CN115650746B - 一种铝合金熔体净化滤材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及有色金属生产加工技术领域，更具体地说，它涉及一种铝合金熔体净化滤材及其制备方法。铝合金熔体净化滤材，由包括如下重量份数的组分混合烧结制得：赤石脂20‑80份、氧化铝5‑15份、莫来石晶须6‑10份、锆英砂5‑10份、尖晶石6‑8份、稀土硅酸盐1‑5份。本申请中由上述组分混合烧制而成的铝合金熔体净化滤材，其主晶相为ɑ‑Al2O3，多形态莫来石，网孔构造为均匀的三维立体网络骨骼结构，均具备优异的抗热震性能和力学性能，因而适用于长效的净化除杂。
Description
技术领域
本申请涉及有色金属生产加工技术领域，更具体地说，它涉及一种铝合金熔体净化滤材及其制备方法。
背景技术
铝合金，是指以铝元素为基体复配一定其他合金元素而成的轻金属材料，由于其密度低、比强度高的特点，但其性能受杂质的影响较大，因而如何有效除去合金熔体中的杂质成了当下首要解决的技术问题。
本领域公知铝合金熔体的非金属杂质主要包括:氧化物、氯化物、氮化物、硫化物以及硅酸盐等，而针对上述杂质，相关技术中普遍采用过滤法进行去除，即借助滤材的吸附作用及机械过滤的原理进行除渣。
其中滤材以泡沫陶瓷过滤板为例，得益于滤材本身的特性具备了优异的净化效果，但受限于泡沫陶瓷的力学性能和结构特点，其热压条件下易掉陶粒渣，因而其使用效果会随使用频次的延长显著下降。
综上，迫切需要提供一种长效、且净化效果较优的新型滤材。
发明内容
为实现对铝熔体中杂质进行高效滤除的同时，克服滤材易劳损导致性能不长久的缺陷，本申请特提供一种铝合金熔体净化滤材及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种铝合金熔体净化滤材，采用如下的技术方案：
一种铝合金熔体净化滤材，由包括如下重量份数的组分混合烧结制得：赤石脂20-80份、氧化铝5-15份、莫来石晶须6-10份、锆英砂5-10份、尖晶石6-8份、稀土硅酸盐1-8份。
通过采用上述技术方案，由上述组分混合烧制而成的铝合金熔体净化滤材，其主晶相为ɑ-Al2O3，多形态莫来石，网孔构造为均匀的三维立体网络骨骼结构，各骨骼支体上均有微细裂痕和/或孔洞；
在上述晶相和网孔构造的协同作用下，赋予了铝合金熔体净化滤材优异的抗热震性能和力学性能，其抗热震性能(1100℃)>5不掉渣、耐压强度>5.0MPa，且无需借助发泡剂或造孔剂即可实现优异的净化除杂效果。
优选的，所述稀土硅酸盐选自硅酸镧、硅酸铈、硅酸镨、硅酸钕、硅酸钐、硅酸铕、硅酸钆、硅酸铽、硅酸镝、硅酸钬、硅酸钇、和硅酸铒中的一种或多种。
优选的，所述稀土硅酸盐为三价稀土硅酸盐；
选自La2SiO5、Ce2SiO5、Nd2SiO5、Eu2SiO5、Gd2SiO5、Tb2SiO5、Ho2SiO5、Y2SiO5和Er2SiO5中的一种或多种。
优选的，所述稀土硅酸盐由Tb2SiO5、Gd2SiO5和Er2SiO5按重量比1:(1-2):(0.5-0.8)组成。
通过采用上述技术方案，上述组分和/或配比的稀土硅酸盐其在掺入滤材体系内后，可显著增强滤材的抗热震性能和力学性能，且各组分的稀土硅酸盐之间具有突出的复配效果；
而由检测数据可知稀土硅酸盐在掺入后，其抗热震性能为(1100℃)>5不掉渣，耐压强度>5.0MPa，相比于未掺入稀土硅酸盐的空白组均显著提升，并且以Tb2SiO5、Gd2SiO5和Er2SiO5复配组为最优例。
优选的，所述混合烧制的组分中还包括2-5份的磷酸二氢盐。
优选的，所述磷酸二氢盐由磷酸二氢铝和磷酸二氢钠按重量比1:(0.1-0.2)组成。
通过采用上述技术方案，上述组分和及配比的磷酸二氢盐其在掺入滤材体系内后，除能作为高温粘合剂发挥其原有的粘结作用外，还可与稀土硅酸盐复配，通过减少无定型结晶相、增加六方晶体结构，以此改善滤材的力学性能和耐高温性。
第二方面，本申请提供一种铝合金熔体净化滤材的制备方法，采用如下的技术方案：
一种铝合金熔体净化滤材的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将赤石脂、氧化铝、莫来石晶须、锆英砂、尖晶石、稀土硅酸按对应重量份数混合，得混合料；
