2.5mmol/L 水杨酸溶液、2mL的2.5mmol/L H2O2溶液在37℃的条件下避光搅拌,静置1h,测定510nm处的吸光度为A1,以Vc为阳性对照。用去离子水代替H2O2溶液,并与待测样品溶液、FeSO4溶液和水杨酸溶液混合,测定的吸光度为A2,清除率按以下公式计算:
③ABTS+自由基清除试验
配制ABTS+混合溶液:向2.45mmol/L的过硫酸钾溶液中加入ABTS,使其终浓度为7mmol/L,避光搅拌均匀后,静置12h,向其加入pH7.4的磷酸盐缓冲液,使其溶液的吸光度在734nm处为0.700±0.020。
测定:量取3mL上述ABTS+混合溶液,加入30μL待测组合物溶液,混合均匀,测量734nm处的吸光度为A样品。
自由基清除试验结果参见图6。实验结果显示,本发明所制备的组合物能有效地清除自由基,起到抗氧化作用。
上述实施案例只为说明本发明的技术方案及特点,其目的在于更好的让熟悉该技术的人士予以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,均在本发明保护范围之内,其中未详细说明的为现有技术。
Claims (6)
1.一种抗氧化保湿护肤品,其特征在于它包括以下重量份的各组分:
植物纯露 40-90份;
灵芝寡糖 1-40份;
油脂 5-20份;
乳化剂 1-10份;
增稠剂 0.1-1份;
保湿剂 2-20份;
营养剂 3-10份;
其中,灵芝寡糖中寡糖的提取率为1%-5%,所述灵芝寡糖的制备方法包括以下步骤:
S1:将灵芝切粉进行脱脂;
S2:脱脂后的灵芝粉进行超声、酶裂解、过滤、浓缩;
S3:将灵芝浓缩液进行双层透析,得到分子量范围在500-3500Da的灵芝寡糖;
步骤S1脱脂操作中脱脂剂为75%-95%的乙醇、甲醇、丙酮中的任意一种,料液比为1:10-1:40,反应温度为80-100℃,回流时间为2-6h;
在步骤S2中脱脂灵芝粉加水配置成浓度为1-5g/80mL的水溶液进行超声,超声功率为40-360w,超声温度为50-90℃,超声时间为0.5-2h;酶裂解的生物酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶、淀粉酶中的至少一种,生物酶的重量为1-5g;加入生物酶的反应温度为30-55℃,灭活生物酶的时间为3-20min。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化保湿护肤品,其特征在于它包括以下重量份的各组分:
植物纯露 50-80份
灵芝寡糖 10-20份
油脂 5-8份
乳化剂 1-4份
增稠剂 0.1-0.5份
保湿剂 2-7份
营养剂 3-5份。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化保湿护肤品,其特征在于所述植物纯露为迷迭香纯露、薄荷纯露、玫瑰纯露中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化保湿护肤品,其特征在于其粘稠度为10000-100000mPa•S,其pH值为4.0-7.5。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化保湿护肤品,其特征在于所述油脂为辛酸/癸酸甘油三酯、棕榈酸乙基己酯、异壬酸异壬酯、角鲨烷中的至少一种;所述乳化剂为甘油硬脂酸酯、PEG-100 硬脂酸酯、司盘-80、吐温-80中的至少一种;所述增稠剂为丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物、卡波姆、黄原胶中的至少一种;所述保湿剂为乙酰化透明质酸钠、甘油、聚谷氨酸钠中的至少一种;所述营养剂为棕榈酰五肽-4、艾地苯、蓝铜胜肽、维生素C四异棕榈酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化保湿护肤品的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将上述重量份的灵芝寡糖、植物纯露、油脂、乳化剂、增稠剂、保湿剂以及营养剂进行混合,得到所述抗氧化保湿护肤品。
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