CN115652610B - 一种双重抗菌聚丙烯无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抗菌材料技术领域，公开了一种双重抗菌聚丙烯无纺布及其制备方法。首先利用低温等离子体表面改性的方法在聚丙烯无纺布表面接入羧基等活性基团，随后分别通过酰胺化反应和酯化反应手段，将含有氨基结构的光敏剂和含有羟基的壳聚糖固定到改性后的无纺布上，获得一种双重抗菌聚丙烯无纺布。该双重抗菌无纺布在太阳光或室内弱光照射下均能够持续释放大量活性氧簇，能够持续灭活留存在无纺布表面的各种致病性细菌，同时利用壳聚糖自身的抗菌特性，实现无纺布在黑暗/光照下双重抗菌功效。本发明的制备方法操作简单、处理速度快、对样品无损坏、反应条件较温和、适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域，尤其涉及一种双重抗菌聚丙烯无纺布及其制备方法。
背景技术
近年来，社会各界人士的卫生防护意识大大增强，安全、稳定、有效的抗菌防护材料迅速成为医卫领域的研究热点。而目前市场上存在的防护材料大多只有简单的“物理阻隔”过滤防护功能，普遍缺乏自杀菌、自清洁能力，大部分病菌存留于材料表面，非常有利于微生物的附着和繁殖，容易引起二次污染和伤害，极大影响了人们的生命健康与工作效率。
光动力抗菌是一种结合光敏剂、氧气、底物，使光产生活性氧，从而破坏菌膜中活性物质的抗菌方法。它不易使细菌产生耐药性，且可控性高、入侵性小、抗菌迅速高效，因而在抗菌领域受到了广泛关注。光敏剂是光动力抗菌的物质基础，其中卟啉类、酚噻嗪类、酞菁类等光敏剂对多数细菌都有着良好的抗菌光动力活性。廖佩姿等通过接枝改性将4-甲基丙烯酰胺二苯甲酮(MABP)与纤维素无纺布结合得到光敏抗菌织物；王清清等将亚甲基蓝等光敏剂与腈纶(PAN)结合制备有着良好抗菌性能的新型织物；张权等以卟啉锌作为光敏剂配置具有光敏抗菌性能的纺丝液进行静电纺丝得到光敏抗菌纤维膜。但在已公开的研究文献及专利中，针对聚丙烯无纺布表面实现光敏抗菌的实例较为罕见。
由于聚丙烯无纺布表面无活性基团，难以与光敏剂直接结合。尽管此前有运用涂层工艺，如专利CN112941909A提出一种利用光敏剂和粘着剂制备光动力抗菌非织造材料的制备方法，但此方法使织物表面厚重，透气性能差。
因此，如何制备一种抗菌效果优异、适合多种应用场景的抗菌聚丙烯无纺布对抗菌防护材料的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双重抗菌聚丙烯无纺布及其制备方法，解决现有技术提供的抗菌防护材料存在的上述问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布进行低温等离子体改性，得到改性聚丙烯无纺布；
(2)将改性聚丙烯无纺布浸泡于溶剂中，加入二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑，在室温下活化，然后加入含氨基的光敏剂，在室温下反应，得到抗菌聚丙烯无纺布；
(3)将抗菌聚丙烯无纺布浸泡于整理液中，得到双重抗菌聚丙烯无纺布。
优选的，在上述一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法中，所述步骤(1)中聚丙烯无纺布为熔喷聚丙烯无纺布或纺粘聚丙烯无纺布。
优选的，在上述一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法中，所述步骤(1)中低温等离子体改性的参数为：功率为300～400W，氧气流量为300～400Pa·m3/s，改性的时间为120～240s。
优选的，在上述一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法中，所述步骤(2)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；改性聚丙烯无纺布和溶剂的质量体积比为1g：30～80mL；含氨基的光敏剂在溶剂中的浓度为0.05～10mM。
优选的，在上述一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法中，所述步骤(2)中改性聚丙烯无纺布、二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑的质量比为1：5～30：5～30；二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑的质量比为1：1。
优选的，在上述一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法中，所述步骤(2)中活化的时间为30～90min；反应的时间为6～24h；反应的过程中还包括搅拌。
优选的，在上述一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法中，所述步骤(3)中抗菌聚丙烯无纺布和整理液的质量体积比为1g：10～50mL。
优选的，在上述一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法中，所述步骤(3)中整理液为壳聚糖、乙酸和柠檬酸的混合；壳聚糖在整理液中的浓度为10～20g/L；壳聚糖、乙酸和柠檬酸的质量比为1：4～8：2～4；乙酸和柠檬酸的质量比为2：1。
优选的，在上述一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法中，所述步骤(3)中浸泡的时间为30～60min；浸泡的温度为80～90℃。
本发明还提供了上述制备方法制得的一种双重抗菌聚丙烯无纺布。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明首先利用低温等离子体表面改性的方法在聚丙烯无纺布表面接入羧基等活性基团，随后分别通过酰胺化反应和酯化反应手段，将含有氨基结构的光敏剂和含有羟基的壳聚糖固定到改性后的无纺布上，获得一种在黑暗和可见光照射下均能够持续产生强力杀菌效果的新型光动力抗菌无纺布。
(2)本发明采用低温等离子体技术作为一种表面处理方法，属于干态加工工艺，具有节能、高效、无污染的绿色加工特点，克服了常规抗菌改性由于使用化学交联剂对无纺布自身特性和人体健康产生的负面影响。
(3)本发明的光动力抗菌无纺布在太阳光或室内弱光照射下均能够持续释放大量活性氧簇，能够持续灭活留存在无纺布表面的各种致病性细菌，同时利用壳聚糖自身的抗菌特性，实现无纺布在黑暗/光照下双重抗菌功效。
(4)本发明的制备方法操作简单、处理速度快、对样品无损坏、反应条件较温和、适合大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1～3的抗菌性能测试结果；
图2为实施例1的双重抗菌聚丙烯无纺布的制备路线示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布进行低温等离子体改性，得到改性聚丙烯无纺布；
(2)将改性聚丙烯无纺布浸泡于溶剂中，加入二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑，在室温下活化，然后加入含氨基的光敏剂，在室温下反应，得到抗菌聚丙烯无纺布；
(3)将抗菌聚丙烯无纺布浸泡于整理液中，得到双重抗菌聚丙烯无纺布。
在本发明中，所述步骤(1)中聚丙烯无纺布在使用前还包括预处理；预处理的方法为：将聚丙烯无纺布依次在丙酮和水中超声洗涤；在丙酮和水中超声洗涤的时间独立的优选为30～60min，进一步优选为37～52min，更优选为45min。
在本发明中，所述步骤(1)中聚丙烯无纺布优选为熔喷聚丙烯无纺布或纺粘聚丙烯无纺布，进一步优选为熔喷聚丙烯无纺布。
在本发明中，所述步骤(1)中低温等离子体改性的参数为：功率优选为300～400W，进一步优选为320～390W，更优选为370W；氧气流量优选为300～400Pa·m3/s，进一步优选为330～380Pa·m3/s，更优选为360Pa·m3/s；改性的时间优选为120～240s，进一步优选为160～220s，更优选为200s。
在本发明中，所述步骤(2)中溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺；改性聚丙烯无纺布和溶剂的质量体积比优选为1g：30～80mL，进一步优选为1g：35～60mL，更优选为1g：40mL；含氨基的光敏剂在溶剂中的浓度优选为0.05～10mM，进一步优选为0.13～7mM，更优选为4mM。
在本发明中，所述步骤(2)中改性聚丙烯无纺布、二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑的质量比优选为1：5～30：5～30，进一步优选为1：12～27：12～27，更优选为1：18～24：18～24；二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑的质量比优选为1：1。
在本发明中，所述步骤(2)中活化的时间优选为30～90min，进一步优选为35～70min，更优选为65min。
在本发明中，所述步骤(2)中反应的时间优选为6～24h，进一步优选为9～21h，更优选为14h；反应的过程中还包括搅拌。
在本发明中，所述步骤(2)中含氨基的光敏剂优选为含氨基的卟啉化合物及其衍生物、含氨基的酞菁化合物及其衍生物中的一种或几种，进一步优选为四氨基卟啉(TAPP)或四氨基钴酞菁(Co(TAPC))，更优选为四氨基钴酞菁。
在本发明中，所述步骤(3)中抗菌聚丙烯无纺布和整理液的质量体积比优选为1g：10～50mL，进一步优选为1g：23～41mL，更优选为1g：37mL。
在本发明中，所述步骤(3)中整理液优选为壳聚糖、乙酸和柠檬酸的混合；壳聚糖在整理液中的浓度优选为10～20g/L，进一步优选为12～17g/L，更优选为16g/L；壳聚糖、乙酸和柠檬酸的质量比优选为1：4～8：2～4，进一步优选为1：4.7～7.2：2.2～3.6，更优选为1：5.1～6.9：2.5～3.1；乙酸和柠檬酸的质量比优选为2：1。
在本发明中，所述步骤(3)中浸泡的时间优选为30～60min，进一步优选为33～54min，更优选为42min；浸泡的温度优选为80～90℃，进一步优选为82～87℃，更优选为85℃。
本发明还提供了上述制备方法制得的一种双重抗菌聚丙烯无纺布。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种双重抗菌聚丙烯无纺布，其制备路线如图2所示，具体包括以下步骤：
(1)将1g聚丙烯熔喷无纺布浸入100mL丙酮溶液中，超声波洗涤60min，再浸入100mL去离子水中，超声波洗涤60min，去除聚丙烯熔喷无纺布表面的有机溶剂及杂质，烘干后得到预处理无纺布；
(2)将预处理无纺布放入低温等离子体设备中，处理功率为330W，氧气流量为360Pa·m3/s，时间为120s，得到表面含氧官能团的改性无纺布；
(3)将1g改性无纺布浸泡于50mLN,N-二甲基甲酰胺中，并加入5g二环己基碳二亚胺与5g1-羟基苯并三唑，在室温下活化60min，随后加入2.5μmol四氨基卟啉，在室温下搅拌反应24h后取出，用去离子水洗涤并烘干，得到通过酰胺键偶联的光动力抗菌无纺布；
(4)将1g光动力抗菌无纺布放入30mL整理液(由0.3g壳聚糖，0.6g柠檬酸和1.2g乙酸组成)中，在80℃下浸渍60min，随后用去离子水洗涤并烘干，得到双重抗菌聚丙烯无纺布。
实施例2
本实施例提供一种双重抗菌聚丙烯无纺布，其制备方法包括以下步骤：
(1)将1g聚丙烯熔喷无纺布浸入100mL丙酮溶液中，超声波洗涤60min，再浸入100mL去离子水中，超声波洗涤50min，去除聚丙烯熔喷无纺布表面的有机溶剂及杂质，烘干后得到预处理无纺布；
(2)将预处理无纺布放入低温等离子体设备中，处理功率为350W，氧气流量为300Pa·m3/s，时间为170s，得到表面含氧官能团的改性无纺布；
(3)将1g改性无纺布浸泡于50mLN,N-二甲基甲酰胺中，并加入10g二环己基碳二亚胺与10g1-羟基苯并三唑，在室温下活化60min，随后加入5μmol四氨基卟啉，在室温下搅拌反应12h后取出，用去离子水洗涤并烘干，得到通过酰胺键偶联的光动力抗菌无纺布；
(4)将1g光动力抗菌无纺布放入30mL整理液(由0.45g壳聚糖，1.2g柠檬酸和2.4g乙酸组成)中，在80℃下浸渍60min，随后用去离子水洗涤并烘干，得到双重抗菌聚丙烯无纺布。
实施例3
本实施例提供一种双重抗菌聚丙烯无纺布，其制备方法包括以下步骤：
(1)将1g聚丙烯熔喷无纺布浸入100mL丙酮溶液中，超声波洗涤60min，再浸入100mL去离子水中，超声波洗涤60min，去除聚丙烯熔喷无纺布表面的有机溶剂及杂质，烘干后得到预处理无纺布；
(2)将预处理无纺布放入低温等离子体设备中，处理功率为380W，氧气流量为400Pa·m3/s，时间为220s，得到表面含氧官能团的改性无纺布；
(3)将1g改性无纺布浸泡于50mLN,N-二甲基甲酰胺中，并加入20g二环己基碳二亚胺与20g1-羟基苯并三唑，在室温下活化60min，随后加入7.5μmol四氨基卟啉，在室温下搅拌反应12h后取出，用去离子水洗涤并烘干，得到通过酰胺键偶联的光动力抗菌无纺布；
(4)将1g光动力抗菌无纺布放入30mL整理液(由0.6g壳聚糖，1.2g柠檬酸和2.4g乙酸组成)中，在80℃下浸渍30min，随后用去离子水洗涤并烘干，得到双重抗菌聚丙烯无纺布。
抗菌性能测试：分别选用暗室与光照两种环境，选择金黄色葡萄球菌为代表性细菌，按照GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》测试无纺布的抗菌性能。
抗菌实验开始前先培养实验所用菌液。将双重抗菌聚丙烯无纺布裁剪成直径为1.5cm的圆形片，放入24孔板的孔中，每个孔板中放置两块双重抗菌聚丙烯无纺布样品，在放有样品的孔中接种一定浓度的金黄色葡萄球菌。实验设置三组，一组为光照组，置于配有波长大于420nm滤光片的氙灯下照射30min；一组为暗室组，用锡纸包裹好使样品置于完全黑暗条件下，一组为空白对照组，空白对照组不放样品只接种菌液。实验结束后，在孔板中加入无菌缓冲液以稀释细菌，使金黄色葡萄球菌分散开来，然后在光照组、暗室组以及空白对照组中分别取出10μL的金黄色葡萄球菌菌液，用缓冲液在离心管中把菌液稀释成6个等梯度菌液，再取10μL的菌液置于相对应的琼脂固体平板上，再恒温培养细菌12h，最后对菌落数进行计数，根据光照组(或暗室组)平板菌落数除以空白对照组平板上的菌落数计算存活率。测试结果如图1所示。由图1可知，经过固定壳聚糖与光敏剂后的无纺布在光照和黑暗条件下都展现出良好的抗菌性能，尤其是在持续光照条件下，对金黄色葡萄球菌的抑菌率都超过99％，说明本发明的双重抗菌聚丙烯无纺布抗菌效果显著。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布进行低温等离子体改性，得到改性聚丙烯无纺布；
(2)将改性聚丙烯无纺布浸泡于溶剂中，加入二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑，在室温下活化，然后加入含氨基的光敏剂，在室温下反应，得到抗菌聚丙烯无纺布；
(3)将抗菌聚丙烯无纺布浸泡于整理液中，得到双重抗菌聚丙烯无纺布；
所述步骤(2)中含氨基的光敏剂在溶剂中的浓度为0.05～10mM；
所述步骤(3)中整理液为壳聚糖、乙酸和柠檬酸的混合；
所述步骤(3)中抗菌聚丙烯无纺布和整理液的质量体积比为1g：10～50mL；
所述步骤(3)中浸泡的时间为30～60min；浸泡的温度为80～90℃。
2.根据权利要求1所述的一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚丙烯无纺布为熔喷聚丙烯无纺布或纺粘聚丙烯无纺布。
3.根据权利要求1或2所述的一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中低温等离子体改性的参数为：功率为300～400W，氧气流量为300～400Pa·m3/s，改性的时间为120～240s。
4.根据权利要求3所述的一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；改性聚丙烯无纺布和溶剂的质量体积比为1g：30～80mL。
5.根据权利要求1或4所述的一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中改性聚丙烯无纺布、二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑的质量比为1：5～30：5～30；二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑的质量比为1：1。
6.根据权利要求5所述的一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中活化的时间为30～90min；反应的时间为6～24h；反应的过程中还包括搅拌。
7.根据权利要求1所述的一种双重抗菌聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中壳聚糖在整理液中的浓度为10～20g/L；壳聚糖、乙酸和柠檬酸的质量比为1：4～8：2～4；乙酸和柠檬酸的质量比为2：1。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的一种双重抗菌聚丙烯无纺布。
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