CN115650692A - 一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，该涂层由以下重量百分比的原料组成：尖晶石高熵陶瓷25~35%、六方氮化硼4~6%、氧化铬4~6%、黑碳化硅6~8%、堇青石4~6%、黏土1~2%、羟甲基纤维素0.1~0.2%、复合粘结剂22‑30%、分散剂0.15~0.3%、消泡剂0.15~0.3%，余量为去离子水。同时，本发明还公开了该涂层的制备方法。本发明具有热膨胀系数可调、防护与节能增效耦合的特点。
Description
技术领域
本发明涉及锅炉辐射受热面高温防护涂层技术领域，尤其涉及一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层及其制备方法。
背景技术
随着国家对燃煤电厂污染物排放标准的日益提高，NO x 等污染物的防治工作越来越重要。为适应严苛的氮氧化物超低排放标准，国内诸多电厂采用低氮燃烧技术以及选择性催化还原技术（SCR）来降低污染物的排放量。低氮燃烧技术会导致锅炉内部还原性气氛增加，大多数锅炉炉膛水冷壁存在严重的结焦腐蚀问题，从而严重影响了锅炉运行的经济性和安全性。水冷壁防护涂层技术对锅炉的正常运行具有重要的意义。传统的等离子喷涂、激光熔覆技术、超音速火焰喷涂等热喷涂技术，由于其施工工艺复杂、成本高、环境危害大，不适用于大规格的应用。而水性环保防护涂层是当下水冷壁防护的有效技术之一。
中国专利CN102775164B公开了一种锅炉水冷壁节能改性涂层及其制备方法，其主要采用氮化硼、氧化铬、氧化铜、氧化铝、氧化锆、碳化硅以及棕刚玉作为原料，用于解决结焦、高温腐蚀、管壁超温、灰渣含碳量高和排烟温度高等问题。然而，由于普通氧化物、氮化物、碳化物的红外发射率值有限，影响了涂层的红外辐射性能。
发明专利CN109912308A公布了一种防腐防结焦纳米陶瓷涂层及其喷涂工艺，其主要将纳米氧化铝、纳米石墨烯、纳米氮化硼、纳米氧化镁、纳米氧化锌与水和磷酸二氢铝进行混合；然后，将涂料喷涂在基材后烧结形成纳米陶瓷涂料。这种陶瓷基纳米涂料在常温下具有稳定的发射率，不会影响涂层的性能，而在锅炉运行、受热面处于高温状态时，其发射率随温度的升高而降低，红外发射率随温度变化较大，影响了涂层的质量。
另外，构成水冷壁的材质有12Cr1MoVG、15CrMoG、15MoG 、20G、20MnG、1Cr18Ni9、1Cr18Ni11Nb等，其中碳钢的热膨胀系数为9-13，合金钢的热膨胀系数为10-13，耐热镍铬钢的热膨胀系数为13-15，构成水冷壁的钢材具有不同的热膨胀系数。因此，需要热膨胀系数可调的涂层与金属基体匹配，保证涂层与基材的紧密结合。
高熵陶瓷是近年出现的一种新型陶瓷，为5种及5种以上主元元素组成的单相固溶体，是所有元素含量在5~35%之间的材料。由于陶瓷高熵化后材料的多能带结构以及产生的晶格畸变，使高熵陶瓷具有极高的红外发射率、低热膨胀系数、高耐磨性和良好的耐腐蚀性，并且在高温状态下可以保持性能稳定，因此，在高温、节能领域具有较大的发展潜力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种热膨胀系数可调、防护与节能增效耦合的适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，其特征在于：该涂层由以下重量百分比的原料组成：尖晶石高熵陶瓷25~35%、六方氮化硼（HBN）4~6%、氧化铬4~6%、黑碳化硅（α-SiC）6~8%、堇青石4~6%、黏土1~2%、羟甲基纤维素0.1~0.2%、复合粘结剂22-30%、分散剂0.15~0.3%、消泡剂0.15~0.3%，余量为去离子水。
