CN115702077A - 具有优异水蒸气渗透性的非织造复合材料结构 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合材料，所述复合材料包含作为所述复合材料的基布的非织造织物，其中，所述非织造织物包含选自由聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰胺组成的组中的聚合物(A)；以及涂覆层，其中，所述涂覆层包含聚合物(B)，其中，所述聚合物是乙烯共聚物，优选地极性乙烯共聚物；由此，所述涂覆层覆盖所述非织造织物的至少一个表面；并且由此，根据ASTM E‑96((水杯法)38℃、样品外部为50％RH并且样品内部为100％RH)，所述复合材料的水蒸气透过率(WTVR)超过50g/[m2/24h]、优选地超过100g/[m2/24h]。

Description

具有优异水蒸气渗透性的非织造复合材料结构
本发明涉及一种包含非织造织物及含有极性乙烯共聚物的涂覆层的复合材料、复合材料结构的制备、极性乙烯共聚物作为涂覆层的用途以及该复合材料的用途。
非织造织物通常具有良好的透湿透汽性，但阻隔性能差。非织造织物是一种通过化学、机械、热或溶剂处理粘合在一起由长纤维制成的类似织物的材料。
在诸如卫生用品、服装材料或住房材料等许多应用领域中，需要一种结合良好透汽性和良好阻隔性能的透气材料。目前可用的解决方案通常基于透气薄膜和非织造织物的层压片。例如，这些系统用于防护服和纸尿裤底膜。
EP 2390092 B1描述了一种包含非织造织物层和涂层的涂覆非织造织物，所述涂层包含支化系数g'等于或低于0.9的聚合物。EP 2390092 B1所描述的复合材料的水蒸气透过率相当低。
因此，需要一种复合材料结构，其包含基布材料和具有良好水蒸气透过性能的涂覆层且还允许简化复合材料的生产。
本发明的目的是提供一种具有改进的透气性和良好的阻隔性能的复合材料。进一步地，这些性能应该可以在简化生产工艺中获得。
本发明的目的通过包含或由以下材料组成的复合材料来解决：
-作为复合材料的基布的非织造织物，其中，该非织造织物包含选自由聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰胺组成的组中的聚合物(A)；以及
-涂覆层，其中，该涂覆层包含聚合物(B)，其中，该聚合物是乙烯共聚物、优选地极性乙烯共聚物；
由此，该涂覆层覆盖该非织造织物的至少一个表面；并且
由此，根据ASTM E-96((水杯法)38℃、样品外部为50％RH并且样品内部为100％RH)，该复合材料的水蒸气透过率(WTVR)超过50g/[m2/24h]、优选地超过100g/[m2/24h]。
令人惊讶的是，已经发现这种复合材料即使在涂覆层相当薄的情况下也能实现卓越的透气性和良好的阻隔性能。涂覆层提供了良好的阻隔性能，并且具有层压片结构(即，复合材料)所具有的高水蒸气渗透率的特性。这允许使用相当薄的涂覆层。此外，没有必要提供粘合剂来结合复合材料的基布与涂覆层。复合材料的机械强度来自于非织造层。由于涂覆层很薄、不需要粘合剂并且不需要转换(层压)步骤来组合这些层，因此可以经济高效地生产复合材料。
根据另一方面，本发明涉及一种用于制备本发明复合材料的方法，该方法包括以下步骤或由以下步骤组成：
(a)挤出聚合物(B)；以及
(b)用挤出的聚合物(B)涂覆非织造织物。
进一步的方面涉及根据本发明的聚合物(B)在非织造织物上作为涂覆层的用途。
本发明的另一方面涉及本发明的复合材料在卫生用品和医疗用品、屋顶材料、住房材料和建筑材料中的用途。
在下文中对本发明进行了更详细的描述。
基布的至少一个表面(即非织造织物)涂覆有阻隔层。非织造织物能够用于许多应用，例如婴儿纸尿裤和成人失禁产品等卫生用品以及屋顶膜等建筑用品。对于这些应用，至少一个表面(即上表面和/或下表面)涂覆有构成阻隔层的聚合物。根据具体的目的，两个表面或两个表面中的一个涂覆有阻隔聚合物。阻隔层也被称为涂覆层。
特别优选的是，仅非织造织物的一个表面涂覆有包含阻隔聚合物(即聚合物(B))的涂覆层。
根据另一实施方案，本发明的复合材料包含两种非织造织物，其中，涂覆层构成了两种非织造织物之间的中间层。在这种情况下，该两种非织造织物在化学构成(如聚合物的类型)和物理构成(如重量、厚度、阻隔性能)上可以不同或相同。
优选地，作为复合材料基布的非织造织物的单位面积重量为1g/m2至500g/m2、优选地1g/m2至300g/m2、更优选地2.5g/m2至100g/m2、甚至更优选地2.5g/m2至50g/m2、并且最优选地5g/m2至20g/m2。
甚至更优选的是，复合材料的非织造织物是纺粘织物(spunbonded fabric)、熔喷织物(melt blown fabric)、或通常称为“SMS”纤网的两者的组合。纺粘织物正是优选的。
如果复合材料的非织造织物(即，基布)是纺粘织物，则优选该织物的纤维具有不超过30.0μm(如低于25.0μm)、更优选地不超过20.0μm的(平均)直径。应特别理解的是，纤维的(平均)直径在8.0μm至25.0μm的范围内、更优选地10.0μm至20.0μm的范围内。优选地，织物的纤维具有不小于400nm的(平均)直径。
如果复合材料的非织造织物(即，基布)是熔喷织物，则优选该织物的纤维具有不超过12.0μm(如低于10.0μm)、更优选地不超过8.0μm的(平均)直径。应特别理解的是，纤维的(平均)直径在0.1μm至12.0μm的范围内(如0.2μm至10.0μm以下)、更优选地0.5μm至8.0μm的范围内、并且甚至更优选地0.5μm至4.0μm的范围内。
在一个优选实施方案中，用于生产非织造织物的聚合物纤维(优选地丙烯纤维)具有不超过2.0旦尼尔(denier)和更优选地不超过1.9旦尼尔的平均丝纤度(filamentfineness)。优选地，聚丙烯纤维具有大于0.2旦尼尔、更优选地大于0.3旦尼尔的平均丝纤度。
例如，纤维纤度可以在0.5旦尼尔至2.0旦尼尔的范围内、优选地1.0旦尼尔至1.9旦尼尔的范围内。
用于制备非织造织物的聚合物(A)选自由聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰胺组成的组。
特别优选的是，非织造织物包含、优选地由至少80wt.％、更优选地至少90wt.％、并且甚至更优选地至少95wt.％的聚合物(A)组成，所述聚合物(A)选自由聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰胺组成的组。进一步优选的，非织造织物由选自由聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰胺组成的组中的聚合物(A)组成。
此外，非织造织物可以包含除如上述定义的聚合物之外的典型添加剂，如抗氧化剂、稳定剂、填料、着色剂、成核剂和脱模剂。初始型抗氧化剂和次级型抗氧化剂包括例如受阻酚、受阻胺以及磷酸盐。成核剂包括例如苯甲酸钠、山梨醇衍生物(如双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇)和壬醇(nonitol)衍生物(如1,2,3-三脱氧-4,6:5,7-双-O-[(4-丙苯基)亚甲基]-壬醇)。还可以包括其他添加剂、比如分散剂，如单硬脂酸甘油酯。滑爽剂包括例如油酸酰胺和芥酸酰胺。催化剂减活剂也是常用的，例如硬脂酸钙、水滑石和氧化钙和/或本领域已知的其他酸中和剂。然而，基于非织造织物，这些添加剂的量应优选地不超过10wt.％、更优选地不超过5wt.％。
根据优选实施方案，非织造织物可以含有添加剂，特别是上文提到的添加剂，但不含如上文定义的其他聚合物。
根据优选的实施方式，非织造织物是纺粘织物，优选地该纺粘织物包括、由作为聚合物(A)的聚丙烯组成，该聚丙烯根据ISO 1133测得的熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)在8g/10min至80g/10min、优选地13g/10min至60g/10min、更优选地15g/10min至45g/10min、并且甚至更优选地20g/10min至45g/10min的范围内、和/或根据ISO 16014测得的分子量分布(MWD)不超过6.0。
特别优选的是，用于制备非织造织物的聚合物(A)是聚丙烯。
优选的是，聚合物(A)是聚丙烯均聚物或聚丙烯共聚物、优选地丙烯均聚物，即优选地，该聚合物由丙烯单体单元和高达1wt.％的其他烯烃单体(比如乙烯)组成，更优选地该聚合物由丙烯单体单元和高达0.5wt.％的其他烯烃单体(比如乙烯)组成，并且最优选地该聚合物由丙烯单体单元组成。
优选地，聚合物(A)是聚丙烯，该聚丙烯根据ISO 16014测得的分子量分布(MWD)为1至6.0、优选地1.5至5.7、并且更优选地2.0至5.3。
根据优选实施方案，聚合物(A)是丙烯均聚物，该丙烯均聚物根据ISO 1133测得的MFR2(230℃，2.16kg)在8g/10min至80g/10min、优选地13g/10min至60g/10min、更优选地15/10min至45g/10min、并且甚至更优选地20g/10min至45g/10min的范围内。
此外，聚丙烯优选地根据ISO 178关于注塑成型试样测定的弯曲模量在1200MPa至1800MPa、更优选地在1250MPa至1650MPa的范围内、并且最优选地在1300MPa至1600MPa的范围内。
优选地，聚丙烯(聚合物(A))根据ISO 11357通过DSC测定的熔化温度Tm为145℃至165℃、优选地150℃至164℃。
进一步优选的，聚丙烯(聚合物(A))根据ISO 11357通过DSC测定的结晶温度Tc在100至130℃的范围内、更优选在105℃至125℃的范围内。
非织造织物包含、优选地由聚丙烯组合物组成，该聚丙烯组合物包含、优选地由作为该组合物的主要聚丙烯成分的聚合物(A)组成。
含有聚合物(A)的聚丙烯组合物可以优选地以0.01wt.％至5.0wt.％、更优选地0.05wt.％至3.0wt.％的总量包含一种或多种常用添加剂，该添加剂选自包含滑爽剂、防粘连剂、UV稳定剂、抗静电剂、α-成核剂和抗氧化剂的组。
滑爽剂迁移到表面，并作为聚合物与聚合物之间以及聚合物与金属辊之间的润滑剂，从而使摩擦系数(CoF)降低。实施例是脂肪酸酰胺，如芥酸酰胺(CAS No.112-84-5)、油酸酰胺(CAS No.301-02-0)、硬脂酰胺(CAS No.124-26-5)或其组合。
抗氧化剂的实施例是位阻酚(比如CAS No.6683-19-8，也作为Irganox1010FFTM由巴斯夫销售)、磷基抗氧化剂(比如CAS No.31570-04-4，也作为Hostanox PAR 24(FF)TM由科莱恩销售或作为Irgafos 168(FF)TM由巴斯夫销售)、硫基抗氧化剂(比如CAS No.693-36-7，作为Irganox PS-802FLTMTM由巴斯夫销售)、氮基抗氧化剂(比如4,4’-双(1,1’-二甲基苄基)二苯胺)或抗氧化剂混合物。
酸清除剂的实施例是硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸锌、镁和锌的氧化物、合成水滑石(例如，SHT，CAS No.11097-59-9)、乳酸酯和乳酸盐(lactylates)、以及硬脂酸钙(CASNo.1592-23-0)和硬脂酸锌(CAS No.557-05-1)。
常见的抗粘连剂有天然二氧化硅，比如硅藻土(比如CAS No.60676-86-0(SuperfFlossTM)、CAS No.60676-86-0(SuperFloss ETM)或CAS No.60676-86-0(Celite499TM))、合成二氧化硅(比如CAS No.7631-86-9，或CAS No.112926-00-8)、硅酸盐(比如硅酸铝(高岭土)CAS No.1318-74-7、硅酸铝钠CAS No.1344-00-9、煅烧高岭土CAS No.92704-41-1、硅酸铝CAS No 1327-36-2或硅酸钙CAS No 1344-95-2、合成沸石(比如水合硅酸铝钙钠(sodium calcium aluminosilicate hydrate)CAS No.1344-01-0或硅酸铝钙钠，水合物(sodium calcium aluminosilicate,hydrate))。
合适的UV稳定剂有例如双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(CAS No.52829-07-9，Tinuvin 770)、2-羟基-4-正辛氧基二苯酮(CAS No.1843-05-6，Chimassorb 81)。
还可以添加α成核剂(如苯甲酸钠(CAS No.532-32-1))、以及2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基磷酸)碱式铝(aluminium-hydroxy-bis[2,2’-methylene-bis(4,6-di-t-butylphenyl)phosphate)和豆蔻酸锂(市售商品是法国阿德卡帕尔马罗尔的AdekastabNA-21)或1,3:2,4-双(3，4-二甲基苯亚甲基)山梨醇(CAS No.135861-56-2，市售商品是美国美利肯的Millad 3988)的混合物。
合适的抗静电剂有例如甘油酯(CAS No.97593-29-8)或乙氧基化胺(CASNo.71786-60-2或CAS No.61791-31-9)或乙氧基化酰胺(CAS No.204-393-1)。
通常，这些添加剂的添加量为每种单一成分100ppm-1000ppm。
优选地，将至少一种抗氧化剂添加到本发明的组合物中。
用于生产聚丙烯的催化剂特别影响聚合物的微观结构。因此，与使用齐格勒-纳塔(ZN)催化剂制备的聚丙烯相比，使用茂金属催化剂制备的聚丙烯提供了不同的微观结构。最显著的区别是茂金属制造的聚丙烯中存在区域缺陷，而由ZN催化剂制造的聚丙烯则没有这种缺陷。
丙烯聚合物的区域缺陷可以有三种不同的类型，即2,1赤型(erythro)区域缺陷(2,le)、2,1苏型(threo)区域缺陷(2,It)和3,1型缺陷。聚丙烯中区域缺陷的结构和形成机制的详细描述可以在《化学评论》2000，100(4)，第1316-1327页中找到。这些缺陷通过本领域已知的方法使用13C NMR测得。本发明中使用的术语“2,1区域缺陷”定义了2,1赤型区域缺陷和2,1苏型区域缺陷之和。
优选地，聚丙烯中通过13C NMR测得的2,1区域缺陷和3,1区域缺陷的数量为0.01mol％至1.50mol％。
根据第一具体实施方案，具有用于生产本发明非织造织物的聚合物(A)所需的一定量数量的区域缺陷的聚丙烯通常并且优选地在单中心催化剂存在下制备。
优选的是，聚丙烯组合物包含至少80wt.％的聚丙烯、更优选地至少90wt.％的聚丙烯、并且最优选地聚丙烯是组合物中存在的唯一聚合物成分，即聚丙烯组合物由聚丙烯、聚合物(A)组成，并且可选地含有如本文所描述的一种或多种添加剂。如果存在添加剂，则添加剂的量通常是5wt.％或更少、优选地3wt.％或更少。
根据本实施方案的聚丙烯优选地具有通过GPC测定的相对较小的分子量分布。因此，优选地，聚丙烯具有2.0至4.5、更优选地2.5至4.5、甚至更优选地2.7至4.0的MWD。
聚丙烯根据ISO 11357通过DSC测定的熔化温度Tm为145℃至165℃、优选地150℃至164℃、并且甚至更优选地153℃至157℃。
聚丙烯优选地根据ISO 1133测得的熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)在8g/10min至80g/10min、优选地13g/10min至60g/10min、更优选地15/10min至45g/10min、并且甚至更优选地20g/10min至45g/10min的范围内。
更进一步地，该具体实施方案的聚丙烯的优点是只有少量的己烷可萃取物(extractables)。因此，优选的是，聚丙烯根据FDA测试测得的正己烷可萃取物含量小于2.0wt.％、更优选地小于1.5wt.％。
为了便于加工，即使在没有任何成核剂的情况下，也希望聚丙烯具有合适的结晶温度。
因此，优选地，聚丙烯根据ISO 11357通过DSC测定的结晶温度Tc在100℃至130℃的范围内、更优选在105℃至125℃的范围内(如110℃至120℃的范围内)。
聚丙烯优选地根据ISO 16152测定的二甲苯冷可溶物(XCS)部分为0.1wt.％至4.0wt.％以下、更优选地0.1wt.％至2.5wt.％、并且最优选地0.2wt.％至2.0wt.％。
此外，聚丙烯优选地根据ISO 178关于注塑成型试样测定的弯曲模量为1200MPa至1800MPa、更优选地在1250MPa至1650MPa的范围内、并且最优选地在1300MPa至1600MPa的范围内。
优选地，聚丙烯包含或由(A-1)和(A-2)两种聚合物部分组成。部分(A-1)与部分(A-2)之间的分配优选地为30∶70至70∶30、更优选地45∶55至65∶35、并且最优选地55∶45至60∶40。
可选地，通常是丙烯均聚物的小部分预聚物也可以通常以低于5wt.％的量存在于聚丙烯中。
此外，优选的是，聚合物(A-1)根据ISO 1133测得的熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)在8g/10min至80g/10min、优选地13g/10min至60g/10min、更优选地15/10min至45g/10min、并且甚至更优选地20g/10min至45g/10min的范围内，和/或聚合物(A-2)根据ISO 1133测得的熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)在8g/10min至80g/10min、优选地13g/10min至60g/10min、更优选地15/10min至45g/10min、并且甚至更优选地20g/10min至45g/10min的范围内。
根据一个优选实施方案，聚丙烯是在茂金属催化剂存在下生产的，该催化剂优选地是包含如WO 2013/007650、WO 2015/158790和WO 2018/122134中描述的实施方案中的任一个实施方案的复合物的茂金属催化剂。
为了形成活性催化物，通常需要采用本领域众所周知的助催化剂。包含一种或多种第13族金属化合物的助催化剂适合用于本发明，该第13族金属化合物如有机铝化合物或含硼助催化剂、或其用于活化茂金属催化剂的组合物。
在本发明的优选实施方案中，使用了助催化剂体系，该体系包含含硼助催化剂，例如硼酸盐助催化剂和铝氧烷助催化剂。WO 2013/007650、WO 2015/158790和WO 2018/122134中描述了合适的助催化剂，并且优选的是，使用其中所描述的实施方案中的任一实施方案中的助催化剂。用于制造聚丙烯的催化剂体系理想地以支撑在外部载体上的固体颗粒形式提供。所使用的颗粒支撑材料是二氧化硅或如二氧化硅－氧化铝等混合氧化物。优选使用二氧化硅支撑。特别优选地，该支撑材料是多孔材料，使得复合物可以被加载到颗粒支撑材料的孔隙中，例如使用类似于WO 94/14856、WO 95/12622和WO 2006/097497中描述的那些工艺。WO 2013/007650、WO 2015/158790和WO 2018/122134中也描述了固体催化剂体系的制备，并且优选的是，根据其中描述的实施方案中的任一个实施方案来制备催化剂体系。
根据第二具体实施方案，聚合物(A)是在齐格勒-纳塔催化剂存在下产生的丙烯均聚物。WO 2017/118612 A1中描述了特别优选的丙烯均聚物及其制备以及应用的催化剂和从其制备非织造织物，其在此通过引用并入本文。
优选地，根据该实施方案的聚丙烯均聚物可以含有低于0.8wt.％的C2或C4至C10α烯烃共聚单体、优选地最大0.7wt.％、还更优选地最大0.6wt.％，如最大0.5wt.％或0.1wt.％的C2或C4至C10α烯烃共聚单体。这些共聚单体可以选自例如乙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯。如果存在共聚单体，则优选地该共聚单体是乙烯。
替代地，只有丙烯单元可检测，即只有丙烯被聚合。在这种情况下，共聚单体的量为0.0wt.％。
根据ISO 1133测得的MFR2(230℃，2.16kg)在8g/10min至80g/10min的范围内。优选地，聚丙烯均聚物的MFR2为13g/10min至60g/10min、更优选地15/10min至45g/10min、并且甚至更优选地20g/10min至45g/10min。
根据该第二具体实施方案的聚丙烯均聚物的分子量分布(Mw/Mn)为＞4.3(根据ISO 16014通过尺寸排阻色谱法测得)、优选地高于4.5。
丙烯均聚物优选地是结晶丙烯均聚物。术语“结晶”表示丙烯均聚物具有相当高的熔化温度。因此，除非另有说明，否则丙烯均聚物在整个发明中均被视为结晶。因此，丙烯均聚物通过差示扫描量热法(DSC，ISO 11357)测得的熔化温度Tm在150℃至164℃范围、优选地在155℃至162℃范围内。
此外，聚丙烯均聚物不含邻苯二甲酸酯及其相应的分解产物。
优选的是，丙烯均聚物的特征是具有相当高的二甲苯冷可溶物(XCS)含量，即至少2.5wt.％(如至少3.0wt.％或至少3.5wt.％)的二甲苯冷可溶物(XCS)。因此，优选地，丙烯均聚物的二甲苯冷可溶物(XCS)含量在2.5wt.％至5.5wt.％的范围内、更优选在3.0wt.％至5.0wt.％的范围内、并且甚至更优选在3.5wt.％至5.0wt.％的范围内。二甲苯冷可溶物(XCS)的量还表明丙烯均聚物优选地不含任何弹性聚合物成分，如乙丙橡胶。换言之，丙烯均聚物不应是异相聚丙烯，即由其中分散弹性相的聚丙烯基体组成的体系。这样的体系的特征是二甲苯冷可溶物含量相当高。
进一步地，优选的是，丙烯均聚物根据ISO 11357通过DSC测定的结晶温度Tc等于或大于105℃、更优选地在108℃至130℃的范围内、更优选地在110℃至125℃的范围内。
适合该第二具体实施方案的聚丙烯均聚物另外优选地是减粘裂化(visbroken)。因此，聚丙烯均聚物在减粘裂化之前的熔体流动速率(230℃/2.16kg，ISO 1133)要低得多，如0.5g/10min至50g/10min。例如，聚丙烯均聚物在减粘裂化之前的熔体流动速率(230℃/2.16kg)为1.0g/10min至45g/10min，如1.5g/10min至40g/10min。
减粘裂化后的MFR[MFR最终]与减粘裂化前的MFR[MFR起始]的比率[MFR最终]/[MFR起始]＞5。
优选地，聚丙烯聚合物已用大于5-50的减粘裂化率[最终MFR2(230℃；2.16kg)/起始MFR2(230℃；2.16kg)]减粘裂化。“最终MFR2(230℃；2.16kg)”是聚丙烯均聚物在减粘裂化后的MFR2(230℃；2.16kg)，而“起始MFR2(230℃；2.16kg)”是聚丙烯均聚物在减粘裂化前的MFR2(230℃；2.16kg)。更优选地，聚丙烯均聚物已用8至25的减粘裂化率[最终MFR2(230℃；2.16kg)/起始MFR2(230℃；2.16kg)]减粘裂化。甚至更优选地，聚丙烯均聚物已用10至20的减粘裂化率[最终MFR2(230℃；2.16千克)/起始MFR2(230℃；2.16千克)]减粘裂化。如上文所提到的，聚丙烯均聚物已被减粘裂化是一个基本特征。
适合减粘裂化的优选混合设备是本领域技术人员已知的，并且可以从例如非连续和连续捏合机、带有特殊混合段的双螺杆挤出机和单螺杆挤出机以及共捏合机等中选择。
根据本发明的减粘裂化步骤用过氧化物或过氧化物的混合物、或用羟胺酯或硫醇化合物作为自由基的来源(减粘剂(visbreaking agent))、或通过纯粹的热降解来执行。
适合作为减粘剂的典型过氧化物为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(DHBP)(例如，销售商品名Luperox 101和Trigonox 101)、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己炔-3(DYBP)(例如，销售商品名Luperox 130和Trigonox 145)、过氧化二异丙苯(DCUP)(例如，销售商品名Luperox DC和Perkadox BC)、二叔丁基过氧化物(DTBP)(例如，销售商品名Trigonox B和Luperox Di)、叔丁基过氧化异丙苯(BCUP)(例如，销售商品名Trigonox T和Luperox 801)和双(叔丁基过氧异丙基)苯(DIPP)(例如，销售商品名Perkadox 14S和Luperox DC)。
根据本发明采用的过氧化物的合适量原则上是本领域技术人员已知的，并且能够容易地基于要减粘裂化的丙烯均聚物的量、要减粘裂化的丙烯均聚物的MFR2(230℃；2.16kg)值和要获得的产品的期望目标MFR2(230℃；2.16kg)来计算。因此，基于通常采用的聚丙烯均聚物的总量，过氧化物减粘剂的典型量为0.005wt.％至0.5wt.％、更优选地0.01wt.％至0.2wt.％；根据本发明的减粘裂化在挤出机中实施，使得在合适的条件下获得增加的熔体流动速率。在减粘裂化期间中，起始产品的高摩尔质量链比低摩尔质量分子在统计上更频繁地断裂，结果如上文指出的，平均分子量总体降低且熔体流动速率增加。在减粘裂化之后，根据本发明的聚丙烯均聚物优选地为球状颗粒或粒状颗粒形式。该即溶聚丙烯均聚物优选地以球状颗粒或粒状颗粒形式用于纺粘纤维工艺中。
聚合物组合物包含、优选地由用于制备作为本发明复合材料的基布的非织造织物的聚合物(A)组成。因此，本发明还提到了一种用于制备织物、优选地纺粘织物的工艺。
根据优选实施方案，如上文定义的聚丙烯均聚物通过使用纤维纺丝线在最大箱体空气压力为至少3000Pa、优选地至少4000Pa和更优选地至少5000Pa下纺粘。箱体空气压力可以高达10000Pa、优选地高达9000Pa。
纺粘工艺是一种在织物生产领域众所周知的工艺。一般来说，连续纤维被挤出，铺置在环形皮带上，然后相互粘合，并经常通过加热压辊或添加粘合剂、或通过使用针或水流喷射的机械粘合系统(缠结)粘合到如熔喷层等第二层。典型的纺粘工艺由连续长丝挤出、然后拉伸、通过使用某种类型的喷射器形成纤网以及粘合纤网(也称为织物)组成。首先，将如上文定义的聚丙烯均聚物的球状颗粒或粒状颗粒送入挤出机。在挤出机中，球状颗粒或粒状颗粒被熔化并由加热熔融螺杆强制通过系统。在螺杆的末端，旋转泵计量(meters)熔融聚合物通过过滤器到达喷丝头，在喷丝头处，熔融聚合物在压力下挤出以每孔每分钟0.3克至1.0克的速率通过毛细管。喷丝头每厘米包含65至75个孔，直径测得为0.4mm至0.7mm。聚丙烯均聚物在高于其熔点约30℃至150℃的温度下熔化，以实现在足够低的熔体粘度下进行挤出。喷丝头喷出的纤维由冷空气喷射淬火并拉成直径最多20微米的细纤维，长丝速度达到至少2500m/min。将固化的纤维随机铺置在移动皮带上，以形成在本领域被称为纤网的随机网状结构。形成纤网之后，使用在本领域中被称为热粘合压延机的加热纺织压延机对纤网进行粘合，以达到其最终强度。压延机由两个加热钢辊组成；一个辊无花纹，而另一个辊上有凸点的图案。纤网被输送到压延机上，其中，在约140℃至160℃的粘合温度下，通过在辊间压制纤网来形成织物。
本发明复合材料的一个重要组成部分是涂覆层。涂覆层覆盖在非织造织物上，或在替代实施方案中，涂覆层是两个非织造织物之间的中间层。
优选地，涂覆层是挤出涂覆层。
本发明的一个重要发现是，通过特定选择聚合物(B)，即乙烯共聚物，涂覆层的涂层重量可以相当低，而不会影响复合材料的良好阻隔性能且改善涂覆层的透气性。
在优选实施方案中，涂覆层的聚合物(B)是乙烯共聚物、优选地包含选自含有至少一个极性基团的共聚单体的至少一个极性共聚单体的极性乙烯共聚物，优选地，该至少一个极性共聚单体选自含有(一个或多个)羟基、(一个或多个)烷氧基、(一个或多个)羰基、(一个或多个)羧基、(一个或多个)醚基、(一个或多个)硅烷基或(一个或多个)酯基或其混合物的共聚单体。
更进一步优选的是，聚合物(B)包含选自丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的组中的共聚单体，优选地选自丙烯酸乙烯酯、丙烯酸甲酯和/或丙烯酸乙酯、优选地丙烯酸甲酯的组。
聚合物(B)可以选自由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)及其混合物组成的组。
在优选实施方案中，基于聚合物(B)的总量，聚合物(B)的共聚单体含量为1wt.％至80wt.％、优选地5wt.％至70wt.％、更优选地10wt.％至60wt.％、甚至更优选地15wt.％至50wt.％、并且最优选地18wt.％至40wt.％。
极性单体的选择和量对于提高本发明复合材料的透气性和良好阻隔性能非常重要。极性单体的选择和量在涂层工艺中也起着至关重要的作用，因为其允许在生产本发明复合材料时省去粘合剂。
为了能够在高速下进行加工，聚合物(B)的流动性必须很高。在优选实施方案中，聚合物(B)根据ISO 1133测得的熔体流动速率MFR2(190℃；2.16kg)为1g/10min至100g/10min、优选地3g/10min至50g/10min并且更优选地5g/10min至25g/10min。
所提到的熔体流动速率对涂覆层的可加工性也很重要，特别是在涂层步骤中。因此，根据优选实施方案，涂覆层的熔体流动速率MFR2是1g/10min至100g/10min、优选地3g/10min至50g/10min并且更优选地5g/10min至25g/10min。
乙烯共聚物(B)是通过本领域已知的工艺获得的。因此，乙烯共聚物(B)尤其可以通过管式或高压釜工艺在1200bar至3000bar的压力和150℃至300℃的温度下进行高压自由基聚合获得。例如，在《高分子科学与技术百科全书》，第2卷，第412-441页(WileyInterscience，2002年)中描述了合适的工艺和产品。
制备乙烯共聚物(B)、优选地包含至少一种极性单体的乙烯共聚物的另一种方法是通过反应性挤出进行的，例如在有或无引发剂的反应器中混合聚乙烯和极性单体。可以使用不同的极性共聚单体，并且可以通过如辐射、过氧化物等任何已知的手段来开始反应。例如，在Junji Harada等人的《对聚合物的辐射效应》(ACS研讨会系列，1991年，第14章，第238-250页)中描述了合适的工艺和产品。
优选地，涂覆层包含至少80wt.％、更优选地至少90wt.％、甚至更优选地至少95wt.％的聚合物(B)。甚至进一步优选的，聚合物(B)是涂覆层内唯一的聚合物。
除聚合物(B)外，涂覆层还可以包括添加剂，例如抗氧化剂稳定剂、成核剂和脱模剂。然而，基于涂覆层，这些添加剂的量应优选地不超过10wt.％、更优选地不超过5wt.％。在具体实施方案中，涂覆层可以含有添加剂，但除聚合物(B)外没有其他聚合物。
即使涂覆层和聚合物(B)可以包含添加剂，但涂覆层和聚合物(B)优选地不含填料。根据本发明的填料优选地是化学惰性颗粒和/或中值粒径至少0.05μm、更优选地至少0.1μm(如至少1.0μm)的颗粒。不应存在于涂覆层和聚合物(B)中的典型实施例是二氧化硅，特别是玻璃或石英形式的二氧化硅；硅酸盐，特别是滑石；钛酸盐、二氧化钛、氧化铝、高岭土、氧化镁、菱镁矿、氧化铁、碳化硅、氮化硅、硫酸钡和/或碳酸钙。
涂覆层可以进一步由灰分含量来定义，灰分含量优选相当低，因为优选仅使用少量的添加剂。因此，可以理解的是，涂覆层的灰分含量等于或低于1.5wt.％、更优选地等于或低于1.0wt.％、还更优选地低于0.8wt.％。
优选地，本发明涂覆层是无孔隙的。
与本技术领域中已知的复合材料相比，本发明的复合材料未被拉伸。因此，在优选实施方案中，包含非织造织物和涂覆层的复合材料没有经过拉伸步骤，即是无拉伸复合材料。这些拉伸步骤通常用于减少各层的厚度，特别是阻隔层(即涂覆层)的厚度，以改善整个复合材料，特别是阻隔层(即涂覆层)的透气性。
根据复合材料的优选实施方案，涂覆层是无拉伸的。
进一步优选的，涂覆层具有0.1g/m2至30g/m2、优选地0.5g/m2至15g/m2、更优选地0.75g/m2至10g/m2并且甚至更优选地1g/m2至6.5g/m2的单位面积重量。
涂覆层如此低的重量只能通过前文描述的特定选择聚合物(B)来实现。
根据复合材料的另一优选实施方案，涂覆层是无拉伸的，并且具有0.1g/m2至30g/m2、优选地0.5g/m2至15g/m2、更优选地0.75g/m2至10g/m2并且甚至更优选地1g/m2至6.5g/m2的单位面积重量。
根据复合材料的另一实施方案，涂覆层是拉伸的。复合材料和/或涂覆层在机器方向的拉伸比低于1:3.0并且在横向的拉伸比低于1:2.5，更优选地在机器方向的拉伸比低于1:2.0并且在横向的拉伸比低于1:2.0，还更优选地在机器方向的拉伸比低于1:1.8并且在横向的拉伸比低于1:1.8。
本发明的另一个优点是，在涂覆层与非织造织物之间不需要粘合剂。
根据复合材料的另一优选实施方案，在涂覆层与非织造织物之间不存在粘合剂，和/或该涂覆层是挤出涂覆层。
本发明的另一方面涉及一种用于制备本发明复合材料的方法，该工方法包括或由以下步骤组成：
(a)挤出聚合物(B)；以及
(b)用挤出的聚合物(B)涂覆非织造织物。
该方法在下文中也被称为挤出涂覆方法。
根据优选实施方案，步骤(b)中的线速度至少为60m/min。
挤出涂覆工艺可以使用传统的挤出涂覆技术进行。因此，聚合物(B)可选地与添加剂一起送入挤出设备。聚合物(B)熔体从挤出机通过平模到达作为待涂覆非织造织物的基布。由于模唇与压区之间的距离，熔融塑料短时间内在空气中被氧化，这通常会使涂覆层与基布之间的附着力提高。涂覆后的基布在冷却辊上冷却，冷却后传至切边机并卷绕。
模具宽度通常取决于所用挤出机的大小。因此，对于90mm挤出机，宽度可以在600mm至1200mm范围内，对于115mm挤出机，在900mm至2500mm范围内，对于150mm的挤出机，在1000mm到4000mm范围内，并且对于200mm挤出机，在3000mm到5000mm范围内。线速度(垂伸速度)优选地在75m/min以上、更优选地至少100m/min。在大多数商业运行的机器中，线速度优选地超过300m/min或超过500m/min。现代机器被设计成可以在高达1000m/min的线速度下运行，例如300m/min至800m/min。
聚合物熔体的温度通常在240℃至330℃之间。
也可以采用具有至少两台挤出机的涂覆线，以使得可以生产具有不同聚合物的多层涂层。本发明的聚合物(B)可以作为单层涂层或在共挤出工艺中作为外层挤出到基布上。在多层挤出涂层中，如上文定义的聚合物层结构和可选地其他聚合物层可以共挤出。如果需要或必要，可以以已知方式进一步执行臭氧和/或电晕处理。
涂层将通常具有2.0μm至25.0μm、优选地3.0至18.0μm的平均厚度。
根据另一方面，本发明涉及本发明聚合物(B)在非织造织物上作为涂覆层的用途。
聚合物(B)是特别用于赋予根据本发明的涂覆非织造织物(即复合材料)水蒸气透过率(WVTR)，该水蒸气透过率(WVTR)根据ASTM E-96(水杯法)在38℃、样品外部为50％RH和样品内部为100％RH下测得。
本发明的另一方面涉及本发明的复合材料在卫生用品和医疗用品、屋顶材料、住房材料和建筑材料中的用途。
相应的产品可以是纸尿裤、卫生巾、内裤衬垫、成人失禁产品、防护服、手术帘、手术衣和/或手术服。
除非另有明确描述，否则本发明的描述应被理解为本发明非织造织物、涂覆层和/或复合材料的上文描述的任何优选实施方案中的一个或多个实施方案可以与本发明中描述的其最一般的特征相结合。
在下文中，给出了本文所用参数的测量方法和测定方法，并且通过参考附图以实施例和比较实施例的方式进一步说明本发明，该测量方法和测定方法如下所示：
测量方法和确定方法
熔体流动速率MFR2的测量
MFR2根据ISO 1133进行测量，负荷为2.16kg，温度分别为聚乙烯190℃和聚丙烯230℃。
水蒸气透过率(WVTR)
水蒸气渗透性(水蒸气透过率(WVTR))根据ASTM E-96(水杯法)在38℃、样品外部为50％RH和样品内部为100％RH下测定。
DSC分析、熔化温度(Tm)和结晶温度(Tc)
使用TA仪器的Q2000差示扫描量热法(DSC)对5mg至7mg样品测量数据。根据ISO11357/部分3/方法C2，在加热/冷却/加热循环中以10℃/min的扫描速率、在温度范围为-30℃至+225℃时运行DSC。
从冷却步骤中测定结晶温度(Tc)和结晶焓(Hc)，而从第二加热步骤中测定熔化温度(Tm)和熔融焓(Hm)。
分子量特性
根据以下方法通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和多分散指数(Mw/Mn)：
重均分子量(Mw)和分散指数(Mw/Mn)通过基于ISO 16014-1:2003和ISO 16014-4:2003的方法来测定，其中，Mn为数均分子量，而Mw为重均分子量。使用配备有折射率检测器和在线粘度计的Waters Alliance GPCV 2000仪器和来自TosoHaas公司的3x TSK-凝胶柱(GMHXL-HT)，并且以1,2,4-三氯苯(TCB，用200m g/L 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚进行稳定)作为溶剂，温度为145℃，恒定流速为1mL/min。每次分析注入216.5μl的样品溶液。以19个窄MWD聚苯乙烯(PS)标准品，范围为0.5kg/mol至11500kg/mol的和一组表征良好的宽聚丙烯标准品使用相对校准对色谱柱组进行校准。通过将5.0mg至10mg聚合物溶解于10mL(160℃时)稳定的TCB(与流动相相同)，并在取样到GPC仪器中之前保持连续摇晃3小时来制备所有样品。
二甲苯可溶物(XCS，wt.％)
根据ISO 16152对本发明中定义和描述的二甲苯可溶物(XS)部分进行如下测定：在搅拌下，将2.0g聚合物在135℃下溶解于250ml对二甲苯。30分钟后，将溶液在室温下冷却15分钟，然后在25+/-0.5℃下静置30分钟。用滤纸将溶液过滤到两个100ml的烧瓶中。将来自第一个100ml容器的溶液在氮气流中蒸发，并将残留物在90℃真空下干燥，直至达到恒重。然后可以按如下方式测定二甲苯可溶物部分(百分比)：
XS％＝(100*m*V0)/(m0*v)；
m0＝初始聚合物量(g)；
m＝残留物重量(g)；
V0＝初始体积(ml)；
v＝分析样品的体积(ml)。
非织造织物的克重
按照ISO 536:1995测定纤网的单位重量(克重)，单位为g/m2。
材料
聚合物A是由博里利斯聚烯烃股份公司(Borealis polyolefin AG)生产和分销的HG475FB。该聚合物是一种分子量分布窄的聚丙烯均聚物，MFR2为27g/10min且Tm为161℃。
聚合物B：所有聚合物均为博里利斯商业可用级。
聚合物B-1是由博里利斯聚烯烃股份公司生产和分销的
Figure BDA0003993525730000181
WF420HMS。该聚合物是MFR2为22g/10min的改性聚丙烯，并且用于挤出涂层。
聚合物B-2是由博里利斯聚烯烃股份公司生产和分销的WG350C。该聚合物是密度为1040kg/m3、MFR2为18g/10min用于挤出涂层的填充聚丙烯级。
聚合物B-3：OE2520是聚乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。该共聚物的丙烯酸甲酯含量为20wt.％，并且MFR2为8g/10min。
所有提到的材料均由博里利斯聚烯烃股份公司生产和分销。
实施例
纺粘织物在如WO 2017/118612 A1中所描述的Reicofil 4机器上生产。
将单位面积重量为13g/m2的纺黏织物作为非织造基布，以80m/min的线速度挤出涂覆不同的聚合物(B-1至B-3)和涂覆量。
已根据ASTM E-96(水杯法)在38℃、样品外部未50％RH并且样品内部为100％RH下对所获得的复合材料(CE1-CE3&IE)进行了水蒸气渗透性(水蒸气透过率(WVTR))评估。
每个样品已测试了4次，并计算了平均偏差和标准偏差。
WVTR测试的结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003993525730000191
Figure BDA0003993525730000201
从表1中可以得出，本发明实施例(IE)显示4g/m2涂层重量的WVTR极高。这比所有比较实施例1至3(CE1–CE3)显示的WVTR都要好得多。
比较实施例1至3表明，较高的涂层重量可能导致较低的WTVR。然而，本发明实施例(IE)显示涂层重量并不是主要问题，事实上，涂层的结构似乎对复合材料的透水性起着至关重要的作用。

Claims (15)

1.一种复合材料，包含
-作为复合材料的基布的非织造织物，其中，该非织造织物包含选自由聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰胺组成的组中的聚合物(A)；以及
-涂覆层，其中，所述涂覆层包含聚合物(B)，其中，所述聚合物是乙烯共聚物、优选地极性乙烯共聚物；
由此，所述涂覆层覆盖所述非织造织物的至少一个表面；并且
由此，根据ASTM E-96((水杯法)38℃、样品外部为50％RH并且样品内部为100％RH)，该复合材料的水蒸气透过率(WTVR)超过50g/[m2/24h]、优选地超过100g/[m2/24h]。
2.根据权利要求1所述的复合材料，
其中，所述聚合物(B)是乙烯共聚物，所述聚合物包含选自含有至少一个极性基团的共聚单体的至少一个极性共聚单体，优选地所述至少一个极性共聚单体选自含有(一个或多个)羟基、(一个或多个)烷氧基、(一个或多个)羰基、(一个或多个)羧基、(一个或多个)醚基、(一个或多个)硅烷基或(一个或多个)酯基或其混合物的共聚单体。
3.根据前述权利要求中任一项所述的复合材料，
其中，所述聚合物(B)包含选自丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的组中的共聚单体，优选地选自丙烯酸乙烯酯、丙烯酸甲酯和/或丙烯酸乙酯的组、优选丙烯酸甲酯。
4.根据前述权利要求中任一项所述的复合材料，
其中，基于所述聚合物(B)的总量，所述聚合物(B)的共聚单体含量为1wt.％至80wt.％、优选地5wt.％至70wt.％、更优选地10wt.％至60wt.％、甚至更优选地15wt.％至50wt.％、并且最优选地18wt.％至40wt.％。
5.根据前述权利要求中任一项所述的复合材料，
其中，所述涂覆层的熔体流动速率MFR2为1g/10min至100g/10min、优选地3g/10min至50g/10min、并且更优选地5g/10min至25g/10min。
6.根据前述权利要求中任一项所述的复合材料，
其中，所述聚合物(B)是所述涂覆层内唯一的聚合物。
7.根据前述权利要求中任一项所述的复合材料，
其中，所述涂覆层
(a)是无拉伸的，和/或
(b)具有0.1g/m2至30g/m2、更优选地0.5g/m2至15g/m2、更优选地0.75g/m2至10g/m2、并且甚至更优选地1g/m2至6.5g/m2的单位面积重量。
8.根据前述权利要求中任一项所述的复合材料，
其中，所述非织造织物的单位面积重量为1g/m2至500g/m2、优选地1g/m2至300g/m2、更优选地2.5g/m2至100g/m2、甚至更优选地2.5g/m2至50g/m2、并且最优选地5g/m2至20g/m2。
9.根据前述权利要求中任一项所述的复合材料，
其中，所述非织造织物是纺粘织物，优选地所述纺粘织物包含具有以下各项的聚丙烯
(a)根据ISO 1133测得的熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)在8g/10min至80g/10min、优选地13g/10min至60g/10min并且更优选地20g/10min至45g/10min的范围内；和/或
(b)根据ISO 16014测得的分子量分布(MWD)不超过6.0。
10.根据前述权利要求中任一项所述的复合材料，
其中，所述聚合物(A)是聚丙烯均聚物或聚丙烯共聚物、优选地丙烯均聚物。
11.根据前述权利要求中任一项所述的复合材料，
其中，所述涂覆层与所述非织造织物之间不存在粘合剂；和/或
其中，所述涂覆层是挤出涂覆层。
12.一种用于制备如前述权利要求1至11中任一项所定义的复合材料的方法，包括以下步骤
(a)挤出聚合物(B)；以及
(b)用所述挤出的聚合物(B)涂覆非织造织物。
13.根据权利要求12所述的方法，
其中，步骤(b)中的线速度至少为60m/min。
14.前述权利要求1至11中任一项所定义的聚合物(B)在非织造织物上作为涂覆层的用途。
15.根据权利要求1至11所述的复合材料在卫生用品和医疗用品、屋顶材料、住房材料和建筑材料中的用途。
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