CN115637505B - 再生涤纶短纤维及其生产工艺 - Google Patents

再生涤纶短纤维及其生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN115637505B
CN115637505B CN202211089645.8A CN202211089645A CN115637505B CN 115637505 B CN115637505 B CN 115637505B CN 202211089645 A CN202211089645 A CN 202211089645A CN 115637505 B CN115637505 B CN 115637505B
Authority
CN
China
Prior art keywords
regenerated
agent
polyester
polyester staple
staple fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211089645.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115637505A (zh
Inventor
孙帅
陶冶
钱燕明
汪红兴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU JIANGNAN HIGH POLYMER FIBER CO Ltd
Original Assignee
JIANGSU JIANGNAN HIGH POLYMER FIBER CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU JIANGNAN HIGH POLYMER FIBER CO Ltd filed Critical JIANGSU JIANGNAN HIGH POLYMER FIBER CO Ltd
Priority to CN202211089645.8A priority Critical patent/CN115637505B/zh
Publication of CN115637505A publication Critical patent/CN115637505A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115637505B publication Critical patent/CN115637505B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Landscapes

  • Artificial Filaments (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

本申请涉及纺织技术领域，具体公开了一种再生涤纶短纤维及其生产工艺。所述再生涤纶短纤维由再生熔体经过挤出纺丝后得到，所述再生熔体由再生混合料熔融后得到，所述再生混合料包括如下重量份的组分：再生聚酯20‑24份，溶胀剂2.2‑2.6份，聚酯废料16‑18份，异氰酸酯3.2‑3.6份，硅酸锂0.2‑0.4份，偶联剂1.4‑1.8份，填料4‑6份。本申请的干燥发生在再生熔体中，省去了对再生混合料进行干燥的步骤，因此缩短了生产再生涤纶短纤维的总时间，有利于提高再生涤纶短纤维的生产效率。

Description

再生涤纶短纤维及其生产工艺
技术领域
本申请涉及纺织技术领域，更具体地说，它涉及一种再生涤纶短纤维及其生产工艺。
背景技术
聚酯纤维俗称涤纶，是一种由有机二元酸和二元醇的缩聚产物经过纺丝得到的聚酯材料，作为民用织物及工业用织物都有广泛的用途。PET制品是一类常见的聚酯塑料制品，也是塑料废弃物的主要来源之一。PET废料在化学组分上符合生产涤纶的条件，因此制备再生涤纶纤维有希望成为PET废料的主要处置方式。
相关技术中有一种再生涤纶短纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)对聚酯废料进行清洗和破碎，然后将破碎产物和醇解剂、催化剂混合，得到第一反应液，在氮气保护下对第一反应液进行加热醇解，得到醇解液；对醇解液进行过滤，将剩余的液体、改性单体按照10:1.7的重量比混合，得到第二反应液，在270℃、真空度70Pa的条件下加热第二反应液50min，得到再生聚酯；本步骤中，改性单体由间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和丁二酸按照12:5的重量比混合而成；(2)对聚酯废料进行回收、破碎和清洗后，按照1:1的重量比与步骤(1)获得的再生PET混合，得到再生混合料，在150℃的条件下干燥再生混合料12h，然后将再生混合料熔融，得到再生熔体；(3)将再生熔体输送到纺丝箱中挤出纺丝，得到再生涤纶短纤维。
