CN115710468A - 一种耐老化量子点扩散板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐老化量子点扩散板及其制备方法,其特征是:耐老化量子点扩散板依次由第一涂层、第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层、第二涂层复合组成。制备方法为:取量子点、聚合物、抗氧剂、扩散剂混合,经造粒、干燥、单螺杆片材挤出机熔融挤出,制成量子点膜层;取聚烯烃弹性体、有机过氧化物、交联剂、抗氧剂、扩散剂混合,经双螺杆挤出机熔融挤出,制成聚烯烃胶膜;将聚烯烃胶膜、量子点膜层和聚烯烃胶膜重叠压制,制成三层结构的片材;取单官能单体、不饱和树脂、固化剂混合,制成涂层胶水;将涂层胶水涂布在三层结构的片材上,经热固化,即制得耐老化量子点扩散板。本发明耐老化量子点扩散板性能良好,可广泛应用于电子显示领域。
Description
技术领域
本发明属于量子点扩散板及其制备,涉及一种耐老化量子点扩散板及其制备方法。本发明产品耐老化量子点扩散板适用于显示领域背光模组,用于量子点电视、显示屏、商业显示装置中。
背景技术
常规的显示屏主要由背光模组和液晶显示装置组成,而直下式背光模组,通常由背板、反射片、扩散板、扩散片、增光片、灯条组成;扩散板周围设置有胶框,灯条主要提供背光的光源,扩散板起到光源的匀光作用,增量膜主要起到提高发光效率的作用,通过双面胶液晶显示装置与背光模组四周固定。扩散板多采用通用级聚苯乙烯(简称GPPS)、聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)、聚碳酸酯(简称PC)等透光率高、机械性能良好的工程塑料作为光扩散板基材,光扩散多选用硫酸钡、二氧化硅等光扩散剂。基体塑料与光扩散剂有效的配合后所制备的光扩散板,能较好的使入射光充分散射,实现更柔和、均匀的照射效果。
液晶显示屏越来越注重显示画面色彩逼真度、色域的范围、色彩饱和度等关键技术指标的提升。采用现有传统的扩散板已无法满足要求,通常提高显示屏的色域值就需要添加量子点材料。现有技术中,应用于显示屏领域的量子点主要有“三明治”结构量子点膜与单层或单层量子点扩散板或多层共挤量子点扩散板两种形式;“三明治”结构量子点膜受工艺的影响不能满足各种尺寸要,且产品成本高、裁切边缘存在一定范围的色彩失效区域等问题;单层挤出量子点扩散板或多层共挤量子点扩散板基材多选用聚苯乙烯(简称PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)、PC、聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(简称PEN)等材料,基材与量子点、扩散剂混合,经熔融双螺杆挤出混合,再经单螺杆熔融挤出机挤出成量子点板材,因量子点对水氧敏感,在加工过程中酯类聚合物如 PET、PC、PEN等,在280℃左右的高温下材料中少量的羟基使量子点失效,无法在蓝光激发下而发光,而PS、PMMA等材料虽然具有良好的光学性能,但其阻隔水氧性能较差,在目前量子点包覆水平下,对水氧的敏感,后期的老化过程中,尤其是在高温高湿、蓝光共同作用下,量子点扩散板在较短时间内就会失效,达不到使用要求。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足,提供一种耐老化量子点扩散板及其制备方法。本发明通过挤出技术、热贴合技术、涂布技术,采用厚度较薄的量子点膜,减少了后续老化过程中水氧的影响,从而提供一种性能良好的耐老化量子点扩散板及其制备方法。
本发明的内容是:一种耐老化量子点扩散板,其特征是:该耐老化量子点扩散板依次由第一涂层、第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层、第二涂层复合组成。即:第一阻隔层位于第一涂层与量子点层之间,量子点层位于第一阻隔层与第二阻隔层之间,第二阻隔层位于量子点层与第二涂层之间,最终形成五层板状结构。
本发明的内容中:所述量子点层的厚度可以为30~500μm,所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均可以为75~500μm,所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构(的片材)的厚度可以为150~1500μm,所述耐老化量子点扩散板的总厚度可以为210~1660μm;
所述量子点层的厚度较好的为50~300μm,所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均较好的均为75~300μm(第一阻隔层、第二阻隔层均为聚烯烃胶膜),所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构(的片材) 的厚度较好的为300~1500μm。
本发明的另一内容是:一种耐老化量子点扩散板的制备方法,其特征是步骤为:
a、制备量子点膜层:
取量子点0.01~0.6质量份、聚合物100质量份、量子点配体0~5 质量份、抗氧剂0.2~0.5质量份、扩散剂1~5质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出造粒机(可以是南京科尔克生产提供的,型号: KTE-75)造粒得到量子点改性材料,再经干燥、单螺杆片材挤出机(可以是金纬机械提供的,型号:JWS100-1300)在120℃~250℃温度下熔融挤出,即制得量子点膜层(或称量子点膜);
所述量子点可以是CdSe、CdS、CdZnS、ZnSe、ZnS、GaAs、GaN、GaP、 InP、InAs、InN、InSb、AlP中的一种或两种以上的混合物,量子点的结构为由半导体材料构成的核壳结构;
所述聚合物可以是聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)、聚丙烯(简称PP)、聚氯乙烯(简称PVC)、热塑性聚氨酯弹性体橡胶(简称TPU)、聚苯乙烯 (简称PS)中的一种或两种以上的混合物;
