CN115650183B - 一种氮化硅生产工艺及设备 - Google Patents
一种氮化硅生产工艺及设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115650183B CN115650183B CN202211331014.2A CN202211331014A CN115650183B CN 115650183 B CN115650183 B CN 115650183B CN 202211331014 A CN202211331014 A CN 202211331014A CN 115650183 B CN115650183 B CN 115650183B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon nitride
- area
- zone
- air
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 24
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 72
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 36
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 29
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 claims description 26
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims description 19
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 claims description 14
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 12
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 12
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 7
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 7
- 239000004067 bulking agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 21
- 238000005469 granulation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000003179 granulation Effects 0.000 abstract description 4
- 101150054854 POU1F1 gene Proteins 0.000 description 7
- 235000010855 food raising agent Nutrition 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 229940123973 Oxygen scavenger Drugs 0.000 description 2
- 230000004308 accommodation Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提出一种氮化硅生产工艺及设备，包括以下步骤：原料准备、造粒排气、开炉排气、闭炉充气、炉体加温、研磨氮化硅粒。在实际实施过程中，该工艺通过造粒排气，开炉排气，以及除氧装置，去除各部分进入炉体内的氧气，使得炉体内氧气降低，提高氮化硅的纯度和品质。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硅生产领域技术，具体涉及一种氮化硅生产工艺及设备。
背景技术
氮化硅是一种无机物，化学式为Si3N4。它是一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。
现有氮化硅的工业生产过程中，可将单质粉末置入氮化设备内，通过对单质硅的粉末进行渗氮处理的合成方法获得氮化硅粉末；然而采用该方式制造氮化硅，易于受到进入氮化炉体内氧气的影响，在氧气的氧化作用下，产生二氧化硅和氧化硅等杂质，从而降低氮化硅的品质。通过该方式进行生产时，氧气的来源大致可分为两类，其一类是与氮气一起进入氮化设备内的氧气，该类氧气主要是在氮气的生产过程中产生的，即便是高纯度氮气也仍存在少量的氧气；其二类是与氮化硅粉末一同进入氮化炉体内的，该类氧气主要存在于盛放氮化硅粉末的盛放器皿内以及处于氮化硅粉末之间的间隙内。
鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研究，遂有本案产生。
发明内容
本发明的其一目的在于提供一种氮化硅生产工艺，排除进入氮化炉体内的氧气，减少杂质产生，提高氮化硅的品质，以解决背景技术中的问题。
本发明的其二目的在于提供一种氮化硅生产工设备，排除进入氮化炉体内的氧气，减少杂质产生，提高氮化硅的品质，以解决背景技术中的问题。
为了达到上述目的，本发明采用这样的技术方案：
一种氮化硅生产工艺，包括以下步骤：
步骤一，原料准备：将高纯硅粉研磨至200目以上；
步骤二，造粒排气：将高纯硅粉、粘结剂、以及膨松剂混合搅拌，通过挤压机挤压成型，排除高纯硅粉中的空气形成硅粒；
步骤三，开炉排气：将硅粒放置入坩埚内，将坩埚放置于推板窖上，先打开前炉门，处于炉体内的氮气向外排出，沿坩埚的侧壁孔吹入，将坩埚内的空气吹出，之后打开后炉门，将坩埚推入炉体内；
步骤四，闭炉充气：关闭前、后炉门通过处于缓冷区的进氮管进氮，进氮管连接除氧装置，氮气除氧后进入炉体内，
步骤五，炉体加温：加温至500-1500℃，使硅粒与氮气反应得到氮化硅粒；
步骤六，研磨氮化硅粒：使用研磨机将合格的氮化硅粒研磨成氮化硅粉。
步骤三至步骤五采用氮化硅生产设备进行生产，氮化硅生产设备包括推板窖和罩设与推板窖外的炉体；炉体包括升温区和降温区，步骤三中对炉体进行加温时，升温区和降温区的温度设置如下所示，
其中，升温区包括预热区、过渡区以及高温氮化区，预热区的温度由400℃升至900℃，过渡区温度由900℃升至1300℃，高温氮化区保持为1300-1500℃，
降温区包括高温缓冷区、低温缓冷区以及水冷区，高温缓冷区的温度由1500℃降至1100℃，低温缓冷区的温度由1100℃降至500℃，水冷区的温度由500℃降至80℃。
步骤四闭炉充气时，使炉体内气压保持在200-400pa。
一种氮化硅生产设备，所述氮化硅生产设备包括推板窖、罩设于推板窖外的炉体以及放置于推板窖上的坩埚；所述坩埚包括容置硅粒的容置槽和与容置槽相连通的侧壁孔；所述炉体包括升温区和降温区；所述升温区包括预热区、过渡区以及高温氮化区；所述降温区包括高温缓冷区、低温缓冷区以及水冷区；其中，预热区、过渡区、高温氮化区、高温缓冷区、低温缓冷区以及水冷区依次连接；所述炉体还包括设置于预热区外侧的前炉门、设置于水冷区外侧的后炉门以及设置于低温缓冷区的除氧装置；所述低温缓冷区具有用于安装除氧装置的安装槽。
所述除氧装置包括固定设置第一进气管、第二进气管以及可拆装连接于第一进气管与第二进气管之间的盒体；
所述盒体用于盛装去氧物；所述第一进气管包括伸入安装槽内的第一管段和伸入炉体内的第二管段；所述第二管段与盒体活动连接；
所述盒体包括与第二管段相配合的出气孔。
所述盒体包括容置去氧物的容置空间和设置于容置空间内的分隔壁；所述分隔壁将容置空间通过分隔成与进气孔相连通的第一气道、两个分处于第一气道两侧的第二气道以及处于第二气道外侧的第三气道；所述第三气道与出气孔相连通；所述第一气道与第二气道的气流方向相反。
所述盒体还包括绕设于容置空间外的盒侧壁、固定连接于盒侧壁的底部的底壁以及可拆装连接于盒侧壁顶部的顶壁；所述第三气道由分隔壁、盒侧壁、底壁以及顶壁组成。
所述第二管段具有可活动插入出气孔内的插头；所述盒体包括设置于出气孔内的密封堵件；所述密封堵件包括与出气孔相配合的外壳和设置外壳内的弹性件；所述外壳包括环绕于弹性件外侧的外壁和与外壁相连接的支撑壁；所述弹性件具有供插头活动插入的内孔；所述支撑壁包括插入内孔的支撑段；所述支撑段具有供插头进入的进入孔；所述进入孔由外向内逐渐变小；所述出气孔包括容置密封堵件的第一孔段和与第一孔段相连接的第二孔段；所述第二孔段具有对密封堵件进行限位的限位壁；所述第二孔段由外向内逐渐变小。
所述第二进气管包括与盒体活动连接的活动卡头和与活动卡头相连接的气管段；所述盒体包括与活动卡头相配合的进气孔；所述活动卡头包括套体和设置于套体内的动体；所述套体包括第一管套和与第一管套螺纹连接的第二管套；所述第一管套与第二管套相连接后形成供动体移动的活动区域；所述动体包括处于活动区域内的限位段和可活动伸出活动区域内的活动段；所述活动段由内向外逐渐变小；所述活动卡头还包括设置于活动区域内抵顶限位段的压簧。
所述活动区域与气管段相连通；所述活动段包括与活动区域相连通的排气孔。
采用上述技术方案后，本发明的一种氮化硅生产工艺，至少具有如下有益效果：