S2、再将混合料置于1420-1580℃真空条件恒温烧结4-8h，并压模成型，待多级冷却至室温后，即得铝合金溶体净化滤材。
优选的，所述S1中的混合料还包括磷酸二氢盐。
优选的，所述S1采用湿法球磨工艺对各物料进行混合；
其中球磨液为50-70％的乙醇水溶液、磨矿浓度为52-60％；并以24-32r/min球磨48-60min。
通过采用上述技术方案，烧结所得铝合金熔体净化滤材均具有优异的抗热震性能和力学性能的同时，各项条件易于控制和达到，且所得滤材的构造和性能相对稳定均一，因而在应用过程中便于控制净化和除杂质量。
优选的，述S2中多级冷却的工艺步骤如下：
I级冷却：先以8-12m/s的风速降温至1120-1280℃；
II级冷却：再以3-5％氢氧化铝水溶液为冷却液，使用喷雾法于10min内降温至300-420℃；III级冷却：最后再次以5-8m/s的风速降温至室温。
通过采用上述技术方案，上述多级冷却工艺除能有效控制热应力对滤材的影响，使得滤材具备优异的力学性能和抗热震性外，其作为冷却液的氢氧化铝水溶液还可复配气冷工艺有效保障滤材的网孔构造。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请由上述组分混合烧制而成的铝合金熔体净化滤材，其主晶相为ɑ-Al2O3，多形态莫来石，网孔构造为均匀的三维立体网络骨骼结构，均具备优异的抗热震性能和力学性能，因而适用于长效的净化除杂；
2.本申请中特定组分和/或配比的稀土硅酸盐其在掺入滤材体系内后，可显著增强其抗热震性能和力学性能，且各组分间还具有突出的复配效果，以Tb2SiO5、Gd2SiO5和Er2SiO5三者的复配为最优例；
3.本申请中掺入的磷酸二氢盐，除能作为高温粘合剂发挥其原有的粘结作用外，还可与稀土硅酸盐复配，通过减少无定型结晶相、增加六方晶体结构，以此改善滤材的力学性能和耐高温性；
4.本申请中的制备工艺其各项条件易于控制和达到的同时，在特定多级冷却工艺和煅烧条件下所得滤材的构造和性能相对稳定，均具有优异的抗热震性能和力学性能，适用于长效的净化、除杂。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
性能检测试验
选取实施例和对比例中的滤材(规格：23寸60目陶瓷板样)作为检测对象(每组平行设置3个样品)，然后分别测试其力学性能和净化性能；
其中力学性能分别为抗热震性和抗压强度；
抗热震性(次)，以1100℃样品>5次均不掉渣视为合格；
抗压强度(MPa)，以(常温常压条件)3件样品的平均耐压强度>4.0MPa视为合格，测试结果取平均值记入。
其净化效果，则是以1100℃的样品震动5次后的陶瓷板样作为受试对象(模拟老化工况)对铝合金溶体进行净化，然后检测其各杂质元素含量，以总量不超过0.05％视为合格，测试结果取平均值计入下表。
实施例
实施例1-6
一种铝合金熔体净化滤材，各组分及其相应的用量(kg)如下表所示，并通过如下步骤制备获得：
S1、先将赤石脂、氧化铝、莫来石晶须、锆英砂、尖晶石、稀土硅酸按对应重量份数湿法球磨混合60min，得混合料；
其中球磨液为70％的乙醇水溶液、磨矿浓度为58％、转速为30r/min；
S1中的稀土硅酸盐为三价稀土硅酸盐，由Tb2SiO5、Gd2SiO5、Er2SiO5和Ce2SiO5按重量比1:0.5:1.3:0.7组成；
S2、再将混合料置于1500℃真空条件恒温烧结6h，以1.0MPa模压成型，并多级冷却至室温后，即得铝合金溶体净化滤材；
其中多级冷却的具体工艺步骤及参数条件如下：
I级冷却：先以10m/s的风速降温至1200℃；
II级冷却：再以4％氢氧化铝水溶液为冷却液，使用喷雾法于10min降温至360℃；
III级冷却：最后再次以8m/s的风速降温至室温。
表：实施例1-6中各组分及其用量(kg)
对比例1-3
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，各组分及其相应的用量(kg)如下表所示：
表：对比例1-3中各组分及其用量(kg)
抽取上述实施例1-6和对比例1-3中的铝合金熔体净化滤材，然后分别测试其力学性能：1100℃的抗热震性(次)、抗压强度(MPa)和净化性能，测试结果取平均值记入下表。
表：实施例1-6、对比例1-3性能检测结果
从上表中可以看出，实施例1-6中制得铝合金熔体净化滤材均具有优良的抗热震性和力学性能，其1100℃的抗热震性为8-15次，常温常压条件下的抗压强度为5.2-5.8MPa，相比于对比例1-3均有不同程度提升；
且经1100℃的样品震动5次后(模拟老化工况)的陶瓷板样仍可有效的对铝合金溶体进行净化，其杂质总量为0.02-0.04％，均不超过标准的0.05％，而对比例组则由于耐候性和稳定性较差，净化性能亦有所下降。
可见上述配比的各组分其协同赋予了铝合金熔体净化滤材优异的抗热震性能和力学性能，且所得铝合金熔体净化滤材的主晶相经衍射仪分析为ɑ-Al2O3，多形态莫来石，网孔构造为均匀的三维立体网络骨骼结构(平均孔径60目)，各骨骼支体上均有微细裂痕和/或孔洞。
而由实施例1-6和对比例1可知，上述组分和/或配比的稀土硅酸盐其在掺入滤材体系内后，可显著增强滤材的抗热震性能和力学性能，实施例1-6的抗热震性自4次提升至8-15次，抗压强度提升了0-11.6％。
此外由实施例1-6和对比例2-3还可知，赤石脂的用量高低与其抗压强度和抗热震性均相关，且同等用量下的赤石脂其在抗压强度方面是略逊于高岭土的，但有利于其抗热震性；反推其依据可能是：赤石脂为硅酸盐类矿物多水高岭石族多水高岭石，相比于单纯的高岭土，其具备多水的特点，烧结过程中，水分的蒸发有利于造孔的进行；至于莫来石晶须、锆英砂和尖晶石则仅对力学性能-抗压强度的影响较大。
实施例7-11
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的不同之处在于，S1中的稀土硅酸盐组分及配比不同，具体如下表所示：
表：实施例7-11中稀土硅酸盐
抽取上述实施例7-11中的铝合金熔体净化滤材，然后分别测试其力学性能：1100℃的抗热震性(次)、抗压强度(MPa)和净化性能，测试结果取平均值记入下表。
表：实施例7-11性能检测结果
从上表中可以看出，实施例1、7-11中制得铝合金熔体净化滤材均具有优良的抗热震性和力学性能，其1100℃的抗热震性为8-12次，常温常压条件下的抗压强度为5.2-5.5MPa；
且经1100℃的样品震动5次后(模拟老化工况)的陶瓷板样仍可有效的对铝合金溶体进行净化，其具有优异的耐候性和稳定性，经检测杂质总量仅为0.03-0.04％，均不超过标准的0.05％。
可见上述组分和/或配比的稀土硅酸盐其在掺入滤材体系内后，可显著增强滤材的抗热震性能和力学性能，且各组分的稀土硅酸盐之间具有突出的复配效果，以实施例9-11为优选的复配比例；
此外由实施例1、7-8还可知，其性能仅与稀土硅酸盐的选择和用量相关，与其组分数量无关，如仅使用两者的实施例7性能优于实施例1，而使用三者但超出比例后的实施例8性能甚至低于仅使用两者的实施例7；
且还需特别说明的是本申请保护的稀土硅酸盐的用量范围为1-5份，并非高出该范围就不可实施，而是过量时，则力学基本不再提升且会具备微弱荧光，不适用实际应用，因此综合考虑优选为该配比。
实施例12-15
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，还包括磷酸二氢盐，其具体用量如下表所示：
表：实施例12-15中各组分及其用量(kg)
上述实施例12-15中的磷酸二氢盐为磷酸二氢铝。
实施例16
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例12的区别之处在于磷酸二氢盐由磷酸二氢铝和磷酸二氢钠按重量比1:0.1组成。
实施例17
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例12的区别之处在于磷酸二氢盐由磷酸二氢铝和磷酸二氢钠按重量比1:0.2组成。
实施例18
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例12的区别之处在于磷酸二氢盐由磷酸二氢铝和磷酸二氢钠按重量比1:0.5组成。
抽取上述实施例12-18中的铝合金熔体净化滤材，然后分别测试其力学性能：1100℃的抗热震性(次)、抗压强度(MPa)和净化性能，测试结果取平均值记入下表。