b、制备聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层):
取聚烯烃弹性体100质量份、有机过氧化物0.5~2质量份、交联剂 0.2~1质量份、抗氧剂0.1~0.5质量份、扩散剂1~8质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出机在80~120℃温度下熔融挤出(可以是金韦尔生产提供的,型号:GWS双螺杆挤出机),即制得聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层);
所述聚烯烃弹性体可以是乙烯和丁基乙烯的嵌段共聚物(可以是陶氏化学生产提供的,型号为:7447、7256或7467)、乙烯和辛基乙烯共聚物 (可以是陶氏化学生产提供的,型号为:8411、8480或8445)中的一种或两种以上的混合物;
c、制备第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材):
将步骤b制得的聚烯烃胶膜置于下层、中间放置步骤a制得的量子点膜层、上层放置步骤b制得的聚烯烃胶膜,在温度120~160℃、压力0.5~ 5MPa、时间10~60min的条件下进行压制(交联固化),即制得第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材;
d、制备涂层胶水:
取单官能单体10~25质量份、不饱和树脂60~80质量份、固化剂1~ 5质量份,混合均匀(然后再静置至体系中无气泡),即制得涂层胶水(即用作形成第一涂层、第二涂层的涂层胶水);
所述单官能单体可以是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种以上的混合物;
所述不饱和树脂可以是191不饱和聚酯(生产提供企业可以是:湖北万业)、196不饱和聚酯(生产提供企业可以是:武汉卡诺斯)、HL-G100 系列双酚A环氧丙烯酸酯(生产提供企业可以是:淮南市科迪)、环氧树脂E44(生产提供企业可以是:济南创世)、双酚F型环氧树脂NPEF-170(生产提供企业可以是:中国台湾南亚)中的一种或两种以上的混合物;
e、制备耐老化量子点扩散板:
将步骤d制得的涂层胶水涂布在步骤c制得的第一阻隔层/量子点层/ 第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材)的上下两面上,再在温度80~150℃、时间0.5~5h条件下经热固化,即制得耐老化量子点扩散板。
本发明的另一内容中:步骤a中所述量子点配体的用量较好的为0.1~ 5质量份。
本发明的另一内容中:步骤a中所述量子点配体可以是硫醇、油酸、油胺、三辛基氧化膦等中的一种或两种以上的混合物;
所述抗氧剂可以是四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,3- 二叔丁基苯基)酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述扩散剂可以是纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米二氧化钙、聚硅氧烷、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫化镉、纳米碲化锌、有机硅类纳米粒子中的一种或两种以上的混合物。
本发明的另一内容中:步骤b中所述有机过氧化物可以是过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、叔戊基过氧异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧异丙基单碳酸酯、叔辛基过氧异丙基单碳酸酯、叔己基过氧异丙基单碳酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述交联剂可以是三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰尿酸酯、N,N’- 间亚苯基二马来酰亚胺、三烯丙基偏苯三酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述抗氧剂可以是四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,3- 二叔丁基苯基)酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述扩散剂可以是纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米二氧化钙、聚硅氧烷、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫化镉、纳米碲化锌、有机硅类纳米粒子中的一种或两种以上的混合物。
本发明的另一内容中:步骤d中所述固化剂可以是多硫醇405、间苯二胺、二乙基甲苯二胺、聚醚胺D-400、三乙烯四胺中一种或两种以上的混合物。
本发明的另一内容中:所述量子点层的厚度可以为30~500μm,所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均可以为75~500μm,所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构(的片材)的厚度可以为150~1500μm,所述耐老化量子点扩散板的总厚度可以为210~1660μm;
所述量子点层的厚度较好的为50~300μm,所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均较好的均为75~300μm(第一阻隔层、第二阻隔层均为聚烯烃胶膜),所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构(的片材) 的厚度较好的为300~1500μm。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)采用本发明耐老化量子点扩散板,由于第一阻隔层和第二阻隔层的材料中除聚烯烃弹性体、抗氧剂、扩散剂外,还添加了有机过氧化物、交联剂,材料经低温双螺杆挤出机挤出成膜,再经高温、高压交联反应,材料内部成为一种交联结构,致密的结构阻碍了水汽、氧气进入板材内部侵蚀量子点,避免了使用过程中因量子点失效而引起的色彩失真问题;