在实际实施过程中，该工艺通过造粒排气，开炉排气，以及除氧装置，去除各部分进入炉体内的氧气，使得炉体内氧气降低，提高氮化硅的纯度和品质。其中，在造粒排气步骤中，使用粘结剂，便于高纯硅粉造粒成型；膨松剂在硅粒加热后变得蓬松，便于氮化和研磨；具体的，在加热过程中，因高温的烧结作用，使得氮化硅粒变硬，若不加入膨松剂将难以研磨。该炉体在预热区具有废气排出口，高温状态下膨松剂与粘结剂都将汽化，可自废气排出口排出。
本发明的一种氮化硅生产设备，至少具有如下有益效果：在实际实施过程中，该生产设备可进行连续性生产，其中，将除氧装置设置于低温缓冷区具有两个目的，其一目的在于进入炉体内的氮气是常温的，在进氮的同时可对处于低温缓冷区的坩埚和处于坩埚内的氮化硅粒的降温过程提供帮助；其二目的在于由该区域进氮，氮气由后向前吹，可将进入炉体内的废气控制于预热区，便于废气排出。
附图说明
图1为根据本发明的生产工艺流程图；
图2为根据本发明实施例的生产设备结构示意图；
图3为根据本发明实施例的除氧装置安装示意图；
图4为根据本发明实施例的B区域放大图；
图5为根据本发明实施例的密封堵件的闭合状态示意图；
图6为根据本发明实施例的A区域放大图；
图7为根据本发明实施例的盒体容置空间分隔示意图；
图8为根据本发明实施例的C区域放大图；
图中：
推板窖1、炉体2、坩埚3、容置槽31、侧壁孔32、前炉门21、后炉门22、除氧装置23、安装槽24、第一进气管231、第二进气管232、盒体233、第一管段2311、第二管段2312、进气孔a1、出气孔a2、容置空间2331、分隔壁2332、第一气道b1、第二气道b2、第三气道b3、盒侧壁2333、底壁2334、顶壁2335、插头2313、密封堵件c1、外壳c11、弹性件c12、外壁c111、支撑壁c112、支撑段c113、第二孔段a21、限位壁a22、活动卡头d1、气管段d2、套体d11、动体d12、第一管套d111、第二管套d112、活动区域d13、限位段d121、活动段d122、压簧d14、排气孔d123。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过参照附图1-8对具体实施例进行详细阐述。
一种氮化硅生产工艺，包括以下步骤：
步骤一，原料准备：将高纯硅粉研磨至200目以上；
步骤二，造粒排气：将高纯硅粉、粘结剂、以及膨松剂混合搅拌，通过挤压机挤压成型，排除高纯硅粉中的空气形成硅粒；
步骤三，开炉排气：将硅粒放置入坩埚3内，将坩埚3放置于推板窖1上，先打开前炉门21，处于炉体2内的氮气向外排出，沿坩埚3的侧壁孔32吹入，将坩埚3内的空气吹出，之后打开后炉门22，将坩埚3推入炉体2内；
步骤四，闭炉充气：关闭前、后炉门22通过处于缓冷区的进氮管进氮，进氮管连接除氧装置23，氮气除氧后进入炉体2内，
步骤五，炉体2内加温：加温至500-1500℃，使硅粒与氮气反应得到氮化硅粒；
步骤六，研磨氮化硅粒：使用研磨机将合格的氮化硅粒研磨成氮化硅粉。
在实际实施过程中，该工艺通过造粒排气，开炉排气，以及除氧装置23，去除各部分进入炉体2内的氧气，使得炉体2内氧气降低，提高氮化硅的纯度和品质。其中，在造粒排气步骤中，使用粘结剂，便于高纯硅粉造粒成型；膨松剂在硅粒加热后变得蓬松，便于氮化和研磨；具体的，在加热过程中，因高温的烧结作用，使得氮化硅粒变硬，若不加入膨松剂将难以研磨。该炉体2在预热区具有废气排出口，高温状态下膨松剂与粘结剂都将汽化，可自废气排出口排出。
可选地，步骤三至步骤五采用氮化硅生产设备进行生产，氮化硅生产设备包括推板窖1和罩设与推板窖1外的炉体2；炉体2包括升温区和降温区，步骤三中对炉体2进行加温时，升温区和降温区的温度设置如下所示，
其中，升温区包括预热区、过渡区以及高温氮化区，预热区的温度由400℃升至900℃，过渡区温度由900℃升至1300℃，高温氮化区保持为1300-1500℃，
降温区包括高温缓冷区、低温缓冷区以及水冷区，高温缓冷区的温度由1500℃降至1100℃，低温缓冷区的温度由1100℃降至500℃，水冷区的温度由500℃降至80℃。
可选地，步骤四闭炉充气时，使炉体2内气压保持在200-400pa。在实际实施过程中，使得炉内气压处于微正压状态，当打开前炉门21时，可使得炉体2内氮气向外排出，使得步骤三顺利完成。
一种氮化硅生产设备，氮化硅生产设备包括推板窖1、罩设于推板窖1外的炉体2以及放置于推板窖1上的坩埚3；坩埚3包括容置硅粒的容置槽31和与容置槽31相连通的侧壁孔32；炉体2包括升温区和降温区；升温区包括预热区、过渡区以及高温氮化区；降温区包括高温缓冷区、低温缓冷区以及水冷区；其中，预热区、过渡区、高温氮化区、高温缓冷区、低温缓冷区以及水冷区依次连接；炉体2还包括设置于预热区外侧的前炉门21、设置于水冷区外侧的后炉门22以及设置于低温缓冷区的除氧装置23；低温缓冷区具有用于安装除氧装置23的安装槽24。在实际实施过程中，该生产设备可进行连续性生产，其中，将除氧装置23设置于低温缓冷区具有两个目的，其一目的在于进入炉体2内的氮气是常温的，在进氮的同时可对处于低温缓冷区的坩埚3和处于坩埚3内的氮化硅粒的降温过程提供帮助；其二目的在于由该区域进氮，氮气由后向前吹，可将进入炉体2内的废气控制于预热区，便于废气排出。