针对上述中的相关技术，发明人认为，相关技术虽然以聚酯废料为原料制备了再生涤纶短纤维，但是步骤(2)中为了降低熔体中的水分含量，需要长时间对再生混合料进行干燥，导致生产再生涤纶短纤维所需的总时间延长，不利于提高生产效率。而如果不经过干燥直接进行加工，则水分会在熔体中诱发链降解，导致再生涤纶短纤维的力学性能下降。
发明内容
相关技术中，如果对再生混合料进行长时间的干燥，会导致生产再生涤纶短纤维所需的总时间延长，不利于提高生产效率。而如果不经过干燥直接进行加工，则水分会在熔体中诱发链降解，导致再生涤纶短纤维的力学性能下降。为了改善这一缺陷，本申请提供一种再生涤纶短纤维及其生产工艺。
第一方面，本申请提供一种再生涤纶短纤维，采用如下的技术方案：
一种再生涤纶短纤维，所述再生涤纶短纤维由再生熔体经过挤出纺丝后得到，所述再生熔体由再生混合料熔融后得到，所述再生混合料包括如下重量份的组分：再生聚酯20-24份，溶胀剂2.2-2.6份，聚酯废料16-18份，异氰酸酯3.2-3.6份，硅酸锂0.2-0.4份，偶联剂1.4-1.8份，填料4-6份。
通过采用上述技术方案，本申请与相关技术相比，在再生混合料中添加了溶胀剂。溶胀剂能够令聚酯链段发生溶胀，有利于令再生聚酯和聚酯废料充分释放水分。异氰酸酯能够与再生熔体中的水蒸气反应，并产生脲和二氧化碳，从而消耗了水分，降低了再生熔体的含水率，减少了水在再生熔体中诱发链降解的可能。产生的二氧化碳被硅酸锂吸收，因此不容易在再生涤纶短纤维中产生气泡。本申请的干燥过程发生在再生熔体中，省去了对再生混合料进行干燥的步骤，因此缩短了生产再生涤纶短纤维的总时间，有利于提高再生涤纶短纤维的生产效率。
作为优选，所述异氰酸酯的分子中至少含有两个异氰酸酯基。
通过采用上述技术方案，当选用的异氰酸酯为单异氰酸酯时，异氰酸酯与水蒸气反应产生的是易挥发的取代脲。当异氰酸酯的分子中至少含有两个异氰酸酯基时，异氰酸酯与水反应的产物中仍然含有异氰酸酯基，因此能够继续与水反应，最终经过多次缩聚生成聚脲。聚脲与单异氰酸酯生成的取代脲相比，不仅不容易挥发，而且能够改善再生涤纶短纤维的力学性能。
作为优选，所述偶联剂选用硅烷偶联剂，所硅烷偶联剂的分子中带有异氰酸酯基。
通过采用上述技术方案，硅烷偶联剂能够改善硅酸锂与再生熔体中其余组分的相容性，有助于减少再生涤纶短纤维中的缺陷。硅烷偶联剂分子中的异氰酸酯基能够消耗水蒸气，从而阻碍了聚酯链段的降解，有助于改善再生涤纶短纤维的力学性能。另外，硅烷偶联剂分子中的异氰酸酯基也能够参与聚脲的形成，从而增加了聚脲的聚合度。
作为优选，所述溶胀剂选用二甲基亚砜。
通过采用上述技术方案，二甲基亚砜对聚酯链段具有良好的溶胀效果，使得再生聚酯和聚酯废料更容易释放水分子，增加了水蒸气与异氰酸酯接触的几率，使得异氰酸酯对水蒸气的去除更加彻底，有利于提高再生涤纶短纤维的力学性能。
作为优选，所述填料选用改性高岭土，所述改性高岭土按照如下方法制备：
将高岭土、二甲基亚砜、水混合，然后将得到的混合物持续搅拌16-20h，再对混合物进行抽滤，将抽滤后剩余的固体在260-300℃保温32-36h，得到改性高岭土。
通过采用上述技术方案，本申请使用二甲基亚砜和水对高岭土进行插层处理，将二甲基亚砜的分子和水分子插入了高岭土的层间，增大了高岭土层结构的的层间距。在260-300℃经过保温之后，高岭土失去层间的大部分水和二甲基亚砜，残留物即为改性高岭土。改性高岭土的层间距适合二甲基亚砜进入，因此改性高岭土与普通高岭土相比更容易吸收二甲基亚砜。在加热再生熔体的过程中，作为溶胀剂的二甲基亚砜令聚酯链段溶胀，并将聚酯链段中的染料溶出。改性高岭土在吸收二甲基亚砜的同时，也对二甲基亚砜中溶解的染料进行了吸收，从而实现了对聚酯废料的脱色处理，有助于减少再生涤纶短纤维中残留的杂色。
作为优选，所述再生聚酯按照如下方法制备：
(1)对聚酯废料进行清洗和破碎，然后将破碎产物、催化剂和醇解剂混合，得到第一反应液，在氮气保护下对第一反应液进行加热，加热结束后得到醇解液，保温备用；本步骤中，醇解剂为乙二醇，聚酯废料的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，加热反应液的温度为250-260℃，加热反应液的时间为3-5h；