所述尖晶石高熵陶瓷是指利用水热法制备的粒径为200~300nm的尖晶石型高熵氧化物(MCoFeCrMn)3O4，其中，M=Ni或/和Cu。
所述六方氮化硼（HBN）和所述氧化铬的粒径均为200~300nm；所述黑碳化硅（α-SiC）的粒径为1μm；所述堇青石和所述黏土的粒径均为10μm。
所述复合粘结剂为液体硅酸钠、硅丙乳液、硅溶胶按2：1：1的质量比搅拌混合均匀的复合物。
所述分散剂为麦尔化工HY-168、凯美特KMT-3017、德国SilconaHLD-5中的一种。
所述消泡剂为麦尔化工HY-1040F、迪高Foamex-825、翁开尔FA-013中的一种。
该涂层的湿膜厚度为150~300μm，热膨胀系数为8×10-6/℃~14×10-6/℃，红外辐射率为0.90~0.95。
如上所述的一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴按配比称重；
⑵制备涂料：
首先，向去离子水中加入羟甲基纤维素进行水解，水解完成后依次加入分散剂、消泡剂和复合粘结剂，充分搅拌均匀，形成混合溶液；然后，向混合溶液中依次加入尖晶石高熵陶瓷、六方氮化硼（HBN）、氧化铬、黑碳化硅(α-SiC)、堇青石、黏土持续搅拌1小时，得到混合物；最后，将混合物转移至球磨机中，300~500rpm球磨2~4小时，即得均匀的纳米高熵防护涂料；
⑶采用粒径为1~5μm的石英石或棕刚玉对基体表面进行喷砂处理，使基材表面的洁度达到Sa 2.5~3.0级要求；
⑷制备涂层：
在环境温度为15~30℃、空气相对湿度低于85%的条件下，采用0.8MPa压缩空气喷涂2~3次，喷涂完毕后静置24~48小时，随后随炉升温固化，即得纳米高熵防护涂层。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中添加有六方氮化硼（HBN）、黑碳化硅（α-SiC）和尖晶石高熵陶瓷，这些材料具有耐高温、低热膨胀系数以及良好的耐磨性能，因此可以通过组分之间的差异，构成具有不同热膨胀系数的涂层，且涂层热膨胀系数在8~14×10-6/℃范围内可调。由于涂层热膨胀系数可调，从而使该涂层与12Cr1MoVG、15CrMoG、20G、1Cr18Ni9等合金钢匹配，以便应用于多种基材的水冷壁受热面；同时，使得纳米陶瓷涂层紧密附着于基材表面，缓解了由锅炉负荷频繁变化引起的膨胀差偏离设计要求引起的安全隐患。
另外，匹配的热膨胀系数提高了涂层抗热震能力。如图3所示，将本发明所得涂层制备在不锈钢样片上，升温800℃，冷水淬火，100次不开裂、不脱落，显现出良好的抗热震特性。
2、本发明所述纳米高熵陶瓷涂层具有防护与节能增效耦合的特性。
纳米高熵陶瓷涂层具有纳米材料共有的特性——低表面能的特性。较低的表面能，导致熔融的焦粒很难黏附到受热面上，有效防止了受热面沾污、减小了结焦。并且致密的纳米高熵涂层有效隔绝了金属基质与外部接触，并隔绝了熔融型硫酸盐与金属基材发生化学反应，从而避免了还原性腐蚀气体（H2S、CO）腐蚀金属管壁，进而实现了涂层防结焦、耐腐蚀的防护特性。
如图2所示，将涂层制备在12Cr1MoVG样片上，室温固化24小时；然后，550℃高温固化24小时。最后，将样片放置在碱金属含量为60.4%的煤渣中600℃保持72小时取出，观察样片表面无明显结焦现象，表明涂层具有良好的抗结焦性能。
3、将本发明所得涂层喷涂在12Cr1MoVG试验样管，如图1所示，涂层无气泡、无裂纹。对本发明所得涂层进行性能测试，结果见表1。
表1 性能指标
由表1可以看出，本发明所得涂层具有高的红外辐射率、性能稳定以及与基材匹配的热膨胀系数等优点。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的纳米高熵防护涂层喷涂在12Cr1MoVG试验样管。