可选地，除氧装置23包括固定设置第一进气管231、第二进气管232以及可拆装连接于第一进气管231与第二进气管232之间的盒体233；盒体233用于盛装去氧物；第一进气管231包括伸入安装槽24内的第一管段2311和伸入炉体2内的第二管段2312；第二管段2312与盒体233活动连接；盒体233包括与第二管段2312相配合的出气孔a2。在实际实施过程中，盒体233盛放的去氧物包括除氧剂等，在使用一段时间除氧剂充分反应后，将对盒体233内的除氧剂进行更换；因此，将该盒体233设置为可拆装的形式便于使用者对除氧剂进行更换。
可选地，盒体233包括容置去氧物的容置空间2331和设置于容置空间2331内的分隔壁2332；分隔壁2332将容置空间2331通过分隔成与进气孔a1相连通的第一气道b1、两个分处于第一气道b1两侧的第二气道b2以及处于第二气道b2外侧的第三气道b3；第三气道b3与出气孔a2相连通；第一气道b1与第二气道b2的气流方向相反。在实际实施过程中，第一气道b1、第二气道b2以及第三气道b3内均放置有除氧剂，氮气进入盒体233内依次经过进气孔a1、第一气道b1、第二气道b2、第三气道b3以及出气孔a2，通过分隔壁2332的分隔延长氮气行进的路线，有利于去除氮气中的氧气。
可选地，盒体233还包括绕设于容置空间2331外的盒侧壁2333、固定连接于盒侧壁2333的底部的底壁2334以及可拆装连接于盒侧壁2333顶部的顶壁2335；第三气道b3由分隔壁2332、盒侧壁2333、底壁2334以及顶壁2335组成。在实际实施过程中，使用者可将处于容置槽31内的盒体233取出拆除其顶壁2335，之后更换处于盒体233内部的除氧剂，便于使用者操作，有利于更换除氧剂。
可选地，第二管段2312具有可活动插入出气孔a2内的插头2313；盒体233包括设置于出气孔a2内的密封堵件c1；密封堵件c1包括与出气孔a2相配合的外壳c11和设置外壳c11内的弹性件c12；外壳c11包括环绕于弹性件c12外侧的外壁c111和与外壁c111相连接的支撑壁c112；弹性件c12具有供插头2313活动插入的内孔；支撑壁c112包括插入内孔的支撑段c113；支撑段c113具有供插头2313进入的进入孔；进入孔由外向内逐渐变小；出气孔a2包括容置密封堵件c1的第一孔段和与第一孔段相连接的第二孔段a21；第二孔段a21具有对密封堵件c1进行限位的限位壁a22；第二孔段a21由外向内逐渐变小。在实际实施过程中，插头2313插入弹性件c12的内孔处，弹性件c12在自身的弹力作用下挤压插头2313实现密封，能有效防止外界氧气自出气孔a2处进入盒体233，也能有效的防止经过除氧步骤的氮气泄露。其中，支撑壁c112的支撑段c113可对内孔的一端进行支撑，使得内孔的一端始终处于打开的状态，便于插头2313插入。
其中，支撑段c113的进入孔起到导向作用，能有效的辅助插头2313插入；限位壁a22能有效的对弹性件c12进行限位，防止弹性件c12在插头2313插入过程中，非意愿的脱离外壳c11；第二孔段a21呈喇叭状的主要目的是对外壳c11进行限位。
可选地，第二进气管232包括与盒体233活动连接的活动卡头d1和与活动卡头d1相连接的气管段d2；盒体233包括与活动卡头d1相配合的进气孔a1；活动卡头d1包括套体d11和设置于套体d11内的动体d12；套体d11包括第一管套d111和与第一管套d111螺纹连接的第二管套d112；第一管套d111与第二管套d112相连接后形成供动体d12移动的活动区域d13；动体d12包括处于活动区域d13内的限位段d121和可活动伸出活动区域d13内的活动段d122；活动段d122由内向外逐渐变小；活动卡头d1还包括设置于活动区域d13内抵顶限位段d121的压簧d14。在实际实施过程中，更换盒体233时，将盒体233自容置槽31内拉出，进气孔a1的侧壁将挤压活动卡头d1的动体d12，动体d12活动段d122沿进气孔a1的侧壁相对滑动，使得动体d12向活动区域d13移动，插头2313也顺势脱离；在安装盒体233时，运动过程相似。使用该活动卡头d1主要目的在于，安装后该活动卡头d1伸出卡于进气孔a1内，可有效的防止盒体233非意愿移动。同时压簧d14的预紧作用，使得动体d12向进气孔a1内挤压，动体d12与进气孔a1的侧壁压紧进行密封，有效防止氮气泄露。
可选地，活动区域d13与气管段d2相连通；活动段d122包括与活动区域d13相连通的排气孔d123。在实际实施过程中，氮气沿气管段d2进入活动区域d13，经过活动区域d13进入盒体233内，在盒体233内进行除氧。
