CN115715543B - 一种复配农用杀菌组合物与制剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复配农用杀菌组合物与制剂及其应用。所述杀菌组合物由活性组分A和活性组分B组成;所述活性组分A为吡噻菌胺;所述活性组分B为氟菌唑或粉唑醇。该杀菌组合物的组分之间,能够起到相互增效的作用,对环境友好、环保经济,对作物白粉病,尤其是黄瓜白粉病和小麦白粉病具有良好的防治效果。
Description
技术领域
本发明属于农用杀菌剂领域,具体涉及一种复配农用杀菌组合物与制剂及其应用。
背景技术
白粉病是在许多重要农作物上发生普遍、危害严重,较难防治的一种世界性病害。子囊菌亚门白粉病目的真菌均能引发白粉病,病原物种类很多。该类病菌在温度到10-30℃分生孢子均可萌发,对湿度要求不高,正常情况下10天即可完成一次侵染循环;因此造成了作物一个生长季节能反复多次受到侵染,一旦发生很快暴发流行的特点,尤其是大棚温室种植环境下,给农业生产造成不可挽回的巨大损失。
目前,国内在白粉病上登记的单剂有粉锈宁、醚菌酯、氟硅唑、苯醚甲环唑、腈菌唑等26个品种,复配品种有100多个。这些药剂的不断推出至少说明了两点∶(1)白粉病防治史是一个药剂的不断更新换代的历史,抗性发展快使许多优秀的杀菌剂丧失应用价值。(2)说明这许多药剂都有各自局限性,没有哪一个是为广大经销商和农民朋友所普遍接受和在各种作物上都能安全有效地使用。
由于以上种种因素限制,如何兼顾高效、安全和经济的防治白粉病成了农民很头疼的问题,极大影响了农业的增产增收。
氟菌唑(Triflumizole),化学名称:(E)-1-(1-((4-氯-2-(三氟甲基)苯基)亚氨)-2-丙氧乙基)-1H-咪唑,它是日本曹达株式会社研发的一种光谱性咪唑类杀菌剂,为甾醇脱甲基化抑制剂,杀菌机理为抑制病菌菌体细胞麦角甾醇的生物合成,阻止病斑扩大和新孢子形成,对病害具预防和治疗作用。主要用于防治黄瓜、苦瓜、南瓜、番茄、草莓、芫荽的白粉病、锈病等多种病害,对于施用其他药剂产生抗性的病菌也有很好的防治效果。
粉唑醇(Flutriafol),化学名称:(RS)-2,4'-二氯-a-(1H-1,2,4-三唑-1-甲基)二苯基甲醇,它是由英国捷利康公司(现先正达公司)开发的一种三唑类杀菌剂,为甾醇脱甲基化抑制剂,具有较好内吸性,在植物体内传导,通过植物的根、茎、叶吸收,再由维管束向上转移可有效抑制麦角甾醇的生物合成,能引起真菌细胞壁破裂,对担子菌和子囊菌引起的许多病害具有良好的保护和治疗作用,并兼有一定的熏蒸作用。主要用于防治麦类作物(主要包括小麦、大麦、黑麦、玉米等)茎叶、穗部病害以及土传和种传病害,如白粉病、锈病、云纹病、叶斑病、网斑病、黑穗病等。
吡噻菌胺(Penthiopyrad),化学名称:(RS)-N-[2-(1,3-二甲基丁基)-3-噻酚基]-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺,它是日本三井化学公司研发的一种新型吡唑酰胺类杀菌剂,为病原菌线粒体呼吸作用抑制剂,它作用于病原菌线粒体呼吸电子传递链上的蛋白复合体Ⅱ,即为琥珀酸脱氢酶(SDH)或琥珀酸-泛醌还原酶(SQR),导致三羧酸循环障碍,阻碍其能量代谢,从而抑制病原菌的生长,导致其死亡,从而达到防治病害的目的(SDHI类杀菌剂也因此作用机理而得名)。
吡噻菌胺与现有的羧酰胺类杀菌剂有不同的杀菌谱,主要应用于如油菜、花生、向日葵、马铃薯、大豆等田间作物,也应用于果树、蔬菜等市场;防治链络孢叶枯病、白粉病、灰霉病、叶斑病、褐腐病、丝核病、菌核病等多种病害,对作物安全;还被推荐用于防治对其他杀菌剂具有抗性的灰霉病和白粉病。
在农业生产的实际过程中,防治病害最容易产生的问题是病害抗药性的产生。因此,如何减缓病菌对杀菌剂的抗药性,提高杀菌剂的杀菌效果,同时又能降低杀菌剂对环境的危害,需要进一步研究。目前,不同品种成分进行复配,是防治抗性病害很常见的方法。不同成分进行复配,根据实际应用效果,来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下,杀菌的复配效果都是加和效应,真正有增效作用的复配很少,尤其是增效作用非常明显、增效比值很高的复配就更少了。
发明内容
本发明的目的是提供一种复配农用杀菌组合物,该复配农用杀菌组合物的组分之间,能够起到相互增效的作用,对环境友好、环保经济,对作物白粉病,尤其是黄瓜白粉病和小麦白粉病具有良好的防治效果。
为了实现上述目的,本发明首先提供了一种复配农用杀菌组合物。
上述复配农用杀菌组合物由活性组分A和活性组分B组成;所述活性组分A为吡噻菌胺;所述活性组分B为氟菌唑或粉唑醇。
上述复配农用杀菌组合物中,所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为1:0.1~1:50。
优选地,所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为1:0.2~1:5。
进一步优选地,所述活性组分B为氟菌唑;所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为4:3。
进一步优选地,所述活性组分B为粉唑醇;所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为1:1。
本发明还提供了上述复配农用杀菌组合物在制备杀菌制剂中的应用。
上述杀菌制剂为杀白粉病菌,具体为黄瓜白粉病病原菌或小麦白粉病病原菌。
为了实现上述目的,本发明还提供了一种杀菌制剂,其活性成分为上述复配农用杀菌组合物,具体由上述复配农用杀菌组合物和其农药制剂上可接受的辅料制成。
上述杀菌制剂以水乳剂或悬浮剂的形式存在。
上述水乳剂由下述质量百分含量的组分组成:上述由吡噻菌胺和氟菌唑组成(吡噻菌胺和氟菌唑的质量比为4:3)的复配农用杀菌组合物1~40%、乳化剂1~10%、有机溶剂1~35%、防冻剂1~10%、消泡剂0.1~1%、增稠剂0~1%、防腐剂0~1%、余量的水。