图2本发明所得纳米高熵防护涂层抗结焦性能。
图3本发明所得纳米高熵防护涂层抗热震性能。
具体实施方式
一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，该涂层由以下重量百分比（g/g）的原料组成：尖晶石高熵陶瓷25~35%、六方氮化硼（HBN）4~6%、氧化铬4~6%、黑碳化硅（α-SiC）6~8%、堇青石4~6%、黏土1~2%、羟甲基纤维素0.1~0.2%、复合粘结剂22-30%、分散剂0.15~0.3%、消泡剂0.15~0.3%，余量为去离子水。该涂层的湿膜厚度为150~300μm，热膨胀系数为8×10-6/℃~14×10-6/℃，红外辐射率为0.90~0.95。
其中：尖晶石高熵陶瓷是指利用水热法制备的粒径为200~300nm的尖晶石型高熵氧化物(MCoFeCrMn)3O4，其中，M=Ni或/和Cu。具体制备方法参见ZL202110812378.1《水热法合成尖晶石型高熵氧化物材料(MCoFeCrMn)3O4的方法》。
六方氮化硼（HBN）和氧化铬的粒径均为200~300nm；黑碳化硅（α-SiC）的粒径为1μm；堇青石和黏土的粒径均为10μm。
复合粘结剂为液体硅酸钠、硅丙乳液、硅溶胶按2：1：1的质量比（g/g）搅拌混合均匀的复合物。
分散剂为麦尔化工HY-168、凯美特KMT-3017、德国SilconaHLD-5中的一种。
消泡剂为麦尔化工HY-1040F、迪高Foamex-825、翁开尔FA-013中的一种。
该适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴按配比称重；
⑵制备涂料：
首先，向去离子水中加入羟甲基纤维素进行水解，水解完成后依次加入分散剂、消泡剂和复合粘结剂，充分搅拌均匀，形成混合溶液；然后，向混合溶液中依次加入尖晶石高熵陶瓷、六方氮化硼（HBN）、氧化铬、黑碳化硅(α-SiC)、堇青石、黏土持续搅拌1小时，得到混合物；最后，将混合物转移至球磨机中，300~500rpm球磨2~4小时，即得均匀的纳米高熵防护涂料；
⑶采用粒径为1~5μm的石英石或棕刚玉对基体表面进行喷砂处理，使基材表面的洁度达到Sa 2.5~3.0级要求；
⑷制备涂层：
在环境温度为15~30℃、空气相对湿度低于85%的条件下，采用0.8MPa压缩空气喷涂2~3次，喷涂完毕后静置24~48小时，随后随炉升温固化，即得纳米高熵防护涂层。
实施例1 一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，该涂层由：尖晶石高熵陶瓷(CuCoFeCrMn)3O4 25g、六方氮化硼（HBN）6g、氧化铬6g、黑碳化硅（α-SiC）8g、堇青石6g、黏土2g、羟甲基纤维素0.1g、复合粘结剂22g、分散剂（HY-168）0.15g、消泡剂（HY-1040F）0.15g、去离子水24.6g组成。
其制备方法，包括以下步骤：
⑴按配比称重；
⑵制备涂料：
首先，向去离子水中加入羟甲基纤维素进行水解，水解完成后依次加入分散剂、消泡剂和复合粘结剂，充分搅拌均匀，形成混合溶液；然后，向混合溶液中依次加入尖晶石高熵陶瓷、六方氮化硼（HBN）、氧化铬、黑碳化硅(α-SiC)、堇青石、黏土持续搅拌1小时，得到混合物；最后，将混合物转移至球磨机中，300rpm球磨4小时，即得均匀的纳米高熵防护涂料；
⑶采用粒径为1~5μm的石英石或棕刚玉对基体表面进行喷砂处理，使基材表面的洁度达到Sa 2.5~3.0级要求；
⑷制备涂层：
在环境温度为15℃、空气相对湿度低于85%的条件下，采用0.8MPa压缩空气喷涂3次，间隔0.5小时，喷涂完毕后静置24小时，随后随炉升温固化，即得厚度为300μm的纳米高熵防护涂层。