本发明的产品形式并非限于本案图示和实施例，任何人对其进行类似思路的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (7)
1.一种氮化硅生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，原料准备：将高纯硅粉研磨至200目以上；
步骤二，造粒排气：将高纯硅粉、粘结剂、以及膨松剂混合搅拌，通过挤压机挤压成型，排除高纯硅粉中的空气形成硅粒；
步骤三，开炉排气：将硅粒放置入坩埚内，将坩埚放置于推板窖上，先打开前炉门，处于炉体内的氮气向外排出，沿坩埚的侧壁孔吹入，将坩埚内的空气吹出，之后打开后炉门，将坩埚推入炉体内；
步骤四，闭炉充气：关闭前、后炉门通过处于缓冷区的进氮管进氮，进氮管连接除氧装置，氮气除氧后进入炉体内，
步骤五，炉体加温：加温至500-1500℃，使硅粒与氮气反应得到氮化硅粒；
步骤六，研磨氮化硅粒：使用研磨机将合格的氮化硅粒研磨成氮化硅粉；
步骤三至步骤五采用氮化硅生产设备进行生产，所述氮化硅生产设备包括罩设于推板窖外的炉体；所述炉体包括低温缓冷区和低温缓冷区的除氧装置；所述低温缓冷区具有用于安装除氧装置的安装槽；所述除氧装置包括固定设置第一进气管、第二进气管以及可拆装连接于第一进气管与第二进气管之间的盒体；所述盒体用于盛装去氧物；所述第一进气管包括伸入安装槽内的第一管段和伸入炉体内的第二管段；所述第二管段与盒体活动连接；所述盒体包括与第二管段相配合的出气孔；所述第二管段具有可活动插入出气孔内的插头；所述盒体包括设置于出气孔内的密封堵件；所述密封堵件包括与出气孔相配合的外壳和设置外壳内的弹性件；所述外壳包括环绕于弹性件外侧的外壁和与外壁相连接的支撑壁；所述弹性件具有供插头活动插入的内孔；所述支撑壁包括插入内孔的支撑段；所述支撑段具有供插头进入的进入孔；所述进入孔由外向内逐渐变小；所述出气孔包括容置密封堵件的第一孔段和与第一孔段相连接的第二孔段；所述第二孔段具有对密封堵件进行限位的限位壁；所述第二孔段由外向内逐渐变小；所述第二进气管包括与盒体活动连接的活动卡头和与活动卡头相连接的气管段；所述盒体包括与活动卡头相配合的进气孔；所述活动卡头包括套体和设置于套体内的动体；所述套体包括第一管套和与第一管套螺纹连接的第二管套；所述第一管套与第二管套相连接后形成供动体移动的活动区域；所述动体包括处于活动区域内的限位段和可活动伸出活动区域内的活动段；所述活动段由内向外逐渐变小；所述活动卡头还包括设置于活动区域内抵顶限位段的压簧。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅生产工艺，其特征在于：氮化硅生产设备包括推板窖和罩设与推板窖外的炉体；炉体包括升温区和降温区，步骤三中对炉体进行加温时，升温区和降温区的温度设置如下所示，
其中，升温区包括预热区、过渡区以及高温氮化区，预热区的温度由400℃升至900℃，过渡区温度由900℃升至1300℃，高温氮化区保持为1300-1500℃，
降温区包括高温缓冷区、低温缓冷区以及水冷区，高温缓冷区的温度由1500℃降至1100℃，低温缓冷区的温度由1100℃降至500℃，水冷区的温度由500℃降至80℃。
3.根据权利要求2所述的一种氮化硅生产工艺，其特征在于：步骤四闭炉充气时，使炉体内气压保持在200-400pa。
4.一种用于权利要求1所述的氮化硅生产工艺的氮化硅生产设备，其特征在于：所述氮化硅生产设备还包括推板窖和放置于推板窖上的坩埚；所述坩埚包括容置硅粒的容置槽和与容置槽相连通的侧壁孔；所述炉体包括升温区和降温区；所述升温区包括预热区、过渡区以及高温氮化区；所述降温区包括高温缓冷区、低温缓冷区以及水冷区；其中，预热区、过渡区、高温氮化区、高温缓冷区、低温缓冷区以及水冷区依次连接；所述炉体还包括设置于预热区外侧的前炉门和设置于水冷区外侧的后炉门。
5.根据权利要求4所述的一种氮化硅生产设备，其特征在于：所述盒体包括容置去氧物的容置空间和设置于容置空间内的分隔壁；所述分隔壁将容置空间通过分隔成与进气孔相连通的第一气道、两个分处于第一气道两侧的第二气道以及处于第二气道外侧的第三气道；所述第三气道与出气孔相连通；所述第一气道与第二气道的气流方向相反。
6.根据权利要求5所述的一种氮化硅生产设备，其特征在于：所述盒体还包括绕设于容置空间外的盒侧壁、固定连接于盒侧壁的底部的底壁以及可拆装连接于盒侧壁顶部的顶壁；所述第三气道由分隔壁、盒侧壁、底壁以及顶壁组成。
