CN115677385B - 一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，它涉及一种可磨耗复合涂层的制备方法。本发明的目的是要解决现有技术无法在陶瓷基复合材料表面制备能耐温达1300℃的可磨耗封严涂层的问题。方法：一、基材的预处理；二、制备粘结层；三、制备环境障碍层；四、制备可磨耗封严涂层；本发明制备了一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗封严、抗氧化、耐腐蚀兼具的复合涂层，对我国高推重比飞行器热端部件热防护涂层的发展具有十分重要的意义。本发明可获得一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种可磨耗复合涂层的制备方法。
背景技术
航空发动机工作过程中，在离心力、气动力以及热膨胀的共同作用下，转子与静子都会发生变形，导致转子与静子之间的实际间隙随发动机工作状态的变化而改变。为了防止转子与静子相互摩擦造成机械损伤，在设计、制造和修理过程中，转子与静子之间在构造上必须保留适当的间隙。采用可磨耗封严涂层作为牺牲型涂层应用于静子部件与转子部件之间，能够有效减小叶尖与机匣之间的间隙，提高发动机效率，同时对叶片起到保护作用。
已发表专利(CN114100999A)设计了一种应用于钛合金表面，包含酚醛空心微球造孔剂、球形石墨润滑剂和环氧树脂基相三部分构成的封严涂层体系；已发表专利(CN108950454A)设计了一种应用于镍基合金表面，包含稀土氧化物掺杂ZrO2材料、CaF2材料、聚苯酯三种材料混合的可磨耗面层。传统的高温合金用封严涂层主要是NiCrAlY/ZrO2、膨润土/石墨、聚苯酯混合涂层体系，涂层最高耐温温度为800～1000℃。随着高推重比飞行器的发展，航空发动机热端部件的服役工况越来越严苛，陶瓷基复合材料逐渐代替金属成为发动机热端部件的结构材料，而应用于陶瓷基复合材料表面能耐温达1300℃的可磨耗封严涂层体系还未见报道。航空发动机面临着高温、腐蚀、燃气冲刷等苛刻的环境条件，其服役环境存在大量的水蒸气，针对高温下服役的陶瓷基复合材料，可磨耗封严涂层还需具备优良的抗氧化性能和耐腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术无法在陶瓷基复合材料表面制备能耐温达1300℃的可磨耗封严涂层的问题，而提供一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法。
一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、基材的预处理：
去除基材表面的杂质和油污，再在基材表面制备具备机械锚定的微织构或连续致密氧化物层，得到预处理后的基材；
二、制备粘结层：
①、对预处理后的基材进行短时原位高温热处理或离位高温热处理，得到热处理后的基材；
②、采用大气等离子喷涂法将粘结层粉体喷涂到热处理后的基材表面，得到表面含有粘结层的基材；
步骤二②中所述的粘结层粉体为Si/HfO2粉体；
三、制备环境障碍层：
采用大气等离子喷涂法将环境障碍层粉体喷涂到表面含有粘结层的基材表面，得到表面含有环境障碍层的基材；
步骤三中所述的环境障碍层粉体为Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体；
四、制备可磨耗封严涂层：
采用大气等离子喷涂法将可磨耗封严涂层粉体喷涂到表面含有环境障碍层的基材表面，得到表面含有可磨耗封严涂层的基材，即完成一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备；
步骤四中所述的可磨耗封严涂层粉体由陶瓷骨架、润滑剂和造孔剂制备而成，其中陶瓷骨架的质量分数为80％～92％，润滑剂的质量分数为4％～10％，造孔剂的质量分数为4％～10％。
本发明的原理：
本发明在基材表面制备具备机械锚定的微织构或连续致密氧化物层的目的是以增强涂层粘附性；制备的粘结层在1300℃下具有良好抗氧化、粘附性可调，与基体膨胀系数高度匹配，与基材的结合强度可达30MPa以上，较已公开专利(CN 114293127 A)NiAlW/铜铝氮化硼8.4～10.5MPa的结合强度有明显提升；制备的环境障碍层在1300℃下具有优异抗水氧/CMAS腐蚀性能、可承接低膨胀粘结层与高膨胀封严面层(热膨胀系数约为7～9)；制备的可磨耗封严涂层在1300℃下具有抗冲蚀性、可磨耗性以及良好抗热震性能，在1300℃、50～200N载荷下与高温合金或喷涂耐磨涂层高温合金对摩，摩擦系数为0.3～0.5，相比于传统氧化钇稳定氧化锆封严涂层(摩擦系数为0.5～0.7)，摩擦系数明显降低。
本发明的优点：
本发明制备了一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗封严、抗氧化、耐腐蚀兼具的复合涂层，对我国高推重比飞行器热端部件热防护涂层的发展具有十分重要的意义。
本发明可获得一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层。
附图说明
图1为本发明制备的陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的结构示意图；
图2为实施例1制备的Si/HfO2粉体的SEM图；
图3为EDS元素分析图，图中(a)为对比实施例1制备的粘结层，(b)为实施例1制备的粘结层；
图4为粘结层与基材表面的结合强度，图中(a)为对比实施例1，(b)为实施例1；
图5为实施例1制备的粘结层在1300℃氧化100h前后的SEM图，图中(a)为氧化前，(b)和(c)为粘结层在1300℃氧化100h后；
图6为实施例2制备的环境障碍层在1300℃水氧腐蚀100h前后的SEM图，图中(a)为氧化前，(b)和(c)为环境障碍层在1300℃氧化100h后；
图7为实施例3制备的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的SEM图；
图8为800℃下采用盘销式摩擦磨损试验机测试实施例3制备的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的摩擦系数。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式是一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、基材的预处理：
去除基材表面的杂质和油污，再在基材表面制备具备机械锚定的微织构或连续致密氧化物层，得到预处理后的基材；
二、制备粘结层：
①、对预处理后的基材进行短时原位高温热处理或离位高温热处理，得到热处理后的基材；
②、采用大气等离子喷涂法将粘结层粉体喷涂到热处理后的基材表面，得到表面含有粘结层的基材；
步骤二②中所述的粘结层粉体为Si/HfO2粉体；
三、制备环境障碍层：
采用大气等离子喷涂法将环境障碍层粉体喷涂到表面含有粘结层的基材表面，得到表面含有环境障碍层的基材；
步骤三中所述的环境障碍层粉体为Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体；
四、制备可磨耗封严涂层：
采用大气等离子喷涂法将可磨耗封严涂层粉体喷涂到表面含有环境障碍层的基材表面，得到表面含有可磨耗封严涂层的基材，即完成一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备；
步骤四中所述的可磨耗封严涂层粉体由陶瓷骨架、润滑剂和造孔剂制备而成，其中陶瓷骨架的质量分数为80％～92％，润滑剂的质量分数为4％～10％，造孔剂的质量分数为4％～10％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的基材为陶瓷基质复合材料；所述的陶瓷基质复合材料为C/C、SiC/SiC、C/SiC或SiC/Si3N4；步骤一中在基材表面制备具备机械锚定的微织构的方法是：在高纯氧气气氛下，采用激光毛化技术，在基材表面形成具备机械锚定的微织构；所述的具备机械锚定的微织构的形状为方格、韧窝和凹槽中的一种或其中几种的组合；步骤一中所述的激光毛化技术的工艺参数：功率10～20kW，扫描速率200～800mm/s，频率40～80kHz。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中在基材表面制备连续致密氧化物层的方法是：在高纯氧气气氛下，将基材置于1500℃～1700℃温度下，在基材表面形成续致密氧化物层；步骤一中所述的高纯氧气的体积分数为≥99.7％。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二①中所述的原位高温热处理的具体工艺是采用等离子焰流对预处理后的基材表面匀速预热20s；步骤二①中所述的离位高温热处理的具体工艺是在指将预处理后的基材置于感应加热炉中于1400℃加热2min；步骤二②中所述的大气等离子喷涂法的工艺参数为：电流为500A～600A，功率为35kW～45kW，氩气流速为32slpm～42slpm，氢气流速为9slpm～12slpm，载气为3～4slpm，送粉盘转速为30rpm～40rpm，喷距为80mm～130mm。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二②中所述的Si/HfO2粉体的制备方法如下：将Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到Si/HfO2粉体；所述的Si粉和HfO2粉的质量比为(30～70):(70～30)；所述的干燥的温度为333K～383K，干燥的时间为6h～12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为12h～24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的大气等离子喷涂法的工艺参数为：电流为550A～650A，功率42kW～48kW，氩气流速为32slpm～45slpm，氢气流速为9slpm～12slpm，载气为3slpm～4slpm，送粉盘转速为30rpm～40slpm，喷距为100mm～130mm。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体的制备方法为：将Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体；所述的Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉的质量比为(25～75):(75～25)；所述的干燥的温度为333K～383K，干燥的时间为6h～12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为12h～24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中所述的大气等离子喷涂法的工艺参数为：电流为500A～550A，功率35kW～45kW，氩气流速为32slpm～40slpm，氢气流速为9slpm～12slpm，载气为3slpm～4slpm，送粉盘转速为30rpm～40rpm，喷距为100mm～130mm；所述的陶瓷骨架为氧化物稳定氧化铪、稀土钽酸盐或稀土铌酸盐；所述的氧化物稳定氧化铪为氧化钙、氧化钇、氧化镱、氧化钆、氧化镝、氧化铕、氧化镧和氧化钬稳定氧化铪中的一种或其中几种的混合；所述的稀土钽酸盐为钽酸镱、钽酸钇、钽酸铒、钽酸钆、钽酸镧和钽酸镥中的一种或其中几种的混合；所述的稀土铌酸盐为铌酸钇、铌酸钕、铌酸铕、铌酸铒、铌酸钬和铌酸镧中的一种或其中几种的混合；所述的润滑剂为陶瓷粉体层层包裹润滑材料，其中润滑材料为h-BN、氟化物、碱土铬酸盐、硫酸盐和钼酸盐中的一种或几种；所述的氟化物为氟化钡、氟化镧、氟化铈和氟化钙中的一种或其中几种的混合；所述的碱土铬酸盐为铬酸钡和铬酸锶中的一种或两种的混合；所述的硫酸盐为硫酸钡、硫酸钙和硫酸锶中的一种或几种的混合；所述的钼酸盐为钼酸银、钼酸铜和钼酸铯中的一种或几种的混合；所述的造孔剂为聚苯乙烯、聚乙烯、聚酯、尼龙和乳胶中的一种或多种。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
本实施方式中陶瓷粉体层层包裹润滑材料为采用溶胶凝胶、化学共沉淀、机械力化学或物理涂敷的方法制备陶瓷粉体层层包裹润滑材料；其中利用化学共沉淀方法制备层层包裹润滑材料具体如下：将喷雾造粒的润滑材料喂料在300℃热处理3h，将热处理后喂料置于去离子水中，通过磁力搅拌和超声分散制备润滑材料悬浮液，悬浮液溶度为0.015g/mL，然后将其与0.033mol/L的氧氯化铪前驱物溶液按照体积比1:1充分混合，再加入氨水调节pH值，使pH值达到3.6，此时润滑材料表面形成Hf(OH)4，经陈化、抽滤将喂料洗净，最后110℃干燥24h，将干燥后喂料500℃热处理3h，使润滑材料表面的Hf(OH)4转变为HfO2，得到HfO2层层包裹润滑材料。
本实施方式中采用陶瓷粉体层层包裹润滑材料的目的是：保护润滑材料在高温下不被氧化且延长润滑材料润滑时效。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中所述的可磨耗封严涂层粉体的制备方法如下：将陶瓷骨架、润滑剂和造孔剂放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到可磨耗封严涂层粉体；所述的干燥温度为333K～383K，干燥时间为6h～12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨时间为12h～24h；所述的喂料尺寸为30μm～100μm。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的粘结层的厚度为25μm～100μm，环境障碍层的厚度为50μm～200μm，可磨耗封严涂层的厚度为50μm～500μm。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种在陶瓷基复合材料表面制备粘结层的方法是按以下步骤完成的：
一、基材的预处理：
使用砂纸对基材表面进行抛光，再使用无水乙醇擦去基材表面的油污，再在基材表面制备具备机械锚定的微织构，得到预处理后的基材；
步骤一中所述的基材为SiC/SiC；
步骤一中在基材表面制备具备机械锚定的微织构的方法是：在高纯氧气气氛下，采用激光毛化技术，在基材表面形成具备机械锚定的微织构；所述的具备机械锚定的微织构的形状为方形凸起，各凸起之间由V型凹槽连接(如图3所示)；所述的高纯氧气的体积分数为≥99.7％；
步骤一中所述的激光毛化技术的工艺参数：功率15kW，扫描速率200mm/s，频率40kHz；
二、制备粘结层：
①、对预处理后的基材进行短时原位高温热处理，得到热处理后的基材；
步骤二①中所述的原位高温热处理的具体工艺是采用等离子焰流对激光微织构处理表面匀速预热20s；
②、采用大气等离子喷涂将粘结层粉体喷涂到热处理后的基材表面，得到表面含有粘结层的基材(如图5(a)所示)；
步骤二②中所述的大气等离子喷涂的工艺参数为：电流为500A，功率为35kW，氩气流速为32slpm，氢气流速为9slpm，载气为3slpm，送粉盘转速为30rpm，喷距为130mm；
步骤二②中所述的粘结层粉体为Si/HfO2粉体喂料；
步骤二②中所述的Si/HfO2粉体喂料的制备方法如下：
将Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到Si/HfO2粉体；所述的Si粉和HfO2粉的质量比为50:50；所述的干燥的温度为333K，干燥的时间为12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm，如图2所示。
对比实施例1：本实施例与实施例1的不同点是：步骤一中在基材表面制备具备机械锚定的微织构的方法是：未通入高纯氧气，在空气下采用激光毛化技术，在基材表面形成具备机械锚定的微织构；所述的具备机械锚定的微织构的形状为方形凸起，各凸起之间由V型凹槽连接。其它步骤及参数与实施例1均相同。
图2为实施例1制备的Si/HfO2粉体的SEM图；
从图2可知粉体粒径为30～100μm，具有较好的球形度，表面粉体流动性较好。
图3为EDS元素分析图，图中(a)为对比实施例1制备的粘结层，(b)为实施例1制备的粘结层；
从图3可知：实施例1通入氧气后，基材表面方形凸起及V型凹槽微织构表面形成氧化硅。
图4为粘结层与基材表面的结合强度，图中(a)为对比实施例1，(b)为实施例1；
从图4可知：通入氧气后基材微织构表面形成氧化硅，含有氧化硅薄层的预处理基体与粘结层的结合强度为30.32MPa，没有通入氧气的硅薄层的微织构与粘结层的结合强度为13.30MPa。
图5为实施例1制备的粘结层在1300℃氧化100h前后的SEM图，图中(a)为氧化前，(b)和(c)为粘结层在1300℃氧化100h后；
从图5可知：粘结层的厚度为60μm，在1300℃氧化100h后粘结层与基材具有较好的结合，粘结层与基材界面处生成的热生长氧化物层为3.26μm，氧化速率为0.03μm/h，表明Si/HfO2粘结层在1300℃下具有良好的抗氧化性能。
实施例2：一种在陶瓷基复合材料表面制备环境障碍层的方法是按以下步骤完成的：
一、基材的预处理：
使用砂纸对基材表面进行抛光，再使用无水乙醇擦去基材表面的油污，再在基材表面制备具备机械锚定的微织构，得到预处理后的基材；
步骤一中所述的基材为SiC/SiC；
步骤一中在基材表面制备具备机械锚定的微织构的方法是：在高纯氧气气氛下，采用激光毛化技术，在基材表面形成具备机械锚定的微织构；所述的具备机械锚定的微织构的形状为方形凸起，各凸起之间由V型凹槽连接；所述的高纯氧气的体积分数为≥99.7％；
步骤一中所述的激光毛化技术的工艺参数：功率15kW，扫描速率200mm/s，频率40kHz；
二、制备粘结层：
①、对预处理后的基材进行短时原位高温热处理，得到热处理后的基材；
步骤二①中所述的原位高温热处理的具体工艺是采用等离子焰流对激光微织构处理表面匀速预热20s；
②、采用大气等离子喷涂将粘结层粉体喷涂到热处理后的基材表面，得到表面含有粘结层的基材；
步骤二②中所述的大气等离子喷涂的工艺参数为：电流为500A，功率为35kW，氩气流速为32slpm，氢气流速为9slpm，载气为3slpm，送粉盘转速为30rpm，喷距为130mm；
步骤二②中所述的粘结层粉体为Si/HfO2粉体；
步骤二②中所述的Si/HfO2粉体的制备方法如下：
将Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到Si/HfO2粉体；所述的Si粉和HfO2粉的质量比为50:50；所述的干燥的温度为333K，干燥的时间为12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm；
三、制备环境障碍层：
采用大气等离子喷涂将环境障碍层粉体喷涂到表面含有粘结层的基材表面，得到表面含有环境障碍层的基材；
步骤三中所述的环境障碍层粉体为Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体；
步骤三中所述的大气等离子喷涂的工艺参数为：电流为600A，功率42kW，氩气流速为32slpm，氢气流速为12slpm，载气为3slpm，送粉盘转速为30rpm，喷距为130mm；
步骤三中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体的制备方法为：
将Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体；所述的Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉的质量比为75:25；所述的干燥的温度为333K，干燥的时间为12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm。
图6为实施例2制备的环境障碍层在1300℃水氧腐蚀100h前后的SEM图，图中(a)为水氧腐蚀前，(b)和(c)为环境障碍层在1300℃水氧腐蚀100h后；
从图6中可以看出，环境障碍层的厚度为150μm，在1300℃下90vol.％H2O-10vol.％O2腐蚀100h后，环境障碍层与基材结合较好，粘结层与基体界面处生成的热生长氧化物层＜25μm，氧化速率仅为0.0051g/cm3，表明Yb2Si2O7/Yb2SiO5环境障碍层在1300℃下具有良好的抗水氧腐蚀性能。
实施例3：一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、基材的预处理：
使用砂纸对基材表面进行抛光，再使用无水乙醇擦去基材表面的油污，再在基材表面制备具备机械锚定的微织构，得到预处理后的基材；
步骤一中所述的基材为SiC/SiC；
步骤一中在基材表面制备具备机械锚定的微织构的方法是：在高纯氧气气氛下，采用激光毛化技术，在基材表面形成具备机械锚定的微织构；所述的具备机械锚定的微织构的形状为方形凸起，各凸起之间由V型凹槽连接；所述的高纯氧气的体积分数为≥99.7％；
步骤一中所述的激光毛化技术的工艺参数：功率15kW，扫描速率200mm/s，频率40kHz；
二、制备粘结层：
①、对预处理后的基材进行短时原位高温热处理，得到热处理后的基材；
步骤二①中所述的原位高温热处理的具体工艺是采用等离子焰流对激光微织构处理表面匀速预热20s；
②、采用大气等离子喷涂将粘结层粉体喷涂到热处理后的基材表面，得到表面含有粘结层的基材；
步骤二②中所述的大气等离子喷涂的工艺参数为：电流为500A，功率为35kW，氩气流速为32slpm，氢气流速为9slpm，载气为3slpm，送粉盘转速为30rpm，喷距为130mm；
步骤二②中所述的粘结层粉体为Si/HfO2粉体；
步骤二②中所述的Si/HfO2粉体的制备方法如下：
将Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到Si/HfO2粉体；所述的Si粉和HfO2粉的质量比为50:50；所述的干燥的温度为333K，干燥的时间为12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm；
三、制备环境障碍层：
采用大气等离子喷涂将环境障碍层粉体喷涂到表面含有粘结层的基材表面，得到表面含有环境障碍层的基材；
步骤三中所述的环境障碍层粉体为Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体；
步骤三中所述的大气等离子喷涂的工艺参数为：电流为600A，功率42kW，氩气流速为32slpm，氢气流速为12slpm，载气为3slpm，送粉盘转速为30rpm，喷距为130mm；
步骤三中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体的制备方法为：
将Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体；所述的Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉的质量比为75:25；所述的干燥的温度为333K，干燥的时间为12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm；
四、制备可磨耗封严涂层：
大气等离子喷涂法将可磨耗封严涂层粉体喷涂到表面含有环境障碍层的基材表面，得到表面含有可磨耗封严涂层的基材，即完成一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备；
步骤四中所述的大气等离子喷涂的工艺参数为：电流为500A，功率40kW，氩气流速为32slpm，氢气流速为12slpm，载气为3slpm，送粉盘转速为30rpm，喷距为130mm；
步骤四中所述的可磨耗封严涂层粉体由陶瓷骨架、润滑剂和造孔剂制备而成，其中陶瓷骨架的质量分数为85％，润滑剂的质量分数为10％，造孔剂的质量分数为5％；
所述的陶瓷骨架为氧化钇稳定氧化铪；
所述的润滑剂为HfO2层层包裹h-BN，具体制备方法为：将喷雾造粒的h-BN喂料在300℃热处理3h，将热处理后h-BN喂料置于去离子水中，通过磁力搅拌和超声分散制备h-BN悬浮液，悬浮液溶度为0.015g/mL，然后将其与0.033mol/L的氧氯化铪前驱物溶液按照体积比1:1充分混合，再加入氨水调节pH值，使pH值达到3.6，此时h-BN表面形成Hf(OH)4，经陈化、抽滤将喂料洗净，最后110℃干燥24h，将干燥后喂料500℃热处理3h，使h-BN表面的Hf(OH)4转变为HfO2，得到HfO2层层h-BN；
所述的造孔剂为聚酯；
步骤四中所述的可磨耗封严涂层粉体的制备方法如下：
将陶瓷骨架、润滑剂和造孔剂放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到可磨耗封严涂层粉体；所述的干燥的温度为333K，干燥的时间为12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm。
图7为实施例3制备的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的SEM图；
从图7可知：实施例3制备的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的厚度为120μm，涂层孔隙率约为20％。
图8为800℃下采用盘销式摩擦磨损试验机测试实施例3制备的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的摩擦系数；
从图8可知：在测试时间内复合涂层摩擦系数约为0.38～0.40，在测试阶段中前期摩擦系数稳定在0.38，在测试后期摩擦系数略微增加到达0.40，说明可磨耗封严层具有良好的可磨耗性。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、基材的预处理：
去除基材表面的杂质和油污，再在基材表面制备具备机械锚定的微织构，得到预处理后的基材；
步骤一中所述的基材为陶瓷基质复合材料；所述的陶瓷基质复合材料为C/C、SiC/SiC、C/SiC或SiC/Si3N4；步骤一中在基材表面制备具备机械锚定的微织构的方法是：在高纯氧气气氛下，采用激光毛化技术，在基材表面形成具备机械锚定的微织构；所述的具备机械锚定的微织构的形状为方格、韧窝和凹槽中的一种或其中几种的组合；步骤一中所述的激光毛化技术的工艺参数：功率10～20kW，扫描速率200～800mm/s，频率40～80kHz；
二、制备粘结层：
①、对预处理后的基材进行短时原位高温热处理或离位高温热处理，得到热处理后的基材；
②、采用大气等离子喷涂法将粘结层粉体喷涂到热处理后的基材表面，得到表面含有粘结层的基材；
步骤二②中所述的粘结层粉体为Si/HfO2粉体，其中所述的Si/HfO2粉体中Si粉和HfO2粉的质量比为(30～70):(70～30)；
步骤二②中所述的粘结层的厚度为25μm～100μm；
三、制备环境障碍层：
采用大气等离子喷涂法将环境障碍层粉体喷涂到表面含有粘结层的基材表面，得到表面含有环境障碍层的基材；
步骤三中所述的环境障碍层粉体为Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体，其中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体中Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉的质量比为(25～75):(75～25)；
步骤三中所述的环境障碍层的厚度为50μm～200μm；
四、制备可磨耗封严涂层：
采用大气等离子喷涂法将可磨耗封严涂层粉体喷涂到表面含有环境障碍层的基材表面，得到表面含有可磨耗封严涂层的基材，即完成一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备；
步骤四中所述的可磨耗封严涂层粉体由陶瓷骨架、润滑剂和造孔剂制备而成，其中陶瓷骨架的质量分数为80％～92％，润滑剂的质量分数为4％～10％，造孔剂的质量分数为4％～10％；
步骤四中所述的陶瓷骨架为氧化物稳定氧化铪、稀土钽酸盐或稀土铌酸盐；
步骤四中所述的可磨耗封严涂层的厚度为50μm～500μm。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的原位高温热处理的具体工艺是采用等离子焰流对预处理后的基材表面匀速预热20s；步骤二①中所述的离位高温热处理的具体工艺是将预处理后的基材置于感应加热炉中于1400℃加热2min；步骤二②中所述的大气等离子喷涂法的工艺参数为：电流为500A～600A，功率为35kW～45kW，氩气流速为32slpm～42slpm，氢气流速为9slpm～12slpm，载气为3～4slpm，送粉盘转速为30rpm～40rpm，喷距为80mm～130mm。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的Si/HfO2粉体的制备方法如下：将Si粉和HfO2粉放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到Si/HfO2粉体；所述的干燥的温度为333K～383K，干燥的时间为6h～12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为12h～24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的大气等离子喷涂法的工艺参数为：电流为550A～650A，功率42kW～48kW，氩气流速为32slpm～45slpm，氢气流速为9slpm～12slpm，载气为3slpm～4slpm，送粉盘转速为30rpm～40slpm，喷距为100mm～130mm。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体的制备方法为：将Yb2Si2O7粉和Yb2SiO5粉放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到Yb2Si2O7/Yb2SiO5粉体；所述的干燥的温度为333K～383K，干燥的时间为6h～12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为12h～24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，其特征在于步骤四中所述的大气等离子喷涂法的工艺参数为：电流为500A～550A，功率35kW～45kW，氩气流速为32slpm～40slpm，氢气流速为9slpm～12slpm，载气为3slpm～4slpm，送粉盘转速为30rpm～40rpm，喷距为100mm～130mm；所述的氧化物稳定氧化铪为氧化钙、氧化钇、氧化镱、氧化钆、氧化镝、氧化铕、氧化镧和氧化钬稳定氧化铪中的一种或其中几种的混合；所述的稀土钽酸盐为钽酸镱、钽酸钇、钽酸铒、钽酸钆、钽酸镧和钽酸镥中的一种或其中几种的混合；所述的稀土铌酸盐为铌酸钇、铌酸钕、铌酸铕、铌酸铒、铌酸钬和铌酸镧中的一种或其中几种的混合；所述的润滑剂为陶瓷粉体层层包裹润滑材料，其中润滑材料为h-BN、氟化物、碱土铬酸盐、硫酸盐和钼酸盐中的一种或几种；所述的氟化物为氟化钡、氟化镧、氟化铈和氟化钙中的一种或其中几种的混合；所述的碱土铬酸盐为铬酸钡和铬酸锶中的一种或两种的混合；所述的硫酸盐为硫酸钡、硫酸钙和硫酸锶中的一种或几种的混合；所述的钼酸盐为钼酸银、钼酸铜和钼酸铯中的一种或几种的混合；所述的造孔剂为聚苯乙烯、聚乙烯、聚酯、尼龙和乳胶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料表面耐温达1300℃的可磨耗复合涂层的制备方法，其特征在于步骤四中所述的可磨耗封严涂层粉体的制备方法如下：将陶瓷骨架、润滑剂和造孔剂放入密封罐中，加入氧化锆球和溶剂，持续球磨，得到混合均匀的浆料；将混合均匀的浆料在进行干燥，得到干燥的混合粉体；使用150目筛网对干燥的混合粉体进行过滤，得到待处理的粉体；采用喷雾造粒将待处理的粉体制备成喂料，得到可磨耗封严涂层粉体；所述的干燥的温度为333K～383K，干燥的时间为6h～12h；所述的溶剂为无水乙醇；所述的球磨的球料比为4:1，球磨的时间为12h～24h；所述的喂料的尺寸为30μm～100μm。
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