所得涂层性能指标参见表2。
表2 性能指标
实施例2 一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，该涂层由：尖晶石高熵陶瓷(CuCoFeCrMn)3O4 35g、六方氮化硼（HBN）4g、氧化铬4g、黑碳化硅（α-SiC）6g、堇青石4g、黏土1g、羟甲基纤维素0.2g、复合粘结剂30g、分散剂（HLD-5）0.3g、消泡剂（FA-013）0.3g、去离子水15.2g组成。
其制备方法，包括以下步骤：
⑴按配比称重；
⑵制备涂料：
首先，向去离子水中加入羟甲基纤维素进行水解，水解完成后依次加入分散剂、消泡剂和复合粘结剂，充分搅拌均匀，形成混合溶液；然后，向混合溶液中依次加入尖晶石高熵陶瓷、六方氮化硼（HBN）、氧化铬、黑碳化硅(α-SiC)、堇青石、黏土持续搅拌1小时，得到混合物；最后，将混合物转移至球磨机中，500rpm球磨2小时，即得均匀的纳米高熵防护涂料；
⑶采用粒径为1~5μm的石英石或棕刚玉对基体表面进行喷砂处理，使基材表面的洁度达到Sa 2.5~3.0级要求；
⑷制备涂层：
在环境温度为30℃、空气相对湿度低于85%的条件下，采用0.8MPa压缩空气喷涂2次，间隔0.5小时，喷涂完毕后静置24小时，随后随炉升温固化，即得厚度为150μm 的纳米高熵防护涂层。
所得涂层性能指标参见表3。
表3 性能指标
实施例3 一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，该涂层由：尖晶石高熵陶瓷(CuCoFeCrMn)3O4 30g、六方氮化硼（HBN）5g、氧化铬5g、黑碳化硅（α-SiC）8g、堇青石5g、黏土2g、羟甲基纤维素0.1g、复合粘结剂25g、分散剂（KMT-3017）0.15g、消泡剂（Foamex-825）0.15g、去离子水19.6g组成。
其制备方法，包括以下步骤：
⑴按配比称重；
⑵制备涂料：
首先，向去离子水中加入羟甲基纤维素进行水解，水解完成后依次加入分散剂、消泡剂和复合粘结剂，充分搅拌均匀，形成混合溶液；然后，向混合溶液中依次加入尖晶石高熵陶瓷、六方氮化硼（HBN）、氧化铬、黑碳化硅(α-SiC)、堇青石、黏土持续搅拌1小时，得到混合物；最后，将混合物转移至球磨机中，400rpm球磨3小时，即得均匀的纳米高熵防护涂料；
⑶采用粒径为1~5μm的石英石或棕刚玉对基体表面进行喷砂处理，使基材表面的洁度达到Sa 2.5~3.0级要求；
⑷制备涂层：
在环境温度为15℃、空气相对湿度低于85%的条件下，采用0.8MPa压缩空气喷涂3次，间隔0.5小时，喷涂完毕后静置24小时，随后随炉升温固化，即得厚度为200μm的纳米高熵防护涂层。
所得涂层性能指标参见表4。
表4 性能指标
实施例4 一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，该涂层由：尖晶石高熵陶瓷(CuCoFeCrMn)3O4 32g、六方氮化硼（HBN）5g、氧化铬5g、黑碳化硅（α-SiC）6g、堇青石6g、黏土1g、羟甲基纤维素0.2g、复合粘结剂25g、分散剂（HLD-5）0.3g、消泡剂（FA-013）0.3g、去离子水19.2g组成。
其制备方法，包括以下步骤：
⑴按配比称重；
⑵制备涂料：
首先，向去离子水中加入羟甲基纤维素进行水解，水解完成后依次加入分散剂、消泡剂和复合粘结剂，充分搅拌均匀，形成混合溶液；然后，向混合溶液中依次加入尖晶石高熵陶瓷、六方氮化硼（HBN）、氧化铬、黑碳化硅(α-SiC)、堇青石、黏土持续搅拌1小时，得到混合物；最后，将混合物转移至球磨机中，500rpm球磨2小时，即得均匀的纳米高熵防护涂料；