(2)对醇解液进行过滤，弃去滤渣，然后将剩余的液体、改性单体、脱色剂混合，得到第二反应液，在260-280℃、真空度60-80Pa的条件下加热第二反应液40-60min，得到再生聚酯；本步骤中，所述改性单体的包括间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、饱和脂肪酸中的至少一种。
通过采用上述技术方案，在第一反应液中，乙二醇在催化剂的协助下对聚酯废料中的聚对苯二甲酸乙二醇酯进行了醇解，于250-260℃得到了含有对苯二甲酸二乙二醇酯的醇解液。醇解液经过过滤除杂后，与改性单体以及脱色剂混合，得到了第二反应液。在温度为260-280℃、真空度60-80Pa的条件下，第二反应液中的对苯二甲酸二乙二醇酯与改性单体共同发生缩聚和酯交换，最终得到了再生聚酯。
在形成再生聚酯的过程中，脱色剂对第二反应液中的染料进行吸附。当再生混合料转化为再生熔体后，脱色剂还能够对再生熔体中的染料进行吸附，因此有助于减少再生涤纶短纤维中残留的杂色。
作为优选，所述脱色剂按照如下方法制备：
(1)将凹凸棒土与酸化改性液混合，在75-90℃保温20-24h，然后对凹凸棒土与酸化改性液的混合物进行过滤，弃去滤液后对剩余物进行烘干，得到脱色剂前体；本步骤中，酸化改性液的组分包括成炭剂、酸化剂和水；
(2)在320-360℃将脱色剂前体焙烧40-60min，得到脱色剂。
通过采用上述技术方案，本申请先使用酸化改性液对凹凸棒土进行酸化处理，使凹凸棒土中的部分结构溶解，提高了凹凸棒土的孔隙率，并对孔结构进行了疏通，增强了凹凸棒土的吸附性能。凹凸棒土吸附的成炭剂在经过焙烧后发生了炭化，得到了脱色剂。
作为优选，所述酸化剂包括丙烯酸，所述酸化改性液的组分还包括引发剂。
通过采用上述技术方案，丙烯酸一方面能够参与对凹凸棒土的酸化，另一方面，在引发剂的作用下，丙烯酸能够在凹凸棒土的孔隙中发生聚合，聚合物分子链增长时的体积效应有助于增大凹凸棒土层结构的间距。同时，丙烯酸的聚合物也能够参与炭化，从而增加了脱色剂中炭化产物的总量，改善了脱色剂对染料的吸附效果。
作为优选，所述成炭剂选用壳寡糖。
通过采用上述技术方案，壳寡糖的氨基在酸化剂的作用下会发生质子化，氨基发生质子化的壳寡糖容易被凹凸棒土吸附，从而增加了凹凸棒土对成炭剂的吸收量，增加了脱色剂中炭化产物的总量，改善了脱色剂对染料的吸附效果。
第二方面，本申请提供一种再生涤纶短纤维的生产工艺，采用如下的技术方案。
一种再生涤纶短纤维的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将再生聚酯、溶胀剂、聚酯废料、异氰酸酯、硅酸锂、偶联剂和填料混合，得到再生混合料，将再生混合料加热至熔融，得到再生熔体；
(2)将再生熔体输送入纺丝设备中挤出纺丝，得到再生涤纶短纤维。
通过采用上述技术方案，本申请的方法中直接对再生混合料进行熔融加工，通过异氰酸酯消耗再生熔体中的水分，无需在熔融加工之前对再生混合料进行长时间的干燥，缩短了生产再生涤纶短纤维的总时间，有利于提高再生涤纶短纤维的生产效率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的异氰酸酯能够在再生熔体中通过反应消耗再生聚酯和聚酯废料释放的水分，从而实现了对再生熔体的干燥，减少了水分在再生熔体中诱发链降解的可能。本申请的干燥发生在再生熔体中，省去了对再生混合料进行干燥的步骤，因此缩短了生产再生涤纶短纤维的总时间，有利于提高再生涤纶短纤维的生产效率。
2、本申请在加热再生熔体的过程中，二甲基亚砜令聚酯链段溶胀，并将聚酯链段中的染料溶出。改性高岭土在吸收二甲基亚砜的同时，也对二甲基亚砜中溶解的染料进行了吸收，从而实现了对聚酯废料的脱色处理，有助于减少再生涤纶短纤维中残留的杂色。
3、本申请的方法，本申请的方法中直接对再生混合料进行熔融加工，并在再生混合料熔融的过程中通过异氰酸酯消耗水分，实现了对再生熔体的干燥，且无需对再生混合料进行长时间加热，缩短了生产再生涤纶短纤维的总时间，有利于提高再生涤纶短纤维的生产效率。
具体实施方式
以下结合实施例、制备例和对比例对本申请作进一步详细说明，本申请涉及的原料均可通过市售获得。
改性高岭土的制备例
以下以制备例1为例说明。
制备例1
本制备例中，改性高岭土按照以下方法制备：