表：实施例12-18性能检测结果
从上表中可以看出，实施例1、12-18中制得铝合金熔体净化滤材均具有优良的抗热震性和力学性能，其1100℃的抗热震性为8-12次，常温常压条件下的抗压强度为5.2-5.5MPa；且经1100℃的样品震动5次后(模拟老化工况)的陶瓷板样仍可有效的对铝合金溶体进行净化，其具有优异的耐候性和稳定性，经检测杂质总量仅为0.03-0.04％，均不超过标准的0.05％。
可见上述磷酸二氢盐其在掺入滤材体系内后，除能作为高温粘合剂发挥其原有的粘结作用外，还可与稀土硅酸盐复配，通过减少无定型结晶相、增加六方晶体结构，以此改善滤材的力学性能和耐高温性；
其中以实施例16-17为优选例，即磷酸二氢盐用量为2-5份，且由磷酸二氢铝和磷酸二氢钠按重量比1:(0.1-0.2)组成时，其与稀土硅酸盐的复配效果最优，可通过控制其晶相的产生保障其各项性能。
实施例19
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，S1中采用干法球磨的方式进行混合，同样以30r/min球磨60min。
实施例20
一种铝合金熔体净化滤材，除S1中所使用的球磨液为纯净水外，此外的其他各项条件均与实施例1相同。
抽取上述实施例19-20中的铝合金熔体净化滤材，然后分别测试其力学性能：1100℃的抗热震性(次)、抗压强度(MPa)和净化性能，测试结果取平均值记入下表。
表：实施例19-20性能检测结果
从上表中可以看出，实施例19-20中制得铝合金熔体净化滤材其抗热震性和力学性能相比于实施例1均有不同程度下降，其1100℃的抗热震性为5-8次，常温常压条件下的抗压强度为4.8-5.3MPa；
且经1100℃的样品震动5次后(模拟老化工况)的陶瓷板样仍可有效的对铝合金溶体进行净化，其具有优异的耐候性和稳定性，经检测杂质总量仅为0.04-0.05％，均不超过标准的0.05％。
可见湿法球磨是有利于最终铝合金熔体净化滤材的各项性能的，且与所使用的球磨液也具备一定关联性，使用70％的乙醇水溶液的组别要优于使用纯净水的组别，分析其原因可能是球磨液的蒸发度不同，吸附于混合料中后，会进一步影响到烧结过程中的造孔质量。
实施例21
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，S2中多级冷却的工艺步骤如下：I级冷却：先以8m/s的风速降温至1280℃；
II级冷却：再以4％氢氧化铝水溶液为冷却液，使用喷雾法于10min降温至360℃；
III级冷却：最后再次以8m/s的风速降温至室温。
实施例22
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，S2中多级冷却的工艺步骤如下：I级冷却：先以12m/s的风速降温至1120℃；
II级冷却：再以4％氢氧化铝水溶液为冷却液，使用喷雾法于10min降温至360℃；
III级冷却：最后再次以8m/s的风速降温至室温。
实施例23
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，S2中多级冷却的工艺步骤如下：I级冷却：先以10m/s的风速降温至1200℃；
II级冷却：再以3％氢氧化铝水溶液为冷却液，使用喷雾法于10min降温至420℃；
III级冷却：最后再次以8m/s的风速降温至室温。
实施例24
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，S2中多级冷却的工艺步骤如下：I级冷却：先以10m/s的风速降温至1200℃；
II级冷却：再以5％氢氧化铝水溶液为冷却液，使用喷雾法于10min降温至300℃；
III级冷却：最后再次以8m/s的风速降温至室温。
抽取上述实施例21-24中的铝合金熔体净化滤材，然后分别测试其力学性能：1100℃的抗热震性(次)、抗压强度(MPa)和净化性能，测试结果取平均值记入下表。
表：实施例21-24性能检测结果
从上表中可以看出，实施例1、21-24中制得铝合金熔体净化滤材其具具有优异且稳定的抗热震性和力学性能，其1100℃的抗热震性为8次，常温常压条件下的抗压强度为5.0-5.2MPa；
