CN115636895B - 钻井液用增粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钻井液用增粘剂及其制备方法。该钻井液用增粘剂由不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体、不饱和醚类单体及不饱和胺聚合而成，不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体、不饱和醚类单体及不饱和胺的摩尔比为1：0.5～0.8：0.2～0.4：0.05～0.08。本发明的增粘剂，其用量在0.2％即可达到较好的增加粘度，同时其能够承受180℃的温度，具有良好的耐温性。同时，本发明的制备方法简单，无压力设备，对设备的要求低。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，具体而言，涉及一种钻井液用增粘剂及其制备方法。
背景技术
目前，在石油勘探开发的过程中，储层的保护越来越受到重视，钻井液中的固相颗粒是造成油气藏裂缝及孔隙堵塞的主要伤害因素，为此，国内外已经相继研发出无固相钻井液。为了保证无固相以及低固相钻井液具有较高的粘度及较好的流变性，通常需要添加增粘剂提高钻井液的粘度。
钻井液用增粘剂种类繁多，根据适用类型分为水基钻井液用增粘剂和油基钻井液用增粘剂，根据组成包括：改性纤维素、黄原胶以及丙烯酰胺类聚合物。如中国专利CN102558425 A公开了一种增粘剂、含有该增粘剂的钻井液及其储备液，其采用烯类单体为原料、利用乳液聚合的方式制备一种增粘剂，该增粘剂增粘效率较低，对于低固相或者无固相钻井液来说，用量大、成本高、难以控制。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钻井液用增粘剂及其制备方法，以解决现有技术中的钻井液用增粘剂的增粘效率低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钻井液用增粘剂，该钻井液用增粘剂由不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体、不饱和醚类单体及不饱和胺聚合而成，不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体、不饱和醚类单体及不饱和胺的摩尔比为1：0.5～0.8：0.2～0.4：0.05～0.08。
进一步地，不饱和羧酸单体为含有烯键以及至少一个羟基的羧酸，不饱和醚类单体中不含有芳基。
进一步地，钻井液用增粘剂还包括如下原料：溶剂、交联剂和引发剂，交联剂为所有单体总质量的1％～3％，引发剂为所有单体总质量的0.15％～0.2％。
进一步地，不饱和羧酸单体为2-羟基-4戊烯酸。
进一步地，烯基磺酸盐单体为乙烯基磺酸盐和/或丙烯基磺酸盐。
进一步地，不饱和醚类单体为乙烯基乙醚、1-丁烯乙醚及烯丙基乙醚中的至少一种。
进一步地，不饱和胺为烯丙基胺。
进一步地，溶剂为甲醇，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为偶氮类引发剂。
为了实现上述目的，根据本发明的第二个方面，提供了一种钻井液用增粘剂的制备方法，该制备方法包括：将不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体和不饱和醚类单体分别溶解于溶剂中，得到不饱和羧酸单体溶液、烯基磺酸盐单体溶液以及不饱和醚类单体溶液；在通氮气及持续搅拌的条件下，将不饱和羧酸单体溶液和烯基磺酸盐单体溶液混合，得到第一混合溶液；将不饱和醚类单体溶液滴加至第一混合溶液中搅拌均匀，得到第二混合溶液；将不饱和胺滴加至第二混合溶液中混匀，得到第三混合溶液；将交联剂和引发剂与第三混合溶液混合，得到第四混合溶液；对第四混合溶液加热升温至40-55℃，持续回流反应3-5h，得到反应产物；对反应产物洗涤纯化，得到钻井液用增粘剂。
进一步地，将不饱和胺以1-2滴/s的速度滴加至第二混合溶液中混匀，得到第三混合溶液；优选地，对反应产物洗涤纯化，得到钻井液用增粘剂包括：对反应产物用甲醇洗涤数次，得到洗涤产物；将洗涤产物在30-50℃的条件下进行减压蒸馏，得到钻井液用增粘剂。
应用本发明的技术方案，本申请的增粘剂，其用量在0.2％即可达到较好的增加粘度，同时其能够承受180℃的温度，具有良好的耐温性。同时，本发明的制备方法简单，无压力设备，对设备的要求低。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