上述复配农用杀菌组合物在水乳剂中的质量百分含量优选为10%~38%,进一步优选为15%~35%,进一步优选为16%~32%,具体可为17.5%、21%、23%、24.5%、28%和31.5%。
上述有机溶剂在水乳剂中的质量百分含量优选为15~35%,进一步优选为20~35%,具体可为21%、23%、25%、28%和30%。
上述乳化剂在水乳剂中的质量百分含量优选为1~8%,进一步优选为2~7%,具体可为3%、4%、5%和6%。
上述防冻剂在水乳剂中的质量百分含量优选为1~5%,具体可为2%、3%和4%。
上述防腐剂在水乳剂中的质量百分含量优选为0.1~0.2%。
上述增稠剂在水乳剂中的质量百分含量优选为0.1~0.2%。
上述消泡剂在水乳剂中的质量百分含量优选为0.1~0.7%,优选为0.1~0.6%,具体可为0.2%、0.3%、0.4%和0.5%。
上述悬浮剂由下述质量百分含量的组分组成:上述由吡噻菌胺和粉唑醇组成(吡噻菌胺和粉唑醇的质量比为1:1)的复配农用杀菌组合物1~40%、分散剂1~10%、润湿剂1~5%、防冻剂1~10%、消泡剂0.1~1%、增稠剂0.1~3%、防腐剂0.1~2%、余量的水。
上述复配农用杀菌组合物在悬浮剂中的质量百分含量优选为10%~38%,进一步优选为15%~37%,进一步优选为16%~36%,具体可为24%、28%、30%、32%和35%。
上述分散剂在悬浮剂中的质量百分含量优选为2~8%,进一步优选为2%~7%,具体可为4%、5%和6%。
上述防冻剂在悬浮剂中的质量百分含量优选为2~5%,具体可为3%和4%。
上述消泡剂在悬浮剂中的质量百分含量优选为0.1~0.7%,优选为0.1~0.6%,具体可为0.2%、0.3%、0.4%和0.5%。
上述润湿剂在悬浮剂中的质量百分含量优选为1~3%,优选为1~2%,具体可为1.2%、1.3%、1.5%和1.7%。
上述增稠剂在悬浮剂中的质量百分含量优选为0.1~2%,优选为0.1~1%,具体可为0.2%、0.3%、0.5%和0.7%。
上述防腐剂在悬浮剂中的质量百分含量优选为0.1~1%,具体可为0.2%、0.3%、0.5%和0.7%。
上述杀菌制剂中的有机溶剂选自如下至少一种高闪点溶剂(闪点>80℃):苯乙酮、N,N-二甲基癸酰胺、N,N-二甲基辛癸酰胺、二乙二醇二丁醚、二乙二醇异辛醚和丙二醇苯醚,优选为苯乙酮、N,N-二甲基癸酰胺、N,N-二甲基辛癸酰胺、二乙二醇二丁醚和丙二醇苯醚,进一步优选为N,N-二甲基癸酰胺和丙二醇苯醚。
上述乳化剂选自如下至少一种:蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基芳基磷酸酯和EO-PO嵌段聚醚,优选为蓖麻油聚氧乙烯醚和EO-PO嵌段聚醚;所述蓖麻油聚氧乙烯醚选自EL-36或EL-40;所述烷基芳基磷酸酯选自索尔维集团的Soprophor SC、宁柏迪公司的Emulson AG TRST或科莱恩公司的Dispersogen LFS;所述EO-PO嵌段聚醚选自巴斯夫公司的Pluronic PE10500、科莱恩公司的Emulsogen 3510或阿克苏诺贝尔公司的Ethylan NS-500LQ。
上述分散剂选自如下至少一种:烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基芳基硫酸盐和丙烯酸酯(盐)共聚物,优选为烷基芳基硫酸盐和丙烯酸酯(盐)共聚物;所述烷基萘磺酸盐甲醛缩合物选自阿克苏诺贝尔公司的Morwet D-425或亨斯迈公司的Tersperse2425;所述烷基芳基硫酸盐选自索尔维集团的Soprophor FD或竹本油脂株式会社的YUS-FS7PG;所述的丙烯酸酯(盐)共聚物选自禾大公司的Atlox 4913或亨斯迈公司的Tersperse 2500。
上述润湿剂选自如下至少一种:二异丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。
上述防冻剂选自如下至少一种:乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇和尿素,优选为乙二醇、丙二醇、丙三醇和尿素,上述丙二醇优选为1,2-丙二醇。
上述增稠剂选自如下至少一种:黄原胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙二醇和硅酸镁铝,优选为黄原胶和阿拉伯胶。
上述防腐剂选自如下至少一种:苯甲酸钠、山梨酸钠、1,2苯并异噻唑啉-3-酮和卡松,优选为苯甲酸钠和卡松。
上述消泡剂选自如下至少一种:有机硅氧烷、聚醚、脂肪酸酯、酰胺和C8~C10醇,优选为有机硅氧烷和脂肪酸酯。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌制剂以水乳剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺16%、氟菌唑12%、蓖麻油聚氧乙烯醚3%、烷基芳基磷酸酯2%、苯乙酮20%、二乙二醇二丁醚10%、1,2-丙二醇5%、有机硅氧烷0.5%及水31.5%。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌制剂以水乳剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺12%、氟菌唑9%、蓖麻油聚氧乙烯醚2%、EO-PO嵌段聚醚2%、苯乙酮15%、N,N-二甲基辛癸酰胺10%、丙三醇5%、黄原胶0.2%、卡松0.2%、有机硅氧烷0.5%及水44.1%。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌制剂以水乳剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺18%、氟菌唑13.5%、蓖麻油聚氧乙烯醚3%、烷基芳基磷酸酯2%、苯乙酮25%、丙二醇苯醚10%、1,2-丙二醇5%、有机硅氧烷0.5%、及水23%。