7.根据权利要求6所述的一种氮化硅生产设备，其特征在于：所述活动区域与气管段相连通；所述活动段包括与活动区域相连通的排气孔。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211331014.2A CN115650183B (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种氮化硅生产工艺及设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211331014.2A CN115650183B (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种氮化硅生产工艺及设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115650183A CN115650183A (zh) | 2023-01-31 |
| CN115650183B true CN115650183B (zh) | 2023-12-19 |
Family
ID=84992834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211331014.2A Active CN115650183B (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种氮化硅生产工艺及设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115650183B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09301710A (ja) * | 1996-05-13 | 1997-11-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 低酸素ケイ素造粒物及びその製造方法並びに窒化ケイ素の製造方法 |
| JPH10218612A (ja) * | 1997-02-03 | 1998-08-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JP2001314727A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-13 | Taisei Kaken:Kk | 酸素含有不活性気体からの酸素の除去方法と装置 |
| KR20080091229A (ko) * | 2006-02-10 | 2008-10-09 | 니뽄 가이시 가부시키가이샤 | 연속로의 배기 방법 및 배기 구조 |
| WO2010066839A1 (de) * | 2008-12-13 | 2010-06-17 | Alzchem Trostberg Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem siliciumnitrid |
| CN105480957A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-04-13 | 沈阳工业大学 | 直接氮化法制备免研磨高纯全颗粒状氮化硅粉体的方法 |
| CN107759238A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-03-06 | 中钢宁夏耐研滨河新材料有限公司 | 氮化硅结合碳化硅耐火制品的氮化烧成方法 |
| CN113415790A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-09-21 | 福建新航凯材料科技有限公司 | 一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法 |
-
2022
- 2022-10-28 CN CN202211331014.2A patent/CN115650183B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09301710A (ja) * | 1996-05-13 | 1997-11-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 低酸素ケイ素造粒物及びその製造方法並びに窒化ケイ素の製造方法 |
| JPH10218612A (ja) * | 1997-02-03 | 1998-08-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JP2001314727A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-13 | Taisei Kaken:Kk | 酸素含有不活性気体からの酸素の除去方法と装置 |