将高岭土、二甲基亚砜、水混合按照1:10:1的重量比混合，然后将得到的混合物持续搅拌18h，再对混合物进行抽滤，将抽滤后剩余的固体在280℃保温34h，得到改性高岭土。
再生聚酯的制备例
以下以制备例2为例说明。
制备例2
本制备例中，醇解剂为乙二醇，聚酯废料为符合《FZ/T 51008-2014再生聚酯PET瓶片》规定的蓝色B类瓶片，催化剂为三氧化二锑，改性单体由间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和饱和脂肪酸按照12:5的重量比混合而成。
本制备例中，再生聚酯按照以下方法制备：
(1)对聚酯废料进行清洗和破碎，然后将破碎产物和醇解剂按照10:3:混合，再加入相当于破碎产物和醇解剂总重量0.2‰的催化剂，得到第一反应液，在氮气保护下对第一反应液进行加热，加热结束后得到醇解液，保温备用；本步骤中，加热反应液的温度为255℃，加热反应液的时间为4h；
(2)在255℃对醇解液进行过滤，弃去滤渣，然后将剩余的液体、改性单体以及脱色剂按照10:1.7：1.6的重量比混合，得到第二反应液，在270℃、真空度70Pa的条件下加热第二反应液50min，得到再生聚酯。
制备例3
本制备例中，酸化改性液的组分包括8kg成炭剂、15kg酸化剂和17kg水；酸化剂为质量分数10％的盐酸溶液，成炭剂为葡萄糖，脱色剂选用凹凸棒土。
本制备例与制备例2的不同之处在于，脱色剂按照如下方法制备：
(1)将15kg凹凸棒土与40kg酸化改性液混合，在85℃保温21h，然后对凹凸棒土与酸化改性液的混合物进行过滤，弃去滤液后对剩余物进行烘干，得到脱色剂前体；
(2)将脱色剂前体放置于炭化炉中，在340℃焙烧50min，得到脱色剂。
制备例4
本制备例与制备例3的不同之处在于，酸化剂由丙烯酸和质量分数10％的盐酸溶液按照1:1的重量比混合而成，酸化改性液的组分中还包括4kg引发剂，引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
制备例5
本制备例与制备例4的不同之处在于，成炭剂为壳寡糖。
实施例
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
本实施例中，再生混合料包括如下组分：再生聚酯18kg，溶胀剂2kg，聚酯废料16kg，异氰酸酯3.2kg，硅酸锂0.2kg，偶联剂1.4kg，填料4kg。其中，再生聚酯为制备例2的再生聚酯，溶胀剂为乙二醇，聚酯废料为符合《FZ/T 51008-2014再生聚酯PET瓶片》规定的蓝色B类瓶片(含水率为2.4％)，异氰酸酯为正辛基异氰酸酯，偶联剂为甲基三乙氧基硅烷，填料为高岭土。
本实施例中，再生涤纶短纤维按照以下步骤制备：
(1)将再生聚酯、溶胀剂、聚酯废料、异氰酸酯、硅酸锂、偶联剂和填料混合均匀，得到再生混合料，将再生混合料加热至熔融，得到再生熔体；
(2)将再生熔体输送入纺丝设备中挤出纺丝，得到再生涤纶短纤维。
如表1,实施例1-5的不同之处主要在于再生混合料的原料配比不同。
表1
实施例6
本实施例与实施例3的不同之处在于，异氰酸酯选用六亚甲基二异氰酸酯。
实施例7
本实施例与实施例6的不同之处在于，硅烷偶联剂选用异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。
实施例8
本实施例与实施例3的不同之处在于，溶胀剂选用二甲基亚砜。
实施例9
本实施例与实施例8的不同之处在于，填料选用制备例1的改性高岭土。
实施例10
本实施例与实施例9的不同之处在于，溶胀剂为乙二醇。
实施例11
本实施例与实施例9的不同之处在于，再生聚酯为制备例3的再生聚酯。
实施例12
本实施例与实施例11的不同之处在于，再生聚酯为制备例4的再生聚酯。
实施例13
本实施例与实施例12的不同之处在于，再生聚酯为制备例5的再生聚酯。
对比例
对比例1
本对比例中，醇解剂为乙二醇，聚酯废料为符合《FZ/T 51008-2014再生聚酯PET瓶片》规定的蓝色B类瓶片，催化剂为三氧化二锑，饱和脂肪酸为丁二酸，改性单体由间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和饱和脂肪酸按照12:5的重量比混合而成。
本对比例提供一种再生涤纶短纤维，按照以下步骤制备：
(1)对聚酯废料进行清洗和破碎，然后将破碎产物和醇解剂按照10:3:混合，再加入相当于破碎产物和醇解剂总重量0.2‰的催化剂，得到第一反应液，在氮气保护下对第一反应液进行加热，在255℃加热4h后得到醇解液，保温备用；在255℃对醇解液进行过滤，弃去滤渣，然后将剩余的液体、改性单体按照10:1.7的重量比混合，得到第二反应液，在270℃、真空度70Pa的条件下加热第二反应液50min，得到再生PET；