⑶采用粒径为1~5μm的石英石或棕刚玉对基体表面进行喷砂处理，使基材表面的洁度达到Sa 2.5~3.0级要求；
⑷制备涂层：
在环境温度为30℃、空气相对湿度低于85%的条件下，采用0.8MPa压缩空气喷涂2次，间隔0.5小时，喷涂完毕后静置24小时，随后随炉升温固化，即得厚度为250μm的纳米高熵防护涂层。
所得涂层性能指标参见表5。
表5 性能指标
Claims (8)
1.一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，其特征在于：该涂层由以下重量百分比的原料组成：尖晶石高熵陶瓷25~35%、六方氮化硼4~6%、氧化铬4~6%、黑碳化硅6~8%、堇青石4~6%、黏土1~2%、羟甲基纤维素0.1~0.2%、复合粘结剂22~30%、分散剂0.15~0.3%、消泡剂0.15~0.3%，余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，其特征在于：所述尖晶石高熵陶瓷是指利用水热法制备的粒径为200~300nm的尖晶石型高熵氧化物(MCoFeCrMn)3O4，其中，M=Ni或/和Cu。
3.如权利要求1所述的一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，其特征在于：所述六方氮化硼和所述氧化铬的粒径均为200~300nm；所述黑碳化硅的粒径为1μm；所述堇青石和所述黏土的粒径均为10μm。
4.如权利要求1所述的一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，其特征在于：所述复合粘结剂为液体硅酸钠、硅丙乳液、硅溶胶按2：1：1的质量比搅拌混合均匀的复合物。
5.如权利要求1所述的一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，其特征在于：所述分散剂为麦尔化工HY-168、凯美特KMT-3017、德国SilconaHLD-5中的一种。
6.如权利要求1所述的一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，其特征在于：所述消泡剂为麦尔化工HY-1040F、迪高Foamex-825、翁开尔FA-013中的一种。
7.如权利要求1所述的一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层，其特征在于：该涂层的湿膜厚度为150~300μm，热膨胀系数为8×10-6/℃~14×10-6/℃，红外辐射率为0.90~0.95。
8.如权利要求1所述的一种适用于水冷壁的纳米高熵防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴按配比称重；
⑵制备涂料：
首先，向去离子水中加入羟甲基纤维素进行水解，水解完成后依次加入分散剂、消泡剂和复合粘结剂，充分搅拌均匀，形成混合溶液；然后，向混合溶液中依次加入尖晶石高熵陶瓷、六方氮化硼、氧化铬、黑碳化硅、堇青石、黏土持续搅拌1小时，得到混合物；最后，将混合物转移至球磨机中，300~500rpm球磨2~4小时，即得均匀的纳米高熵防护涂料；
⑶采用粒径为1~5μm的石英石或棕刚玉对基体表面进行喷砂处理，使基材表面的洁度达到Sa 2.5~3.0级要求；
⑷制备涂层：
在环境温度为15~30℃、空气相对湿度低于85%的条件下，采用0.8MPa压缩空气喷涂2~3次，喷涂完毕后静置24~48小时，随后随炉升温固化，即得纳米高熵防护涂层。
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