(2)采用本发明耐老化量子点扩散板,由于第一涂层和第二涂层的材料选自单官能单体、不饱和树脂、固化剂的组合物,经热固化或紫外光固化后,在第一阻隔层和第二阻隔层上形成一层致密的交联结构,有效的阻碍了水汽、氧气进入板材内部侵蚀量子点,避免了使用过程中因量子点失效而引起的色彩失真问题;
(3)采用本发明耐老化量子点扩散板,由于第一阻隔层和第二阻隔层的材料为热固性聚烯烃胶膜,成型只需使用压机设定温度、压力、时间即可得到阻隔量子点三层结构,成型过程简单,不涉及溶剂,为绿色环保材料;
(4)采用本发明制备的耐老化量子点扩散板的透光率(达到50%~ 70%)、雾度(达到70%~95%)与现有显示背光膜组中扩散板水平接近,可同等的替代扩散板,不影响其光学性能的前提下,还可以提高产品的色彩逼真度;
(5)采用本发明制备的耐老化量子点扩散板,水蒸气透过率小于 0.5g/(m2.24h),阻碍了水汽进入板材内部破坏量子点,避免了使用过程中因量子点失效而引起的色彩失真问题;
(6)本发明产品制备工艺简单,容易操作,产品性能良好;通过第一涂层、第二涂层、第一阻隔层、第二阻隔层在量子点层表层形成致密的化学涂层,再结合量子点配体形成多重保护,产品表现出优异的长期耐老化性能,产品可广泛应用于电子显示领域,实用性强。
附图说明
图1是本发明及实施例耐老化量子点扩散板的结构示意图;
图中:1-第一涂层、2-第一阻隔层、3-量子点层、4-第二阻隔层、5- 第二涂层、6-扩散粒子(该物质的化学名称是二氧化钛、二氧化硅等)、 7-量子点A(该物质的化学名称是CdSe、CdS等)、8-量子点B(该物质的化学名称是ZnS、ZnSe等)。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
第一部分:制备量子点膜层(实施例1~3)
实施例1:
将CdSe红色量子点0.1质量份、ZnS绿色量子点0.3质量份、聚甲基丙烯酸甲酯100质量份、硫醇2质量份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2质量份、纳米二氧化硅2质量份、纳米二氧化钛 1质量份,经高混机在200转/min混合5分钟,再经双螺杆挤出造粒机在 240℃挤出机温度,180转/min的挤出机转速下造粒,经水冷、风冷、切粒得到量子点改性材料。将量子点改性材料在80℃条件下采用鼓风干燥烘箱干燥5小时,备用。经单螺杆挤出机在240℃、100转/min的挤出参数下,挤出成型,经80℃冷却、测厚、切边、收卷得到300μm量子点膜(1)。
实施例2:
将CdS红色量子点0.1质量份、ZnSe绿色量子点0.3质量份、聚丙烯 100质量份、三辛基氧化膦2质量份、亚磷酸三(2,3-二叔丁基苯基)酯0.5 质量份、纳米二氧化硅2质量份、纳米二氧化钛1质量份,经高混机在200 转/min混合5分钟,再经双螺杆挤出造粒机在190℃挤出机温度,180转 /min的挤出机转速下造粒,经水冷、风冷、切粒得到量子点改性材料。将量子点改性材料在80℃条件下采用鼓风干燥烘箱干燥5小时,备用,再经单螺杆挤出机在190℃、100转/min的挤出参数下,挤出成型,经80℃冷却、测厚、切边、收卷得到200微米厚度的量子点膜(2)。
实施例3:
将CdS红色量子点0.1质量份、ZnSe绿色量子点0.3质量份、聚苯乙烯100质量份、三辛基氧化膦2质量份、亚磷酸三(2,3-二叔丁基苯基)酯 0.5质量份、纳米二氧化钛2质量份,经高混机在200转/min混合5分钟,再经双螺杆挤出造粒机在220℃挤出机温度,180转/min的挤出机转速下造粒,经水冷、风冷、切粒得到量子点改性材料。将量子点改性材料在80℃条件下采用鼓风干燥烘箱干燥5小时,备用,再经单螺杆挤出机在220℃、 100转/min的挤出参数下,挤出成型,经80℃冷却、测厚、切边、收卷得到150微米厚度的量子点膜(3)。
第二部分:制备第一、第二阻隔层(实施例4~6)
实施例4:
将乙烯和丁基乙烯的嵌段共聚物7447 100质量份、二叔丁基过氧化物1质量份、三聚氰酸三烯丙酯0.5质量份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.3质量份、纳米二氧化硅3质量份,在高混机 200转/min混合5分钟混合,经双螺杆挤出机在100℃、100转/min的挤出参数下,挤出成型,经40℃冷却、测厚、切边、收卷得到150μm的聚烯烃胶膜(4)。
实施例5:
将乙烯和辛基乙烯的嵌段共聚物8411 100质量份、过氧化氢二异丙苯1.5质量份、三烯丙基异氰尿酸酯0.8质量份、双(2,4-二叔丁基苯基) 季戊四醇二亚磷酸酯0.5质量份、纳米二氧化钛1质量份,在高混机200 转/min混合5分钟混合,经双螺杆挤出机在100℃、100转/min的挤出参数下,挤出成型,经40℃冷却、测厚、切边、收卷得到200μm的聚烯烃胶膜(5)。
实施例6:
将乙烯和丁基乙烯的嵌段共聚物7256 40质量份和乙烯和辛基乙烯的嵌段共聚物8445 60质量份、过氧化氢二异丙苯1.5质量份、三烯丙基异氰尿酸酯0.8质量份、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.3质量份、纳米二氧化钛1质量份、纳米硫化锌0.3质量份,在高混机200转 /min混合5分钟混合,经双螺杆挤出机在100℃、100转/min的挤出参数下,挤出成型,经40℃冷却、测厚、切边、收卷得到150μm的聚烯烃胶膜(6)。
第三部分:制备量子点膜与阻隔层的复合层(实施例7~10)
实施例7:
在模具上依次放置阻隔层聚烯烃胶膜(4)、量子点膜(1)及阻隔层聚烯烃胶膜(4),经在150℃温度,0.5MPa压力下保压3min排气,再将压力升至1.2MPa保压30min,得到拥有第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的量子点阻隔片材(7)。
实施例8:
在模具上依次放置阻隔层聚烯烃胶膜(4)、量子点膜(2)及阻隔层聚烯烃胶膜(4),经在150℃温度,0.5MPa压力下保压3min排气,再将压力升至1.2MPa保压30min,得到拥有第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的量子点阻隔片材(8)。
实施例9:
在模具上依次放置阻隔层聚烯烃胶膜(5)、量子点膜(3)及阻隔层聚烯烃胶膜(5),经在145℃温度,0.5MPa压力下保压3min排气,再将压力升至1.2MPa保压20min,得到拥有第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的量子点阻隔片材(9)。
实施例10:
在模具上依次放置阻隔层聚烯烃胶膜(6)、量子点膜(2)及阻隔层聚烯烃胶膜(6),经在125℃温度,0.5MPa压力下保压3min排气,再将压力升至1.2MPa保压20min,得到拥有第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的量子点阻隔片材(10)。
第四部分:制备涂层胶水(实施例11~13)
实施例11:
将甲基丙烯酸甲酯15质量份、不饱和树脂196 82质量份、间苯二胺 3质量份的树脂材料,采用搅拌机搅拌混合均匀,静置至体系中无气泡,得到涂层胶水(11)。
实施例12:
将甲基丙烯酸乙酯16质量份、环氧树脂E44 81质量份、间苯二胺3 质量份的树脂材料,采用搅拌机搅拌混合均匀,静置至体系中无气泡,得到涂层胶水(12)。
实施例13:
将甲基丙烯酸丁酯20质量份、双酚F型环氧树脂NPEF-170 76质量份、聚醚胺D-4004质量份的树脂材料,采用搅拌机搅拌混合均匀,静置至体系中无气泡,得到涂层胶水(13)。
第五部分:制备量子点扩散板(实施例14~21)
实施例14:
将得到的涂层胶水(11)涂布在量子点阻隔片材(7)的两面,单面涂层厚度为30μm,在85℃条件下固化2.5h,得到量子点扩散板。
实施例15:
将得到的涂层胶水(12)涂布在量子点阻隔片材(7)的两面,单面涂层厚度为40μm在90℃条件下固化1.5h,得到量子点扩散板。
实施例16:
将得到的涂层胶水(12)涂布在量子点阻隔片材(8)的两面,单面涂层厚度为50μm在80℃条件下固化3h,得到量子点扩散板。
实施例17:
将得到的涂层胶水(13)涂布在量子点阻隔片材(9)的两面,单面涂层厚度为30μm在100℃条件下固化1h,得到量子点扩散板。
实施例18:
将得到的涂层胶水(13)涂布在量子点阻隔片材(10)的两面,单面涂层厚度为80μm在95℃条件下固化3h,得到量子点扩散板。
实施例19:
将得到的涂层胶水(11)涂布在量子点阻隔片材(8)的两面,单面涂层厚度为40μm在105℃条件下固化3h,得到量子点扩散板。
实施例20:
将得到的涂层胶水(12)涂布在量子点阻隔片材(9)的两面,单面涂层厚度为50μm在85℃条件下固化5h,得到量子点扩散板。
实施例21:
将得到的涂层胶水(11)涂布在量子点阻隔片材(10)的两面,单面涂层厚度为30μm在95℃条件下固化4.5h,得到量子点扩散板。
上述实施例中:所述质量份的单位均是克、也可以均是千克。
实施例14~21制备得到的耐老化量子点扩散板的性能见下表1;
表1:实施例14~21制备的耐老化量子点扩散板的性能结果:
备注:
(1)表2中条件1为高温70℃,1000h。
(2)表2中条件2为高温光照70℃,0.2W/cm2,1000h。
(3)表2中条件3为高温高湿65℃、95%RH,1000h。
(4)表2中条件4为低温-30℃,1000h。
(5)表2中条件5为冷热冲击,-20℃~60℃,100个循环。
实施例22:
一种耐老化量子点扩散板,该耐老化量子点扩散板依次由第一涂层、第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层、第二涂层复合组成。即:第一阻隔层位于第一涂层与量子点层之间,量子点层位于第一阻隔层与第二阻隔层之间,第二阻隔层位于量子点层与第二涂层之间,最终形成五层板状结构。
实施例23:
一种耐老化量子点扩散板,所述量子点层的厚度为150μm,所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均为75μm,所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构的厚度为300μm,所述耐老化量子点扩散板的总厚度为310μm;其它同实施例22,省略。
实施例24-29:
一种耐老化量子点扩散板,所述量子点层的厚度可以为30~500μm (较好的为50~300μm),所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均可以为 75~500μm(较好的均为75~300μm)(第一阻隔层、第二阻隔层均为聚烯烃胶膜),所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构(的片材)的厚度可以为150~1500μm(较好的为300~1500μm),所述耐老化量子点扩散板的总厚度可以为210~1660μm,各实施例中的具体厚度见下表2:
表2:实施例24—29中的各层的厚度(单位:μm)见下表:
实施例30:
一种耐老化量子点扩散板的制备方法,步骤为:
a、制备量子点膜层:
取量子点0.01质量份、聚合物100质量份、量子点配体0.1质量份、抗氧剂0.2质量份、扩散剂1质量份,(经高混机)混合均匀,双螺杆挤出造粒机(南京科尔克生产提供,型号:KTE-75)造粒得到量子点改性材料,再经干燥、单螺杆片材挤出机(金纬机械提供的,型号:JWS100-1300) 在120℃温度下熔融挤出,即制得量子点膜层(或称量子点膜);
b、制备聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层):
取聚烯烃弹性体100质量份、有机过氧化物0.5质量份、交联剂0.2 质量份、抗氧剂0.1质量份、扩散剂1质量份,(经高混机)混合均匀,双螺杆挤出机在80℃温度下熔融挤出(金韦尔生产提供,型号:GWS双螺杆挤出机),即制得聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层);
c、制备第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材):
将步骤b制得的聚烯烃胶膜置于下层、中间放置步骤a制得的量子点膜层、上层放置步骤b制得的聚烯烃胶膜,在温度120℃、压力0.5MPa、时间60min的条件下进行压制(交联固化),即制得第一阻隔层/量子点层 /第二阻隔层三层结构的片材。
d、制备涂层胶水:
取单官能单体10质量份、不饱和树脂60质量份、固化剂1质量份,混合均匀(然后再静置至体系中无气泡),即制得涂层胶水(即用作形成第一涂层、第二涂层的涂层胶水);
e、制备耐老化量子点扩散板:
将步骤d制得的涂层胶水涂布在步骤c制得的第一阻隔层/量子点层/ 第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材)的上下两面上,再在温度80℃、时间5h条件下经热固化,即制得耐老化量子点扩散板。
实施例31:
一种耐老化量子点扩散板的制备方法,步骤为:
a、制备量子点膜层:
取量子点0.3质量份、聚合物100质量份、量子点配体2.5质量份、抗氧剂0.35质量份、扩散剂3质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出造粒机(南京科尔克生产提供,型号:KTE-75)造粒得到量子点改性材料,再经干燥、单螺杆片材挤出机(金纬机械提供的,型号:JWS100-1300) 在185℃温度下熔融挤出,即制得量子点膜层(或称量子点膜);
b、制备聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层):
取聚烯烃弹性体100质量份、有机过氧化物1.25质量份、交联剂0.6 质量份、抗氧剂0.3质量份、扩散剂4.5质量份,(经高混机)混合均匀,双螺杆挤出机在100℃温度下熔融挤出(金韦尔生产提供的,型号:GWS双螺杆挤出机),即制得聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层);
c、制备第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材):
将步骤b制得的聚烯烃胶膜置于下层、中间放置步骤a制得的量子点膜层、上层放置步骤b制得的聚烯烃胶膜,在温度140℃、压力2.6MPa、时间35min的条件下进行压制(交联固化),即制得第一阻隔层/量子点层 /第二阻隔层三层结构的片材。
d、制备涂层胶水:
取单官能单体17.5质量份、不饱和树脂70质量份、固化剂3质量份,混合均匀(然后再静置至体系中无气泡),即制得涂层胶水(即用作形成第一涂层、第二涂层的涂层胶水);
e、制备耐老化量子点扩散板:
将步骤d制得的涂层胶水涂布在步骤c制得的第一阻隔层/量子点层/ 第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材)的上下两面上,再在温度116℃、时间2.5h条件下经热固化,即制得耐老化量子点扩散板。
实施例32:
一种耐老化量子点扩散板的制备方法,步骤为:
a、制备量子点膜层:
取量子点0.6质量份、聚合物100质量份、量子点配体5质量份、抗氧剂0.5质量份、扩散剂5质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出造粒机(南京科尔克生产提供,型号:KTE-75)造粒得到量子点改性材料,再经干燥、单螺杆片材挤出机(金纬机械提供的,型号:JWS100-1300) 在250℃温度下熔融挤出,即制得量子点膜层(或称量子点膜);
b、制备聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层):
取聚烯烃弹性体100质量份、有机过氧化物2质量份、交联剂1质量份、抗氧剂0.5质量份、扩散剂8质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出机在120℃温度下熔融挤出(金韦尔生产提供,型号:GWS双螺杆挤出机),即制得聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层);
c、制备第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材):
将步骤b制得的聚烯烃胶膜置于下层、中间放置步骤a制得的量子点膜层、上层放置步骤b制得的聚烯烃胶膜,在温度160℃、压力5MPa、时间10min的条件下进行压制(交联固化),即制得第一阻隔层/量子点层/ 第二阻隔层三层结构的片材。
d、制备涂层胶水:
取单官能单体25质量份、不饱和树脂80质量份、固化剂5质量份,混合均匀(然后再静置至体系中无气泡),即制得涂层胶水(即用作形成第一涂层、第二涂层的涂层胶水);
e、制备耐老化量子点扩散板:
将步骤d制得的涂层胶水涂布在步骤c制得的第一阻隔层/量子点层/ 第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材)的上下两面上,再在温度150℃、时间0.5h条件下经热固化,即制得耐老化量子点扩散板。
实施例33:
一种耐老化量子点扩散板的制备方法,步骤为:
a、制备量子点膜层:
取量子点0.01质量份、聚合物100质量份、抗氧剂0.2质量份、扩散剂1质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出造粒机(南京科尔克生产提供,型号:KTE-75)造粒得到量子点改性材料,再经干燥、单螺杆片材挤出机(金纬机械提供的,型号:JWS100-1300)在120℃温度下熔融挤出,即制得量子点膜层(或称量子点膜);
b、制备聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层):
取聚烯烃弹性体100质量份、有机过氧化物0.7质量份、交联剂0.4 质量份、抗氧剂0.2质量份、扩散剂2质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出机在85℃温度下熔融挤出(金韦尔生产提供,型号:GWS双螺杆挤出机),即制得聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层);
c、制备第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材):
将步骤b制得的聚烯烃胶膜置于下层、中间放置步骤a制得的量子点膜层、上层放置步骤b制得的聚烯烃胶膜,在温度130℃、压力0.6MPa、时间50min的条件下进行压制(交联固化),即制得第一阻隔层/量子点层 /第二阻隔层三层结构的片材。
d、制备涂层胶水:
取单官能单体13质量份、不饱和树脂65质量份、固化剂1.5质量份,混合均匀(然后再静置至体系中无气泡),即制得涂层胶水(即用作形成第一涂层、第二涂层的涂层胶水);
e、制备耐老化量子点扩散板:
将步骤d制得的涂层胶水涂布在步骤c制得的第一阻隔层/量子点层/ 第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材)的上下两面上,再在温度90℃、时间4h条件下经热固化,即制得耐老化量子点扩散板。
实施例34:
一种耐老化量子点扩散板的制备方法,步骤为:
a、制备量子点膜层:
取量子点0.6质量份、聚合物100质量份、抗氧剂0.45质量份、扩散剂4质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出造粒机(南京科尔克生产提供,型号:KTE-75)造粒得到量子点改性材料,再经干燥、单螺杆片材挤出机(金纬机械提供的,型号:JWS100-1300)在200℃温度下熔融挤出,即制得量子点膜层(或称量子点膜);
b、制备聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层):
取聚烯烃弹性体100质量份、有机过氧化物1.8质量份、交联剂0.9 质量份、抗氧剂0.5质量份、扩散剂7质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出机在110℃温度下熔融挤出(金韦尔生产提供的,型号:GWS 双螺杆挤出机),即制得聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层);
c、制备第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材):
将步骤b制得的聚烯烃胶膜置于下层、中间放置步骤a制得的量子点膜层、上层放置步骤b制得的聚烯烃胶膜,在温度150℃、压力4.5MPa、时间20min的条件下进行压制(交联固化),即制得第一阻隔层/量子点层 /第二阻隔层三层结构的片材。
d、制备涂层胶水:
取单官能单体25质量份、不饱和树脂75质量份、固化剂4.5质量份,混合均匀(然后再静置至体系中无气泡),即制得涂层胶水(即用作形成第一涂层、第二涂层的涂层胶水);
e、制备耐老化量子点扩散板:
将步骤d制得的涂层胶水涂布在步骤c制得的第一阻隔层/量子点层/ 第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材)的上下两面上,再在温度130℃、时间3.5h条件下经热固化,即制得耐老化量子点扩散板。
实施例35:
一种耐老化量子点扩散板的制备方法,步骤为:
a、制备量子点膜层:
取量子点0.3质量份、聚合物100质量份、抗氧剂0.4质量份、扩散剂3质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出造粒机(南京科尔克生产提供,型号:KTE-75)造粒得到量子点改性材料,再经干燥、单螺杆片材挤出机(金纬机械提供,型号:JWS100-1300)在190℃温度下熔融挤出,即制得量子点膜层(或称量子点膜);
b、制备聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层):
取聚烯烃弹性体100质量份、有机过氧化物1.3质量份、交联剂0.6 质量份、抗氧剂0.3质量份、扩散剂5质量份,(经高混机)混合均匀,经双螺杆挤出机在100℃温度下熔融挤出(金韦尔生产提供,型号:GWS双螺杆挤出机),即制得聚烯烃胶膜(即第一阻隔层、第二阻隔层);
c、制备第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材):
将步骤b制得的聚烯烃胶膜置于下层、中间放置步骤a制得的量子点膜层、上层放置步骤b制得的聚烯烃胶膜,在温度140℃、压力2.8MPa、时间35min的条件下进行压制(交联固化),即制得第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材。
d、制备涂层胶水:
取单官能单体18质量份、不饱和树脂70质量份、固化剂3质量份,混合均匀(然后再静置至体系中无气泡),即制得涂层胶水(即用作形成第一涂层、第二涂层的涂层胶水);
e、制备耐老化量子点扩散板:
将步骤d制得的涂层胶水涂布在步骤c制得的第一阻隔层/量子点层/ 第二阻隔层三层结构的片材(或称为量子点三层板材)的上下两面上,再在温度120℃、时间3h条件下经热固化,即制得耐老化量子点扩散板。
实施例36:
一种耐老化量子点扩散板,所述量子点层的厚度为150μm,所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均为75μm,所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构的厚度为300μm,所述耐老化量子点扩散板的总厚度为310μm;其它同实施例30-35中任一,省略。
实施例37-42:
一种耐老化量子点扩散板,所述量子点层的厚度可以为30~500μm (较好的为50~300μm),所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均可以为 75~500μm(较好的均为75~300μm)(第一阻隔层、第二阻隔层均为聚烯烃胶膜),所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构(的片材)的厚度可以为150~1500μm(较好的为300~1500μm),所述耐老化量子点扩散板的总厚度可以为210~1660μm,各实施例中的具体厚度见下表3:
表3:实施例:37-42中的各层的厚度(单位:μm)见下表:
上述实施例30-42中的步骤a中:
所述量子点可以是CdSe、CdS、CdZnS、ZnSe、ZnS、GaAs、GaN、GaP、InP、InAs、InN、InSb、AlP中的一种或两种以上的混合物,量子点的结构为由半导体材料构成的核壳结构;
所述聚合物可以是聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)、聚丙烯(简称PP)、聚氯乙烯(简称PVC)、热塑性聚氨酯弹性体橡胶(简称TPU)、聚苯乙烯 (简称PS)中的一种或两种以上的混合物;
所述量子点配体可以是硫醇、油酸、油胺、三辛基氧化膦等中的一种或两种以上的混合物;
所述抗氧剂可以是四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,3- 二叔丁基苯基)酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述扩散剂可以是纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米二氧化钙、聚硅氧烷、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫化镉、纳米碲化锌、有机硅类纳米粒子中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例30-42中的步骤b中:
所述聚烯烃弹性体可以是乙烯和丁基乙烯的嵌段共聚物(可以是陶氏化学生产提供的,型号为:7447、7256或7467)、乙烯和辛基乙烯共聚物 (可以是陶氏化学生产提供的,型号为:8411、8480或8445)中的一种或两种以上的混合物;
所述有机过氧化物可以是过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、叔戊基过氧异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧异丙基单碳酸酯、叔辛基过氧异丙基单碳酸酯、叔己基过氧异丙基单碳酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述交联剂可以是三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰尿酸酯、N,N’- 间亚苯基二马来酰亚胺、三烯丙基偏苯三酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述抗氧剂可以是四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,3- 二叔丁基苯基)酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述扩散剂可以是纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米二氧化钙、聚硅氧烷、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫化镉、纳米碲化锌、有机硅类纳米粒子中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例30-42中的步骤d中:
所述单官能单体可以是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种以上的混合物;
所述不饱和树脂可以是191不饱和聚酯(生产提供企业可以是:湖北万业)、196不饱和聚酯(生产提供企业可以是:武汉卡诺斯)、HL-G100 系列双酚A环氧丙烯酸酯(生产提供企业可以是:淮南市科迪)、环氧树脂E44(生产提供企业可以是:济南创世)、双酚F型环氧树脂NPEF-170(生产提供企业可以是:中国台湾南亚)中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂可以是多硫醇405、间苯二胺、二乙基甲苯二胺、聚醚胺 D-400、三乙烯四胺中一种或两种以上的混合物。
上述实施例中:所采用的百分比例中,未特别注明的,均为质量(重量)百分比或本领域技术人员公知的百分比例;所采用的比例中,未特别注明的,均为质量(重量)比例;所述质量(重量)份可以均是克或千克。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、压力、时间等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术,所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (10)
1.一种耐老化量子点扩散板,其特征是:该耐老化量子点扩散板依次由第一涂层、第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层、第二涂层复合组成。
2.按权利要求1所述的耐老化量子点扩散板,其特征是:所述量子点层的厚度为30~500μm,所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均为75~500μm,所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构的厚度为150~1500μm,所述耐老化量子点扩散板的总厚度为210~1660μm。
3.按权利要求2所述的耐老化量子点扩散板,其特征是:所述量子点层的厚度为50~300μm,所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度均均为75~300μm,所述第一阻隔层、量子点层、第二阻隔层共三层结构的厚度为300~1500μm。