且经1100℃的样品震动5次后(模拟老化工况)的陶瓷板样仍可有效的对铝合金溶体进行净化，其具有优异的耐候性和稳定性，经检测杂质总量仅为0.04％，均不超过标准的0.05％。
可见上述多级冷却工艺除能有效控制热应力对滤材的影响，使得滤材具备稳定均一的力学性能和抗热震性外，其作为冷却液的氢氧化铝水溶液还可有效保障滤材的晶相成型质量，可参见实施例1、23-24数据，其中以4％的氢氧化铝水溶液为最优例。
实施例25
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，S2中多级冷却的工艺步骤如下：I级冷却：先以10m/s的风速降温至1200℃；
II级冷却：再以4％氢氧化铝水溶液为冷却液，使用喷雾法冷却至室温。
实施例26
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，S2中多级冷却的工艺步骤如下：I级冷却：先以4％氢氧化铝水溶液为冷却液，使用喷雾法于10min降温至360℃；
II级冷却：再以8m/s的风速降温至室温。
实施例27
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，S2中多级冷却的工艺步骤如下：I级冷却：先以10m/s的风速降温至480℃；
II级冷却：再以8m/s的风速降温至室温。
实施例28
一种铝合金熔体净化滤材，与实施例1的区别之处在于，S2中多级冷却的工艺步骤如下：I级冷却：先以10m/s的风速降温至1200℃；
II级冷却：再以去离子水作为冷却液，使用喷雾法于10min内降温至360℃；
III级冷却：最后再次以8m/s的风速降温至室温。
抽取上述实施例25-28中的铝合金熔体净化滤材，然后分别测试其力学性能：1100℃的抗热震性(次)、抗压强度(MPa)和净化性能，测试结果取平均值记入下表。
表：实施例25-28性能检测结果
从上表中可以看出，实施例1、25-28中制得铝合金熔体净化滤材其具具有优异且稳定的抗热震性和力学性能，其1100℃的抗热震性为6-8次，常温常压条件下的抗压强度为4.8-5.3MPa；
且经1100℃的样品震动5次后(模拟老化工况)的陶瓷板样仍可有效的对铝合金溶体进行净化，其具有优异的耐候性和稳定性，经检测杂质总量仅为0.05％，亦不超过标准的0.05％。
可见上述多级冷却工艺均能有效控制热应力对滤材的影响，使得滤材具备稳定均一的力学性能和抗热震性，其中以实施例1的三级冷却-空冷/水冷/空冷交替为最优例，且相比于实施例1使用去离子水作为冷却液的实施例28其力学性能-抗压强度显著下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (2)
1.一种铝合金熔体净化滤材，其特征在于，由如下重量份数的组分混合烧结制得：赤石脂20-80份、氧化铝5-15份、莫来石晶须6-10份、锆英砂5-10份、尖晶石6-8份、稀土硅酸盐1-5份；磷酸二氢盐2-5份；
所述稀土硅酸盐为三价稀土硅酸盐；
由Tb2SiO5、Gd2SiO5、Er2SiO5和Ce2SiO5按重量比1:0.5:1.3:0.7组成；
或由Tb2SiO5和Ce2SiO5按重量比1:2组成；
所述铝合金溶体净化滤材的制备方法包括以下步骤：
S1、先将赤石脂、氧化铝、莫来石晶须、锆英砂、尖晶石、稀土硅酸盐、磷酸二氢盐按对应重量份数采用湿法球磨工艺混合，得混合料；
其中球磨液为50-70%的乙醇水溶液、磨矿浓度为52-60%；并以24-32r/min球磨48-60min；
S2、再将混合料置于1420-1580℃真空条件恒温烧结4-8h，并压模成型，待多级冷却至室温后，即得铝合金熔体净化滤材；
多级冷却的工艺步骤如下：
I级冷却：先以8-12m/s的风速降温至1120-1280℃；
II级冷却：再以3-5%氢氧化铝水溶液为冷却液，使用喷雾法于10min内降温至300-420℃；
III级冷却：最后再次以5-8m/s的风速降温至室温。
2.根据权利要求1所述的铝合金熔体净化滤材，其特征在于，所述磷酸二氢盐由磷酸二氢铝和磷酸二氢钠按重量比1:(0.1-0.2)组成。
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