(2)对聚酯废料进行回收、破碎和清洗后，与步骤(1)获得的再生PET按照1:1的重量比混合，得到再生混合料，在150℃的条件下干燥再生混合料12h，然后将再生混合料熔融，得到再生熔体；
(3)将再生熔体输送到纺丝箱中挤出纺丝，得到再生涤纶短纤维。
对比例2
本对比例与对比例1的不同之处在于，再生混合料不经过干燥直接进行熔融加工，得到再生熔体，再以再生熔体为原料进行挤出纺丝。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于，再生混合料的组分不包括溶胀剂。
对比例4
本对比例与实施例3的不同之处在于，再生混合料的组分不包括异氰酸酯。
对比例5
本对比例与实施例3的不同之处在于，再生混合料的组分不包括硅酸锂。
对比例6
本对比例与实施例3的不同之处在于，再生混合料的组分不包括偶联剂。
对比例7
本对比例与实施例3的不同之处在于，将再生聚酯替换为同样重量的聚酯废料。
性能检测试验方法
一、力学性能测试
根据《GB/T 14337-2008化学纤维:短纤维拉伸性能试验方法》对各实施例、对比例的短纤维进行平均强度的测试，测试结果见表2。
表2
样本 平均强度/(cn/dtex) 样本 平均强度/(cn/dtex)
实施例1 4.36 实施例8 4.69
实施例2 4.37 对比例1 3.85
实施例3 4.39 对比例2 3.12
实施例4 4.38 对比例3 4.31
实施例5 4.38 对比例4 3.32
实施例6 4.58 对比例5 3.76
实施例7 4.64 对比例6 4.08
二、残留染料浸出测试
对比试样：符合《FZ/T 51008-2014再生聚酯PET瓶片》规定的蓝色B类瓶片，与制备例1、实施例1、对比例1的瓶片为同一批次。
受检试样：各实施例、对比例制备的再生涤纶短纤维。
测试步骤：
(1)将各组试样(包括对比试样和受检试样)均按照1:8的重量比浸泡在135℃二甲基亚砜中，得到脱色液，在80℃对脱色液进行保温处理；
(2)对脱色液保温3h后，过滤脱色液，等待滤液冷却至20℃后检测滤液的吸光度，将对比试样对应的吸光度记为A0，将受检试样对应的吸光度记为A1，根据A0和A1计算染料吸收率，结果见表3。
染料吸收率按照如下公式计算：
表3
样本 染料吸收率/％ 样本 染料吸收率/％
实施例3 5.4 实施例12 18.6
实施例8 5.7 实施例13 19.9
实施例9 13.5 对比例1 2.7
实施例10 6.9 对比例3 2.6
实施例11 16.7 对比例7 3.5
结合实施例1-5和对比例1并结合表2可以看出，实施例1-5的再生涤纶短纤维测得的平均强度均大于对比例1，说明本申请的异氰酸酯能够与再生熔体中的水蒸气反应，并产生脲和二氧化碳，从而消耗了水分，降低了再生熔体的含水率，减少了水在再生熔体中诱发链降解的可能，提高了再生涤纶短纤维的强度。异氰酸酯基团和水反应产生的二氧化碳被硅酸锂吸收，因此不容易在再生涤纶短纤维中产生气泡，减少了再生涤纶短纤维强度的损失。
结合对比例1和对比例2并结合表2可以看出，对比例1的再生涤纶短纤维测得的平均强度大于对比例2，说明再生聚酯和聚酯废料中携带的水分在对比例2的聚酯熔体中诱发了链降解，降低了再生涤纶短纤维的力学性能。
结合实施例3和对比例3并结合表2可以看出，实施例3的再生涤纶短纤维测得的平均强度大于对比例3，说明在实施例3中，溶胀剂能够令聚酯链段发生溶胀，有利于令再生聚酯和聚酯废料充分释放水分，改善了对水分的去除效果，提高了再生涤纶短纤维的力学性能。
结合实施例3和对比例4并结合表2可以看出，实施例3的再生涤纶短纤维测得的平均强度大于对比例4，说明当再生熔体中不含异氰酸酯时，再生聚酯和聚酯废料释放的水分难以被消耗，水分在再生熔体中诱发了聚酯链段的降解，降低了再生涤纶短纤维的力学性能。
结合实施例3和对比例5并结合表2可以看出，实施例3的再生涤纶短纤维测得的平均强度大于对比例5，说明当再生混合料中不含硅酸锂时，异氰酸酯基团与水反应产生的二氧化碳得不到有效的吸收，二氧化碳形成的气泡降低了再生涤纶短纤维的力学性能。
结合实施例3和对比例6并结合表2可以看出，实施例3的再生涤纶短纤维测得的平均强度大于对比例6，说明当再生混合料中不含偶联剂时，硅酸锂、填料与其余组分之间的相容性不佳，增加了再生涤纶短纤维中的缺陷数量，降低了再生涤纶短纤维的力学性能。