| KR20080091229A (ko) * | 2006-02-10 | 2008-10-09 | 니뽄 가이시 가부시키가이샤 | 연속로의 배기 방법 및 배기 구조 |
| WO2010066839A1 (de) * | 2008-12-13 | 2010-06-17 | Alzchem Trostberg Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem siliciumnitrid |
| CN105480957A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-04-13 | 沈阳工业大学 | 直接氮化法制备免研磨高纯全颗粒状氮化硅粉体的方法 |
| CN107759238A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-03-06 | 中钢宁夏耐研滨河新材料有限公司 | 氮化硅结合碳化硅耐火制品的氮化烧成方法 |
| CN113415790A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-09-21 | 福建新航凯材料科技有限公司 | 一种用高温氮气保护推板窑生产高纯氮化硅粉的工艺方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115650183A (zh) | 2023-01-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105603520B (zh) | 一种高速单晶生长装置及方法 | |
| CN115650183B (zh) | 一种氮化硅生产工艺及设备 | |
| CN102699334B (zh) | 一种纳米晶富锂单相Li-Si化合物块体材料的制备方法 | |
| CN114457411A (zh) | 单晶硅棒拉制方法和单晶硅棒拉制装置 | |
| CN1962924A (zh) | 箱式真空脉冲氮化炉 | |
| CN113277497B (zh) | 一种多炉腔通道并联连续生长碳纳米管装置 | |
| EP0208567B1 (en) | Method and apparatus for preparing high-purity metallic silicon | |
| CN113587653A (zh) | 一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉及氧化亚硅连续生产的方法 | |
| CN114729416B (zh) | 生产直接还原渗碳金属的方法和装置 | |
| RU2006123911A (ru) | Устройство и способ для осаждения ультратонких частиц из газовой фазы | |
| KR20170127984A (ko) | 금속산화물 제조장치 | |
| CN215139935U (zh) | 一种高纯碳化硅粉料合成装置 | |
| US5244639A (en) | Method and apparatus for preparing high-purity metallic silicon | |
| CN109210930A (zh) | 一种生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法 | |
| CN112047346B (zh) | 一种用于太阳能电池的高纯多晶硅提纯装置 | |
| CN209054929U (zh) | 一种生产一氧化硅的多室卧式真空炉 | |
| CN213747919U (zh) | 一种空气窑炉循环空气回收装置 | |
| KR101405393B1 (ko) | 탄화티타늄 분말 제조용 반응 장치 | |
| CN201297835Y (zh) | 多气氛烧结脱蜡一体炉 | |
| CN107737943A (zh) | 一种甲醇还原制备碳化钨或/和钨粉末的方法 | |
| CN110950341A (zh) | 一种碳化硅粉料及其制备方法、使用的装置 | |
| CN210085500U (zh) | 一种高效冷却vd炉冷却管道的装置 | |
| CN215540756U (zh) | 一种化工反应控制装置 | |
| CN207130367U (zh) | 一种新型管道布置的多晶硅铸锭炉 | |
| JPS63277504A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の連続的製造装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |