CN115678336B - 一种利用含氟硅粉制备的消光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含氟硅粉制备的消光粉及制备方法，涉及消光粉技术领域，其技术方案要点是：消光粉由以下成分组成，以质量份计：55～75份含氟硅粉、10～19份钙盐、1～2份分散助剂、10～12份偶联剂。其中，所述钙盐粒径在500～1500目之间，所述钙盐由以下成分组成，以质量份计：氢氧化钙1～3份、碳酸钙5～10份、氧化钙2～3份、碳酸氢钙2～3份。本技术方案具有符合绿色发展，提供了不同于现有技术的消光粉及其制备方案，能够节约成本并且提升涂层的耐候性。
Description
技术领域
本发明涉及消光粉技术领域，更具体地说，它涉及一种利用含氟硅粉制备的消光粉及制备方法。
背景技术
结合涂膜表面光泽产生的机理和影响光泽的因素，人们认为消光就是采用各种手段，破坏涂膜的光滑性，增大涂膜的表面微观粗糙度，降低涂膜表面对光线的反射。可以分为物理消光和化学消光两种方式。物理消光的原理为：加入消光粉，使涂料在成膜过程，表面产生凹凸不平，增大对光的散射和减少反射。化学消光是靠在涂料中引入一些例如聚丙烯接枝物质类能吸收光线的结构或基团来获得低光泽涂料消光粉能使涂料表面光泽明显降低的物质称为涂料消光粉，其用量最大的是超微细合成二氧化硅，其次是微粉化蜡，铝、钙、镁、锌的硬脂酸盐用量较小。二氧化硅消光粉具备以下特点：易于分散；消光性能好，低加入量就可以产生强消光性能；对涂膜的透明性干扰小；对涂膜的力学性能和化学性能影响小；在液体涂料中悬浮性好，能长时间贮存，不会产生硬沉淀；对涂料流变性影响小；化学惰性高，因而在涂料中用量最多。
但是，现有的消光粉应用存在的主要问题有：(1)现有消光粉产品在高添加量时，会影响面漆涂料流动性，降低涂布率。(2)现有消光粉产品在同等添加量时，对树脂的消耗量将增大，提高产品成本。(3)现有市售的消光粉不具备抗紫外的耐候性，也无法延长涂层的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用含氟硅粉制备的消光粉及制备方法，解决现有的消光粉产品的成本偏高的问题，并且提升了消光粉的耐候性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种利用含氟硅粉制备的消光粉，由以下成分组成，以质量份计：55～75份含氟硅粉、10～19份钙盐、1～2份分散助剂、10～12份偶联剂。
本方案的原理及有益效果如下：发明人秉持绿色发展理念，采用含氟硅粉为主要原料制备消光粉，含氟硅粉为湿法磷酸副产氟硅酸制取氟化氢过程中产生的副产资源，含氟硅粉中SiO2含量在85％以上，其pH值为2-3、粒径D50≤13.45；钙盐的加入一方面便于调节溶液PH至趋于中性，使溶液具有适宜的PH便于提升溶解性和分散性。
进一步，所述钙盐粒径在500～1500目之间，钙盐由以下成分组成，以质量份计：氢氧化钙1～3份、碳酸钙5～10份、氧化钙2～3份、碳酸氢钙2～3份。采用上述技术方案，多种钙盐的加入便于将溶液PH调至5-8，有利于各组分溶解和分散，提高消光粉的消光性能。
进一步，所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。采用上述技术方案，乙烯基三甲氧基硅烷中的硅烷氧基对无机物具有反应性，乙烯基三甲氧基硅烷中的有机官能基对有机物具有反应性或相容性，所以当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层，提高混合组分的性能和增加粘接强度。
进一步，所述消光粉的粒径为5～50um。采用上述技术方案，消光粉的粒径对涂料的透明性、防沉性和消光性均有影响，在平均粒径与涂膜的厚度协调的情况下，平均粒径越大，消光粉的透明性和消光效果越好，但平均粒径越大沉降速率越快，粉体下沉的速率快且容易形成硬沉淀，选择5～50um大小的消光粉，可以同时考虑到消光和防沉降的问题。
一种利用含氟硅粉制备消光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取含氟硅粉、钙盐、分散助剂，并按照固-液比1：2与去离子水混合，加入反应釜中搅拌均匀，然后将反应釜升温至60～80℃继续搅拌60～80分钟；向反应釜中加入偶联剂，然后升温至60～90℃继续搅拌60～80分钟，降至室温；
(2)研磨、干燥后即得消光粉。
采用上述技术方案，步骤(1)中第一阶段温度为60-80℃，第二阶段温度为60-90℃，如果将温度设置过低，偶联剂无法与其它组分之间发生交联反应，所得产品的力学性能会大大降低，产品性能无法体现，如果将温度设置过高，会导致能耗过高，不符合企业经济节能的理念。
进一步，所述偶联剂以100～120ml/min的速度均匀的滴加到反应釜中。采用上述技术方案，偶联剂的滴加速度如果过快，无法使偶联剂与各组分之间充分反应，如果滴加速度过慢，则会降低偶联剂与各组分之间的反应效率，所以设置适当的滴加速度便于实现在适当的时间内保持优异的反应速率，从整体上提高消光粉的制备效率。
进一步，所述研磨温度为5～20℃，研磨介质为直径2～3mm的锆珠。采用上述技术方案，可以保持消光粉的粒径在5～50um之间。
综上所述，本方案具有以下有益效果：1、本技术方案中使用含氟硅粉，属于对固体废弃物的高价值化利用，将属于固体废弃物的含氟二氧化硅经过改性处理后作为消光粉产品进行开发，符合绿色发展的理念。2.本技术方案所得消光粉产品在高添加量下，不会影响涂料的流动性，能提高涂料涂布率，符合新型涂料高固低黏的产品需求方向。3、本产品属于环保型消光粉，无铬，不含重金属。4、本方案使用乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷中的硅烷氧基对无机物具有反应性，乙烯基三甲氧基硅烷中的有机官能基对有机物具有反应性或相容性，所以当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层，提高混合组分的性能和增加粘接强度。5、本方案制备的消光粉与现有消光粉相比，其紫外吸收能力提升了10％。
附图说明
图1为实施例1防锈颜料添加钙盐(右)和不添加钙盐(左)的电镜对比图。
具体实施方式
以下结合图1和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种利用含氟硅粉制备的消光粉，由以下方法制备而成：
(1)向反应釜中加入去离子水148份、含氟硅粉60份、氢氧化钙2份、碳酸钙5份、氧化钙3份、碳酸氢钙3份、分散助剂1份，搅拌均匀，升温反应釜至80度，保持60分钟后，匀速滴加乙烯基三甲氧基硅烷12份(4小时内滴加完)，升温反应釜至90度保持60分钟，自然冷却降温。
(2)启动研磨设备的冷却循环水系统，保持循环冷却水温度为10℃；开动隔膜泵，将反应釜中混合浆料注入到卧式锆珠球磨机的内腔中,混合浆料的注入速率为5L/min；启动卧式锆珠球磨机进行循环研磨，研磨时间为100min，球磨介质使用直径为2mm的锆珠。
(3)研磨后的混合浆料经气流干燥得到消光粉。
其中，分散助剂使用：非离子型界面活性剂。针对实施例1还做了添加钙盐和不添加钙盐的电镜分析，如图1所示，电镜图显示，不规则二氧化硅在添加钙盐后呈絮状，其比表面积大大降低，表明本方案消光粉的流动性更好，从而能够避免假稠现象。
实施例2-3与实施例1的制备方法大致相同，区别在于各原料组分的含量不同，具体见表1所示。
表1实施例1-3各组分及含量(质量份)选择
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 去离子水 | 148份 | 156份 | 142份 |
| 含氟硅粉 | 60份 | 60份 | 55份 |
| 氢氧化钙 | 2份 | 1份 | 3份 |
| 碳酸钙 | 5份 | 10份 | 7份 |
| 氧化钙 | 3份 | 2份 | 2份 |
| 碳酸氢钙 | 3份 | 3份 | 2份 |
| 分散助剂 | 1份 | 2份 | 2份 |
| 偶联剂 | 12份 | 11份 | 10份 |
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，将偶联剂替换为钛酸酯偶联剂。钛酸酯偶联剂与加有碳酸钙的树脂作用时，其机理如下：烷氧基可与碳酸钙表面的水分子形成化学键，在碳酸钙表面覆盖了一层偶联剂的单分子膜，改善了填料表面的性能，增加和树脂的相容性；而两个长链结构单元则与大分子发生缠绕，起到桥梁作用，从而把碳酸钙与树脂联接起来。
消光性能试验
将市售消光粉、实施例和对比例所制得的消光粉应用在涂料体系中开展消光性能测试，相关测试参数如下：
测试参数：测量角度分别为60°。
测试仪器：精密光泽度仪PS-WG68。
市售消光粉产品选自：市售AW-4006型消光粉。
将实施例1制得消光粉、对比例制得的消光粉、市售消光粉分别应用在涂料体系中进行消光性能测试试验，涂料配方为：60％丙烯酸树脂HY8900、0.8％分散剂、8％永固红、0.50％膨润土、0.50％流平剂、3％-8％消光粉、0.50％消泡剂、溶剂：余量。试验结果见表2所示。
表2实施例、对比例和市售消光粉的光泽度值(GU)对比情况
| 消光粉添加量 | 角度 | 实施例1 | 对比例1 | 市售 |
| 0％ | 60° | 80.1 | 80.1 | 80.1 |
| 3％ | 60° | 60.8 | 70.2 | 61.2 |
| 5％ | 60° | 45.7 | 56.1 | 45 |
| 8％ | 60° | 28.9 | 40.1 | 30.2 |
由表2可知，本技术方案所制得的消光粉产品与现有市售消光粉产品和对比例消光粉产品相比，在相同消光粉添加量下，本方案产品具有更加优异的消光性能，本方案提供了与现有技术不同的消光粉组分及配方，并且本方案所得消光粉由湿法磷酸副产氟硅酸制取氟化氢过程中产生的副产资源所制备而成，同时符合工业环保生产的要求。
相对耐久性试验
试验设备：LUV－II紫外加速老化试验箱。
试验参数：试验箱温度应控制在38±3℃、相对湿度为40％～60％、紫外光峰值公称波长(光量子能量)313nm(91.5kcal/gmol)、灯管壁至试样最近距离28～61mm。试验所用涂料配方与消光性能试验中所用涂料配方一致。
表3实施例、对比例和市售消光粉的相对耐久性的对比情况
| 消光粉添加量 | 实施例1 | 对比例1 | 市售 |
| 0％ | 300小时 | 300 | 300 |
| 3％ | 320小时 | 305 | 300 |
| 5％ | 335小时 | 308 | 300 |
| 8％ | 350小时 | 311 | 300 |
由表3可知，本方案提供的消光粉与市售消光粉产品相比，能够抗紫外，进一步提升了涂料的耐候性，而目前市售产品不具备抗紫外的能力，所以本方案提供的消光粉具有提升涂料的耐候性、延长涂料的使用寿命的有益效果；与对比例1所得消光粉相比，具有更优异的耐候性能，二者差异明显，本方案为优选方案。
综上，本方案提供的消光粉采用不同的原料配方及其制备方法，使用湿法磷酸副产氟硅酸制取氟化氢过程中产生的副产资源所制备而成，不仅绿色环保，节约成本，其消光性能够达到目前市售产品的标准并且更加优异，并且本方案还能够提高涂料的耐候性、延长涂料使用寿命，而市售产品不具备耐候性，所以，本技术方案相对与市售产品和对比例具有突出的实质性特点和显著的进步，具备新颖性和创造性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种利用含氟硅粉制备的消光粉，其特征在于：由以下成分组成，以质量份计：55～75份含氟硅粉、10～19份钙盐、1～2份分散助剂、10～12份偶联剂；所述钙盐粒径在500～1500目之间，所述钙盐由以下成分组成，以质量份计：氢氧化钙1～3份、碳酸钙5～10份、氧化钙2～3份、碳酸氢钙2～3份；所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；所述含氟硅粉为湿法磷酸副产氟硅酸制取氟化氢过程中产生的副产资源，含氟硅粉中SiO2含量在85％以上，其pH值为2-3。
2.根据权利要求1所述的一种利用含氟硅粉制备的消光粉，其特征在于，所述消光粉的粒径为5～50um。
3.根据权利要求1～2中任意一项所述的一种利用含氟硅粉制备消光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按比例称取含氟硅粉、钙盐、分散助剂，并按照固-液比1：2与去离子水混合，加入反应釜中搅拌均匀，然后将反应釜升温至60～80℃继续搅拌60～80分钟；向反应釜中加入偶联剂，然后升温至60～90℃继续搅拌60～80分钟，降至室温；
(2)研磨、干燥后即得消光粉。
4.根据权利要求3所述的一种利用含氟硅粉制备消光粉的制备方法，其特征在于，所述偶联剂以100～120ml/min的速度均匀的滴加到反应釜中。
5.根据权利要求3所述的一种利用含氟硅粉制备消光粉的制备方法，其特征在于，所述研磨温度为5～20℃，研磨介质为直径2～3mm的锆珠。
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