在本申请第一种典型的实施方式中，提供了一种钻井液用增粘剂，该钻井液用增粘剂由不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体、不饱和醚类单体及不饱和胺聚合而成，不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体、不饱和醚类单体及不饱和胺的摩尔比为1：0.5～0.8：0.2～0.4：0.05-0.08。选择上述四种类别的单体进行聚合，是考虑到增粘剂的耐盐性、水溶性、耐温性，这些单体按照上述摩尔比进行聚合能够使合成的增粘剂具有增粘程度大、用量少的特点，且具有耐温、耐盐性、溶解速度快、在井场添加过程中所需时间较短的有益效果。
上述类别的各种单体中，可以根据实际需要合理选择具体的单体。在一种优选的实施例中，不饱和羧酸单体为含有烯键以及至少一个羟基的羧酸，这样的不饱和羧酸单体不仅能够进行聚合反应，而且，含有羟基的羧酸，其水溶性更大，酸性条件，最终制备的增粘剂效果更好，不饱和醚类单体中不含有芳基，是考虑到若含有芳基，水溶性较差，苯环空间位阻大、反应速度慢，具有一定的毒性，成本高。
各种单体分别需要在合适的溶剂中溶解，并在引发剂的引发下，交联剂的作用下进行交联。在一种优选的实施例中，钻井液用增粘剂还包括如下原料：溶剂、交联剂和引发剂，交联剂为所有单体总质量的1％～3％，引发剂为所有单体总质量的0.15％～0.2％。
在一种优选的实施例中，不饱和羧酸单体为2-羟基-4戊烯酸。
在一种优选的实施例中，烯基磺酸盐单体为乙烯基磺酸盐和/或丙烯基磺酸盐，这两种烯基磺酸盐，相比其他烯基磺酸盐，比如丁烯基磺酸盐，碳链更短，增粘效果更好。
在一种优选的实施例中，不饱和醚类单体为乙烯基乙醚、1-丁烯乙醚及烯丙基乙醚中的至少一种。相比其他的不饱和醚类单体，这三种不饱和醚类单体具有碳链更短，水溶性好，合成效果更好。
上述不饱和胺包括但不仅限于4-戊烯1-胺，优选为烯丙基胺，碳链更短，水溶性更好，效果更好。
在一种优选的实施例中，溶剂为甲醇(相比其他溶剂，甲醇作为溶剂具有沸点适中、毒性较小、反应后的溶剂更加容易排除，使得最终产品收到甲醇的干扰更小的效果)，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为偶氮类引发剂(相比其他类别的引发剂，比如过氧化物引发剂，偶氮类引发剂具有引发速度较慢，引发过程较为有序，生成的聚合物较为稳定.的更好的效果)。
在本申请第二种典型的实施方式中，提供了一种钻井液用增粘剂的制备方法，该制备方法包括：将不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体和不饱和醚类单体分别溶解于溶剂中，得到不饱和羧酸单体溶液、烯基磺酸盐单体溶液以及不饱和醚类单体溶液；在通氮气及持续搅拌的条件下，将不饱和羧酸单体溶液和烯基磺酸盐单体溶液混合，得到第一混合溶液；将不饱和醚类单体溶液滴加至第一混合溶液中搅拌均匀，得到第二混合溶液；将不饱和胺滴加至第二混合溶液中混匀，得到第三混合溶液；将交联剂和引发剂与第三混合溶液混合，得到第四混合溶液；对第四混合溶液加热升温至40-55℃，持续回流反应3-5h，得到反应产物；对反应产物洗涤纯化，得到钻井液用增粘剂。
上述制备方法中，通过先将不饱和羧酸单体溶液和烯基磺酸盐单体溶液混合，然后将不饱和醚类单体溶液及不饱和胺依次滴加到前两者的混合液中，是基于不饱和醚和不饱和胺类更加容易发生聚合，所以将其在后面添加，避免最终的副产物过多。四种单体混合均匀后再加入引发剂及交联剂引发单体之间的交联聚合。在40-55℃下持续回流反应3-5h能够使单体之间充分交联聚合，形成粘度较高的钻井用增粘剂。
上述方法中，后两种单体分别采用滴加的方式加入前面的单体混合液中，是为了尽量避免不饱和醚和不饱和胺类的反应速度过快。
在一种优选的实施例中，将不饱和胺以1-2滴/s的速度滴加至第二混合溶液中混匀，得到第三混合溶液；优选地，对反应产物洗涤纯化，得到钻井液用增粘剂包括：对反应产物用甲醇洗涤数次(洗涤是为了洗涤未反应的原料，使得最终产物纯度更高)，得到洗涤产物；将洗涤产物在30-50℃的条件下进行减压蒸馏干燥，得到钻井液用增粘剂。
为使本专利的优点更加清楚，下面将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1：
取11.6g 2-羟基-4戊烯酸(0.1mol)溶于50ml甲醇、7.8g乙烯基磺酸钠(0.06mol)溶于50ml甲醇、2.2g乙烯基乙醚(0.03mol)溶于20ml甲醇，在通氮气并持续搅拌的条件下，将前述的苹果酸溶液和乙烯基磺酸钠溶液混合均匀，后将乙烯基乙醚滴加至前述溶液中，混合均匀后，将0.34g烯丙基胺(0.006mol)以1-2d/s的速度滴加至前述的混合溶液中，滴加完毕后，加入0.4gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁氰。
后升温至50℃并持续回流反应5h，回流反应结束后，在温度为45℃、真空度为0.09MPa的条件下减压干燥，将干燥后的产物粉碎即得本实施例的增粘剂。
实施例2
取11.6g 2-羟基-4戊烯酸(0.1mol)溶于50ml甲醇、9.1g乙烯基磺酸钠(0.07mol)溶于30ml甲醇、2.15g烯丙基乙醚(0.029.mol)溶于10ml甲醇，在通氮气并持续搅拌的条件下，将前述的DL-酒石酸溶液与乙烯基磺酸钠溶液混合均匀，后将烯丙基乙醚滴加至前述混合溶液中，混合均匀后，取0.4g烯丙基胺(0.007mol)并将其以1-2d/s的速度滴加至前述的混合溶液中，滴加完毕后，加入0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.05g偶氮二异丁氰。
后升温至45℃并持续回流反应4h；回流反应结束后，在温度为35℃、真空度为0.09MPa的条件下减压干燥，将干燥后的产物粉碎即得本实施例的增粘剂。
实施例3
取11.6g 2-羟基-4戊烯酸(0.1mol)溶于50ml甲醇、6.8g丙烯基磺酸钠(0.05mol)溶于50ml甲醇、3.0g烯丙基乙醚(0.04mol)溶于20ml甲醇，在通氮气并持续搅拌的条件下，将前述的L-苹果酸溶液和丙烯基磺酸钠溶液混合均匀，后将烯丙基乙醚滴加至前述溶液中，混合均匀后，将0.34g烯丙基胺(0.006mol)以1-2d/s的速度滴加至前述的混合溶液中，滴加完毕后，加入0.4g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁氰。
后升温至50℃并持续回流反应5h；回流反应结束后，在温度为45℃、真空度为0.09MPa的条件下减压干燥，将干燥后的产物粉碎即得本实施例的增粘剂。
实施例4
取7.2g丙烯酸(0.1mol)溶于50ml甲醇、6.8g丙烯基磺酸钠(0.05mol)溶于50ml甲醇、3.0g烯丙基乙醚(0.04mol)溶于20ml甲醇，在通氮气并持续搅拌的条件下，将前述的L-苹果酸溶液和丙烯基磺酸钠溶液混合均匀，后将烯丙基乙醚滴加至前述溶液中，混合均匀后，将0.34g烯丙基胺(0.006mol)以1-2d/s的速度滴加至前述的混合溶液中，滴加完毕后，加入0.4gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁氰。
后升温至50℃并持续回流反应5h；回流反应结束后，在温度为45℃、真空度为0.09MPa的条件下减压干燥，将干燥后的产物粉碎即得本实施例的增粘剂。
对比例1
取7.8g乙烯基磺酸钠(0.06mol)溶于50ml甲醇、2.2g乙烯基乙醚(0.03mol)溶于20ml甲醇，在通氮气并持续搅拌的条件下，将前述的苹果酸溶液和乙烯基磺酸钠溶液混合均匀，后将乙烯基乙醚滴加至前述溶液中，混合均匀后，将0.34g烯丙基胺(0.006mol)以1-2d/s的速度滴加至前述的混合溶液中，滴加完毕后，加入0.4gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁氰。
后升温至50℃并持续回流反应5h；回流反应结束后，在温度为45℃、真空度为0.09MPa的条件下减压干燥，将干燥后的产物粉碎即得本实施例的增粘剂。
对比例2
取13.4g 2-羟基-4戊烯酸(1.2mol)溶于50ml甲醇、11.3g乙烯基磺酸钠(0.09mol)溶于50ml甲醇、4.9g乙烯基乙醚(0.07mol)溶于20ml甲醇，在通氮气并持续搅拌的条件下，将前述的苹果酸溶液和乙烯基磺酸钠溶液混合均匀，后将乙烯基乙醚滴加至前述溶液中，混合均匀后，将0.34g烯丙基胺(0.006mol)以1-2d/s的速度滴加至前述的混合溶液中，滴加完毕后，加入0.4gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g偶氮二异丁氰。
后升温至50℃并持续回流反应5h；回流反应结束后，在温度为45℃、真空度为0.09MPa的条件下减压干燥，将干燥后的产物粉碎即得本实施例的增粘剂。
为了进一步说明本发明的技术效果，本发明还给出了以上实施例和对比例在实际应用中的效果测试。
增粘性能测试
取实施例1-4及对比例1-2中的增粘剂，配置成一定浓度的水溶液，添加一定量的钠盐，同时将其在不同温度下老化20h后，测量老化前后的表观粘度，测量结果如下表。
表1：
“——”表示增粘剂已经分解。
0.2％实施例1表示实施例1制备的增粘剂配制水溶液，其中增粘剂的添加量为0.2％。其余类似。
0.5％实施例1表示实施例1制备的增粘剂配制水溶液，其中增粘剂的添加量为0.5％。其余类似。
从上表可以看出，本发明增粘效果较为明显，水的粘度为1mPa·s，在本发明的增粘剂添加量为0.2％的情况下，其增粘粘度就可达47mPa·s以上说明其具有良好的增粘效果，同时，在160℃的条件下，其老化后的增粘率仍维持在91％以上，说明其对160℃的温度具有良好的耐受性，特别是对于实施例3中的增粘剂，其增粘倍数高，在160℃条件下老化20h后，其增粘率能够达到老化前增粘率的97％以上，在180℃的条件下老化20h后，其增粘率仍然能够达到老化前的83％以上，说明本发明不仅具有良好的增粘效果，同时还具有良好的抗温性能。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本发明的增粘剂，其用量在0.2％即可达到较好的增加粘度的效果，同时其能够承受180℃的温度，具有良好的耐温性。同时，本发明的制备方法简单，无压力设备，对设备的要求低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钻井液用增粘剂，其特征在于，所述钻井液用增粘剂由不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体、不饱和醚类单体及不饱和胺聚合而成，所述不饱和羧酸单体、所述烯基磺酸盐单体、所述不饱和醚类单体及所述不饱和胺的摩尔比为1：0.5～0.8：0.2～0.4：0.05-0.08；
所述钻井液用增粘剂还包括如下原料：溶剂、交联剂和引发剂，所述交联剂为所有单体总质量的1％～3％，所述引发剂为所有单体总质量的0.15％～0.2％；
所述不饱和羧酸单体为含有烯键以及至少一个羟基的羧酸，所述不饱和醚类单体中不含有芳基；
所述烯基磺酸盐单体为乙烯基磺酸盐和/或丙烯基磺酸盐。
2.根据权利要求1中所述的钻井液用增粘剂，其特征在于，所述不饱和羧酸单体为2-羟基-4戊烯酸。
3.根据权利要求1中所述的钻井液用增粘剂，其特征在于，所述不饱和醚类单体为乙烯基乙醚、1-丁烯乙醚及烯丙基乙醚中的至少一种。
4.根据权利要求1中所述的钻井液用增粘剂，其特征在于，所述不饱和胺为烯丙基胺。
5.根据权利要求1所述的钻井液用增粘剂，其特征在于，所述溶剂为甲醇，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为偶氮类引发剂。
6.权利要求1-5中任一项所述钻井液用增粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将不饱和羧酸单体、烯基磺酸盐单体和不饱和醚类单体分别溶解于溶剂中，得到不饱和羧酸单体溶液、烯基磺酸盐单体溶液以及不饱和醚类单体溶液；
在通氮气及持续搅拌的条件下，将所述不饱和羧酸单体溶液和所述烯基磺酸盐单体溶液混合，得到第一混合溶液；
将所述不饱和醚类单体溶液滴加至所述第一混合溶液中搅拌均匀，得到第二混合溶液；
将不饱和胺滴加至所述第二混合溶液中混匀，得到第三混合溶液；
将交联剂和引发剂与所述第三混合溶液混合，得到第四混合溶液；
对所述第四混合溶液加热升温至40-55℃，持续回流反应3-5h，得到反应产物；
对所述反应产物洗涤纯化，得到所述钻井液用增粘剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将不饱和胺以1-2滴/s的速度滴加至所述第二混合溶液中混匀，得到第三混合溶液。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，对所述反应产物洗涤纯化，得到所述钻井液用增粘剂包括：
对所述反应产物用甲醇洗涤数次，得到洗涤产物；
将所述洗涤产物在30-50℃的条件下进行减压蒸馏，得到所述钻井液用增粘剂。
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