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌制剂以水乳剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺14%、氟菌唑10.5%、烷基芳基磷酸酯3%、EO-PO嵌段聚醚2%、丙二醇苯醚10%、N,N-二甲基癸酰胺15%、乙二醇5%、黄原胶0.2%、卡松0.2%、有机硅氧烷0.5%及水39.6%。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌制剂以水乳剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺10%、氟菌唑7.5%、烷基芳基磷酸酯2%、EO-PO嵌段聚醚2%、二乙二醇异辛醚10%、N,N-二甲基癸酰胺10%、丙三醇5%、有机硅氧烷0.2%、黄原胶0.1%、卡松0.1%及水53.1%。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌制剂以悬浮剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺15%、粉唑醇15%、烷基芳基硫酸盐2%、丙烯酸酯共聚物2%、脂肪醇聚氧乙烯醚1%、尿素5%、有机硅氧烷0.2%、黄原胶0.1%、卡松0.1%及水59.6%。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌制剂以悬浮剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺14%、粉唑醇14%、烷基芳基硫酸盐2%、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2%、琥珀酸二辛酯磺酸钠1%、乙二醇5%、有机硅氧烷0.2%、黄原胶0.1%、卡松0.1%及水61.6%。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌制剂以悬浮剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺18%、粉唑醇18%、丙烯酸酯共聚物2%、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2%、二异丁基萘磺酸钠1.5%、1,2-丙二醇5%、有机硅氧烷0.2%、黄原胶0.1%、卡松0.1%及水53.1%。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌制剂以悬浮剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺12%、粉唑醇12%、烷基芳基硫酸盐2%、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2%、琥珀酸二辛酯磺酸钠1%、尿素5%、有机硅氧烷0.2%、黄原胶0.1%、卡松0.1%及水65.6%。
根据本发明的一些具体实施方案,上述杀菌剂以悬浮剂的形式存在,其由下述质量百分含量的组分组成:吡噻菌胺16%、粉唑醇16%、丙烯酸酯共聚物2%、烷基芳基硫酸盐2%、二异丁基萘磺酸钠1.5%、尿素5%、有机硅氧烷0.2%、黄原胶0.1%、卡松0.1%及水57.1%。
本发明还提供了上述复配农用杀菌组合物或杀菌制剂在防治作物白粉病中的应用。
上述白粉病为黄瓜白粉病或小麦白粉病。
所述杀菌制剂通过喷雾、灌根或拌种施用于作物或作物部分。
本发明人经过长期研究,并在大量试验的基础上发现,将吡噻菌胺与氟菌唑复配用于黄瓜白粉病防治,吡噻菌胺与粉唑醇复配用于小麦白粉病防治,其复配后较对应单剂具有明显的增效作用,且无抗性发生。
与现有技术相比,有益效果在于:
本发明提供了一种含吡噻菌胺的复配杀菌组合物,以吡噻菌胺与氟菌唑或粉唑醇中的一种复配,保持了两种活性组分的自身杀菌优势,具有显著的协同增效作用,能够明显提高治疗、保护的防治效果。一方面节约了防治成本,另一方面对环境更加友好。同时,该杀菌制剂均属水基化制剂,所用助剂无毒无污染,符合绿色环保安全高效的发展理念。由于该杀菌剂中两组分具有不同的作用机理,进而延缓了氟菌唑或粉唑醇抗药性的产生,提高了药效。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南,并不以任何方式构成对本发明的限制。
以下的实施例便于更好地理解本发明,但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为自常规生化试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验,均设置三次重复实验,结果取平均值。
发明人通过大量的筛选试验,运用孙云沛法分别对吡噻菌胺与氟菌唑、粉唑醇的二元复配杀菌剂组合物进行不同配比的增效作用分析,发现在一定的配比范围内,吡噻菌胺与氟菌唑或粉唑醇组合物对作物的白粉病具有明显的协同增效作用。该增效作用并非是两种药剂的简单相加,具体用以下生物测定实例加以说明。
实施例1、吡噻菌胺与氟菌唑复配对草莓白粉病的室内生测
供试菌株:供试病原为叉丝单囊壳属Podosphaera,菌株于2021年1月份采集于广州黄埔市郊草莓白粉病发病明显的草莓植株。参考文献:刘铁志,王迎春.内蒙古赤峰地区的白粉菌Ⅳ——叉丝壳属和叉丝单囊壳属[J].内蒙古大学学报(自然科学版),2004(02):234-237。
供试药剂:99.5%吡噻菌胺原药,99.3%氟菌唑原药。上述原药均由中农立华生物科技股份有限公司提供,其中99.5%和99.3%均指的是有效成分质量百分比。
药剂处理:
分别准确称取一定量的吡噻菌胺和氟菌唑原药,先用少量DMSO溶解,再加丙酮溶解,超声助溶后,用0.1%(质量百分含量)的吐温-80水溶液稀释定容,配制10000mg/L的母液。据预试验确定的浓度范围,每种药剂设计5个浓度梯度(按有效成分计),并控制溶剂在最终试验体系中的浓度一致、不超过2%,且空白对照中含有等量有机溶剂和乳化剂。
具体药液如下:
单独的吡噻菌胺溶液和单独的氟菌唑溶液:用0.1%(质量百分含量)的吐温-80水溶液分别将吡噻菌胺母液和氟菌唑母液逐级稀释至40、20、10、5、2.5mg/L,得到不同浓度的吡噻菌胺溶液和不同浓度的氟菌唑溶液。
吡噻菌胺和氟菌唑复配药液:将上述不同浓度的吡噻菌胺溶液和不同浓度的氟菌唑溶液混合,得到混合溶液,且混合溶液中,吡噻菌胺和氟菌唑的质量比设置为4:2、4:3、4:4、4:5、4:6、4:7、4:8。
具体如表1所示。
试验方法:
参照农业行业标准NY/T 1156.11-2008,采用盆栽法进行,并稍加调整。具体如下:用含0.1%吐温-80的纯净水,洗取长满白粉病菌草莓植物叶片上的新鲜孢子,用双层纱布过滤,制成孢子悬浮液备用,孢子浓度约为1×105个孢子/mL。先在塑料盆中种植草莓植株(品种为法兰地),待植株生长正常后进行试验。试验时先将孢子悬浮液均匀喷雾接种至草莓植株上,正常水肥管理,待植株上有草莓白粉病症状出现后开始施药处理。处理时将药液按对照、低浓度、高浓度的顺序均匀喷雾于草莓整个植株叶片正反面至全部湿润,自然风干后,将处理后的草莓转移至大棚中培养。每盆1颗草莓,每处理4次重复,同时设不含药剂(含有机溶剂和乳化剂)处理做空白对照。
调查和统计方法:
待空白对照植株发病率达到50%以上,分级调查各处理发病情况。参照GB/T17980.119-2004(田间药效试验准则(二)第119部分:杀菌剂防治草莓白粉病)方法分级:
0级:无病斑;
1级:病斑面积占整个叶面积的5%以下;
3级:病斑面积占整个叶面积的6%~15%;
5级:病斑面积占整个叶面积的16%~25%;
7级:病斑面积占整个叶面积的26%~50%;
9级:病斑面积占整个叶面积的51%以上。
据调查结果,按照下列公式计算各处理的病情指数和防治效果。
用SPSS软件进行统计分析,求出毒力回归方程,计算各药剂的EC50、EC90和95%置信限。根据Wadley的方法计算混剂的相互作用,A、B分别代表两个药剂组分,
a、b是各组分在混剂中的质量百分比,以SR值判断混剂的增效作用。
EC50(理论值)=(a+b)/(a/EC50A+b/EC50B)×100
SR=EC50(理论值)/EC50(实测值)
SR<0.5为拮抗作用,0.5≤SR≤1.5为相加作用,SR>1.5为增效作用
EC50,即半最大效应浓度,是指能引起50%最大效应的浓度。此值越大,用药相对越安全。
EC90,是指能引起90%最大效应的浓度。
通常采用DPS(数据处理系统)、SAS(统计分析系统)或SPSS(社会科学统计程序)等标准统计软件对药剂浓度对数值与防效几率值进行回归分析,可计算各药剂的EC50和EC90。
试验结果:
吡噻菌胺和氟菌唑及不同配比混配处理后,草莓叶片发病情况及防效见表1。
表1吡噻菌胺和氟菌唑及不同配比对草莓白粉病菌的病情指数和防治效果
表1第二列中,混合时,是2种物质的总浓度;吡:氟指代的是吡噻菌胺溶液和氟菌唑溶液混合,得到混合溶液中吡噻菌胺:氟菌唑的质量比。
将数值进行转换,进行回归分析和计算,得到各处理对草莓白粉病菌的毒力回归方程、EC50、EC90等数值,结果见表2。
表2吡噻菌胺和氟菌唑及不同配比对草莓白粉病菌的毒力
备注:吡:氟指代的是吡噻菌胺溶液和氟菌唑溶液混合,得到混合溶液中吡噻菌胺:氟菌唑的质量比。
表2结果表明,吡噻菌胺和氟菌唑均对草莓白粉病菌表现出较好的抑制作用,其中吡噻菌胺活性更高,EC50值在8mg/L左右;氟菌唑的EC50值在13mg/L左右。二者按照4∶2、4∶3、4∶4、4∶5、4∶6、4∶7、4∶8,各混配组合的EC50值均在5~7mg/L之间,表现出较好的活体抑制作用活性。
根据公式进行计算,吡噻菌胺和氟菌唑不同配比混配后对草莓白粉病菌的联合作用见表3。
表3吡噻菌胺和氟菌唑不同配伍组合对草莓白粉病菌的联合作用
从表3可以看出,在设定配比范围内,吡噻菌胺和氟菌唑混配后没有拮抗作用产生,各配伍组合表现出增效作用。
室内毒力测定结果表明:吡噻菌胺与氟菌唑以质量比为4:3混配时,SR值最大为1.79,增效作用最为显著,对草莓白粉病原菌防效最佳。
实施例2、吡噻菌胺与粉唑醇复配对小麦白粉病的室内生测
供试菌株:供试病原为小麦白粉病菌(Erysiphe graminis),由中国农业科学院植物保护研究所实验室提供。
供试药剂:99.5%吡噻菌胺原药,95%粉唑醇原药。上述原药均由中农立华生物科技股份有限公司提供,其中99.5%和95%均指的是有效成分质量百分比。
参照《NYT 1156.4-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第4部分:防治小麦白粉病试验盆栽法》标准,采用盆栽法研究吡噻菌胺与粉唑醇复配物对小麦白粉病的杀菌活性。分别准确称取一定量的吡噻菌胺和粉唑醇原药,先用丙酮溶解,再用0.1%(质量百分含量)的吐温-80水溶液稀释定容,配制10000mg/L的母液。据预试验确定的浓度范围,每种药剂设计5个浓度梯度(按有效成分计),并控制溶剂在最终试验体系中的浓度一致、不超过1%,且空白对照中含有等量有机溶剂和乳化剂。
具体药液如下:
单独的吡噻菌胺溶液和单独的粉唑醇溶液:用0.1%(质量百分含量)的吐温-80水溶液分别将吡噻菌胺母液逐级稀释至24、12、6、3、1.5mg/L,得到不同浓度的吡噻菌胺溶液;用0.1%(质量百分含量)的吐温-80水溶液分别将粉唑醇母液逐级稀释至20、10、5、2.5、1.25mg/L,得到不同浓度的粉唑醇溶液。
吡噻菌胺和粉唑醇复配药液:将上述不同浓度的吡噻菌胺溶液和不同浓度的粉唑醇溶液混合,得到混合溶液,且混合溶液中,吡噻菌胺和粉唑醇的质量比设置为4:1、2:1、1:1、1:2、1:4。
将发病小麦叶片上24h内产生的白粉病菌新鲜孢子均匀抖落接种于处理的2~3叶期盆栽小麦苗上,每处理5盆。每盆10株保护性试验在药剂处理后24h接种;治疗性试验在药剂处理前24h接种,然后置适宜条件下培养。其中,保护性试验以及治疗性试验参照《NYT1156.4-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第4部分:防治小麦白粉病试验盆栽法》。
根据空白对照发病情况分级调查。采用如下分级方法∶
0级:无病斑
1级:病斑面积占整个叶面积的5%以下;
3级:病斑面积占整个叶面积的6%~15%;
5级:病斑面积占整个叶面积的16%~25%;
7级:病斑面积占整个叶面积的26%~50%;
9级;病斑面积占整个叶面积的50%以上。
根据调查数据,计算各处理的病情指数和防治效果。病情指数按公式(1)计算。
式中:
X—病情指数;Ni—各级病叶数;i—相对级数值;N—调查总叶数。
防治效果按公式(2)计算
式中:
P—防治效果,单位为百分率(%);CK—空白对照病情指数;PT—药剂处理病情指数。
用SPSS软件进行统计分析,求出毒力回归方程,计算各药剂的EC50、EC90和95%置信限。根据Wadley的方法计算混剂的相互作用,A、B分别代表两个药剂组分,
a、b是各组分在混剂中的质量百分比,以SR值判断混剂的增效作用。
EC50(理论值)=(a+b)/(a/EC50A+b/EC50B)×100
SR=EC50(理论值)/EC50(实测值)
SR<0.5为拮抗作用,0.5≤SR≤1.5为相加作用,SR>1.5为增效作用
EC50,即半最大效应浓度,是指能引起50%最大效应的浓度。此值越大,用药相对越安全。
EC90,是指能引起90%最大效应的浓度。
通常采用DPS(数据处理系统)、SAS(统计分析系统)或SPSS(社会科学统计程序)等标准统计软件对药剂浓度对数值与防效几率值进行回归分析,可计算各药剂的EC50和EC90。
试验结果:
吡噻菌胺和粉唑醇及不同配比混配处理后,小麦叶片发病情况及防效见表4。
表4吡噻菌胺和粉唑醇及不同配比对小麦白粉病菌的病情指数和防治效果
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表4第二列中,混合时,是2种物质的总浓度;吡:粉指代的是吡噻菌胺溶液和粉唑醇溶液混合,得到混合溶液中吡噻菌胺:粉唑醇的质量比。
将数值进行转换,进行回归分析和计算,得到各处理对小麦白粉病菌的毒力回归方程、EC50、EC90等数值,结果见表5。
表5吡噻菌胺和粉唑醇及不同配比对小麦白粉病菌的毒力
备注:吡:粉指代的是吡噻菌胺溶液和粉唑醇溶液混合,得到混合溶液中吡噻菌胺:粉唑醇的质量比。
表5结果表明,吡噻菌胺和粉唑醇均对小麦白粉病菌表现出较好的抑制作用,其中吡噻菌胺及粉唑醇活性均很高,EC50值在3mg/L左右。二者按照4∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶4,各混配组合的EC50值均在1.5~2.5mg/L之间,表现出较好的活体抑制作用活性。
根据公式进行计算,吡噻菌胺和粉唑醇不同配比混配后对小麦白粉病菌的联合作用见表6。
表6吡噻菌胺和粉唑醇不同配伍组合对小麦白粉病菌的联合作用
从表6可以看出,在设定配比范围内,吡噻菌胺和粉唑醇混配后没有拮抗作用产生,各配伍组合表现出增效作用。
室内毒力测定结果表明:吡噻菌胺与粉唑醇以质量比为1:1混配时,SR值最大为1.56,增效作用最为显著,对小麦白粉病菌防效最佳。
实施例3、含吡噻菌胺复配混剂的制备
制剂1、28%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂
28%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺16%,氟菌唑12%,乳化剂EL-40(蓖麻油聚氧乙烯醚,江苏海安石化有限公司)3%,乳化剂Soprophor SC(烷基芳基磷酸酯,Solvay)2%,苯乙酮(溶剂,江苏恒兴新材料科技股份有限公司)20%,二乙二醇二丁醚(溶剂,江苏恒兴新材料科技股份有限公司)10%,1,2-丙二醇(防冻剂,山东国化化学有限公司)5%,消泡剂SAG 1522(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.5%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:首先按上述质量百分含量称取各组分,将吡噻菌胺与氟菌唑溶解于有机溶剂(苯乙酮和二乙二醇二丁醚)中形成油相,再将其余组分与水混合形成水相,最后将油相分批缓慢加入高速剪切(剪切速率为9500转/分)的水相中,均质乳化10min、过滤,即得28%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂。
制剂2、21%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂
21%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺12%,氟菌唑9%,乳化剂EL-36(蓖麻油聚氧乙烯醚,江苏海安石化有限公司)2%,乳化剂EthylanNS-500LQ(EO-PO嵌段聚醚,AkzoNobel)2%,苯乙酮(溶剂,江苏恒兴新材料科技股份有限公司)15%,N,N-二甲基辛癸酰胺(溶剂,南通众凯化工有限公司)10%,丙三醇(防冻剂,山东国化化学有限公司)5%,黄原胶(配制4%的增稠剂溶液)(增稠剂,河北鹏宇生物科技有限公司)0.2%,卡松(防腐剂,北京广源益农化学有限责任公司)0.2%,消泡剂SAG 1522(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.5%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:首先按上述质量百分含量称取各组分,将吡噻菌胺与氟菌唑溶解于有机溶剂(苯乙酮和N,N-二甲基辛癸酰胺)中形成油相,再将其余组分与水混合形成水相,最后将油相分批缓慢加入高速剪切(剪切速率为10000转/分)的水相中,均质乳化10min、过滤,即得21%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂。
制剂3、31.5%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂
31.5%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺18%,氟菌唑13.5%,乳化剂EL-40(蓖麻油聚氧乙烯醚,江苏海安石化有限公司)3%,乳化剂Emulson AG TRST(烷基芳基磷酸酯,Lamberti)2%,苯乙酮(溶剂,江苏恒兴新材料科技股份有限公司)25%,丙二醇苯醚(溶剂,江苏恒兴新材料科技股份有限公司)10%,1,2-丙二醇(防冻剂,山东国化化学有限公司)5%,消泡剂SAG1522(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.5%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:首先按上述质量百分含量称取各组分,将吡噻菌胺与氟菌唑溶解于有机溶剂(苯乙酮和丙二醇苯醚)中形成油相,再将其余组分与水混合形成水相,最后将油相分批缓慢加入高速剪切(剪切速率为4500转/分)的水相中,均质乳化、过滤,即得31.5%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂。
制剂4、24.5%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂
24.5%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺14%,氟菌唑10.5%,乳化剂Emulson AG TRST(烷基芳基磷酸酯,Lamberti)3%,乳化剂EthylanNS-500LQ(EO-PO嵌段聚醚,AkzoNobel)2%,丙二醇苯醚(溶剂,江苏怡达化学股份有限公司)10%,N,N-二甲基癸酰胺(溶剂,南通众凯化工有限公司)15%,乙二醇(防冻剂,天津市同新化工有限公司)5%,黄原胶(配制3%的增稠剂溶液)(增稠剂,河北鹏宇生物科技有限公司)0.2%,卡松(防腐剂,北京广源益农化学有限责任公司)0.2%,消泡剂SAG 1522(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.5%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:首先按上述质量百分含量称取各组分,将吡噻菌胺与氟菌唑溶解于有机溶剂(丙二醇苯醚和N,N-二甲基癸酰胺)中形成油相,再将其余组分与水混合形成水相,最后将油相分批缓慢加入高速剪切(剪切速率为10000转/分)的水相中,均质乳化10min、过滤,即得24.5%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂。
制剂5、17.5%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂
17.5%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺10%,氟菌唑7.5%,乳化剂Dispersogen LFS(烷基芳基磷酸酯,Clariant)2%,乳化剂EthylanNS-500LQ(EO-PO嵌段聚醚,AkzoNobel)2%,二乙二醇异辛醚(溶剂,江苏怡达化学股份有限公司)10%,N,N-二甲基癸酰胺(溶剂,南通众凯化工有限公司)10%,丙三醇(防冻剂,山东国化化学有限公司)5%,消泡剂Sag 630(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.2%,黄原胶(配制4%的增稠剂溶液)(增稠剂,上海万化工贸有限公司)0.1%,卡松(防腐剂,北京广源益农化学有限责任公司)0.1%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:首先按上述质量百分含量称取各组分,将吡噻菌胺与氟菌唑溶解于有机溶剂(二乙二醇异辛醚和N,N-二甲基癸酰胺)中形成油相,再将其余组分与水混合形成水相,最后将油相分批缓慢加入高速剪切(剪切速率为9500转/分)的水相中,均质乳化10min、过滤,即得17.5%吡噻菌胺·氟菌唑水乳剂。
制剂6、30%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂
30%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺15%,粉唑醇15%,分散剂Soprophor FD(烷基芳基硫酸盐,Solvay)2%,分散剂Atlox4913(丙烯酸酯共聚物,CRODA)2%,润湿剂Genapol X 080(脂肪醇聚氧乙烯醚,Clariant)1%,尿素(防冻剂,中化化肥控股有限公司)5%,消泡剂Sag 630(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.2%,黄原胶(增稠剂,上海万化工贸有限公司)0.1%,卡松(防腐剂,北京广源益农化学有限责任公司)0.1%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:按上述质量百分含量称取各组分,经混合,用砂磨机砂磨至粒径小于5μm,过滤即得30%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂。
制剂7、28%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂
28%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺14%,粉唑醇14%,分散剂YUS-FS7PG(烷基芳基硫酸盐,TAKEMOTO)2%,分散剂Morwet D-425(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物,AkzoNobel)2%,润湿剂快T(琥珀酸二辛酯磺酸钠,邢台市燕诚化学助剂有限公司)1%,乙二醇(防冻剂,天津市同新化工有限公司)5%,消泡剂Sag 630(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.2%,黄原胶(增稠剂,上海万化工贸有限公司)0.1%,卡松(防腐剂,北京广源益农化学有限责任公司)0.1%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:按上述质量百分含量称取各组分,经混合,用砂磨机砂磨至粒径小于5μm,过滤即得28%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂。
制剂8、36%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂
36%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺18%,粉唑醇18%,分散剂Tersperse 2500(丙烯酸酯共聚物,Huntsman)2%,分散剂Tersperse2425(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物,Huntsman)2%,润湿剂BX(二异丁基萘磺酸钠,安阳市双环助剂有限责任公司)1.5%,1,2-丙二醇(防冻剂,山东国化化学有限公司)5%,消泡剂Sag630(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.2%,黄原胶(增稠剂,上海万化工贸有限公司)0.1%,卡松(防腐剂,北京广源益农化学有限责任公司)0.1%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:按上述质量百分含量称取各组分,经混合,用砂磨机砂磨至粒径小于5μm,过滤即得36%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂。
制剂9、24%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂
24%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺12%,粉唑醇12%,分散剂Soprophor FD(烷基芳基硫酸盐,Solvay)2%,分散剂Tersperse2425(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物,Huntsman)2%,润湿剂快T(琥珀酸二辛酯磺酸钠,邢台市燕诚化学助剂有限公司)1%,尿素(防冻剂,中化化肥控股有限公司)5%,消泡剂Sag 630(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.2%,黄原胶(增稠剂,上海万化工贸有限公司)0.1%,卡松(防腐剂,北京广源益农化学有限责任公司)0.1%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:按上述质量百分含量称取各组分,经混合,用砂磨机砂磨至粒径小于5μm,过滤即得24%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂。
制剂10、32%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂
32%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂的配方:以质量百分含量计,称取吡噻菌胺16%,粉唑醇16%,分散剂Tersperse 2500(丙烯酸酯共聚物,Huntsman)2%,分散剂Soprophor FD(烷基芳基硫酸盐,Solvay)2%,润湿剂BX(二异丁基萘磺酸钠,安阳市双环助剂有限责任公司)1.5%,尿素(防冻剂,中化化肥控股有限公司)5%,消泡剂Sag 630(有机硅氧烷,迈图高新材料集团)0.2%,黄原胶(增稠剂,上海万化工贸有限公司)0.1%,卡松(防腐剂,北京广源益农化学有限责任公司)0.1%,去离子水(自制)补足100%。
制备方法:按上述质量百分含量称取各组分,经混合,用砂磨机砂磨至粒径小于5μm,过滤即得32%吡噻菌胺·粉唑醇悬浮剂。
实施例4、含吡噻菌胺复配混剂的田间药效应用
田间药效1、黄瓜白粉病田间药效实施例
供试药剂:选实施例3中制剂1~5所制备的5种吡噻菌胺与氟菌唑混剂;
20%吡噻菌胺悬浮剂(商品名:艾翡特,日本三井化学AGRO株式会社);
30%氟菌唑可湿性粉剂(商品名:特富灵,日本曹达株式会社);
43%氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂(商品名:露娜森,拜耳作物科学公司);
43%氟唑菌酰胺·吡唑醚菌酯悬浮剂(商品名:健达,巴斯夫欧洲公司);
200g/L氟唑菌酰羟胺·苯醚甲环唑悬浮剂(商品名:美甜,先正达参股股份有限公司)。