4.一种耐老化量子点扩散板的制备方法,其特征是步骤为:
a、制备量子点膜层:
取量子点0.01~0.6质量份、聚合物100质量份、量子点配体0~5质量份、抗氧剂0.2~0.5质量份、扩散剂1~5质量份,混合均匀,经双螺杆挤出造粒机造粒得到量子点改性材料,再经干燥、单螺杆片材挤出机在120℃~250℃温度下熔融挤出,即制得量子点膜层;
所述量子点是CdSe、CdS、CdZnS、ZnSe、ZnS、GaAs、GaN、GaP、InP、InAs、InN、InSb、AlP中的一种或两种以上的混合物;
所述聚合物是聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、聚氯乙烯、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、聚苯乙烯中的一种或两种以上的混合物;
b、制备聚烯烃胶膜:
取聚烯烃弹性体100质量份、有机过氧化物0.5~2质量份、交联剂0.2~1质量份、抗氧剂0.1~0.5质量份、扩散剂1~8质量份,混合均匀,经双螺杆挤出机在80~120℃温度下熔融挤出,即制得聚烯烃胶膜;
所述聚烯烃弹性体是乙烯和丁基乙烯的嵌段共聚物、乙烯和辛基乙烯共聚物中的一种或两种以上的混合物;
c、制备第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材:
将步骤b制得的聚烯烃胶膜置于下层、中间放置步骤a制得的量子点膜层、上层放置步骤b制得的聚烯烃胶膜,在温度120~160℃、压力0.5~5MPa、时间10~60min的条件下进行压制,即制得第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材;
d、制备涂层胶水:
取单官能单体10~25质量份、不饱和树脂60~80质量份、固化剂1~5质量份,混合均匀,即制得涂层胶水;
所述单官能单体是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种以上的混合物;
所述不饱和树脂是191不饱和聚酯、196不饱和聚酯、HL-G100系列双酚A环氧丙烯酸酯、环氧树脂E44、双酚F型环氧树脂NPEF-170中的一种或两种以上的混合物;
e、制备耐老化量子点扩散板:
将步骤d制得的涂层胶水涂布在步骤c制得的第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材的上下两面上,再在温度80~150℃、时间0.5~5h条件下经热固化,即制得耐老化量子点扩散板。
5.按权利要求4所述的耐老化量子点扩散板的制备方法,其特征是:步骤a中所述量子点配体的用量为0.1~5质量份。
6.按权利要求4或5所述的耐老化量子点扩散板的制备方法,其特征是:步骤a中所述量子点配体是硫醇、油酸、油胺、三辛基氧化膦等中的一种或两种以上的混合物;
所述抗氧剂是四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,3-二叔丁基苯基)酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述扩散剂是纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米二氧化钙、聚硅氧烷、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫化镉、纳米碲化锌、有机硅类纳米粒子中的一种或两种以上的混合物。
7.按权利要求4或5所述的耐老化量子点扩散板的制备方法,其特征是:步骤b中所述有机过氧化物是过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、叔戊基过氧异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧异丙基单碳酸酯、叔辛基过氧异丙基单碳酸酯、叔己基过氧异丙基单碳酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述交联剂是三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰尿酸酯、N,N’-间亚苯基二马来酰亚胺、三烯丙基偏苯三酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述抗氧剂是四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,3-二叔丁基苯基)酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述扩散剂是纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米二氧化钙、聚硅氧烷、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米硫化锌、纳米硫化镉、纳米碲化锌、有机硅类纳米粒子中的一种或两种以上的混合物。
8.按权利要求4或5所述的耐老化量子点扩散板的制备方法,其特征是:步骤d中所述固化剂可以是多硫醇405、间苯二胺、二乙基甲苯二胺、聚醚胺D-400、三乙烯四胺中一种或两种以上的混合物。
9.按权利要求4或5所述的耐老化量子点扩散板的制备方法,其特征是:所述量子点层的厚度为30~500μm,所述聚烯烃胶膜的厚度为75~500μm,所述第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材的厚度为150~1500μm,所述制得耐老化量子点扩散板的总厚度为210~1660μm。
10.按权利要求9所述的耐老化量子点扩散板的制备方法,其特征是:所述量子点层的厚度为50~300μm,所述聚烯烃胶膜的厚度均为75~300μm,所述第一阻隔层/量子点层/第二阻隔层三层结构的片材的厚度为300~1500μm。
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