CN115710641A - 一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，包括以下步骤，配置饱和亚硫酸钠水溶液，按照1：20比例加入待回收溶液中，将两种溶液搅拌混合均匀，静置1‑3小时，将混合搅拌后的溶液倒入过滤设备中，用中速滤纸进行抽滤，将带有粗金的滤纸放入烘箱充分烘干，充分烘干后，用毛刷将粗金分离，并进一步提纯为纯金，所产生的废液再次进行上述流程，进行第二次还原提纯。该金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，具备回收成本较低的优点，通过使用该回收方法，溶液制备简单，所产生的固体物质只有金，能极大减少固体回收物质中杂质含量，达到99％的黄金回收率。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属回收技术领域，具体为一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法。
背景技术
在现代工业生产中，如贵金属采矿、电子、电镀、太阳能电池行业，常常会产生大量的含有贵金属离子的废液。一方面，这类废液的排放受到环保部门的严格控制和监管；另一方面，废液中的贵金属是一种难得的可再生资源，具有较高的回收利用价值。然而，由于其中的贵金属含量较低，回收利用成本较高。
常用的废液中贵金属回收方法有湿法冶金、火法冶金、电解法、置换法、吸附法、离子变换法和溶剂萃取法等，湿法冶金原理是以相应溶剂，以化学反应原理，提取和分离矿石中的金属的过程，又叫水法冶金。火法冶金原理是以高温从矿石中冶炼出金属或其化合物的过程，火法冶金过程不包含水溶液参与，所以又叫干法冶金。与火法冶金相比，湿法冶金的原料获取简便，原料中各种有价值的金属利用率高，环境保护效果好，而且其冶金过程能够实现自动化并连续进行。
这些方法一般需要较复杂的设备或者其他化学品，回收成本较高；特别是回收低含量贵金属的废液往往得不偿失。因此，针对上述技术问题，有必要提供一种废液中贵金属的回收方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，具备回收成本较低，且所产生的固体物质只有金的优点，解决了需要较复杂的设备或者其他化学品，回收成本较高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，包括以下步骤：
S1：配置饱和亚硫酸钠水溶液、王水、浓盐酸和浓硝酸中的一种，按照1：20比例加入待回收溶液中；
S2：将两种溶液搅拌混合均匀，静置1-3小时；
S3：将混合搅拌后的溶液倒入过滤设备中，用中速滤纸进行抽滤；
S4：将带有粗金的滤纸放入烘箱充分烘干；
S5：充分烘干后，用毛刷将粗金分离，并进一步提纯为纯金；
S6：所产生的废液再次进行上述流程，进行第二次还原提纯。
优选的，所述S4中的反应方程如下：
2[AuI2]-+SO3 2-+H20＝＝＝＝SO4 2-+4I-+2H++2Au。
优选的，所述S5中粗金提纯为纯金的具体步骤为：将粗金置于容器中，加入新配制的王水淹没粗金，然后加热溶解，若粗金未溶完，可再加入王水重复溶解，直至溶解完全，取下冷却，略加水冲洗器壁，过滤，用水洗至滤纸无黄色，滤液与洗液合并，将所得溶液加热蒸发至干，金泥即析出，取下冷却后，加入浓盐酸浸没金泥，用水吹洗杯壁并重复蒸干，取下冷却后，加入盐酸溶液煮洗，此时溶液基本无黄色，过滤后用水洗至金泥无氯离子存在，将金泥转入另一容器中，再用硝酸溶液煮洗，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，过滤后洗净烘干，将金泥放入磁坩埚中，在1000～1100℃熔炼成纯净的金块。
优选的，所述加热溶解的时间为15～25分钟。
优选的，所述盐酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，加入的盐酸能淹没金泥即可，硝酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，具备以下有益效果：
该金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，通过使用该回收方法，溶液制备简单，所产生的固体物质只有金，能极大减少固体回收物质中杂质含量，达到99％的黄金回收率。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，包括以下步骤：
S1：配置饱和亚硫酸钠水溶液，按照1：20比例加入待回收溶液中；
S2：将两种溶液搅拌混合均匀，静置1-3小时；
S3：将混合搅拌后的溶液倒入过滤设备中，用中速滤纸进行抽滤；
S4：将带有粗金的滤纸放入烘箱充分烘干；