结合实施例3和实施例6并结合表2可以看出，实施例6测得的平均强度大于实施例3，说明二异氰酸酯与单异氰酸酯相比更容易改善再生涤纶短纤维的力学性能。
结合实施例6和实施例7并结合表2可以看出，实施例7测得的平均强度大于实施例6，说明硅烷偶联剂分子中的异氰酸酯基同样能够消耗水蒸气，从而阻碍了聚酯链段的降解。同时，而硅烷偶联剂分子中的异氰酸酯基与二异氰酸酯共同参与了聚脲的形成，改善了聚脲对再生涤纶短纤维的增强效果。可见，分子中带有异氰酸酯基的硅烷偶联剂更有助于改善再生涤纶短纤维的力学性能。
结合实施例3、实施例8并结合表2可以看出，实施例8的再生涤纶短纤维测得的平均强度大于实施例3，说明与乙二醇相比，二甲基亚砜对聚酯链段的溶胀效果更好，有利于水分子的充分释放。另外，使用二甲基亚砜代替乙二醇后，能够避免作为溶胀剂的乙二醇对异氰酸酯基团的消耗。可见，二甲基亚砜更有助于改善再生涤纶短纤维的力学性能。
结合实施例3、对比例1并结合表3可以看出，实施例3测得的染料吸收率高于对比例1，说明再生聚酯中引入的凹凸棒土和作为填料的高岭土共同对染料起到了吸附作用，减少了再生涤纶短纤维中残留的杂色。
结合实施例3、对比例3并结合表3可以看出，实施例3测得的染料吸收率高于对比例3，说明当再生混合料中不含溶胀剂时，染料不容易溶出，不利于减少再生涤纶短纤维中残留的杂色。
结合实施例3、对比例7并结合表3可以看出，当将再生聚酯替换为同样重量的聚酯废料后，测得的染料吸收率下降，说明在对比例7的配方体系中，仅靠作为填料的高岭土难以彻底对聚酯废料中的染料进行吸附。
结合实施例3、实施例8并结合表3可以看出，实施例8的再生涤纶短纤维测得的染料吸收率接近实施例3，说明在实施例3的基础上更换溶胀剂的种类对减少再生涤纶短纤维中残留的杂色作用有限。
结合实施例8、实施例9并结合表3可以看出，实施例9测得的染料吸收率远大于实施例8，说明改性高岭土与实施例8的高岭土相比更容易吸收二甲基亚砜，而二甲基亚砜中溶解的染料也被改性高岭土所吸收，从而减少了再生涤纶短纤维中残留的杂色。
结合实施例9、实施例10并结合表3可以看出，实施例10测得的染料吸收率远低于实施例9，说明改性高岭土对乙二醇的吸收效果有限，二者搭配使用对于进一步减少再生涤纶短纤维中残留的杂色作用有限。
结合实施例9、实施例11并结合表3可以看出，实施例11测得的染料吸收率高于实施例9，说明制备例3的脱色剂由于经过了酸化处理和炭化处理，因此具有了比原先的凹凸棒土更强的吸附性能，有助于进一步减少再生涤纶短纤维中残留的杂色。
结合实施例11、实施例12并结合表3可以看出,实施例12测得的染料吸收率高于实施例11，说明丙烯酸的聚合增大了凹凸棒土层结构的层间距，且丙烯酸的聚合物也能够参与炭化，提高了脱色剂中炭化产物的总量，从而改善了脱色剂对染料的吸附效果，有助于进一步减少再生涤纶短纤维中残留的杂色。
结合实施例12、实施例13并结合表3可以看出，实施例13测得的染料吸收率高于实施例12，说明在按照制备例5的方法制备脱色剂的过程中，氨基发生质子化的壳寡糖容易被凹凸棒土吸附，从而增加了凹凸棒土对成炭剂的吸收量，提高了脱色剂中炭化产物的总量，增大了凹凸棒土的孔隙率，改善了脱色剂对染料的吸附效果，有助于进一步减少再生涤纶短纤维中残留的杂色。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种再生涤纶短纤维，其特征在于，所述再生涤纶短纤维由再生熔体经过挤出纺丝后得到，所述再生熔体由再生混合料熔融后得到，所述再生混合料包括如下重量份的组分：再生聚酯20-24份，溶胀剂2.2-2.6份，聚酯废料16-18份，异氰酸酯3.2-3.6份，硅酸锂0.2-0.4份，偶联剂1.4-1.8份，填料4-6份；所述溶胀剂选用二甲基亚砜；所述填料选用改性高岭土，所述改性高岭土按照如下方法制备：
将高岭土、二甲基亚砜、水混合，然后将得到的混合物持续搅拌16-20h，再对混合物进行抽滤，将抽滤后剩余的固体在260-300℃保温32-36h，得到改性高岭土；
所述再生聚酯按照如下方法制备：
（1）对聚酯废料进行清洗和破碎，然后将破碎产物、催化剂和醇解剂混合，得到第一反应液，在氮气保护下对第一反应液进行加热，加热结束后得到醇解液，保温备用；本步骤中，醇解剂为乙二醇，聚酯废料的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，加热反应液的温度为250-260℃，加热反应液的时间为3-5h；
