CN115697950A - 用于制备异丙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备异丙醇的方法。在所述制备异丙醇的方法中，丙烯单体和水在反应器中反应产生包含异丙醇的反应产物，并且使用吸收塔、第一气体净化塔、第二气体净化塔和惰性气体脱除塔，可以将反应产物流分离成具有高纯度的未反应的丙烯单体和异丙醇。
Description
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2021年5月31日提交的韩国专利申请No.10-2021-0070239的优先权的权益，将该专利申请的全部内容并入本说明书中作为本说明书的一部分。
技术领域
本发明涉及一种制备异丙醇的方法，更具体地，涉及一种从异丙醇制备工艺的反应产物中分离具有高纯度的异丙醇并且有效地回收未反应的物质的方法。
背景技术
异丙醇(IPA)用于多种目的，包括如在半导体或液晶显示器(LCD)的制造的电子工业中的如清洗剂的用途。
在制备异丙醇的工艺中，例如，将丙烯和水用作原料组分。这里，丙烯和水反应生成异丙醇。
异丙醇制备工艺的反应产物包含异丙醇、未反应的丙烯单体和未反应的水。这里，将异丙醇从异丙醇制备工艺的反应产物中分离并回收，并且将未反应的丙烯单体回收并重复使用在异丙醇制备工艺中。
在这方面，传统上，尝试了从异丙醇制备工艺的反应产物中分离异丙醇和未反应的丙烯单体以及回收并重复使用未反应的丙烯单体的各种工艺。然而，在传统的异丙醇制备工艺中，回收的未反应的丙烯单体包含少量的异丙醇，因此，当将这种丙烯单体供应至反应器并重复使用时，在反应器中引起逆向反应，并且丙烯转化率和异丙醇的选择性下降。此外，丙烯单体包含在供应至用于净化异丙醇的IPA净化段的流中，导致丙烯单体的损失。
此外，传统的异丙醇制备工艺存在的问题在于，供应至反应器的丙烯单体中存在的惰性气体在工艺中没有除去并且积聚，因此，应当使用高纯度的丙烯单体。
发明内容
[技术问题]
为了解决在背景技术中提到的问题，本发明的一个目的是提供一种在从异丙醇制备工艺的反应产物中分离异丙醇和未反应的丙烯单体时有效回收未反应的物质的方法。
即，本发明的一个目的是，在使用吸收塔、第一气体净化塔、第二气体净化塔和惰性气体脱除塔分离丙烯单体和水的反应产物流时，提供一种在回收反应器中的未反应的丙烯单体时防止异丙醇包含在回收的流中，并且防止未反应的丙烯包含在供应至IPA净化段的流中的方法。
[技术方案]
在一个总的方面，一种制备异丙醇的方法包括：将在反应器中通过丙烯单体和水反应形成的反应产物流供应至吸收塔；将来自吸收塔的包含异丙醇的下排出流供应至第一气体净化塔，将来自吸收塔的包含未反应的丙烯单体的上排出流的一部分供应至第二气体净化塔，并且将该上排出流的剩余部分回流至反应器；将来自第一气体净化塔的包含未反应的丙烯单体的上排出流供应至第二气体净化塔，并且将来自第一气体净化塔的包含异丙醇的下排出流供应至IPA净化段；将来自第二气体净化塔的包含未反应的丙烯单体的上排出流供应至惰性气体脱除塔，并且将来自第二气体净化塔的包含异丙醇的下排出流供应至IPA净化段；并且将来自惰性气体脱除塔的包含未反应的丙烯单体的上排出流回流至反应器。
[有益效果]
根据本发明的制备异丙醇的方法，在使用吸收塔、第一气体净化塔、第二气体净化塔和惰性气体脱除塔分离通过丙烯单体和水的反应的异丙醇制备工艺中的反应产物时，可以提高分离效率。
此外，通过提高分离效率，防止循环至反应器的未反应的丙烯单体中包含异丙醇，以促进反应器中平衡反应的正向反应，从而增加异丙醇的产量，并且防止未反应的丙烯单体外流到供应至IPA净化段的流中，以减少丙烯单体的损失。
此外，惰性气体脱除塔用于去除惰性气体，从而防止惰性气体在工艺中积聚。
此外，控制供应至第二气体净化塔和惰性气体脱除塔各自的流的供应级，从而提高分离效率。
此外，在将下排出流供应至第一气体净化塔之前，使用一个或多个闪蒸罐对来自吸收塔的下排出流进行预分离，从而提高第一气体净化塔和第二气体净化塔的分离效率，并减小后端塔的装置尺寸。
附图说明
图1和图2分别是根据本发明的示例性实施方案的制备异丙醇的方法的工艺流程图。
图3是根据比较例的制备异丙醇的方法的工艺流程图。
具体实施方式
在本发明的说明书和权利要求书中使用的术语和词语不应局限地理解为具有常规的或字典的含义，而是应当基于发明人能够适当地定义术语的概念，以便以最佳方式描述他们自己的发明的原则，理解为具有符合本发明的技术构思的含义和概念。
本发明中的术语“流”可以指工艺中的流体流动，或者可以指在管道中流动的流体本身。具体地，流可以指在连接各个装置的管道中流动的流体本身和流体流动两者。此外，流体可以指气体或液体。这里，不排除流体中包含固体组分的情况。
下文中，将参考下面的图1和图2更详细地描述本发明，用于更好地理解本发明。
根据本发明，提供一种制备异丙醇的方法。异丙醇可以通过气相的丙烯单体和水反应的工艺来制备。具体地，将包含丙烯单体和水的进料流供应至反应器，并且在反应器中产生的反应产物可以包含异丙醇、未反应的丙烯单体和未反应的水。这里，将异丙醇从反应产物中分离并回收，并且将未反应的丙烯单体回收并重复使用在异丙醇制备工艺中。
传统上，尝试了从异丙醇制备工艺的反应产物中分离异丙醇和未反应的丙烯单体以及回收和重复使用未反应的丙烯单体的各种工艺。然而，在传统的工艺中，回收的未反应的丙烯单体包含少量的异丙醇，因此，当将这种丙烯单体供应至反应器并重复使用时，在反应器中引起逆向反应，丙烯转化率和异丙醇的选择性下降，并且异丙醇的产量减少。此外，丙烯单体包含在供应至用于净化异丙醇的IPA净化段的流中，导致丙烯单体的损失。
在这方面，在本发明中，为了解决上述的常规问题，旨在提供一种方法，其中，当未反应的丙烯单体从异丙醇制备工艺的反应产物中回收并重复使用在反应器中时，使异丙醇和丙烯单体的分离效率最大化，以防止异丙醇包含在待回收的未反应的丙烯单体中，从而促进反应器中平衡反应的正向反应，以增加异丙醇的产量，并且防止未反应的丙烯单体外流到供应至IPA净化段的流中，以减少丙烯单体的损失。
根据本发明的一个示例性实施方案，可以提供一种制备异丙醇的方法，包括：将在反应器中通过丙烯单体和水反应形成的反应产物流供应至吸收塔100；将来自吸收塔100的包含异丙醇的下排出流供应至第一气体净化塔200，将来自吸收塔的包含未反应的丙烯单体的上排出流的一部分供应至第二气体净化塔300，并且将该上排出流的剩余部分回流至反应器；将来自第一气体净化塔200的包含未反应的丙烯单体的上排出流供应至第二气体净化塔300，并将来自第一气体净化塔的包含异丙醇的下排出流供应至IPA净化段；将来自第二气体净化塔300的包含未反应的丙烯单体的上排出流供应至惰性气体脱除塔400，并且将来自第二气体净化塔的包含异丙醇的下排出流供应至IPA净化段；并且将来自惰性气体脱除塔400的包含未反应的丙烯单体的上排出流回流至反应器。
根据本发明的一个示例性实施方案，可以将包含丙烯单体和水的进料流供应至反应器，并且可以进行气体反应以制备包含异丙醇的反应产物。这里，进料流中包含的水与丙烯单体的摩尔比可以为0.3至0.5、0.35至0.5或0.35至0.45。通过满足供应至反应器的进料流中水与丙烯单体的摩尔比，促进平衡反应的正向反应，并且可以防止逆向反应的进行，以增加异丙醇的产量。
根据本发明的一个示例性实施方案，反应器可以在最佳条件下工作，以通过丙烯单体与水的气体反应有效地制备异丙醇。例如，反应器的工作压力可以为30kg/cm2·g至50kg/cm2·g、35kg/cm2·g至50kg/cm2·g或35kg/cm2·g至45kg/cm2·g，工作温度可以为180℃至220℃、185℃至220℃或190℃至215℃。通过在所述压力和温度的范围内运行反应器，可以使用丙烯单体和水通过气体反应有效地制备异丙醇。
根据本发明的一个示例性实施方案，在反应器中通过丙烯单体与水的气体反应产生的反应产物是气态的，并且可以包含异丙醇、未反应的丙烯单体和未反应的水。从反应器排出的气体反应产物可以使用一个或多个热交换器冷凝成液体反应产物，然后供应至吸收塔100。这里，供应至吸收塔100的反应产物的温度为，例如，105℃至150℃、110℃至140℃或115℃至140℃。
根据本发明的一个示例性实施方案，从反应器排出的气体反应产物可以与从一个或多个热交换器供应至反应器的进料流进行热交换。经过一个或多个热交换器的进料流可以加热至，例如，170℃至210℃、180℃至200℃或185℃至195℃的温度。
由此，通过将从反应器排出的气体反应产物流与供应至反应器的进料流进行热交换，从反应器排出的气体反应产物可以冷凝成液体反应产物，并且进料流也可以在预热后供应至反应器。因此，在将进料流供应至反应器之前，加热至有效制备异丙醇的最佳温度所用的能量可以下降，并且通过将气体反应产物供应至吸收塔100而冷凝至用于提高分离效率的温度所需的冷却剂成本可以降低。
根据本发明的一个示例性实施方案，气体反应产物通过一个或多个热交换器被部分地冷凝为液体反应产物，其剩余部分可以作为气体反应产物存在。例如，从反应器排出的气体反应产物可以通过一个或多个热交换器，分离成气体第一反应产物流和液体第二反应产物流。这里，第一反应产物流和第二反应产物流可以通过在后端热交换器中形成的单独管道分离并排出，或通过安装在热交换器后端的气-液分离装置分离。
根据本发明的一个示例性实施方案，第一反应产物流的流量与第二反应产物流的流量之比可以是5至11、6至10或7至9。如上所述，在一个或多个热交换器中使从反应器排出的气体反应产物流与进料流进行热交换的过程中，将从反应器排出的气体反应产物流冷却至105℃至150℃的温度，从而将第一反应产物流的流量与第二反应产物流的流量之比控制为5至11。这里，“流量”可以指每单位小时重量的流动。作为一个具体实例，流量的单位可以为吨/小时。
根据本发明的一个示例性实施方案，第一反应产物流可以进一步地使用冷却器冷凝，并且作为气相和液相混合的气-液混合相供应至吸收塔100。这里，第一反应产物流通过一个或多个热交换器并处于如上所述的冷却状态，并且冷却器中使用的冷却剂可以用廉价的冷却水代替，并且可以使冷却水的使用最小化。
根据本发明的一个示例性实施方案，气体第一反应产物流可以包含85重量％至95重量％的未反应的丙烯单体、4重量％至8重量％的异丙醇和1重量％至5重量％的水。具体地，认识到第一反应产物流包含高含量的未反应的丙烯单体和低含量的异丙醇和水。
此外，液体第二反应产物流可以包含1重量％至10重量％的未反应的丙烯单体、5重量％至15重量％的异丙醇和80重量％至90重量％的水。具体地，第二反应产物流可以具有低含量的未反应的丙烯单体和高含量的水。这里，在第二反应产物流中包含的异丙醇的含量可以高于在第一反应产物流中包含的异丙醇的含量。
根据本发明的一个示例性实施方案，在气-液混合相中的第一反应产物流和液体第二反应产物流可以作为各自的流或混合流供应至吸收塔100的下侧。
根据本发明的一个示例性实施方案，吸收塔100的总级数可以是10至30、15至30或15至25。例如，当吸收塔100的总级数为10时，可以将第一反应产物和第二反应产物供应至吸收塔100的第10级。
根据本发明的一个示例性实施方案，将反应产物供应至吸收塔100，并且可以在吸收塔100中分离包含异丙醇的下排出流和包含未反应的丙烯单体的上排出流。这里，来自吸收塔100的上排出流还可以包含与未反应的丙烯单体在一起的惰性气体，并且下排出流还可以包含与异丙醇在一起的未反应的水。具体地，可以将反应产物供应至吸收塔100的下端，使用供应至吸收塔100的溶剂溶解反应产物中包含的异丙醇，以分离到吸收塔100的下部，并且可以将包含未反应的丙烯单体的流分离到上部。
在吸收塔100中使用的溶剂可以是，例如水。通过使用反应中使用的组分水作为溶剂，不需要后端的用于分离溶剂的单独装置。
供应至吸收塔100的溶剂的流量可以是供应至吸收塔100的反应产物的总流量的20％至50％、20％至45％或25％至40％。溶剂以所述范围内的流量供应以提高对供应至吸收塔100的反应产物中包含的异丙醇的吸收能力，同时防止在后端用于回收溶剂的能源成本过度增加。
根据本发明的一个示例性实施方案，吸收塔100的工作压力可以为20kg/cm2·g至40kg/cm2·g、25kg/cm2·g至40kg/cm2·g或25kg/cm2·g至35kg/cm2·g，并且其工作温度可以为80℃至110℃、90℃至110℃，或90℃至100℃。通过在上述范围的压力和温度下运行吸收塔100，可以有效地分离包含未反应的丙烯单体的上排出流和包含异丙醇的下排出流。
根据本发明的一个示例性实施方案，除异丙醇和未反应的水外，来自吸收塔100的下排出流可以包含少量的未反应的丙烯单体。例如，来自吸收塔100的下排出流中包含的未反应的丙烯单体的含量可以为5重量％以下或3重量％至5重量％。因此，将来自吸收塔100的包含异丙醇的下排出流的全部或一部分的量供应至第一气体净化塔200，以将来自吸收塔100的下排出流中包含的未反应的丙烯单体作为上排出流分离，并且可以将包含异丙醇和未反应的水的下排出流供应至IPA净化段。
根据本发明的一个示例性实施方案，来自吸收塔100的下排出流可以在供应至第一气体净化塔200之前通过一个或多个、一至三个或一至两个闪蒸罐。例如，可以使用第一闪蒸罐500或第一闪蒸罐500和第二闪蒸罐510将来自吸收塔100的下排出流的一部分供应至第一气体净化塔200。
例如，当使用一个闪蒸罐时，来自吸收塔的下排出流可以供应至第一闪蒸罐，来自吸收塔的下排出流中包含的未反应的丙烯单体可以作为上排出流分离并供应至第一气体净化塔，并且可以将下排出流供应至IPA净化段。
在将来自吸收塔的下排出流供应至第一闪蒸罐之前，该流可以使用第一阀减压，然后供应至闪蒸罐，从而提高第一闪蒸罐500中气相和液相的分离效率。
来自吸收塔的下排出流通过第一闪蒸罐进行预分离，将该流的包含未反应的丙烯单体和惰性气体的部分供应至第一气体净化塔，并且可以将该流的包含异丙醇和未反应的水的另一部分供应至IPA净化段。
此外，通过控制供应至第二气体净化塔的流的组成以提高分离效率，可以防止异丙醇外流到来自第二气体净化塔的上排出流中。例如，可以将供应至第二气体净化塔的流中的异丙醇和水的含量降低至5重量％以下，以防止异丙醇外流到来自第二气体净化塔的上排出流中。
作为另一实例，可以将来自吸收塔100的下排出流供应至第一闪蒸罐500，可以将来自吸收塔100的下排出流中包含的未反应的丙烯单体作为上排出流分离并且供应至第二气体净化塔300，并且可以将下排出流供应至第二闪蒸罐510。
在将来自吸收塔100的下排出流供应至第一闪蒸罐500之前，该流可以使用第一阀600减压，然后供应至第一闪蒸罐500。此外，在将来自第一闪蒸罐500的下排出流供应至第二闪蒸罐510之前，该流可以使用第二阀610减压，然后供应至第二闪蒸罐510。因此，可以提高第一闪蒸罐500和第二闪蒸罐510各自中的气相和液相的分离效率。
可以将来自第二闪蒸罐510的包含异丙醇和未反应的水的下排出流供应至IPA净化段，并且可以将包含剩余组分的上排出流供应至第一气体净化塔200。
来自吸收塔100的下排出流可以使用第一闪蒸罐500和第二闪蒸罐510进行预分离，可以将该流的包含未反应的丙烯单体和惰性气体的部分供应至第二气体净化塔300，并且可以将该流的包含异丙醇和未反应的水的另一部分供应至IPA净化段。此外，将供应至第二气体净化塔300的流中的异丙醇和水的含量降低至5重量％以下，以提高第二气体净化塔300的分离效率，从而防止异丙醇包含在供应至惰性气体脱除塔400的流中，从而回收在惰性气体脱除塔400中不包含异丙醇的高纯度的未反应的丙烯单体，并且将未反应的丙烯单体回流至反应器中并将其重复使用。
由此，当来自吸收塔100的下排出流使用一个或多个闪蒸罐进行预分离时，将对来自吸收塔100的下排出流减压，并且提供在将该流供应至后端塔之前用于分离气相和液相的空间，从而防止在后端塔中无效增大用于气-液分离的塔的尺寸的问题，并且提高第二气体净化塔300的分离效率。
根据本发明的一个示例性实施方案，来自第一闪蒸罐500的上排出流和来自第二闪蒸罐510的上排出流之间的流量比例可以是1:0.4至1:0.8、1:0.5至1:0.8或1:0.5至1:0.7。通过将来自第一闪蒸罐500的上排出流和来自第二闪蒸罐510的上排出流的流量比控制在上述范围内，提高预分离效果，并且还可以控制供应至第一气体净化塔200和第二气体净化塔300的流的组分和流量，以降低塔的装置尺寸，并且提高分离效率。
根据本发明的一个示例性实施方案，在第一闪蒸罐500中的工作温度可以为80℃至100℃、85℃至100℃或85℃至95℃。此外，在第一闪蒸罐500中的工作压力可以为10kg/cm2·g至25kg/cm2·g、15kg/cm2·g至25kg/cm2·g、或15kg/cm2·g至20kg/cm2·g。当第一闪蒸罐500中的工作条件控制在所述范围内时，可以提高分离效率。
在第二闪蒸罐510中的工作温度可以为80℃至95℃、85℃至95℃或85℃至90℃。此外，第二闪蒸罐510中的工作压力可以为0kg/cm2·g至2kg/cm2·g、0kg/cm2·g至1kg/cm2·g或0kg/cm2·g至0.5kg/cm2·g。当第二闪蒸罐510中的工作条件控制在所述范围内时，可以提高分离效率。
根据本发明的一个示例性实施方案，可以在第一气体净化塔200中分离包含未反应的丙烯单体的上排出流和包含异丙醇的下排出流。这里，来自第一气体净化塔200的上排出流还可以包含与未反应的丙烯单体在一起的惰性气体，并且下排出流还可以包含与异丙醇在一起的未反应的水。具体地，可以将第一气体净化塔200中包含未反应的丙烯单体的上排出流供应至第二气体净化塔300，并且可以将包含异丙醇的下排出流供应至IPA净化段。
第一气体净化塔200的工作压力可以为0kg/cm2·g至2kg/cm2·g、0kg/cm2·g至1kg/cm2·g或0kg/cm2·g至0.5kg/cm2·g，其工作温度可以为40℃至80℃、50℃至80℃或50℃至70℃。通过在上述工作温度和工作压力的范围内运行第一气体净化塔200，丙烯单体可以高纯度地分离到上排出流中。
根据本发明的一个示例性实施方案，可以将供应至第二气体净化塔300的流作为单独的流供应，或者可以形成混合流并供应至第二气体净化塔300。例如，来自吸收塔100的上排出流的一部分和来自第一气体净化塔200的上排出流可以形成混合流并供应至第二气体净化塔300，并且根据需要，来自吸收塔100的上排出流的一部分、来自第一气体净化塔200的上排出流和来自第一闪蒸罐500的上排出流可以形成混合流并供应至第二气体净化塔300。
根据本发明的一个示例性实施方案，在第二气体净化塔300中，包含未反应的丙烯单体的上排出流可以从供应流中分离并供应至惰性气体脱除塔400，包含异丙醇和水的下排出流可以分离并供应至IPA净化段。这里，供应至第二气体净化塔300的流中的全部量的异丙醇和未反应的水可以作为下排出流分离。在这种情况下，由于供应至惰性气体脱除塔400的来自第二气体净化塔300的上排出流不包含异丙醇和水，因此从惰性气体脱除塔400回收并回流至反应器的未反应的丙烯单体中不会包含异丙醇。
根据本发明的一个示例性实施方案，第二气体净化塔300的工作压力可以为12kg/cm2·g至20kg/cm2·g、15kg/cm2·g至20kg/cm2·g或15kg/cm2·g至17kg/cm2·g，并且其工作温度可以为30℃至170℃、40℃至170℃或40℃至160℃。通过在上述范围内的压力和温度下运行第二气体净化塔300，可以通过上部和下部高纯度地分离每个组分，尤其是，异丙醇不会一起排放到供应至惰性气体脱除塔400的上排出流中。
根据本发明的一个示例性实施方案，第二气体净化塔300的总级数可以是25至40、28至40或28至35。此外，供应至第二气体净化塔300的流的供应级可以是第二气体净化塔300的总级数的40％至55％、43％至55％或45％至53％处。例如，当第二气体净化塔300的总级数为32时，供应至第二气体净化塔300的流可以供应至第二气体净化塔300的第12级至第16级。由此，通过控制第二气体净化塔300的总级数和供应至第二气体净化塔300的流的供应级，供应至第二气体净化塔300的流中的全部量的异丙醇和未反应的水作为下排出流分离，使得异丙醇和水不会包含在供应至惰性气体脱除塔400的来自第二气体净化塔300的上排出流中。
根据本发明的一个示例性实施方案，在惰性气体脱除塔400中，包含来自供应流的未反应的丙烯单体的上排出流可以分离、回流至反应器并重复使用。这里，在来自惰性气体脱除塔400的上排出流中不会存在异丙醇。
根据本发明的一个示例性实施方案，来自惰性气体脱除塔400的上排出流是气体流，并且将惰性气体例如乙烷分离和除去，从而防止惰性气体在工艺中积聚以在无需使用高纯度丙烯单体的情况下增加异丙醇的产量。具体地，在气体反应中进行的异丙醇制备工艺中，在作为反应物引入的丙烯单体中可以包含一部分惰性气体。例如，惰性气体可以包括，选自具有2或3个碳原子的烃中的一种或多种，并且作为一个具体的实例，惰性气体可以包括选自乙烷和丙烷中的一种或多种。这里，对来自惰性气体脱除塔400的上排出流中包含惰性气体的气体成分进行吹扫，以分离和去除部分或全部量的惰性气体，从而降低回流至反应器的流中的惰性气体的含量，使得惰性气体不积聚在工艺中。
根据本发明的一个示例性实施方案，来自惰性气体脱除塔400的下排出流是包含惰性气体例如丙烷的液体流，并且通过第三阀620减压并供应至气-液分离装置700，在气-液分离装置700中，可以将惰性气体分离到上部并与来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的气体成分通过吹扫除去。这里，由于异丙醇和未反应的水没有存在于来自惰性气体脱除塔400的下排出流中，因此不会存在排放至气-液分离装置700下部的流。
根据本发明的一个示例性实施方案，惰性气体脱除塔400的工作压力可以为15kg/cm2·g至25kg/cm2·g、18kg/cm2·g至25kg/cm2·g或18kg/cm2·g至20kg/cm2·g，其工作温度可以为30℃至70℃、40℃至70℃、或40℃至60℃。通过在上述压力和温度的范围内运行惰性气体脱除塔400，可以将未反应的丙烯单体以高纯度分离到上部、回流至反应器并重新使用。
根据本发明的一个示例性实施方案，惰性气体脱除塔400的总级数可以为65至80、65至78或67至75。此外，供应至惰性气体脱除塔400的流的供应级可以为惰性气体脱除塔400的总级数的50％以下、1％至50％、5％至45％或10％至45％。例如，当惰性气体脱除塔400的总级数为70时，供应至惰性气体脱除塔400的流可以供应在惰性气体脱除塔400的第35以下的级。由此，通过控制惰性气体脱除塔400的总级数和供应至惰性气体脱除塔400的流的供应级，可以以高纯度分离未反应的丙烯单体。
根据本发明的一个示例性实施方案，第二气体净化塔300与惰性气体脱除塔400的总级数的比例可以是1:1.5至1:5、1:2至1:4或1:2至1:3。如上所述，通过控制第二气体净化塔300与惰性气体脱除塔400的总级数的比例，可以控制来自第二气体净化塔300的上排出流和下排出流的组成，并且还可以防止异丙醇包含在来自惰性气体脱除塔400的上排出流中。
根据本发明的一个示例性实施方案，供应至IPA净化段的流可以包含异丙醇、未反应的水和用作溶剂的水，并且可以分离在IPA净化段中从中去除水的高纯度异丙醇。这里，在IPA净化段中分离的水可以供应至反应器并重复使用，并且在这种情况下，不包含例如丙烯单体或异丙醇的杂质，使得在反应器中制备异丙醇时可以容易地控制水与丙烯单体的摩尔比。
根据本发明的一个示例性实施方案，在制备异丙醇的方法中，根据需要，可以进一步安装和使用如蒸馏塔、冷凝器、再沸器、阀、泵、分离器和混合器的装置。
在上文中，已经描述并在附图中示出了根据本发明的制备异丙醇的方法，但是描述和附图中的示出仅是用于理解本发明的核心构成的描述和图示，并且除了上面的描述和附图中示出的工艺和设备外，可以适当地应用和使用未单独描述和图示的工艺和设备来实施根据本发明的制备异丙醇的方法。
下文中，将通过实施例更详细地描述本发明。然而，提供下面的实施例用于说明本发明，并且对于本领域技术人员显而易见的是可以在不脱离本发明的范围和精神的情况下进行各种修改和改变，并且本发明的范围不限于此。
实施例
实施例1
如图1所示的工艺流程图中所示，制备包含异丙醇(IPA)的反应产物，并且使用购自Aspen Technology Inc.的Aspen Plus模拟从反应产物中分离异丙醇的工艺。
具体地，将进料流以10吨/小时的流量供应至在40kg/cm2·g压力和192℃至208℃温度下工作的反应器中，将进料流中的水(H2O)与丙烯单体(PP)的摩尔比控制至0.4，惰性气体包含乙烷和丙烷。
从反应器排出的气体反应产物流通过两个热交换器，并分离成气体第一反应产物流和液体第二反应产物流并排出，并且第一反应产物流在冷却器中部分冷凝成液相，然后供应至吸收塔100的第20级，将第二反应产物流供应至吸收塔100的第20级。此时，吸收塔100的总级数为20。
吸收塔100在96℃至98℃的温度和31.2kg/cm2·g至31.6kg/cm2·g的压力下工作，反应产物流中的异丙醇使用在吸收塔100的上端作为溶剂供应的水进行吸收，并且进行分离成为包含丙烯单体的上排出流和包含水和异丙醇的下排出流。具体地，将来自吸收塔100的上排出流的一部分供应至第二气体净化塔300，并且将该流的剩余部分回流至反应器，下排出流使用第一阀600减压，然后供应至第一闪蒸罐500。此时，第一闪蒸罐500在16.8kg/cm2·g的工作压力下工作，并且将上排出流的流量控制至0.2吨/小时。
第一闪蒸罐500的下排出流使用第二阀610减压，然后供应至第二闪蒸罐510，将来自第二闪蒸罐510的上排出流供应至第一气体净化塔200，并且将来自第二闪蒸罐的下排出流供应至IPA净化段。此时，第二闪蒸罐510在0.2kg/cm2·g的工作压力下工作，并且将上排出流的流量控制至0.1吨/小时。
将来自第一气体净化塔200的下排出流供应至IPA净化段。此时，第一气体净化塔200的总级数为4，并且将工作温度控制至57℃至64℃，以及将工作压力控制至0.15kg/cm2·g至0.2kg/cm2·g。
将来自吸收塔100的上排出流的一部分、来自气体净化塔200的上排出流和来自第一闪蒸罐500的上排出流形成混合流，并供应至第二气体净化塔300的第16级。此时，第二气体净化塔300的总级数为32，将工作温度控制至41℃至160℃，并且将工作压力控制至16.50kg/cm2·g至16.52kg/cm2·g。将来自第二气体净化塔300的上排出流供应至惰性气体脱除塔400的第26级，并且将来自第二气体净化塔的下排出流供应至IPA净化段。此时，惰性气体脱除塔400的总级数为70。
惰性气体脱除塔400在47℃至55℃的温度和19.10kg/cm2·g至19.59kg/cm2·g的压力下工作，将未反应的丙烯单体作为上排出流分离，回流至反应器，并且重复使用。
表1中示出：(1)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的IPA含量，(2)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的PP含量，以及(3)供应至IPA净化段的流中的PP含量。
实施例2
如图2所示的工艺流程图中所示，制备包含异丙醇(IPA)的反应产物，并使用购自Aspen Technology Inc.的Aspen Plus模拟从反应产物中分离异丙醇的工艺。
具体地，将进料流以10吨/小时的流量供应至在40kg/cm2·g压力和192℃至208℃温度下工作的反应器中，将进料流中的水(H2O)与丙烯单体(PP)的摩尔比控制至0.4，惰性气体包含乙烷和丙烷。
从反应器排出的气体反应产物流通过两个热交换器，并分离成气体第一反应产物流和液体第二反应产物流并排出，并且第一反应产物流在冷却器中部分冷凝成液相，然后供应至吸收塔100的第20级，将第二反应产物流供应至吸收塔100的第20级。此时，吸收塔100的总级数为20。
吸收塔100在96℃至98℃的温度和31.2kg/cm2·g至31.6kg/cm2·g的压力下工作，反应产物流中的异丙醇使用在吸收塔100的上端作为溶剂供应的水进行吸收，并且进行分离成为包含丙烯单体的上排出流和包含水和异丙醇的下排出流。具体地，将来自吸收塔100的上排出流的一部分供应至第二气体净化塔300，将该流的剩余部分回流至反应器，下排出流使用第一阀600减压，然后供应至第一闪蒸罐500。此时，第一闪蒸罐500在16.8kg/cm2·g的工作压力下工作，上排出流的流量控制至0.2吨/小时。
第一闪蒸罐500的下排出流使用第二阀610减压，然后供应至第二闪蒸罐510，将来自第二闪蒸罐510的上排出流供应至第一气体净化塔200，并且将来自第二闪蒸罐的下排出流供应至IPA净化段。此时，第二闪蒸罐510在0.2kg/cm2·g的工作压力下工作，并且将上排出流的流量控制至0.1吨/小时。
将来自第一气体净化塔200的下排出流供应至IPA净化段。此时，第一气体净化塔200的总级数为4，并且将工作温度控制至57℃至64℃，将工作压力控制至0.15kg/cm2·g至0.2kg/cm2·g。
将来自吸收塔100的上排出流的一部分、来自气体净化塔200的上排出流和来自第一闪蒸罐500的上排出流形成混合流，并供应至第二气体净化塔300的第16级。此时，第二气体净化塔300的总级数为32，将工作温度控制至41℃至160℃，并且将工作压力控制至16.50kg/cm2·g至16.52kg/cm2·g。将来自第二气体净化塔300的上排出流供应至惰性气体脱除塔400的第26级，并且将来自第二气体净化塔的下排出流供应至IPA净化段。此时，惰性气体脱除塔400的总级数为70。
惰性气体脱除塔400在47℃至55℃的温度和19.10kg/cm2·g至19.59kg/cm2·g的压力下工作，将包含未反应的丙烯单体的液体组分的上排出流回流至反应器，然后重复使用。此外，将来自惰性气体脱除塔400的上排出流中包含惰性气体的气体成分进行吹扫以脱除，来自惰性气体脱除塔的下排出流通过第三阀620减压，并供应至气-液分离装置700，并且在气-液分离装置700中将惰性气体分离到上部并除去。
表1中示出：(1)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的IPA含量，(2)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的PP含量，以及(3)供应至IPA净化段的流中的PP含量。
实施例3
除了将来自第二气体净化塔300的上排出流供应至惰性气体脱除塔400的第7级之外，以与实施例2中相同的方式制备异丙醇。
表1中示出：(1)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的IPA含量，(2)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的PP含量，以及(3)供应至IPA净化段的流中的PP含量。
实施例4
除了将混合流供应至第二气体净化塔300的第4级以外，以与实施例2中相同的方式制备异丙醇。
表1示出：(1)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的IPA含量，(2)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的PP含量，以及(3)供应至IPA净化段的流中的PP含量。
实施例5
除了将混合流供应至第二气体净化塔300的第30级以外，以与实施例2中相同的方式制备异丙醇。
表1中示出：(1)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的IPA含量，(2)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的PP含量，以及(3)供应至IPA净化段的流中的PP含量。
实施例6
除了将来自第二气体净化塔300的上排出流供应至惰性气体脱除塔400的第38级以外，以与实施例2中相同的方式制备异丙醇。
表1中示出：(1)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的IPA含量，(2)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的PP含量，以及(3)供应至IPA净化段的流中的PP含量。
实施例7
除了将混合流供应至第二气体净化塔300的第30级并且将来自第二气体净化塔300的上排出流供应至惰性气体脱除塔400的第38级以外，以与实施例2中相同的方式制备异丙醇。
表1中示出：(1)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的IPA含量，(2)回流至反应器的来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的PP含量，以及(3)供应至IPA净化段的流中的PP含量。
比较例
比较例1
如图3所示的工艺流程图中所示，制备包含异丙醇(IPA)的反应产物，并使用购自Aspen Technology Inc.的Aspen Plus模拟从反应产物中分离异丙醇的工艺。
具体地，将进料流以10吨/小时的流量供应至在40kg/cm2·g的压力和192℃至208℃的温度下工作的反应器中，将进料流中的水(H2O)与丙烯单体(PP)的摩尔比控制至0.4，惰性气体包含乙烷和丙烷。
将从反应器排出的反应产物流供应至吸收塔100的第20级，此时，吸收塔100的总级数为20。吸收塔100在96℃至98℃的温度和31.2kg/cm2·g至31.6kg/cm2·g的压力下工作，反应产物流中的异丙醇使用在吸收塔100的上端作为溶剂供应的水进行吸收，并进行分离成为包含丙烯单体的上排出流和包含水和异丙醇的下排出流。具体地，将来自吸收塔100的上排出流的一部分供应至气体净化塔310，将该流的剩余部分回流至反应器，并且将下排出流供应至闪蒸罐520。
在气体净化塔310中，将包含未反应的丙烯单体的上排出流回流至反应器，并且将下排出流供应至IPA净化段。此时，气体净化塔310的总级数为32，将工作温度控制至41℃至160℃，以及将工作压力控制至16.50kg/cm2·g至16.52kg/cm2·g。
在闪蒸罐520中，将包含气态未反应的丙烯单体的上排出流回流至反应器，并且将下排出流供应至IPA净化段。此时，闪蒸罐在16.8kg/cm2·g的工作压力下工作，并且将上排出流的流量控制至0.2吨/小时。
表1中示出：(1)回流至反应器的来自气体净化塔310的上排出流和来自闪蒸罐520的上排出流中的IPA含量，(2)回流至反应器的来自气体净化塔310的上排出流和来自闪蒸罐520的上排出流中的PP含量，以及(3)供应至IPA净化段的流中的PP含量。
[表1]
在表1中，在实施例1至实施例7中证实，回流至反应器的流中的异丙醇的含量显示为0重量％，丙烯单体的含量显示为高达94.7重量％以上，且供应至IPA净化段的流中的丙烯单体的含量显示为低至0.014重量％以下。
此外，在实施例2至实施例7中，除去了来自惰性气体脱除塔400的上排出流中的惰性气体，然后将该流回流至反应器并重复使用，从而防止惰性气体在工艺中积聚，因此，可以在不使用高纯度丙烯单体的情况下提高异丙醇的产量。
然而，在将混合流供应至第二气体净化塔300的供应级和将流供应至惰性气体脱除塔400的供应级中的任何一个或多个超出了根据本发明的范围的实施例4至实施例7中，证实由于缺少将高沸点物质分离到下部的精馏段或缺少将低沸点物质分离到上部的汽提段，使分离效率略有下降。
相比之下，在如比较例1的使用吸收塔100、闪蒸罐520和气体净化塔310将未反应的丙烯单体和异丙醇从反应产物流中分离的情况下，在回流至反应器的来自闪蒸罐520的上排出流和来自气体净化塔310的上排出流中异丙醇的含量显示为高达3.5重量％，丙烯单体的含量显示为低至83.2重量％。因此，在反应器中发生逆向反应，减少异丙醇的产量。此外，证实供应至IPA净化段的流中的丙烯单体的含量显示为高达0.4重量％。因此，回流至反应器且未经重复使用而损失的丙烯单体的量增加。
Claims (11)
1.一种制备异丙醇的方法，该方法包括：
将在反应器中通过丙烯单体和水反应形成的反应产物流供应至吸收塔；
将来自所述吸收塔的包含异丙醇的下排出流供应至第一气体净化塔，将来自所述吸收塔的包含未反应的丙烯单体的上排出流的一部分供应至第二气体净化塔，并且将该上排出流的剩余部分回流至所述反应器；
将来自所述第一气体净化塔的包含未反应的丙烯单体的上排出流供应至所述第二气体净化塔，并将来自所述第一气体净化塔的包含异丙醇的下排出流供应至IPA净化段；
将来自所述第二气体净化塔的包含未反应的丙烯单体的上排出流供应至惰性气体脱除塔，并且将来自所述第二气体净化塔的包含异丙醇的下排出流供应至IPA净化段；并且
将来自所述惰性气体脱除塔的包含未反应的丙烯单体的上排出流回流至所述反应器。
2.根据权利要求1所述的制备异丙醇的方法，
其中，将来自所述吸收塔的下排出流供应至第一闪蒸罐，将来自所述第一闪蒸罐的上排出流供应至所述第二气体净化塔，并且将来自所述第一闪蒸罐的下排出流供应至第二闪蒸罐，和
将来自所述第二闪蒸罐的上排出流供应至所述第一气体净化塔，并且将来自所述第二闪蒸罐的下排出流供应至IPA净化段。
3.根据权利要求2所述的制备异丙醇的方法，
其中，来自所述吸收塔的下排出流使用第一阀减压，然后供应至所述第一闪蒸罐，和
来自所述第一闪蒸罐的下排出流使用第二阀减压，然后供应至所述第二闪蒸罐。
4.根据权利要求2所述的制备异丙醇的方法，其中，来自所述第一闪蒸罐的上排出流和来自所述第二闪蒸罐的上排出流之间的流量比例是1:0.2至1:0.8。
5.根据权利要求1所述的制备异丙醇的方法，其中，从来自所述惰性气体脱除塔的上排出流和来自所述惰性气体脱除塔的下排出流中分离惰性气体。
6.根据权利要求1所述的制备异丙醇的方法，其中，使用一个或多个热交换器将所述反应产物流分离成第一反应产物流和第二反应产物流，并且将所述第一反应产物流和所述第二反应产物流供应至所述吸收塔。
7.根据权利要求1所述的制备异丙醇的方法，其中，所述第二气体净化塔的总级数是25至40，和
供应至所述第二气体净化塔的流的供应级是所述第二气体净化塔的总级数的40％至55％的级。
8.根据权利要求1所述的制备异丙醇的方法，其中，所述第二气体净化塔的工作压力是12kg/cm2·g至20kg/cm2·g，并且其工作温度是30℃至170℃。
9.根据权利要求1所述的制备异丙醇的方法，其中，所述惰性气体脱除塔的总级数是65至80，和
供应至所述惰性气体脱除塔的流的供应级是所述惰性气体脱除塔的总级数的50％以下的级。
10.根据权利要求1所述的制备异丙醇的方法，其中，所述惰性气体脱除塔的工作压力是15kg/cm2·g至25kg/cm2·g，并且其工作温度是30℃至70℃。
11.根据权利要求1所述的制备异丙醇的方法，其中，所述第二气体净化塔和所述惰性气体脱除塔的总级数的比例是1:1.2至1:5。
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