试验在广西省北海市合浦县廉州镇夏屋坡村进行,以验证各药剂对黄瓜白粉病的防治效果。试验作物为黄瓜,品种为夏秋霜。试验方法参照《GB-T17980.30-2000农药田间药效试验准则㈠杀菌剂防治黄瓜白粉病》。试验药剂及用药量详见表5,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列,小区面积:48m2。重复3次。
施药2次,间隔期7天左右,茎、叶片正反面均匀喷雾。施药前调查病情基数,中期调查为第二次施药前进行,末次调查于第二次药后7天进行。每小区随机取四点,每点调查2株的全部叶片,每片叶按病斑面积占整片叶面积的百分率分级,记录调查总叶片数、各级病叶数,计算病情指数及防效,结果见表5。
分级方法:
0级:无病斑
1级:病斑面积占整个叶面积的5%以下;
3级:病斑面积占整个叶面积的6%~10%;
5级:病斑面积占整个叶面积的11%~20%;
7级:病斑面积占整个叶面积的21%~40%;
9级;病斑面积占整个叶面积的40%以上。
药效计算方法:
安全性调查和对其他生物的影响:每次喷药后第一天及药后若干天,观察药剂各处理对黄瓜生长和对其他病害的影响。
表7吡噻菌胺与氟菌唑混剂防治黄瓜白粉病田间药效实验结果
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对黄瓜的安全性调查,试验期间观察发现各处理药剂未对黄瓜茎叶产生药害现象。
表7的田间试验结果表明,吡噻菌胺与氟菌唑以质量百分比4:3制成的制剂1~5,与吡噻菌胺及氟菌唑单剂相比,对黄瓜白粉病具有显著的防治效果,药后7天防效可达90%以上,药后14天防效可达80%以上,与其他复配药剂相比,在防效和抗性延缓方面具有明显优势。
田间药效2、小麦白粉病田间药效实施例
供试药剂:选实施例3中制剂6~10中所制备的吡噻菌胺与粉唑醇混剂;
20%吡噻菌胺悬浮剂(商品名:艾翡特,日本三井化学AGRO株式会社);
250g/L粉唑醇悬浮剂(山东省联合农药工业有限公司)。
试验在河南省农科院小麦所试验地进行,以验证各药剂对小麦白粉病的防治效果。试验作物为小麦,品种为郑麦98。试验方法参照《GB/T 17980.22-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治禾谷类白粉病》。试验药剂及用药量详见表6,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列,小区面积:50m2。重复4次。
施药2次,间隔期7天左右,茎、叶片正反面均匀喷雾。施药前调查病情基数,中期调查为第二次施药前进行,末次调查于第二次药后14天进行。
每小区对角线固定五点取样,每点查0.25m2植株,小麦起身拔节期调查基部1~5片叶,抽穗后调查每株的旗叶及旗叶下第一片叶。每片叶按病斑面积占整片叶面积的百分率分级,记录调查总叶片数、各级病叶数,计算病情指数及防效,结果见表6。
分级方法:
0级:无病斑
1级:病斑面积占整个叶面积的5%以下;
3级:病斑面积占整个叶面积的6%~15%;
5级:病斑面积占整个叶面积的16%~25%;
7级:病斑面积占整个叶面积的26%~50%;
9级;病斑面积占整个叶面积的50%以上。
药效计算方法:
安全性调查和对其他生物的影响:每次喷药后第一天及药后若干天,观察药剂各处理对小麦生长和对其他病害的影响。
表8吡噻菌胺与粉唑醇混剂防治小麦白粉病田间药效实验结果
对小麦的安全性调查,试验期间观察发现各处理药剂未对小麦茎叶产生药害现象。
表8的田间试验结果表明,吡噻菌胺与粉唑醇以质量百分比1:1制成的制剂6~10,与吡噻菌胺及粉唑醇单剂相比,对小麦白粉病具有显著的防治效果,药后14天防效仍可达80%以上。
综上所述,本发明含有吡噻菌胺的杀菌组合,对作物的白粉病有很好的防治效果,且其对靶标作物安全。该复配制剂不仅提高了防效,而且持效期长,是防治白粉病的理想药剂。所以,本发明复配制剂的发明与推广对社会具有十分重要的意义。
以上对本发明进行了详述。对于本领域技术人员来说,在不脱离本发明的宗旨和范围,以及无需进行不必要的实验情况下,可在等同参数、浓度和条件下,在较宽范围内实施本发明。虽然本发明给出了特殊的实施例,应该理解为,可以对本发明作进一步的改进。总之,按本发明的原理,本申请欲包括任何变更、用途或对本发明的改进,包括脱离了本申请中已公开范围,而用本领域已知的常规技术进行的改变。按以下附带的权利要求的范围,可以进行一些基本特征的应用。
Claims (2)
1.一种杀菌制剂,其特征在于:所述杀菌制剂以悬浮剂的形式存在,并由下述质量百分含量的组分组成:活性成分15~37%、分散剂2~7%、润湿剂1~2%、防冻剂2~5%、消泡剂0.1~0.6%、增稠剂0.1~1%、防腐剂0.1~1%、余量的水;
所述活性成分为复配农用杀菌组合物,由吡噻菌胺和粉唑醇组成,所述吡噻菌胺和粉唑醇的质量比为1:1;
所述分散剂选自如下至少一种:烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基芳基硫酸盐和丙烯酸酯(盐)共聚物;
所述润湿剂选自如下至少一种:二异丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚;
所述防冻剂选自如下至少一种:丙二醇、丙三醇和山梨醇;
所述增稠剂选自如下至少一种:黄原胶、聚乙二醇和硅酸镁铝;
所述防腐剂选自如下至少一种:苯甲酸钠、山梨酸钠、1,2苯并异噻唑啉-3-酮和卡松;
所述消泡剂选自如下至少一种:有机硅氧烷、聚醚、和C8~C10醇。
2.权利要求1所述的杀菌制剂在防治作物白粉病中的应用。
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CN103651539A (zh) * | 2012-09-11 | 2014-03-26 | 陕西美邦农药有限公司 | 一种含吡噻菌胺的农药组合物 |
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