S5：充分烘干后，用毛刷将粗金分离，并进一步提纯为纯金；
粗金提纯为纯金的具体步骤为：将粗金置于容器中，加入新配制的王水淹没粗金，然后加热溶解，加热溶解的时间为15～25分钟，若粗金未溶完，可再加入王水重复溶解，直至溶解完全，取下冷却，略加水冲洗器壁，过滤，用水洗至滤纸无黄色，滤液与洗液合并，将所得溶液加热蒸发至干，金泥即析出，取下冷却后，加入浓盐酸浸没金泥，用水吹洗杯壁并重复蒸干，取下冷却后，加入盐酸溶液煮洗，此时溶液基本无黄色，过滤后用水洗至金泥无氯离子存在，将金泥转入另一容器中，再用硝酸溶液煮洗，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，盐酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，加入的盐酸能淹没金泥即可，硝酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，过滤后洗净烘干，将金泥放入磁坩埚中，在1000～1100℃熔炼成纯净的金块。
S6：所产生的废液再次进行上述流程，进行第二次还原提纯。
S4中的反应方程如下：
2[AuI2]-+SO3 2-+H20＝＝＝＝SO4 2-+4I-+2H++2Au。
所产生的固体物质只有金，能极大减少固体回收物质中杂质含量。
实施例二：
一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，包括以下步骤：
S1：配置王水，按照1：20比例加入待回收溶液中；
S2：将两种溶液搅拌混合均匀，静置1-3小时；
S3：将混合搅拌后的溶液倒入过滤设备中，用中速滤纸进行抽滤；
S4：将带有粗金的滤纸放入烘箱充分烘干；
S5：充分烘干后，用毛刷将粗金分离，并进一步提纯为纯金；
粗金提纯为纯金的具体步骤为：将粗金置于容器中，加入新配制的王水淹没粗金，然后加热溶解，加热溶解的时间为15～25分钟，若粗金未溶完，可再加入王水重复溶解，直至溶解完全，取下冷却，略加水冲洗器壁，过滤，用水洗至滤纸无黄色，滤液与洗液合并，将所得溶液加热蒸发至干，金泥即析出，取下冷却后，加入浓盐酸浸没金泥，用水吹洗杯壁并重复蒸干，取下冷却后，加入盐酸溶液煮洗，此时溶液基本无黄色，过滤后用水洗至金泥无氯离子存在，将金泥转入另一容器中，再用硝酸溶液煮洗，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，盐酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，加入的盐酸能淹没金泥即可，硝酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，过滤后洗净烘干，将金泥放入磁坩埚中，在1000～1100℃熔炼成纯净的金块。
S6：所产生的废液再次进行上述流程，进行第二次还原提纯。
S4中的反应方程如下：
2[AuI2]-+SO3 2-+H20＝＝＝＝SO4 2-+4I-+2H++2Au。
所产生的固体物质只有金，能极大减少固体回收物质中杂质含量。
实施例三：
一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，包括以下步骤：
S1：配置浓盐酸，按照1：20比例加入待回收溶液中；
S2：将两种溶液搅拌混合均匀，静置1-3小时；
S3：将混合搅拌后的溶液倒入过滤设备中，用中速滤纸进行抽滤；
S4：将带有粗金的滤纸放入烘箱充分烘干；
S5：充分烘干后，用毛刷将粗金分离，并进一步提纯为纯金；
粗金提纯为纯金的具体步骤为：将粗金置于容器中，加入新配制的王水淹没粗金，然后加热溶解，加热溶解的时间为15～25分钟，若粗金未溶完，可再加入王水重复溶解，直至溶解完全，取下冷却，略加水冲洗器壁，过滤，用水洗至滤纸无黄色，滤液与洗液合并，将所得溶液加热蒸发至干，金泥即析出，取下冷却后，加入浓盐酸浸没金泥，用水吹洗杯壁并重复蒸干，取下冷却后，加入盐酸溶液煮洗，此时溶液基本无黄色，过滤后用水洗至金泥无氯离子存在，将金泥转入另一容器中，再用硝酸溶液煮洗，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，盐酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，加入的盐酸能淹没金泥即可，硝酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，过滤后洗净烘干，将金泥放入磁坩埚中，在1000～1100℃熔炼成纯净的金块。
S6：所产生的废液再次进行上述流程，进行第二次还原提纯。
S4中的反应方程如下：
2[AuI2]-+SO3 2-+H20＝＝＝＝SO4 2-+4I-+2H++2Au。
所产生的固体物质只有金，能极大减少固体回收物质中杂质含量。
实施例四：
一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，包括以下步骤：
S1：配置浓硫酸，按照1：20比例加入待回收溶液中；
S2：将两种溶液搅拌混合均匀，静置1-3小时；
S3：将混合搅拌后的溶液倒入过滤设备中，用中速滤纸进行抽滤；
S4：将带有粗金的滤纸放入烘箱充分烘干；
S5：充分烘干后，用毛刷将粗金分离，并进一步提纯为纯金；
粗金提纯为纯金的具体步骤为：将粗金置于容器中，加入新配制的王水淹没粗金，然后加热溶解，加热溶解的时间为15～25分钟，若粗金未溶完，可再加入王水重复溶解，直至溶解完全，取下冷却，略加水冲洗器壁，过滤，用水洗至滤纸无黄色，滤液与洗液合并，将所得溶液加热蒸发至干，金泥即析出，取下冷却后，加入浓盐酸浸没金泥，用水吹洗杯壁并重复蒸干，取下冷却后，加入盐酸溶液煮洗，此时溶液基本无黄色，过滤后用水洗至金泥无氯离子存在，将金泥转入另一容器中，再用硝酸溶液煮洗，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，盐酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，加入的盐酸能淹没金泥即可，硝酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，过滤后洗净烘干，将金泥放入磁坩埚中，在1000～1100℃熔炼成纯净的金块。
S6：所产生的废液再次进行上述流程，进行第二次还原提纯。
S4中的反应方程如下：
2[AuI2]-+SO3 2-+H20＝＝＝＝SO4 2-+4I-+2H++2Au。
所产生的固体物质只有金，能极大减少固体回收物质中杂质含量。
分别对实施例一、实施例二、实施例三和实施例四中回收获得的金使用XF-A7测金仪进行纯度检测，检测结果显示，使用实施例一中使用饱和亚硫酸钠水溶液回收获得的金纯度最高，因此在本申请中实施例一为最佳实施例。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配置饱和亚硫酸钠水溶液、王水、浓盐酸和浓硝酸中的一种，按照1：20比例加入待回收溶液中；
S2：将两种溶液搅拌混合均匀，静置1-3小时；
S3：将混合搅拌后的溶液倒入过滤设备中，用中速滤纸进行抽滤；
S4：将带有粗金的滤纸放入烘箱充分烘干；
S5：充分烘干后，用毛刷将粗金分离，并进一步提纯为纯金；
S6：所产生的废液再次进行上述流程，进行第二次还原提纯。
2.根据权利要求去1所述的一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，其特征在于：所述S4中的反应方程如下：
2[AuI2]-+SO3 2-+H20＝＝＝＝SO4 2-+4I-+2H++2Au。
3.根据权利要求去1所述的一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，其特征在于：所述S5中粗金提纯为纯金的具体步骤为：将粗金置于容器中，加入新配制的王水淹没粗金，然后加热溶解，若粗金未溶完，可再加入王水重复溶解，直至溶解完全，取下冷却，略加水冲洗器壁，过滤，用水洗至滤纸无黄色，滤液与洗液合并，将所得溶液加热蒸发至干，金泥即析出，取下冷却后，加入浓盐酸浸没金泥，用水吹洗杯壁并重复蒸干，取下冷却后，加入盐酸溶液煮洗，此时溶液基本无黄色，过滤后用水洗至金泥无氯离子存在，将金泥转入另一容器中，再用硝酸溶液煮洗，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可，过滤后洗净烘干，将金泥放入磁坩埚中，在1000～1100℃熔炼成纯净的金块。
4.根据权利要求去3所述的一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，其特征在于：所述加热溶解的时间为15～25分钟。
5.根据权利要求去3所述的一种金薄膜湿法刻蚀液中贵金属金的回收方法，其特征在于：所述盐酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，加入的盐酸能淹没金泥即可，硝酸溶液的比例为1：1，且煮洗的次数为1～2次，硝酸的加入量也是以能淹没金泥即可。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 曹永吉: "关于应用碘法回收金的探讨", 贵金属, vol. 10, no. 03, pages 8 - 12 * |
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