CN115677386A - 一种用于制备半导体材料的石墨部件及其复合涂层和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体外延生长的技术领域，公开了一种用于制备半导体材料的石墨部件及其复合涂层和制备方法；在石墨基体和碳化钽涂层之间设置了一层混合物过渡层，该混合物过渡层的材质包括碳化硅和SiNx，碳化硅和SiNx的热膨胀系数与碳材料的热膨胀稀释相差不大，因此混合物过渡层和石墨基体两者之间可以牢固地结合，由混合物过渡层连接石墨基体与碳化钽涂层，增加了复合涂层的结合强度，解决了现有技术中碳化钽涂层和碳材料的热膨胀系数相差特别大，在碳化硅制备过程中碳化钽涂层容易脱落，导致石墨基体与空气中腐蚀性气体发生反应，制成的碳化硅中出现杂质，品质受到影响的问题。
Description
技术领域
本发明涉及半导体外延生长技术领域，尤其是一种用于制备半导体材料的石墨部件及其复合涂层和制备方法。
背景技术
半导体材料是一种制作半导体器件和集成电路的电子材料，是半导体工业的基础，迄今为止，半导体材料已发展有四代：
第一代半导体材料，硅(Si)、锗(Ge)；
第二代半导体材料：砷化镓 (GaAs)、磷化铟 (InP)；
第三代半导体材料：氮化镓（GaN）、碳化硅（SiC）；
第四代半导体材料：氧化镓(Ga2O3)。
其中，第三代半导体材料碳化硅（SiC）需要在高温的环境下进行制备，在制备过程中容易与空气中氢气和氨气等腐蚀性气体发生反应，导致碳化硅中出现杂质，影响碳化硅的品质。
因此，在制备碳化硅之前，预先在用于制备碳化硅的石墨基体（C）上添加涂层，以防止制备过程中石墨基体与腐蚀性气体发生反应。
碳化钽的熔点为3880℃，在超高温下仍然能保持很优秀的机械性能，如良好的抗氧化性，耐烧蚀性能好等优点，这些优点使碳化钽涂层能适用于制备第三代半导体过程中的苛刻条件，这使碳化钽涂层拥有广大的应用前景。
然而，碳化钽涂层和碳材料的热膨胀系数相差特别大，这导致了碳化钽涂层容易脱落，即在石墨基体上添加碳化钽涂层，在碳化硅制备过程中碳化钽涂层容易脱落，导致石墨基体与空气中腐蚀性气体发生反应，制成的碳化硅中出现杂质，品质受到影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备半导体材料的石墨部件及其复合涂层和制备方法，旨在解决现有技术中碳化钽涂层和碳材料的热膨胀系数相差特别大，在碳化硅制备过程中碳化钽涂层容易脱落，导致石墨基体与空气中腐蚀性气体发生反应，制成的碳化硅中出现杂质，品质受到影响的问题。
本发明是这样实现的，第一方面，本发明提供一种石墨基体的复合涂层的制备方法，包括：
S1：将石墨基体转移至真空环境的反应室中，向所述反应室内输送氢气，并将所述反应室升温至1000-1500℃，保温1-3h；所述氢气的输送流速为5-25 slm，温度为900-1300℃；
S2：将所述石墨基体转移至真空环境的CVD反应室中，交替向所述CVD反应室通入第一混合气体和第二混合气体，并将所述CVD反应室升温至1300-2400℃，保温1-10 h；所述第一混合气体包括甲基三氯硅烷、甲烷以及氩气，所述第二混合气体包括氮化硅，氨气和氢气；
S3：将所述CVD反应室抽至真空状态，通过载气将钽源和碳源通入所述CVD反应室中，并将所述CVD反应室升温至1100-1500℃，保温1-5 h；所述载气为氩气，所述钽源为五氯化钽，所述碳源为甲烷，所述氩气的流速为1-10 L/min，所述五氯化钽的气化温度为160-300℃，所述甲烷的流速为0.5-5 L/min。
在其中一个实施例中，所述S3中输入的气体还包括氢气，所述氢气的流速为1-5L/min。
第二方面，本发明提供一种石墨基体的复合涂层，包覆设置在石墨基体的表面，其特征在于，采用第一方面提供的任意一种石墨基体的复合涂层的制备方法，包括：
混合物过渡层和主相涂层；
所述混合物过渡层附着设置在所述石墨基体的表面上，所述主相涂层附着设置在所述混合物过渡层上；
所述混合物过渡层的材质包括碳化硅和SiNx；
所述主相涂层的材质为碳化钽。
在其中一个实施例中，所述混合物过渡层的厚度为1-10μm，所述主相涂层的厚度为20-50μm。
第三方面，本发明提供一种用于制备半导体材料的石墨部件，包括：石墨基体，以及第二方面提供的任意一种石墨基体的复合涂层；
所述复合涂层附着所述石墨基体的表面设置。
在其中一个实施例中，所述石墨基体的热膨胀系数为5-8×10-6 /K。
在其中一个实施例中，所述石墨基体的密度为1.7-1.9 g/cm3。
在其中一个实施例中，所述石墨部件的总灰分小于100ppm。
本发明提供了一种石墨基体的复合涂层及其制备方法，具有以下有益效果：
在石墨基体和碳化钽涂层之间设置了一层混合物过渡层，该混合物过渡层的材质包括碳化硅和SiNx，碳化硅和SiNx的热膨胀系数与碳材料的热膨胀稀释相差不大，因此混合物过渡层和石墨基体两者之间可以牢固地结合，由混合物过渡层连接石墨基体与碳化钽涂层，增加了复合涂层的结合强度，解决了现有技术中碳化钽涂层和碳材料的热膨胀系数相差特别大，在碳化硅制备过程中碳化钽涂层容易脱落，导致石墨基体与空气中腐蚀性气体发生反应，制成的碳化硅中出现杂质，品质受到影响的问题。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种石墨基体的复合涂层的制备方法示意图；
图2是本发明实施例提供的一种一种用于制备半导体材料的石墨部件的结构示意图。
附图标记：1-石墨基体、2-混合物过渡层、3-主相涂层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
参照图1所示，为本发明提供较佳实施例。
第一方面，本发明提供一种石墨基体1的复合涂层的制备方法，包括：
S1：将石墨基体1转移至真空环境的反应室中，向反应室内输送氢气，并将所述反应室升温至1000-1500℃，保温1-3h。
需要说明的是，金属热处理是将金属工件放在一定的介质中加热到适宜的温度，并在此温度中保持一定时间后，又以不同速度在不同的介质中冷却，通过改变金属材料表面或内部的显微组织结构来控制其性能的一种工艺。
可以理解的是，由于在本发明提供的实施例中，采用氢气对石墨基体1进行热处理，因此需要先将反应室抽至真空，避免其余气体对热反应造成干扰。
具体地，氢气的输送流速为5-25 slm，温度为900-1300℃。
S2：将石墨基体1转移至真空环境的CVD反应室中，交替向CVD反应室通入第一混合气体和第二混合气体，并将CVD反应室升温至1300-2400℃，保温1-10 h。
需要说明的是，CVD反应室即用于进行CVD反应的反应室，CVD反应即化学气相沉积反应，是利用气态或蒸汽态的物质在气相或气固界面上发生反应生成固态沉积物的过程。
具体地，第一混合气体包括甲基三氯硅烷、甲烷以及氩气，第二混合气体包括氮化硅，氨气和氢气。
需要说明的是，混合物过渡层2的材质包括碳化硅和SiNx，第一混合气体中的甲基三氯硅烷是一种有机化合物，化学式为CH3Cl3Si，在本发明中为碳化硅源，第一混合气体中的甲烷的化学式为CH4，为碳源，而氩气作为稀释和保护气体。
更具体地，第二混合气体中的氮化硅的化学式为SiN4，为SiNx源。
更具体地，第一混合气体和第二混合气体交替间隔通入，每一次通入两分钟。
更具体地，甲烷和氩气的流动比为1:3；氮化硅和氨气的比例应大于3：4。
S3：将CVD反应室抽至真空状态，通过载气将钽源和碳源通入CVD反应室中，并将CVD反应室升温至1100-1500℃，保温1-5 h。
可以理解的是，主相涂层3与混合物过渡层2的材质不同，因此在混合物过渡层2制备完成后，需要将制备用的气体排出，避免对主相涂层3的制备造成干扰。
可以理解的是，主相涂层3的材质为碳化钽，因此制备主相涂层3需要通入钽源和碳源。
具体地，载气为氩气，钽源为五氯化钽，碳源为甲烷，氩气的流速为1-10 L/min，五氯化钽的气化温度为160-300℃，甲烷的流速为0.5-5 L/min。
本发明提供了一种石墨基体1的复合涂层的制备方法，具有以下有益效果：
在石墨基体1和碳化钽涂层之间设置了一层混合物过渡层2，该混合物过渡层2的材质包括碳化硅和SiNx，碳化硅和SiNx的热膨胀系数与碳材料的热膨胀稀释相差不大，因此混合物过渡层2和石墨基体1两者之间可以牢固地结合，由混合物过渡层2连接石墨基体1与碳化钽涂层，增加了复合涂层的结合强度，解决了现有技术中碳化钽涂层和碳材料的热膨胀系数相差特别大，在碳化硅制备过程中碳化钽涂层容易脱落，导致石墨基体1与空气中腐蚀性气体发生反应，制成的碳化硅中出现杂质，品质受到影响的问题。
在一些实施例中，S3中输入的气体还包括氢气。
具体地，氢气的流速为1-5 L/min，输入氢气的作用是调节钽与碳的摩尔比，以在高温下形成碳化钽。
参阅图2，第二方面，本发明提供一种石墨基体1的复合涂层，包覆设置在石墨基体1的表面，采用第一方面提供的任意一种石墨基体1的复合涂层的制备方法，包括：
混合物过渡层2和主相涂层3。
具体地，混合物过渡层2附着设置在石墨基体1的表面上，主相涂层3附着设置在混合物过渡层2上。
更具体地，混合物过渡层2的材质为含硅的高熔点化合物，更具体地，该过渡层的材质可以为单一的含硅的高熔点化合物，也可以为多种含硅的高熔点化合物。
更具体地，混合物过渡层2的材质包括碳化硅和SiNx。
更具体地，混合物过渡层2的厚度为1-10μm。
需要说明的是，含硅的高熔点化合物的热膨胀系数与碳的热膨胀系数相差不大，即混合物过渡层2与石墨基体1的热膨胀系数相差不大，需要说明的是，热膨胀系数是指物质在热胀冷缩效应作用之下，几何特性随着温度的变化而发生变化的规律性系数，在大多数情况下，此系数为正值，也就是说温度升高体积扩大。
可以理解的是，由于含硅的高熔点化合物的热膨胀系数与碳的热膨胀系数相差不大，因此混合物过渡层2与石墨基体1在受热时，不会因膨胀导致两者分离。
更具体地，主相涂层3的材质为碳化钽，主相涂层3的厚度为20-50μm。
本发明提供了一种石墨基体1的复合涂层，具有以下有益效果：
在石墨基体1和碳化钽涂层之间设置了一层混合物过渡层2，该混合物过渡层2的材质包括碳化硅和SiNx，碳化硅和SiNx的热膨胀系数与碳材料的热膨胀稀释相差不大，因此混合物过渡层2和石墨基体1两者之间可以牢固地结合，由混合物过渡层2连接石墨基体1与碳化钽涂层，增加了复合涂层的结合强度，解决了现有技术中碳化钽涂层和碳材料的热膨胀系数相差特别大，在碳化硅制备过程中碳化钽涂层容易脱落，导致石墨基体1与空气中腐蚀性气体发生反应，制成的碳化硅中出现杂质，品质受到影响的问题。
参阅图2，第三方面，本发明提供一种用于制备半导体材料的石墨部件，其特征在于，包括：石墨基体1，以及第二方面提供的任意一种石墨基体1的复合涂层。
具体地，复合涂层附着石墨基体1的表面设置。
更具体地，石墨基体1的热膨胀系数为5-8×10-6 /K，石墨基体1的密度为1.7-1.9g/cm3，石墨部件的总灰分小于100ppm。
需要说明的是，总灰分是物质在高温下燃烧后，残留无机物的重量占物质燃烧前重量的百分比；可以理解的是，在石墨基体1的表面设置复合涂层时，需要在高温环境下进行，因此石墨基材的总灰分需要控制在预定的范围以内，以避免其在设置复合涂层的高温环境下质量过度损失导致石墨基体1无法保持形状。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨基体的复合涂层的制备方法，包括：
S1：将石墨基体转移至真空环境的反应室中，向所述反应室内输送氢气，并将所述反应室升温至1000-1500℃，保温1-3h；所述氢气的输送流速为5-25 slm，温度为900-1300℃；
S2：将所述石墨基体转移至真空环境的CVD反应室中，交替向所述CVD反应室通入第一混合气体和第二混合气体，并将所述CVD反应室升温至1300-2400℃，保温1-10 h；所述第一混合气体包括甲基三氯硅烷、甲烷以及氩气，所述第二混合气体包括氮化硅，氨气和氢气；
S3：将所述CVD反应室抽至真空状态，通过载气将钽源和碳源通入所述CVD反应室中，并将所述CVD反应室升温至1100-1500℃，保温1-5 h；所述载气为氩气，所述钽源为五氯化钽，所述碳源为甲烷，所述氩气的流速为1-10 L/min，所述五氯化钽的气化温度为160-300℃，所述甲烷的流速为0.5-5 L/min。
2.如权利要求1所述的一种石墨基体的复合涂层的制备方法，其特征在于，所述S3中输入的气体还包括氢气，所述氢气的流速为1-5 L/min。
3.一种石墨基体的复合涂层，包覆设置在石墨基体的表面，其特征在于，采用权利要求1-2所述的任意一种石墨基体的复合涂层的制备方法，包括：
混合物过渡层和主相涂层；
所述混合物过渡层附着设置在所述石墨基体的表面上，所述主相涂层附着设置在所述混合物过渡层上；
所述混合物过渡层的材质包括碳化硅和SiNx；
所述主相涂层的材质为碳化钽。
4.如权利要求3所述的一种石墨基体的复合涂层，其特征在于，所述混合物过渡层的厚度为1-10μm，所述主相涂层的厚度为20-50μm。
5.一种用于制备半导体材料的石墨部件，其特征在于，包括：石墨基体，以及权利要求3-4所述的任意一种石墨基体的复合涂层；
所述复合涂层附着所述石墨基体的表面设置。
6.如权利要求5所述的一种具有复合涂层的石墨部件，其特征在于，所述石墨基体的热膨胀系数为5-8×10-6 /K。
7.如权利要求5所述的一种具有复合涂层的石墨部件，其特征在于，所述石墨基体的密度为1.7-1.9 g/cm3。
8.如权利要求5所述的一种具有复合涂层的石墨部件，其特征在于，所述石墨部件的总灰分小于100ppm。
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