（2）对醇解液进行过滤，弃去滤渣，然后将剩余的液体、改性单体、脱色剂混合，得到第二反应液，在260-280℃、真空度60-80Pa的条件下加热第二反应液40-60min，得到再生聚酯；本步骤中，所述改性单体的包括间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、饱和脂肪酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的再生涤纶短纤维，其特征在于，所述异氰酸酯的分子中至少含有两个异氰酸酯基。
3.根据权利要求2所述的再生涤纶短纤维，其特征在于，所述偶联剂选用硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂的分子中带有异氰酸酯基。
4.根据权利要求3所述的再生涤纶短纤维，其特征在于，所述脱色剂按照如下方法制备：
（1）将凹凸棒土与酸化改性液混合，在75-90℃保温20-24h，然后对凹凸棒土与酸化改性液的混合物进行过滤，弃去滤液后对剩余物进行烘干，得到脱色剂前体；本步骤中，酸化改性液的组分包括成炭剂、酸化剂和水；
（2）在320-360℃将脱色剂前体焙烧40-60min，得到脱色剂。
5.根据权利要求4所述的再生涤纶短纤维，其特征在于，所述酸化剂包括丙烯酸，所述酸化改性液的组分还包括引发剂。
6.根据权利要求5所述的再生涤纶短纤维，其特征在于，所述成炭剂选用壳寡糖。
7.根据权利要求1-6任一所述的再生涤纶短纤维的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将再生聚酯、溶胀剂、聚酯废料、异氰酸酯、硅酸锂、偶联剂和填料混合，得到再生混合料，将再生混合料加热至熔融，得到再生熔体；
（2）将再生熔体输送入纺丝设备中挤出纺丝，得到再生涤纶短纤维。
CN202211089645.8A 2022-09-07 2022-09-07 再生涤纶短纤维及其生产工艺 Active CN115637505B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211089645.8A CN115637505B (zh) 2022-09-07 2022-09-07 再生涤纶短纤维及其生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211089645.8A CN115637505B (zh) 2022-09-07 2022-09-07 再生涤纶短纤维及其生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115637505A CN115637505A (zh) 2023-01-24
CN115637505B true CN115637505B (zh) 2023-07-21

Family

ID=84941094

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211089645.8A Active CN115637505B (zh) 2022-09-07 2022-09-07 再生涤纶短纤维及其生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115637505B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004131862A (ja) * 2002-10-09 2004-04-30 Nippon Ester Co Ltd リサイクルポリエステル複合繊維
CN109322001B (zh) * 2018-10-10 2021-04-06 福建闽瑞环保纤维股份有限公司 一种涤纶短纤及其制备方法
CN110951222A (zh) * 2019-12-06 2020-04-03 江苏垶恒复合材料有限公司 一种高抗冲再生pet材料及其制备方法
CN112064146A (zh) * 2020-08-26 2020-12-11 晋江市港益纤维制品有限公司 一种环保再生型涤纶短纤制备方法
CN112779623B (zh) * 2020-09-17 2022-03-15 安丹达工业技术(上海)有限公司 用于耐切割纤维的组合物和耐切割纤维及应用和制法
CN112359438A (zh) * 2020-11-13 2021-02-12 扬州天富龙科技纤维有限公司 一种基于pet再生技术的细旦有色涤纶短纤维及其制备方法与应用
CN114000210A (zh) * 2021-11-22 2022-02-01 界首市金吴再生资源利用有限公司 一种再生聚酯混色纤维的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115637505A (zh) 2023-01-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2703170C1 (ru) Композиционный материал, содержащий углеродную наноструктуру, высокомолекулярный материал, в котором он используется, и способ получения
US4946663A (en) Production of high surface area carbon fibres
CN104371115B (zh) 一种聚合物接枝氧化石墨烯母粒及其制备方法
CN105504341A (zh) 一种复合物及其制备方法以及一种高分子材料及其制备方法
US11624131B2 (en) Method for preparing microporous PVA fiber
DE2239707C3 (de) Nichtentflammbare Garne und Fasern auf der Basis von Polyamidimid und Verfahren zur Herstellung derselben
CN115637505B (zh) 再生涤纶短纤维及其生产工艺
US6670302B2 (en) High pore volume polyolefin catalyst
DE10223174A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Cellulosecarbamatformkörpern
Carrillo-Varela et al. Methylene blue adsorption onto hydrogels made from different Eucalyptus dissolving pulps
CN109912835A (zh) 一种涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法
CN117416956A (zh) 一种竹基活性炭及高吸附性竹基活性炭复合吸附剂制备工艺
CN109879267B (zh) 一种纳米多孔碳材料的制备方法
CN1039193A (zh) 凹凸棒粘土的半干法酸热活化
CN106589265A (zh) 一种隔热的凹凸棒土/聚丙烯酸纳米复合凝胶及其制备方法
TW202229490A (zh) 用於回收處理之聚酯廢棄物的進料純化
JP2023551806A (ja) リサイクルプロセスのためのポリエステル廃棄物の原料エンジニアリング
CN102516540A (zh) 一种单壁碳纳米管接枝改性聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]的方法
US1729162A (en) Manufacture of vegetable char
CN116371356B (zh) 一种表面功能化木浆衍生炭吸附材料及其制备方法与应用
Wu et al. Efficient recycle of waste poly-cotton and preparation of cellulose and polyester fibers using the system of ionic liquid and dimethyl sulfoxide
CN114920985B (zh) 一种稀土催化降解氨纶回收低分子多元醇的方法
Mohammed et al. Removal of Methylene Blue Dye in Aqueous System Using Polyvinyl Alcohol and Chemically Modified-Aluminium Foil Blend
CN111644161B (zh) 一种改性纤维球负载聚苯胺复合材料及其制备方法和用途
CN114015113B (zh) 一种pet废料回收及再生方法及制备的抗菌性聚酯材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant