CN115669659B - 一种烯草酮乳油及其制备方法和应用 - Google Patents
一种烯草酮乳油及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于农用除草剂领域，涉及一种除草剂乳油及其制备方法。本发明还涉及该乳油在防止禾本科杂草中的用途。乳油按重量百分比计，烯草酮原药5％‑60％，乳化剂4％‑25％，稳定剂1％‑5％，溶剂30％‑90％。与现有技术相比，本发明采用特殊的乳化剂体系，特殊的稳定剂，获得了分解率小，稳定性高的烯草酮乳油产品，且乳液稀释稳定性合格，稀释药液粒度小，表面张力低，有利于烯草酮乳油的应用。本发明产品对禾本科杂草，稗草和金色狗尾草具有优异的防效，其防效优于市场上主流产品。
Description
技术领域
本发明属于农用除草剂领域，涉及一种烯草酮乳油及其制备方法和该烯草酮乳油抑制禾本科杂草的应用。
背景技术
烯草酮(Clethodim)化学名称为(±)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，为乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)抑制剂，是一种内吸传导型茎叶处理剂，具有优良的选择性，对禾本科杂草有很强的杀伤能力，对双子叶植物安全。适用于多种双子叶作物、多种阔叶蔬菜及果园地防除禾本科杂草。烯草酮原药为黄褐色油状液体，易溶于大多数有机溶剂，对光、热、pH值及极性化合物敏感，低于沸点时就能分解。由于烯草酮原药具有不稳定易分解的特性，目前市售的烯草酮乳油产品其贮存分解率一般在10％以上，造成药效的损失，资源的浪费与不必要的环境污染。
为了解决烯草酮乳油的分解问题，其产品配方中乳化剂种类的选择，乳化剂用量的选择尤为重要，通过特定种类乳化剂、特定稳定剂的使用，及控制特定乳化剂的使用量可以降低有效成分的分解率。烯草酮乳油配方中乳化剂种类及用量不仅决定了有效成分的分解情况，也决定了烯草酮乳油稀释药液的稳定性、润湿铺展等性能，稀释药液的性能决定了烯草酮乳油药效的发挥。目前已有一些低分解率烯草酮乳油制备方法的报道，专利CN102318602B报道了“一种用于烯草酮乳油中起稳定作用的乳化剂及其制备方法”、专利CN106070210A报道了“稳定性高的烯草酮可分散油悬浮剂及其制备方法”、专利CN107581188A报道了“一种烯草酮乳油及其制备方法”、专利CN108184827A报道了“一种环己烯酮类除草剂乳油制剂及其制备方法”，上述报道中均主要关注烯草酮乳油产品的分解率问题，有关药效情况鲜少提及，其药效情况仍有待考察。良好的农药制剂产品必须兼顾制剂的物理稳定性及制剂的药效，如何在烯草酮乳油产品开发过程中兼顾有效成分较低的分解率与制剂较好的药效是一个亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种稳定且药效良好的烯草酮乳油及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种烯草酮乳油，其特征在于，乳油按重量百分比计，烯草酮原药，5％-60％；乳化剂，4％-25％；稳定剂，1％-5％；溶剂，30％-90％。
优选，所述烯草酮乳油，乳油按重量百分比计，烯草酮原药，10-45％；乳化剂，7％-20％；稳定剂，1-3％；溶剂，35％-80％。
所述稳定剂为4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
所述溶剂为甲苯、二甲苯、溶剂油中的一种或几种。
所述乳化剂为聚氧乙烯醚氢化蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、丁二酸二辛酯磺酸钠盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、琥珀酸磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
优选，所述乳化剂为聚氧乙烯醚氢化蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、丁二酸二辛酯磺酸钠盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种。
进一步优选，所述乳化剂为聚氧乙烯醚氢化蓖麻油、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯和至少一种下述物质的混合；所述下述物质为脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、丁二酸二辛酯磺酸钠盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
烯草酮乳油的制备方法：
将所述烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
烯草酮乳油在防治多种禾本科杂草中的应用。
本发明具有如下优点：
1.本发明烯草酮乳油通过特定乳化剂、特定稳定剂的混合使用，使得其作为具有较低的分解率(<5％)的烯草酮乳油产品，其更有利于制剂长期存放及在高温条件下贮存，降低经营成本。本产品使用的稳定剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)是一种高效硫代双酚类抗氧剂，具有游离基终止剂和氢过氧化物分解剂双重功能，其在本体系中与特定的乳化剂相互配合，具有良好的适用性并可达到良好的控制烯草酮分解的效果。
2.本发明烯草酮乳油中添加具有高效增溶作用的聚氧乙烯醚氢化蓖麻油类物质与具有较好润湿作用的聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯类物质作为乳化剂，两者的共同使用可进一步控制制剂稀释药液具有较小的粒度、较好的润湿铺展能力，可有效提升防效。
3.本发明烯草酮乳油，由于特定乳化剂的组合使用，其防效优于目前市场上的主流产品(市售240g/L烯草酮乳油)。本发明烯草酮乳油兼具“低分解率”及“良好药效”两个特点，使其具有良好的市场推广应用价值。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。
制剂配方实施例
实施例1：24％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
实施例2：36％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
实施例3：45％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
实施例4：12％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
实施例5：58％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
实施例6：36％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
实施例7：42％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
实施例8：36％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
实施例9：36％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
对比例1：24％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
对比例2：36％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
对比例3：45％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
对比例4：12％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
对比例5：58％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
对比例6：36％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
对比例7：42％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
对比例8：36％烯草酮乳油
按照配方称量各个物料，将烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
实施例及对比例样品热贮稳定性及乳液稳定性测试
将获得的实施例1-9，对比例1-8的样品，以及现有市售产品分别按照下述标准进行乳液稳定性检测：用342ppm标准硬水将样品稀释20倍，置于30±1℃恒温水浴锅中，记录0.5h、2h、24h浮油、浮膏和沉淀的析出情况，及24.5h再乳化情况(结果见表1)。
将获得的实施例1-9，对比例1-8的样品用安瓿瓶封好，进行热贮实验，在54±2℃下的恒温箱内，贮存14d。采用液相色谱分析方法，对热贮前和热贮后的有效成分的含量变化进行分析检测(结果见表2)。
表1.乳液稳定性测试结果
由上述表1可见所有实施例和对比例样品乳液稳定性均良好，符合FAO标准中关于乳液稳定性的要求。
表2.热贮稳定性测试结果
表1、表2的数据结果显示，实施例1-9中不同含量的烯草酮乳油产品，配方中均含有特定的乳化剂及特定的稳定剂，它们在54±2℃贮存14d后，热贮分解率均小于5％，较市售240g/L烯草酮乳油(沈阳科创)热贮分解率明显降低，且实施例1-9稀释20倍乳液稳定性良好，符合乳油产品质量标准要求。通过比较实施例1-7与其对应的对比例1-7发现，同一配方体系下，含有4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的配方热贮分解率均低于不含4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的配方，说明4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)在烯草酮乳油产品中可以抑制有效成分分解，起到稳定剂的作用。
生物活性测试实施例
1.试验目的
在温室条件下，利用盆栽的试验方法比较上述实施例获得烯草酮乳油的除草活性。
2.供试药剂
实施例2：36％烯草酮EC
实施例8：36％烯草酮EC
实施例9：36％烯草酮EC
对比例8：36％烯草酮EC
市售240g/L烯草酮EC(沈阳科创)
(以上试验样品均由制剂研发部提供)
3.供试杂草
稗草[Echinochloa crus-galli(L.)Beauv]，金色狗尾草[Setariaglauca(L.)Beauv]；
4.供试作物
油菜[Brassica rapa(campestris)L.]。
5.试验方法
将定量的稗草、金色狗尾草和油菜种子分别播于高度为9厘米的一次性纸杯中，播后覆土0.5cm，镇压、淋水后在温室内按常规方法培养。待杂草和油菜长至3叶期时，按试验设计的剂量用履带式作物喷雾机(英国Engineer Research Ltd.设计生产)进行茎叶喷雾处理(喷雾压力1.95kg/cm2，喷液量500L/ha，履带速度1.48km/h)。试验重复3次。试材处理后置于操作大厅，待药液自然风干后，放于温室内按常规方法管理，观察并记录杂草对药剂的反应情况，8d后目测调查药剂对杂草的防除效果(结果见表3)。
将实施例2、实施例8、实施例9、对比例8样品稀释1000倍，市售240g/L烯草酮EC稀释667倍，将上述获得的稀释药液进行表面张力及粒度情况测定(结果见表4)。
表3.烯草酮不同样品对稗草和金色狗尾草的目测防效结果(处理后8天)
表4.烯草酮不同样品稀释药液表面张力及粒度测定结果
表3、表4的数据结果显示，在防除稗草和金色狗尾草的生物活性试验中，实施例2防效优于市售240g/L烯草酮乳油，而实施例8、9，对比例8防效与市售240g/L烯草酮乳油相当，通过检测实施例2、实施例8、实施例9、对比例8，市售240g/L烯草酮乳油相同有效成分含量的稀释液性能发现，实施例2的稀释液表面张力最低并且粒度最小，低表面张力有利于药液在杂草叶片上润湿铺展，较小的粒度有利于烯草酮乳油药液的内吸作用。对比实施例2、实施例8、实施例9、对比例8的配方组成发现，乳化剂为聚氧乙烯醚氢化蓖麻油、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯和至少一种下述物质的混合时，由于聚氧乙烯醚氢化蓖麻油类物质具有的高效增溶性能，促进乳油油滴入水后均匀分散，形成粒度细小的稀释药液，同时聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯类物质较佳的润湿性能，使稀释药液具有表面张力低的优良性能，进而制剂样品药效良好，进而体现出所得烯草酮乳油兼具“低分解率”及“良好药效”。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (6)
1.一种烯草酮乳油，其特征在于：乳油按重量百分比计，烯草酮原药5％-60％；乳化剂4％-25％；稳定剂1％-5％；溶剂30％-90％；
所述稳定剂为4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)；
所述溶剂为甲苯、二甲苯、溶剂油中的一种或几种；
所述乳化剂为聚氧乙烯醚氢化蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、丁二酸二辛酯磺酸钠盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、琥珀酸磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
2.按权利要求1所述的烯草酮乳油，其特征在于：乳油按重量百分比计，烯草酮原药10-45％、乳化剂7％-20％；稳定剂1-3％；溶剂35％-80％。
3.按权利要求1所述的烯草酮乳油，其特征在于，所述乳化剂为聚氧乙烯醚氢化蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、丁二酸二辛酯磺酸钠盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种。
4.按权利要求3所述的烯草酮乳油，其特征在于，所述乳化剂为聚氧乙烯醚氢化蓖麻油、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯和至少一种下述物质的混合；所述下述物质为脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、丁二酸二辛酯磺酸钠盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
5.一种权利要求1所述的烯草酮乳油的制备方法，其特征在于，将所述活性成分烯草酮与所述有机溶剂混合均匀，将乳化剂和稳定剂投入到上述制得的溶液中充分搅拌均匀，即得到外观透明的烯草酮乳油。
6.按权利要求1所述烯草酮乳油在防治多种禾本科杂草中的应用。
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